x荧光分析
x射线荧光分析原理

x射线荧光分析原理X射线荧光分析是一种先进的、准确的、高效的分析方法,它可以用来测定深奥但重要的物质,如金属元素、离子、元素和放射性物质。
X射线荧光分析的基本原理是:当高能X射线照射在一种特殊的物质,如金属,其能量会被物质吸收,在金属的内部耗能的过程中,金属元素原子会发射出一种称为荧光线的光,然后将这种荧光线检测出来,就可以得出物质中存在的金属元素成分。
X射线荧光分析总共可以分为两个步骤:一是X射线照射,二是荧光信号检测。
在X射线照射的过程中,X射线是由X射线源发出的,如X射线灯、X射线压缩机或X射线管。
然后X射线源的X射线由物质吸收,物质内部的原子经过耗能的过程发出一种称为荧光线的光,从而激发了物质的荧光。
接下来就是荧光信号检测,荧光信号检测也就是检测这些激发出来的荧光线,该过程中,首先将X射线荧光检测器与X射线源连接,然后通过X射线荧光检测器将检测到的荧光信号转换为电信号,从而得到物质中的金属元素成分。
X射线荧光分析是一种功能强大的分析技术,用于各种材料的分析测量,它可以快速、精确鉴定物质成分,并有效地鉴定出深层次、微小结构和微量物质。
X射线荧光分析可以检测物质中的金属元素,离子,元素和放射性物质,它也可以用于医疗成像和药物反应测试等。
此外,X射线荧光分析还可用于破坏检测,以便鉴别和识别出各种物质的原始成分特性,其优势在于能够快速、精确的测定出物质的组成成分,在医学方面,用于分析物质的成分是十分必要的,从而为临床诊断提供帮助。
总之,X射线荧光分析是一种功能强大的分析技术,它不但可以高效、准确的测定深奥而重要的物质成分,还可以用于破坏检测,鉴别和识别出各种物质的原始成分特性,在医疗方面也能够提供强大的帮助。
X射线荧光分析技术的应用已经广泛,随着科学技术的发展,X射线荧光分析技术将更加得到认可,提供更多的应用前景。
X射线荧光分析法

单色器:晶体
探测器:正比计数器/闪烁计数器
测角仪
晶体分光型X射线荧光光谱仪扫描图
谱图特点:以波长或2θ角为横轴
2. 能量色散型X射线荧光光谱仪 采用半导体检测器和多道脉冲分析器(1000多道);
直接测量试样产生的X射线能量;
优点:无分光晶体和测 角仪,简单,易于小型 化;仪器紧凑,灵敏度 高出2~3个数量级;无 高次衍射干扰; 不足:连续光谱构成的 背景较大;对轻元素分 辨有限
(1)每种元素具有一系列波长、强度比确定的谱线;
Mo(Z42)的K系谱线K1、K2 、K1 、K2 、K3
强度比 100、 50、 14、 5、 7
(2)不同元素的同名谱线,其波长随原子序数增加而减小
Fe(Z=26) K1: 1.936 Cu(Z=29) 1.540 Ag(Z=49) 0.559 埃(A)
能量色散型X射线荧光光谱图
EDX dataLeabharlann of CdS nanotubes.
