工业中碳酸钠含量的测定

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2、实验步骤
1、用量筒量取3.5~3.6mL 12.0mol·L-1的浓盐 酸，注入小烧杯中，再用大量筒量取400mL去 离子水。在小烧杯中稀释浓盐酸后转入试剂瓶 中，摇匀。
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2、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.11~0.14g标 准Na2CO3固体，加入25mL去离子水，1滴甲基橙指 示剂。用待测HCl溶液滴定，使溶液由黄色变为橙色， 读出滴定管示数。然后将锥形瓶放在电热套上加热至 沸1~2min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄 色，则需再次补滴HCl至橙色，同时在刚才记录的数 据上补上再加入的HCl数；如果仍然为橙色，则证明 HCl已经过量。平行滴定三次。
工业中碳酸钠含量的测定
张洪峰
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测定方法
酸碱滴定法 电位滴定法 双指示剂法
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酸碱滴定法
1、检测原理：
Na2co3+2Nacl+Co2↑+H2o
指示剂颜色的转变（绿色→暗红 色）
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2、仪器和试剂
分析天平、称量瓶、锥形瓶、电炉、洗瓶、滴定 管、
烧杯、容量瓶、Байду номын сангаас璃棒、酸式滴定管、
移液管、盐酸、碳酸钠、溴甲酚绿-甲基红。
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采用双指示剂，第一步加入酚酞指示剂，逐滴 加入标准盐酸溶液，待溶液至近乎无色（极浅 的粉红色）时，达到第一个滴定终点，此时测 定的是中和其中的Na2CO3至NaHCO3，之后 加入甲基橙指示剂，滴定至橙色时，达到第二 个滴定终点，此时为将全部NaHCO3（原始的 NaHCO3与Na2CO3转化来的NaHCO3）滴定 至H2CO3。
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3、测定步骤
在恒重下称量试样0.2克左右，置于250毫升的锥形瓶 中，加水50毫升使其溶解，必要时可稍加热促进溶 解，冷却后加入1-2滴溴甲酚绿-甲基红，用0.1mol／ mlHcl标准溶液滴定，有绿色变为暗红色，再加热。 如果褪色，再滴定，直至终点。
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4、0.1mol／mlHcl溶液的配置与标定
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2、电位滴定法方法原理：
死停终点法，设定两个终点，连续滴定。酚酞 的变色点时的pH值为8.2~10.0，故将滴定氢 氧化钠时终点的pH值设为8.4。溴甲酚绿-甲基 红混合指示剂变色点时的pH值为5.1，故将滴 定氢氧化钠和碳酸钠总和时终点的pH值设为 5.1。
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3、试剂
氯化钡溶液100g/L 盐酸标准滴定溶液：c=1mol/L,配制和标定按
定至溶液由绿色恰变为暗红色即为终点，煮沸
2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时
6 做空白试验。
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5、公式
M×100 C= --------------
1/2×MV
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电位滴定法
1、化学滴定法的方法：
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳 酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标液 滴定至终点。试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混 合指示剂为指示剂，用盐酸标液滴定至终点， 测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠 含量，则可测得碳酸钠含量 。
GB/T601进行
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4、仪器
玻璃电极 饱和甘汞电级 酸度计或自动电位滴定仪 磁力搅拌机
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双指示剂法 1、测定原理：
N H 3+ C O 2+ H 2O + N aC l N aH C O 3 + N H 4C l 2 N aH C O 3 灼 烧 N a2C O 3C O 2 + H 2O
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3、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.11~0.14g自 己制备的Na2CO3固体，加入50mL去离子水。先滴加 2滴酚酞试液，然后逐滴滴入标准HCl溶液至被测液体 变为无色（可有极浅的粉红色），记下读数V1。然后 再向锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂，继续用同一只 滴定管滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示 数V2。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸1~2min， 如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再 次补滴HCl至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再 加入的HCl数；如果仍然为橙色，则证明HCl已经过量。 平行滴定三次。
配置：用量杯取浓盐酸约9ml，倒入1000ml水中， 充分摇匀。
标定：准确称取0.2g已于270~300℃灼烧至质量
恒重的基准无水Na2CO33份，分别倒入250ml 锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸
湿。然后加入50ml水使之溶解。再加入10滴溴
甲酚绿-甲基红 指示剂，用待标定的Hcl溶液滴