二组分合金相图的绘制实验报告
实验二 锡-铋二组分合金相图
五、数据记录及处理
（1）参考值
（2）配样
（3）试管的最高温度
（4）样品随时间变化的冷却温度记录
（5）根据上表绘制步冷曲线如下
(6)在步冷曲线中找到各曲线的拐点及处理如下
（7）根据上表中液相线，固相线坐标绘制Sn-Bi二组分固液相图如下
表格使用说明：
（一）（4）黄色单元格是原始数据输入区根据自己组实际数据填写，若某组数据大于54个，则需变更函数。
步骤：t列可以按照t1列、t2列、t3列、t4列、t5列的顺序从每列的第一个数据向下填充，有多少就填多少个。
（二）（6）中的黄色单元格所填数据需要观察(5)中步冷曲线的拐点数据，步骤：将鼠标放置在各拐点处所显示的数据如下图所示，填写括号中232，其余各点一样操作
（三）如需打印该文档将黄色单元格改为无色,并且删除“表格使用说明”即红色字体。
二组份合金体系相图的绘制
深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验实验项目名称：二组份合金体系相图的绘制学院：化学与化工学院专业：_____ 化学（师范）指导教师：_____ 周晓明___报告人：mei学号：20121422 _班级：_级师范班实验时间：_______ 2014.6.3 _实验报告提交时间：___ 2014.6.10教务处制实验六二组份合金体系相图的绘制一实验目的要求1.用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。
2.学会热电偶测温技术。
3.掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
二实验原理1.二组分固-液相图以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度=组分数-相数+2 图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B 和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
在三相共存的水平线上，自由度等于零。
处于这个平衡状态下的温度TE 、物质组成A、B和XE都不可改变。
TE 和XE构成的这一点称为低共熔点。
2.热分析法和步冷曲线热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。
曲线（Ⅰ）表时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。
曲线上示，将纯B液体冷却至TB出现一个水平段后再继续下降。
在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度是定值。
曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。
该液体冷却时，情况与纯为零，TB的B体系相似。
曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。
设把一个组成为X1，即有B的固相析出。
与前两种情况不同，这时体系还有一个自液相冷却至T1由度，温度将可继续下降。
不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜处出现一个转折。
实验六二组分合金相图的测定
实验六 二组分合金相图的测定一、目的要求1、测绘Pb—Sn二元物系相图2、了解热分析法的测量技术和热电偶测温技术二、原理热分析法是观察物系在冷却或加热时温度随时间的变化，画出温度与时间的关系曲线，这类曲线称为步冷曲线。
从步冷曲线的转折及其平坦之处，来判断相变化的关系。
通常的做法是：在进行二组分物系的热分析时，我们常常要准备好一系列不同组成的混合物。
如配制含A组分的组成100％、90％、80％……10％直到组分B为100％）先将混合物体系加热全部熔化，然后让其在一定环境中缓慢自行冷却，观察在均匀时间间隔下，所发生的温度变化。
取纵坐标为温度、横坐标为时间，就可以从每一组成画出一条步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
如以锡(Sn)和铋(Si)的二组分物系为例(图1)：l为纯Sn的步冷曲线。
5为纯Si的步冷曲线。
它们的平坦线段表示各自的凝固点。
曲线2、4的转折点都表示开始有一种固体凝结出来；各线的下面部分都呈现出一个平坦线段，这表示两种固体同时析出。
曲线3亦是如此。
图6-1 根据步冷曲线绘制相图图6-2 有过冷现象时的步冷曲线只是冷却过程中它没有转折点，只有一个平坦线段。
上述各线在平坦线段(温度为135℃)析出的固体是由两种金属的微小晶体组成的混合物，称为低熔混合物，是液体全部变为固体的单纯相变化过程。
故在一段时间范围内，温度不变。
在2、4曲线有转折点，它除有固体析出的同时液体也存在，因此是转折点，当达到最低共熔温度时，出现平坦部分。
以混合物的组成为横轴，以温度为纵轴，将这一系列组成不同的步冷曲线(T-t)图上转折点温度、平坦段温度，画出对应的组成的温度点，用圆滑的曲线连接转折点，用直线连接平坦段点，就得到二组分物系的相图。
4二组分金属相图的绘制
实验四二组分金属相图的绘制【目的要求】1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
3. 学会金属相图实验数据的采集，步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。
【实验原理】测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使转折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2-5-2。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