三、应用
1.定性分析:依据是Moseley定律
在波长色散XRF中,是通过Bragg定律,将特征X射线的波长与谱峰的2 角联系起来,也就是说,当所用晶体的2d值确定后,波长与2角一一 对应。已经制成表格:谱线—2表; 例:以 LiF(200) 作为分光晶体,在 2=44. 59 处有一强峰,谱线—2 表显示为:Ir(K),故试样中可能含Ir(要有佐证);
特点: (1) 特征性强,内层电子跃迁,谱线简单 (2) 精密度高:<0.08%,优于化学分析法 (3) 无损分析方法,各种形状试样,薄层分析
(4) 线性范围广,微量 — 常量:金属 / 合金,飞机汽油
Pb/Br定量;润滑油Ca/Ba/Zn;油漆,大气污染物 缺点:灵敏度低(>0.0X%);不能分析序数小于5的元 素;对标准要求严格
X射线荧光光谱分析法

X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法(X-ray fluorescence spectroscopy,简称XRF)是一种非破坏性的分析方法,可以用于确定样品中的元素成分和浓度。
这种方法是通过样品中原子受到入射的X射线激发,产生特定能量的荧光X射线,然后测量荧光X射线的强度和能谱来确定元素的类型和浓度。
X射线荧光光谱分析法通常包括两个主要步骤:样品的激发和荧光X射线的检测。
在激发过程中,样品被置于X射线源的束斑中,经过激发后,样品中的原子会发射出特定能量的荧光X射线。
荧光X射线经过一系列的激发、透射和转换后,最终被探测器测量和记录下来。
测量得到的荧光X射线强度和能谱可以通过专门的软件进行分析和解析,从而确定样品中元素的类型和浓度。
XRF分析技术具有许多优点,使其成为一种常用的分析方法。
首先,它是一种非破坏性的分析方法,样品在测试过程中完整保留,不需要额外的处理,可以用作进一步的测试或保存。
其次,XRF方法具有广泛的元素适用范围,可以准确测定周期表中从钍(原子序数90)到氢(原子序数1)的所有元素。
同时,该方法还适用于各种不同的样品类型,包括固体、液体和粉末等。
另外,XRF分析速度快,具有高灵敏度和准确性,可以同时进行多元素分析。
然而,X射线荧光光谱分析法也存在一些局限性。
首先,由于荧光X射线的能量范围有限,该方法无法测定低原子序数的元素,比如锂(原子序数3)以下的元素。
其次,对于高原子序数的元素,如铀和钍,荧光X射线的强度相对较弱,需要较长的测量时间来获取准确的结果。
另外,XRF方法对于样品的准备要求较高,包括取样、研磨和制备等步骤,对样品的形状和尺寸也有一定的要求。
总的来说,X射线荧光光谱分析法是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、金属冶金等领域的有效分析方法。
在实际应用中,为了获得准确的结果,需要根据具体的测试要求对仪器进行校准,并对样品进行合理的处理和制备。
此外,随着技术的不断进步,XRF方法也在不断改进,如开发更高分辨率的能谱仪和软件等,以提高分析的灵敏度和准确性。
X射线荧光分析技术

X射线荧光分析技术X射线荧光分析技术(X-ray fluorescence analysis),简称XRF,是一种非破坏性的化学分析技术,广泛应用于材料科学、环境保护、地质学、考古学和贵金属检测等领域。
它利用样品受到X射线激发后发生特定能级电子的跃迁,从而发出特定能量的荧光射线。
通过检测和分析这些荧光射线的能谱,可以确定样品的化学成分及其相对含量。
X射线荧光分析技术的基本原理是基于元素的内层电子跃迁的能级结构。
当样品受到X射线束照射后,其内部原子会被激发,内层电子跃迁至空位,产生特定能量的荧光射线。
样品中不同元素的荧光光谱具有特征性,可以通过测量这些特征能量的荧光光谱来确定样品的组成。
XRF技术提供了一种快速、准确和非破坏性的分析方法,可以同时测定多种元素,且对样品处理要求较低。
X射线荧光分析技术的仪器主要由X射线源和能谱仪构成。
X射线源一般采用X射线管或放射性源产生X射线束,激发样品产生荧光射线。
能谱仪则用于检测和记录荧光光谱。
常用的能谱仪有锗半导体探测器、硅锗探测器和多道分析仪等。
这些仪器可以在短时间内进行准确的荧光光谱测量,并通过与已知标准样品进行比较,从而确定样品的成分和含量。
X射线荧光分析技术有很多优点。
首先,它具有非破坏性,可以对样品进行无损分析,不会对样品造成任何破坏。
其次,XRF技术具有多元素的测定能力,可以同时分析多种元素,无需对样品进行预处理。
再次,分析速度快,通常只需要几分钟到几十分钟即可完成一次分析,并且结果准确可靠。
此外,XRF技术还适用于各种类型的样品,包括固体、液体、粉末和薄膜等。
X射线荧光分析技术在不同领域有着广泛的应用。
在材料科学中,XRF技术可以用于确定材料的成分和含量,帮助进行质量控制和材料鉴定。
在环境保护方面,它可以用于分析土壤、水和空气中的重金属和其他有害物质,监测环境污染程度。
在地质学和矿物学领域,XRF技术可以用于鉴定和分析岩石和矿石的化学成分,帮助勘探和开采工作。
X射线荧光光谱分析实验

X射线荧光光谱分析实验一、实验原理:X射线荧光光谱分析是一种非破坏性测试方法,它通过X射线的能量转移到样品中的原子上,使得样品中的原子激发产生X射线荧光。
这些荧光射线的能量与样品中元素的种类和数量有关,通过测量这些荧光射线的能谱图,可以确定样品中的元素组成和含量。
二、实验步骤:1.准备样品:将待测样品制备成均匀、光滑的表面,并确保其表面不含杂质和氧化层;2.调试仪器:先将仪器开机预热,待稳定后,调整仪器的工作参数,如加速电压和电流等;3.校正仪器:选择已知元素的标准样品作为参照,进行仪器的校正工作,确保仪器的准确性和稳定性;4.测量样品:将待测样品放入样品台中,调整仪器的工作参数,如扫描速度和扫描范围等,开始测量;5.数据处理:通过仪器软件对测量得到的能量谱图进行处理和分析,提取出所需的信息,如元素的种类和含量等。
三、结果分析:实验测得的能量谱图是实验结果的主要表现形式,通过对能量谱图的分析,可以得到样品中元素的种类和含量。
在分析图谱时,需要考虑以下几个方面:1.荧光峰的识别:根据已知元素的特征能量,识别出荧光峰的位置和强度;2.荧光峰的参比:选取其中一特定元素的荧光峰作为参比峰,根据参比峰的强度与其他峰的比值,可以计算出其他元素的含量;3.元素含量的计算:通过参比峰的比值来计算其他元素的含量,可以采用标准曲线法或者基体效应法等方法。
四、应用:1.金属材料分析:可以对金属材料中的各种元素进行定性和定量分析,用于确定材料组成和质量检测;2.环境监测:可以对土壤、水质等样品中的有害元素进行检测和分析,用于环境监测和污染源溯源;3.矿石矿物分析:可以对矿石和矿物中的元素进行分析,用于找矿和资源评价;4.文物鉴定:可以对文物中的元素进行分析,用于文物的鉴定和分类。
总结:X射线荧光光谱分析是一种常用的物质分析方法,它可以通过测量样品中的荧光射线能谱,确定样品中元素的种类和含量。
该方法具有非破坏性、准确性高等特点,并且在材料科学、环境监测、地质矿产、电子器件、生物医药等领域有广泛的应用。
X荧光分析实验报告

X荧光分析实验报告
一、实验目的:
1.掌握荧光光谱的仪器操作和数据分析方法;
2.了解荧光分析的基本原理和应用。
二、实验原理:
荧光现象是指物质在受到激发后发射出比激发光波长长的光,其产生的机制是通过吸收光子,激发电子到高能级,然后电子从高能级跃迁到低能级,此跃迁伴随着光的辐射而发出。
荧光分析是利用荧光现象进行物质的定性和定量分析的方法,常用于生物医学、环境科学、材料科学等领域。
荧光光谱分析是荧光分析的主要手段之一,通过测量物质在不同波长的激发光下所发射出的荧光光谱,可以获得物质的荧光特性。
三、实验仪器和荧光剂:
实验仪器:荧光分光光度计;
荧光剂:罗丹明B荧光剂。
四、实验步骤:
1.开启荧光分光光度计,将罗丹明B溶液注入样品池;
2.选择适当的激发波长和扫描范围;
3.调节荧光分光光度计的参数,如增益、积分时间等,使得荧光信号在光谱中位于较高位置,且不超过仪器的最大量程;
4.进行荧光光谱扫描,记录下得到的荧光光谱。
五、实验结果与分析:
[插入荧光光谱图]
根据荧光光谱图,可以看出罗丹明B在激发波长为XXXnm的情况下,发射出了峰位位于YYYnm处的荧光光谱。
根据不同样品的荧光光谱特征,可以进行进一步的定量分析或鉴定。
六、实验结论:
通过本次实验,我们成功地获得了罗丹明B溶液的荧光光谱,并进一步了解了荧光分析的基本原理和应用。
荧光分析是一种灵敏度高、选择性好的分析方法,可以应用于各个领域的物质分析。
x射线荧光分析原理
x射线荧光分析原理
X射线荧光分析原理是一种无损分析技术,通过样品中的元素发射的特征X射线进行分析。
该技术基于原子的特性,当样
品受到X射线照射后,其内部原子会受到激发,然后返回稳
定状态时会发出特定的能量X射线。
X射线荧光分析仪器主要由X射线源、样品台和能谱仪组成。
首先,X射线管产生高能的X射线,这些X射线经过准直器
照射到样品上。
样品吸收了一部分X射线,并将其中的一部
分能量转化为内部原子的电磁能量。
被激发的原子将返回基态时,会发出特定能量的荧光X射线。
这些荧光X射线由能谱仪探测到,并进行能量分析。
能谱仪
可以根据不同能量的X射线,将其转化为电信号,并生成能
谱图。
根据荧光X射线的特征能量,可以确定样品中存在的元素以
及其相对含量。
每个元素都有自己独特的能量谱线,因此可以通过比较荧光X射线的能谱图与标准库中的谱线进行定性和
定量分析。
X射线荧光分析具有灵敏度高、分析速度快、多元素同时分析的特点。
它被广泛应用于材料分析、环境监测、地质矿产勘探等领域。
由于其非破坏性和准确性,X射线荧光分析成为一种重要的分析技术。
X射线荧光光谱分析
X射线荧光光谱分析X射线荧光光谱分析(X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF)是一种无损分析技术,常用于元素和化合物的定性和定量分析。
这种技术利用X射线与物质相互作用产生的特殊光谱,通过测量和分析光谱特征来确定物质的组成和浓度。
X射线荧光光谱分析是基于X射线与物质相互作用的原理。
在分析过程中,样品暴露在高能X射线束下,X射线与样品中的原子产生相互作用,使原子内的内层电子被激发。
当激发的电子回到基态时,会发射出特定能量的X射线,这些特定能量的X射线被称为荧光X射线。
每个元素都有其特定的荧光X射线能量,通过测量样品发射的荧光X射线能量和强度,可以确定样品中元素的种类和相对浓度。
X射线荧光光谱分析常用的仪器是X射线荧光光谱仪(XRF spectrometer)。
该仪器由X射线源、样品支撑台、能量分散元件(如闪烁体晶体),以及能量敏感的探测器(如光电倍增管或固态探测器)等部分组成。
X射线荧光光谱仪可根据实验需要分为两种类型,即能量散射型和功率型。
能量散射型X射线荧光光谱仪在分析中使用了X射线与样品相互作用后发生散射的原理。
这种仪器测量荧光X射线的强度和能量,并通过能量散射的方式来确定元素的种类和相对浓度。
能量散射型X射线荧光光谱仪具有较高的分析灵敏度和较低的检测限。
功率型X射线荧光光谱仪则主要利用了荧光X射线的能量和强度之间的关系。
通过测量荧光X射线的强度,并利用特定的标准物质进行校准,可以定量测量样品中的元素浓度。
功率型X射线荧光光谱仪通常具有较高的灵敏度和较低的分析误差。
X射线荧光光谱分析广泛应用于材料科学、地质学、环境监测、医药化学、金属检测等领域。
在材料科学中,X射线荧光光谱分析可用于分析材料中的元素组成和化合物含量,用于质量控制和质量评估;在地质学中,可以用于岩石和矿石的成分分析和矿物鉴定;在环境监测中,可以用于大气颗粒物和土壤中有毒金属元素的测定和分析;在医药化学中,可以用于药物中有害金属元素的检测和分析;在金属检测中,可以用于金属材料成分分析和金属产品质量检测。
x射线荧光分析的原理及应用
X射线荧光分析的原理及应用1.引言X射线荧光分析是一种十分重要的分析技术,它通过测量样品中产生的特征X射线的能量和强度,来确定样品中元素的类型和含量。
本文将介绍X射线荧光分析的基本原理和其在科学研究和工业应用中的重要性。
2.原理X射线荧光分析的基本原理由以下几个方面组成:2.1 X射线激发X射线荧光分析是通过激发样品产生的特征X射线来进行元素分析的。
当样品受到高能X射线束的照射时,其中的原子会吸收X射线的能量并获得激发态。
当原子回到基态时,会放出特征X射线。
2.2 X射线的能量和强度不同元素的特征X射线具有不同的能量,这个能量与元素的原子结构有关。