图1 根据步冷曲线绘制相图图2 有过冷现象时的步冷曲线【仪器试剂】电脑1台；立式加热炉1台；保温炉1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管6个。
Sn(C.P.)；Bi(C.P.)；石蜡油；【实验步骤】1. 样品配制用台称分别称取纯Sn、纯Bi各100g，另配制含锡20%、42%、60%、80%的铋锡混合物各100g，分别置于不锈钢样品管中，在样品中加入少量石蜡油。
2. 绘制步冷曲线(1) 将热电偶及测量仪器如图3连接好。
(2) 将盛放样品的不锈钢管放入加热炉内加热(控制炉温不超过400℃)。
物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制
一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。
2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。
较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。
根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制
物理化学实验报告⼆组分简单共熔合⾦相图绘制⼀、实验⽬的1．掌握步冷曲线法测绘⼆组分⾦属的固液平衡相图的原理和⽅法。
2、了解固液平衡相图的特点，进⼀步学习和巩固相律等有关知识。
⼆、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II⾦属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、⽯墨粉、液体⽯蜡三、实验原理压⼒对凝聚系统影响很⼩，因此通常讨论其相平衡时不考虑压⼒的影响，故根据相律，⼆组分凝聚系统最多有温度和组成两个独⽴变量,其相图为温度组成图。
较为简单的组分⾦属相图主要有三种:⼀种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全⽡溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另⼀种是液相完全互溶，⽽固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有⼀种是液相完全互溶，⽽固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采⽤溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适⽤于常温F易测定组成的系统，如⽔盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制⾦属相图最常⽤和最基本的实验⽅法。
它是利⽤⾦属及合⾦在加热和冷却过程中发⽣相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到⾦属或合⾦中相转变温度的⽅法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢⽽均匀地冷却，每隔定时间记录⼀次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(⼜称为冷却曲线)。
根据步冷曲线可以判断体系有⽆相变的发⽣。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发⽣时，步冷曲线上将会出现转折点或⽔平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发⽣了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
实验二 二组分合金相图的绘制
3.金相试样制备过程（包括取样（镶嵌）、磨制、抛光和浸蚀） （1）取样 取样部位的选择应根据检验的目的选择有代表性的区域。一般进行如下几方 面的取样。 原材料及铸锻件的取样：原材料及铸锻件的取样主要应根据所要检验的内容 进行纵向取样和横向取样。 纵向取样检验的内容包括：非金属夹杂物的类型、大小、形状；金属变形后 晶粒被拉长的程度；带状组织等。 横向取样检验的内容包括：检验材料自表面到中心的组织变化情况；表面缺 陷；夹杂物分布；金属表面渗层与覆盖层等。 事故分析取样：当零件在使用或加工过程中被损坏，应在零件损坏处取样然 后再在没有损坏的地方取样，以便于对比分析。 取样的方法：取样的方法因为材料的性能不一样，有硬有软，所以取样的方 法也不一样。软材料可用锯、车、铣、刨等来截取；对于硬的材料则用金相切割 机或线切割机床截取，切割时要用水冷却，以免试样受热引起组织变化；对硬而 脆的材料，可用锤击碎，选取合适的试样。 试样的大小以便于拿在手里磨制为宜，通常一般为 φ12×15mm 圆柱体或 12×12×15mm 正方体。取样的数量应根据工件的大小和检验的内容取 2-5 个为宜。 镶嵌：截取好的试样有的过于细小或是薄片、碎片，不宜磨制或要求精确分
影响 DSC 升温曲线上吸热峰（或放热峰）的形状，对升温过程中吸热转变起始 温度影响很小，所以相图测量结果比热分析方法要精确，而且可以测量具有晶型 转变合金的相图。与热分析方法测量相图一样，对样品的均匀性与纯度要充分考 虑。
二组分合金相图的绘制（docX页）
二组分合金相图的绘制(一)、实验目的1．掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。
2．用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。
(二)、实验原理金属的熔点－组成相图，是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。
所谓步冷曲线（即冷却曲线），是将体系加热熔融成均匀液相后，使之逐渐冷却，在冷却过程中，每隔一定时间记录一次温度，所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线，称为步冷曲线。
图11—1所示是三种形状的冷却曲线，如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度，则冷却曲线的形状如11—2左图所示，由此可绘制出11—2右图，即合金相图。
（a）纯物质(b)混合物(c)低熔混合物时间图11—1典型冷却曲线图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降，得到一条连续的冷却曲线；若在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所低偿，温度变化将减缓或维持不变，冷却曲线就出现转折或呈水平线段，转折点所对应的温度即为该体系的相变温度，所以，由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化，从而确定有无相变及其相变温度，故此方法叫做热分析法。
用热分析法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
本实验为Sn—Bi体系，是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系，它不属于简单低共熔类型，当含Sn 85％以上即出现固熔体。
因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。
(三)、仪器药品KWL—08可控硅升降温电炉、SWLY数字控温仪、纯锡、纯铋(四)、实验步骤1．配制样品，将合金按质量百分数配备。
Bi% 100 80 58 30 0Sn% 0 20 42 70 100以上五个样品分别装入不锈钢样品管中，插上温度探头套管，连接仪器，接通电源，按下图设定实验温度：1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口图12—3 SWKY数字控温仪2．定时设定：时间间隔设定30s，从0～99s之间按上下键2按钮调节。
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二组分合金相图的绘制
一、实验目的：
1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理：
绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物
图1 典型步冷曲线
对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品：
仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。
四、实验步骤：
1.配制样品
用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备
①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图
②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
④将炉体黑色旋钮（电压指示旋钮）反时针旋转到底，处于保温状态。
3．通电工作
①通电升温：接通电源，控制器显示室温，加热灯亮，炉体上电压表指示电压值，炉体开始升温。
②炉体自动断电：当炉内温度（即显示温度）高于设置温度后，加热灯灭，电压表指零，炉内电流切断，停止加热。
③限温功能：为了防止拨码开关值设置过大而损坏铂电极，软件功能使拨码开关百位数不大于2，即温度最高设置值为299℃（万一拨码开关百位数大于2，程序中也认为是2）这样温度上冲后不会超过铂电阻的极限值500℃。
④一次加热功能：由于实验中按先升温后降温的顺序进行，所以软件中采取一定的措施使得温度降到低于拨盘值时仍不加热，只有操作人员按复位键或重新通断一次电源，炉体才重新开始加热至拨码开关值。
⑤中途加热：当炉体升温未达到要求温度时，如果显示温度小于299℃，则可增加拨码开关数值后再按一下复位键，加热继续进行。
当显示温度超过299℃时，把黑色旋钮向顺时针旋动（工作人员不能离开），这时炉体继续加热，注意应提前切断炉丝电流（防止热惯性使温度上冲过高），即反时针旋动黑色旋钮至电压指示为零。
⑥保温功能：由于冬季气温较低，为防止温度下降太快，不易发现拐点平台
现象，可将黑色旋钮顺时针旋动，使电压表指示20V—40V，使炉体中有少量的保温电流。
正常温度下降为一分钟4℃左右。
⑦报时功能：按定时键可选择15—60秒的定时鸣笛，按第一次，显示15秒，第二次显示30秒，依次类推，按复位键可使叫声停止。
4.测步冷曲线
依次测纯铋、含铋30％、58％、80％的铋锡混合物及纯锡等的步冷曲线，方法如下：将装了样品的样品管放入金相相图实验炉，接通电炉电源，样品熔化后，在样品上面覆盖一层石墨粉或松香(防止金属被氧化)，用小玻棒将熔融金属搅拌均匀。
同时将铂电阻热端插入熔融金属中心距样品管底1cm处。
样品温度不宜升得太高，一般在熔化全部金属后，再升高30℃即可停止加热，让样品在样品管内缓缓冷却，同时开动微电脑控制器，冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数，记录冷却曲线。
冷却速度不能太快，最好保持降温速度在6—8℃min-1。
五、实验数据记录及处理
室温：25℃气压：1atm
纯铋 271 271 纯锡
232 232 58%铋
139 134 水 沸点
100
020*********
120
160
200
240
温度
时间/分 30％Bi
80％Bi
由以上数据作图得： 六、 注意事项：
1.测试时，发现温度上升至450℃，并且加热灯继续亮或者电压表不回零，应迅速提出铂电阻防止烧坏。
2.测试结束后，拨码开关应置于零，黑色旋钮应反时针旋到底，防止他人通电试验时一直升温而出事故。
3.工作时操作人员不能离开。