X射线荧光分析仪器可以测量特征X射线的能量和强度,通过对这些数据的分析,就可以确定样品中元素的种类和含量。
2.3 能量谱分析X射线荧光分析仪器通常会将样品中产生的特征X射线转化为能量谱图。
能量谱图展示了不同能量X射线的强度分布情况,通过比对已知标准样品的能量谱图,可以确定未知样品中的元素。
2.4 标准曲线法为了定量分析样品中各个元素的含量,常使用标准曲线法。
这种方法需要事先制备一系列含有已知浓度的标准样品,并测量它们的X射线能量和强度。
通过绘制标准曲线,再测量未知样品的能量和强度,就能得到该样品中元素浓度的定量结果。
3.应用X射线荧光分析在许多领域有着广泛的应用。
3.1 原材料分析X射线荧光分析可以用于原材料的成分分析和质量控制。
例如,在矿石矿物分析中,通过测量矿石中特定元素的含量,可以确定矿石的品质和适用性。
3.2 地质学研究地质学研究中,X射线荧光分析被广泛应用于岩石和土壤样品中元素的定量分析。
这些数据不仅可以帮助研究者了解地质构造和地质演化,还在勘探矿产资源和环境地球化学研究中具有重要作用。
3.3 金属材料分析X射线荧光分析可以用于金属材料的检测和分析。
例如,在不锈钢和合金材料中,可以通过测量特定元素(如铬、镍、钼等)的含量,来评估材料的质量和性能。
X射线荧光光谱分析剖析
X射线荧光光谱分析剖析X射线荧光光谱分析(X-ray fluorescence spectroscopy,XRF)是一种常用的元素分析技术,主要用于研究样品中的化学成分。
通过测量样品中X射线产生的荧光辐射能量和强度,可以确定样品中的元素种类和含量。
X射线荧光光谱分析的原理基于元素吸收和放射的特性。
当X射线通过样品时,会与样品中的原子相互作用,使原子内部的核层电子被激发到高能级。
在电子返回基态时,会放出X射线。
这些放出的X射线称为荧光辐射。
不同元素的荧光辐射能量和强度是唯一的,因此可以根据这些特征来确定元素的种类和含量。
X射线荧光光谱仪是X射线荧光光谱分析的关键设备。
该仪器由X射线源、样品支持台、X射线荧光探测器和数据处理设备等组成。
X射线源通常是一个X射线管,产生高能X射线。
样品支持台用于固定和定位样品,确保X射线能够准确地照射样品。
X射线荧光探测器用于测量荧光辐射的能量和强度。
常用的探测器有气体比例计和固体探测器。
数据处理设备用于接收和分析探测器输出数据,得到样品中元素的种类和含量。
X射线荧光光谱分析具有多种优点。
首先,它是一种非破坏性的分析方法,不需要样品进行预处理或破坏性的取样。
这使得样品可以得到保持完整性的分析,适用于对不可逆样品的分析。
其次,X射线荧光光谱分析可同时测定多个元素。
一次测量过程中,可以得到样品中多个元素的含量信息,提高了分析的效率。
此外,X射线荧光光谱分析具有较高的灵敏度和精确度,能够达到百万分之几甚至更高的检测限。
然而,X射线荧光光谱分析也存在一些限制。
首先,它只能检测样品表面的元素。
因为X射线的穿透能力有限,只能测量样品表面几微米范围内的元素含量。
其次,不同元素的荧光辐射能量和强度有一定的重叠,可能导致分析结果的干扰和误判。
为了解决这个问题,需要进行适当的仪器校准和数据处理。
最后,X射线荧光光谱分析的仪器设备较为昂贵,并且需要专业技术人员来操作和维护。
X射线荧光光谱分析在许多领域中得到广泛应用。
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3.2 仪器调整
仪器在实测样品前需要作能量标定,常用的方法有2种:
注意,在上述寻峰过程中,Y2O3、TiO2而不是Y、Ti单质,有可能被O原子干扰,测的结果不甚准确,因而测量结果不予置信(后面将分析测量峰不准确的原因)。据上表拟合校正曲线如下图:
可得能量与道址的关系:
E=0.0479*addr+0.50663
而且由图易见其线性关系相当明显,相关系数高达0.99992
(2)采用的是三峰叠加拟合的方法,求出峰的分布和切线等,更加精确。之前许多同学的数据处理仅仅在做出的图像上分离出峰,这对第三个峰是有效地,然而对于有严重重叠的第一、二个峰,仅仅在原始数据图像上一分为二是不合理的,因为原始图像是峰的叠加,必须采用数学的方法才能保证精准性。
5.
在测量氧化Ti样品的时候,发现在道址数370附近有一展宽较大的高峰,然而,道址数370对应能量为16.81KeV,而Ti的原子序数为22,其电子肯定无法跃迁发射出如此高能量的X射线。
测量特征X射线常用Si(Li)探测器,它的能量分辨率高,适用于多元素同时分析,也可选用Ge(Li)或高纯Ge探测器,但均价格昂贵。在X荧光分析中,对于轻元素(一般指Z<45的元素)通常测其KX射线,对于重元素(Z>45的元素),因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱,常测其LX射线,这样测量的特征X射线能量一般在20keV以下。正比计数管在此能量范围,探测效率较高,其能量分辨率虽比Si(Li)探测器差,但远好于NaI(TI)闪烁探测器,质量好的正比管5.89keV处分辨率优于15%,能满足学生实验的需要。
5.4.3测量误差12
第六章思考题12
参考文献12
引
X
第一章
1.了解X荧光分析的基本方法,了解能量色散X荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。
2.利用X荧光分析测定物质组成。
第二章
2.1
以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品,将物质原子中的内壳层电子击出,产生电子空位,原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层电子空位,同时释放出跃迁能量,原子回到基态。跃迁能量以特征X射线形式释放,或能量转移给另一个轨道电子,使该电子发射出来,即俄歇电子发射。测出特征X射线能谱,即可确定所测样品中元素种类和含量。
特征曲线X射线根据跃迁后电子所处能级可以分为K系,L系,M系等;根据电子跃迁前所在能级又可分为 等不同谱线。特征X谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。因此,所有元素的K,L系特征X射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。
X荧光分析中激发X射线的方式一般有三种:(1)用质子、α粒子等离子激发;(2)用电子激发;(3)用X射线或低能γ射线激发。我们实验室采用X射线激发(记为XIX),用放射性同位素作为激发源的X光管。
5.2
莫塞莱发现元素的同系特征X射线频率ν与原子序数Z关系为:
其中σ为屏蔽常数,Z为原子序数。特征X射线能量等于跃迁电子初末态壳层能量差:
即:
对于Kα线系,nf=1,ni=2可利用Fe、Cu、Zn、Y、Mo的E、Z拟合直线来求出R、σ。数据如下表,直线如图。
求出R=1.1329×107m-1、σ=1.5758
第五章
5.1 X荧光分析仪
进行X荧光分析,找到几种标样的特征X射线峰所在的道址。列表如下
元素
道址
线系
特征X射线的能量(keV)
Fe
124
Kα1
6.40384
Cu
156
Kα1
8.04778
Zn
169
Kα1
8.63886
Pb
211
Lα1
10.5515
Pb253Lβ1源自12.6137Mo
354
Kα1
17.47934
报告题目:
X荧光分析
学 院:
物理学院
年 级:
大三
姓 名:
学号:
2012年5月26日
摘要
本报告通过解析X荧光分析实验的原理、仪器和方法,得到了实验数据并处理得到结论,对几件物品做了荧光分析得出其组成,并对实验精度进行了相关讨论。
关键词
关键词:1、X射线2、荧光分析3、实验
目录
摘要I
第一章实验目的3
第二章实验原理3
但是容器对X射线的吸收和散射应尽量小,这样才能得到待测液体明显的特征峰。另外如果出现容器特征峰与待测液体明显的特征峰靠近的情况,可以使用多种不同材料的容器进行测量。
七、
[1]黄润生等.近代物理实验(第二版).南京大学出版社.2008.4
在X荧光分析的过程中,入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外,还可以发生相干散射(入射光子碰撞电子后,若电子能牢固地保持在原来位置上,则光子将产生刚性碰撞,其作用效果是辐射出频率不变的电磁波)和康普顿散射(短波电磁辐射射入物质而被散射后,除了出现与入射波同样波长的散射外,还出现波长向长波方向移动的散射光子),而X光管激发的X射线连续谱在15-100KeV出现峰值,故道址数370的峰有可能是由于康普顿散射所产生的散射波经样品表面反射回计数器所产生的。
XIX技术中,入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外,还可以发生相干散射和非相干散射(康普顿散射),这些散射光子进入探测器,形成XIX分析中的散射本底。另外,样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射,但这产生的本底比散射光子本底小得多,且能量也较低,一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是:特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示[1]。a峰是相干散射光子峰,b是康普顿散射光子峰,c是特征X射线峰,d是散射光子在探测器中的康普顿边缘。
本次试验采用的是第二种校正方法。
第四章
4.1
试样仪器在实测样品前需要作能量和效率标定。常用的方法有两种:
(1)用标准X射线源进行校刻。实验中未采用,略过。
(2)用标准样品进行校刻。可以选一组特征X射线峰相隔较远,峰不重迭的元素,以不同的相对含量制成一组样品,在与测试样品相同的几何条件下,测出各元素的特征X射线峰所在的道址和相应的计数。由特征X射线能量数据表查出标样中各元素特征X射线的能量,作出能量一道址曲线和相对含量——特征峰强度曲线。
Cu
4
一角硬币
124
6.44623
Fe
5
纪念校徽A
156
8.00903
Cu
6
纪念校徽B
169
8.60173
Zn
此外,利用道址也可以求出对应原子序数Z,然后由Z也能求得元素组成。如一元硬币的道址105
对应能量: 0.0479×105+0.50663=7.45213KeV
运用莫塞莱定律有
的确对应元素Ni,与查表法得到结果一致。
4.2样品测量
X荧光分析可以同时测出样品中所含元素种类和各元素绝对或相对含量。所含元素种类可以由测出的特征X射线能量与已知的各元素特征X射线能量值 相对照识别出来。元素绝对含量可由下式计算:
其中Ni为所测元素的一个特征峰计数(扣除本底后的峰面积),A为该元素的原子量,n0为入射粒子数,σi为特征X射线产生截面,i表示KX射线或LX射线,εi为探测该特征峰处的效率、T为该特征X射线在样品中的透射率,对薄样品近似为1。N0为阿伏伽德罗常数,Ω为探测器对样品所强立体角。样品中A、B两种元素的含量比可由下式计算:
第三章实验仪器6
2.1X分析仪简介6
2.2实验仪器调整6
第四章实验内容7
4.1X荧光分析仪的能量、效率刻度7
4.2样品测量7
第五章实验记录与数据处理8
5.1X荧光分析仪记录8
5.2莫塞莱定律与里德堡常数的推算9
5.3样品判断10
5.4样品判断10
5.4.1数据处理方法比较11
5.4.2TiO2样本的道址11
(1)用标准X射线源进行校刻。用一组射线能量和强度已知的源,探测器对其张一固定立体角,在固定时间内测出对应能量的X射线峰和计数,作出能量校正曲线。
(2)用标准样品进行校正。可选一组特征X射线峰相隔较远,峰不重叠的元素,制成一组样品,在与测试样品相同的几何条件下,测出各元素的特征X射线峰所在的道址和相应计数。由特征X射线能量数据表查出标样中各元素特征X射线的能量,作出能量—道址曲线。
用正比计数管作探测器的X荧光分析系统如图2所示。为防止探测系统中脉冲叠加,除适当选择放射源强度外,前置放大器和主放大器要有抗堆积措施。多道分析器道数取1024道较适宜作多元素同时分析,数据可由计算机获取和处理。
第三章
3.1
不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同,因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的,进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关,因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型(WDEXRF)和能量色散型(EDXRF)。
5.4.3测量误差
在测定未知样品中所含元素的过程中,有些元素的特征峰并不够尖锐,比如在一角硬币的时候,道址数129-132的计数量几乎相等,这样就会使得最后给出原子序数有一定的偏离。
第
1、测量样品与标准样品计数率相差很大,对测量有何影响?
答:
由于只需要知道特征峰的道址,无论是定标还是样品中成分测量都是关于道址与能量的关系,与计数率无关。在无限时间实验中,计数率理论上对于道址的测量没有影响。
5.29E-08
进而可以由元素的特征X射线能量推知它的原子序数。
5.3
测出待测样品X射线峰的道址,即可通过5.1求出关系式由道值得到对应能量,查表即可判断对应元素: