酚酞合成中缩合剂的改进
有机制备——酚酞合成报告
有机制备——酚酞的合成报告实验时间：2017-7-11实验者姓名：XXX所在学校：XX省XX县第二中学指导教师：无实验目的：通过本次实验了解回流冷凝装置的使用方法，了解缩合反应并通过此次试验增强自己对实验流程操作的技能，为以后的工作岗位努力前进。
实验原理：苯酚和邻苯二甲酸酐通过无水氯化铝催化和“缩合剂”的脱水作用发生缩合反应生成酚酞，具体的方程式见下。
仪器及试剂：斜三口烧瓶（500ml，24标准口）、数显恒温电热套、球形冷凝管（400mm）、热电偶、搅拌器（40W）、固定装置（铁架台）、烧杯（100ml,200ml）、量筒（10ml）。
苯酚（分析纯，s）、邻苯二甲酸酐（分析纯，s）、无水氯化铝（分析纯，s）、“缩合剂”（分析纯98%,l）。
实验过程：1．设置电热套的温度为48℃，将苯酚在瓶中熔化（因为苯酚整块结晶在细口瓶中不好取用，只好先将苯酚在瓶子里融化然后像倒液体一样倒出来，苯酚的熔点在43℃，还是比较容易熔化的）。
几分钟后苯酚融化成澄清液体。
2．称量18.9g苯酚（本来理论上要称取18.8g苯酚，刚好凑个0.2mol，考虑到苯酚在空气中易被氧化，所以过量了一点）。
3．将称量好的18.9克熔融苯酚转移入三口烧瓶4. 称量15g邻苯二甲酸酐并转移入三口烧瓶，并组装好仪器。
5.待冷凝管中的水开始自下而上流动后，设置电热套温度为90℃，加热一段时间待温度稳定。
6.称取7g无水氯化铝（我又稍过量了，因为无水氯化铝露置在空气中水解发烟，会损失一部分）。
7.边搅拌边把7g无水氯化铝缓慢转移入装置（其实无水氯化铝一加进去就马上剧烈发烟，估计是残余的水分所导致，我怕事故了就只加了一部分233…（归根结底还是怂啊！）瞧瞧这发烟发的厉害…万一加料操作不当一不小心就事故了……氯化氢的苦酸味……）8.加入无水氯化铝之后设置电热套温度为120℃，加热搅拌一个小时。
（现在空气中充斥着劣质墨水的怪异味道……）9.一个小时之后，量取4ml“缩合剂”并在搅拌下缓缓转移入装置，装置中混合物的颜色顿时变得深红10.继续搅拌一个小时，就可以停火冷却装置，装置冷却后往装置里面加水。
2006年《上海化工》总目次
几种椰壳活性炭材料的孔结构分析 陈 女 吴 倩 李佟 茗等 （ １ ｌ ） １一 ３ 苯基丁基醚的相转移催 化合成研究 王树清 高 崇（ １ １ ） １－ ７ 酚酞合成 中缩合剂的改进 薛循 育 柯德 宏（１２ ） １—０
氧化铝覆炭载体抗结焦性能的研究——结焦动力学
参数 的测定 黄 亚茹 赵 剑萍 都 雪松等 （ ２ ｌ ） １一 】 溶剂抽提偏三 甲苯 一正辛烷三元体系液 一液相平衡 的 对 比分析 袁 萍 翁惠新 （２ １ ） １ － ４ 新型聚 乙烯催化剂 的性能研究 杨 学铎 汪美洁 孙 圣敏等 （２ １ ） １ — ９ ２２ ，一二羟甲基庚 醛的合成 工艺研究 张 漪 崔建兰 郓文龙（ ２ ２ ） １— １
维普资讯
第 ｌ 期 ２
上 海 化 工
２ ０ 年 《上 海 化 工 》总 目 次 ０６
期 一页 期 一页
特 稿 总结 “ 十五” 认清形势 聚焦突破 实现一海华谊 卜 又快又好发展 张培璋（１ １ —） １万吨／ Ｏ 年乙酸乙酯新型成套技术的开发与应用
李世 勤 程玉春 尹长学（ ～ ０ ６１） 聚乙二醇 ４ ０ ０ ０相转移催化合成 Ｎ， 一二 乙基苯胺 Ｎ
田 庚 伟 （ — ３ ６１）
白腐真菌在环境保护 中研 究与应用进 展 吴林林 阮宇鹰 武琳 慧等（ — ） １ ８ 节约工业用水的新 动向——节水 、 回用与再生 鲍其 鼐（ － ） ２ １ 污染河道生物修 复技 术进展 丁 浩 徐 亚同 杨 清海（ — ） ２ ５ 宝钢 ２ ３ ００冷轧废乳化油再生工艺研究 刘嘉法 葛浩杰 孙晓峰（－ ） ３１ 城市垃圾 中固体废弃 物焚烧产生 的尾气处理 辛晓晶（ － ） ４ １ 城市地表径流中持久 性有机污染物 的迁移机制 杨清海 张春鹏（ － ） ５ ５ 柱撑酸化膨 润土对染料废水 的处理实验研究 李志维 袁继祖 王志强（— ） ６ １ 壳聚糖的制备极其在废水处理 中的应用
酚酞的合成及应用
酚酞的合成及应用酚酞（Phenolphthalein）是一种有机化合物，具有白色至浅黄色的结晶粉末，常用作指示剂。
下面将详细介绍酚酞的合成方法及其应用。
酚酞的合成方法：酚酞的合成方法主要有两种：二苯甲酮法和酚酞酸酐法。
1. 二苯甲酮法：该方法的反应方程式如下：2 C6H5COCH3 + 2 KOH →(C6H4)2(CO)2O + 2 CH3COOK + H2O(C6H4)2(CO)2O + 2 C6H6 →C20H14O4 + 2 H2O该方法的合成步骤如下：步骤1：将二苯甲酮（C6H5COCH3）与氢氧化钾（KOH）反应，生成酚酞酸钾盐[C6H4(CO)OK] 和水（H2O）。
步骤2：将酚酞酸钾盐与苯（C6H6）反应，生成酚酞（C20H14O4）和水（H2O）。
步骤3：通过结晶分离出酚酞。
2. 酚酞酸酐法：该方法的反应方程式如下：2 C8H6O3 + 2 NH3 →(C6H4)2(CO)2O + 2 CH3COONH4 + H2O(C6H4)2(CO)2O + 2 C6H6 →C20H14O4 + 2 H2O该方法的合成步骤如下：步骤1：将酚酞酸（C8H6O3）和氨水（NH3）反应，生成酚酞酸铵盐[C6H4(CO)NH4]\和水（H2O）。
步骤2：将酚酞酸铵盐与苯（C6H6）反应，生成酚酞（C20H14O4）和水（H2O）。
步骤3：通过结晶分离出酚酞。
酚酞的应用：1. 指示剂：酚酞常用作酸碱指示剂，其溶液在酸性（pH<8）情况下颜色无色，而在碱性（pH>9）情况下呈现出明亮的红色。
因此，酚酞被广泛应用于许多化学实验和工业生产中，例如酸碱滴定、水质测试等。
2. 制备其他化合物：酚酞在化学合成中起到重要的中间体作用，可以用于制备其他化合物。
例如，酚酞在与氨气反应后可以生成酚酞酸铵盐，进而制备荧光增白剂等。
3. 药物研究：酚酞具有一些药理学活性，例如具有抗肿瘤和抗氧化性质。
因此，酚酞在药物研究中也被广泛探索，用于开发新的药物。
酚酞合成工艺改进方案
以我给的标题写文档，最低1503字，要求以Markdown 文本格式输出，不要带图片，标题为：酚酞合成工艺改进方案# 酚酞合成工艺改进方案## 引言酚酞是一种重要的有机合成化合物，广泛应用于染料、医药和化妆品等领域。
目前酚酞的合成工艺存在一些问题，例如反应条件较苛刻、废物产生量大等。
为了改进酚酞的合成工艺以提高产率和减少废物产生，本文提出了一种改进方案。
## 原有合成工艺介绍酚酞的原有合成工艺主要包括以下步骤：1. 溶剂选择：原有工艺使用的是有机溶剂，如二氯甲烷、乙酸乙酯等。
2. 原料准备：将酚酞的前体物质和催化剂按一定比例混合。
3. 反应条件：在一定温度下进行反应，通常需要加热反应混合物。
4. 产物分离：通过过滤或者萃取得到酚酞产物。
5. 废物处理：废物处理通常包括中和、沉淀、过滤等步骤。
## 改进方案基于原有合成工艺的问题，我们提出了以下改进方案：1. 溶剂选择：采用水作为反应溶剂。
相比有机溶剂，水不仅环保，而且具有良好的溶解性能，可以提高反应效率。
2. 催化剂优化：对原有催化剂进行优化或者引入新的催化剂。
优化后的催化剂可以提高反应速率和选择性。
3. 反应条件调整：通过实验确定合适的温度、压力和反应时间，以提高产率并减少副反应的发生。
4. 产物分离改进：采用更高效的分离技术，如膜分离、萃取、结晶等，以提高产物纯度和分离效率。
5. 废物处理优化：考虑采用环保的废物处理方法，如进一步回收和利用，以减少废物产生和环境污染。
## 改进方案的实施### 实验验证为了验证改进方案的可行性，我们可以进行以下实验：1. 合成反应的小试实验：在实验室条件下，采用改进后的工艺条件进行小试实验，观察产物生成情况和反应效果。
2. 反应条件优化试验：通过改变温度、压力和反应时间等因素，确定最佳反应条件。
3. 分离技术实验：尝试不同的分离技术，比较其分离效果，并选择最适合的分离方法。
### 工业化实施在实验证明改进方案的有效性后，可以考虑将改进方案推广到工业化生产中。
【CN109867778A】一种酚酞型磺化聚芳醚腈树脂及其制备方法与应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910245382.7(22)申请日 2019.03.28(71)申请人 重庆晟淦新材料科技有限公司地址 408000 重庆市涪陵区新城区鹤凤大道38号(72)发明人 陈培龙 何敏 王园淦 胡松华 胡唯一 陈培旭 余拥 黄锋 胡泽 王强 (74)专利代理机构 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577代理人 孙进华 杜立军(51)Int.Cl.C08G 65/40(2006.01)(54)发明名称一种酚酞型磺化聚芳醚腈树脂及其制备方法与应用(57)摘要本发明实施例公开了一种酚酞型磺化聚芳醚腈树脂及其制备方法与应用，属于高分子材料技术领域。
本发明实施例公开的酚酞型磺化聚芳醚腈树脂以磺化聚合单体、芳香族二元酚、酚酞为原料，经高温高压反应制成。
本发明实施例对现有的酚酞型聚芳醚腈的合成方法进行了改进，并引入磺酸盐功能团，所制得的酚酞型磺化聚芳醚腈树脂呈棕褐色，分子量大，且具有优异的热稳定性能、力学性能及溶解性能，可以作为轻质、耐高温结构部件在航空航天、军工、机械制造等技术领域应用。
权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 109867778 A 2019.06.11C N 109867778A1.一种酚酞型磺化聚芳醚腈树脂，其特征在于，所述树脂选自如下式(1)所示的聚合物，其中，m、n为聚合度，20≤m≤85；15≤n≤85，数均分子量为10000～14000；M各自独立地选自Na +、K +、(Ca 2+)1/2、Li +；R各自独立地选自2.一种如权利要求1所述的酚酞型磺化聚芳醚腈树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(a)制备磺化聚合单体将2,6-二卤苯甲腈加到磺化剂中，2,6-二卤苯甲腈与磺化剂的摩尔比为1：1.05-1.15，在5-70℃下反应1-6h，反应结束后，在搅拌条件下，将反应液缓慢倒入碎冰中，然后加入氯化钠进行盐析，所得沉淀过滤，干燥，得到磺化聚合单体；(b)制备酚酞型磺化聚芳醚腈树脂在氮气保护条件下，在含有碱的非质子极性溶剂的反应釜中，依次加入磺化聚合单体、芳香族二元酚、酚酞，其中，磺化聚合单体、芳香族二元酚、酚酞、碱、非质子极性溶剂的摩尔比为1.1：1.1～2：1.1～2.2：1.1：5～10，升温至250℃时，缓慢注入去离子水，去离子水与非质子极性溶剂的体积为1～3：30～70，在15-20kg/cm 2、250-280℃的条件下，保温保压反应3-5h，降温至130-150℃，开釜，将反应液倒入水中，超声震荡，过滤，采用热水进行洗涤，直至洗液无色为止，干燥，制得酚酞型磺化聚芳醚腈树脂。
酚酞的制备实验报告
一、实验目的1. 学习酚酞的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉酚酞的性质和用途。
二、实验原理酚酞是一种常用的酸碱指示剂，由1,2-苯二酚与苯甲醛在酸性条件下反应而成。
本实验采用苯二酚与苯甲醛在盐酸催化下反应制备酚酞。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、胶头滴管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、烘箱等。
2. 试剂：苯二酚、苯甲醛、盐酸、氢氧化钠、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在烧杯中加入5g苯二酚和10mL盐酸，搅拌均匀。
2. 加入苯甲醛：向反应液中滴加2mL苯甲醛，继续搅拌。
3. 加热反应：将烧杯置于铁架台上，用酒精灯加热至微沸，保持微沸状态约30分钟。
4. 冷却：将反应液冷却至室温。
5. 抽滤：将反应液倒入布氏漏斗中，用抽滤瓶进行抽滤，收集固体产物。
6. 洗涤：用少量蒸馏水洗涤固体产物，直至洗涤液呈中性。
7. 干燥：将洗涤后的固体产物放入烘箱中，于60℃下烘干至恒重。
8. 粉碎：将烘干后的固体产物用研钵粉碎，得到酚酞。
五、实验现象1. 反应液呈橙黄色，加热过程中颜色逐渐变深。
2. 冷却后，抽滤得到的固体产物呈浅黄色。
3. 洗涤后的固体产物呈浅棕色。
4. 干燥后的固体产物呈浅红色。
六、实验结果与分析1. 实验得到的酚酞呈浅红色，说明实验成功制备了酚酞。
2. 通过比较实验前后酚酞的颜色变化，可知酚酞在酸性条件下呈橙黄色，在碱性条件下呈红色，具有明显的酸碱指示作用。
七、实验讨论1. 实验过程中，苯甲醛的加入量不宜过多，以免影响酚酞的制备。
2. 加热反应时，应保持微沸状态，避免反应液沸腾过猛。
3. 洗涤固体产物时，应确保洗涤液呈中性，以避免酚酞的降解。
4. 干燥过程中，应控制温度，避免酚酞的分解。
八、实验结论通过本实验，成功制备了酚酞，并了解了酚酞的性质和用途。
实验过程中，掌握了有机合成实验的基本操作，为后续实验打下了基础。
酚酞型聚芳醚腈砜的合成与性能研究
科研开发酚酞型聚芳醚腈砜的合成与性能研究X唐安斌罗鹏辉朱蓉琪蔡兴贤(四川联合大学高分子材料系,成都610065)摘要以酚酞、2,6-二卤苯甲腈、4,4.,-二氯二苯砜和4,4.,-二羟基二苯砜为主要原料进行共缩聚反应,合成了酚酞型聚芳醚腈砜(PP-PENS)。
采用红外光谱、热分析等方法对共聚物的结构、热氧稳定性和玻璃化转变温度进行了表征,并对酚酞结构单元含量和腈基含量对聚芳醚腈砜性能的影响进行了讨论。
关键词聚芳醚腈砜,酚酞,腈基,合成,性能Abstract T he phenolphthalein type poly(ary lene ether nitrile sulfone)s(PP-PENS)w ere synthesized by copolycondensation of phenolphthalein,2,6-dihalogenbenzonitrile,4,4.-dichlordiphenylsulphone and4,4.-dihydroxydiphenylsulphone.The infrared spectra and thermal analysis were used to characterize the structure,thermo-ox idative stability and glass transition tem perature of the copoly mers.T he effects of phenolphthalein structural unit and cyano content on the properties of PP-PENS w ere also discussed.Keywords poly(arylene ether nitrile sulfone)s,phenolphthalein,cyano,sythesis,prop-erty1前言聚芳醚腈砜[Poly(arylene ether nitrile sulfone)s,PENS]是一类在大分子主链上含有芳醚砜结构,并含有腈基(-CN)侧基的新型工程塑料[1]。
α-萘酚酞的合成及提纯工艺研究
滤分离副产物 ，再经盐酸调 ｐ Ｈ使产物 旷 萘酚酞析
出 ，静置沉 淀过 滤洗 涤并 重 复碱 溶 酸析 一 次 ，经硫 酸真空干燥 得到 ２ ． ３ ｇ产 品Ｅ 引。
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ２—２ ６
作者简介 ： 刘孟（ １ ９ ８ ２ 一 ） ， 女， 保定人 ， 助理工 程师 ， 现 在 中国乐凯集 团有限公 司研究 院合成化学室工作 。
转 化率 低 ，分 离 提 纯 不 适 应 大 规 模 单 元 化 工 业 生 产 ，如使 用 的 Ｎａ ＯＨ 溶 液浓 度 只有 ０ ． ５ ，最 高至 １ ９ ／ ６ ，为 了 中和催 化剂 的浓 硫 酸 和 未反 应 的邻 苯 二
甲酸酐 ，所需配制 的碱液体 积过大 ，很难实现 工
备 即无 粉尘 又低 溶 剂 含 量 的环 保 墨 水 ＿ ２ ］ 。文 献 报
道 可 以 以此 制 备 高 分 子 接 枝 或 包 埋 ，即胶 囊 式 可
反 复使 用 的 ｐ Ｈ试 纸 ［ ４ ］ 。因此 ａ 一 萘酚酞 的用 途越 来
易溶 于 醚 、 乙醇 和 冰 醋 酸 ，微 溶 于 苯 、氯 仿 ，不
反应 时间，对合成 的各种反应条件进行 了研 究，优选 甲磺酸为缩合剂合 成 ａ一 萘 酚酞 ，并通 过实验选 出 了一种适 合 工业化单元操作 的分离提 纯工艺。 目标 化合物经红外光谱和核磁共振 氢谱确证 化学结构 。合 成 的 ａ一 萘 酚酞纯
度 和 收 率都 显 著提 高 。 关 键 词 ：ａ 一 萘 酚 酞 ； 甲磺 酸 ；合 成 ；提 纯 中 图分 类 号 ：ＴＱ ４ ２ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ９ —５ ６ ２ ４一 （ ２ ０ １ ３ ）０ ２ — ０ ０ １ ６ —０ ４
酚酞合成机理
酚酞合成机理酚酞反应原理？酚酞是一种有机弱酸，它在酸性溶液中，浓度较高时，形成无色分子。
酚酞变红的原因:溶液中存在过量的氢氧根离子，众所周知，氢氧根离子与氢离子是不能共存的，因为它们会结合成难以电离的水。
所以溶液中只能存在一种。
酚酞是一种比较复杂的有机物，和氢氧根结合形成另一种无机物，成红色，实质就是化学反应。
本身是可逆反应，跟碱的浓度有关化学平衡有关。
酚酞的醌式或醌式酸盐，在碱性介质中很不稳定，它会慢慢地转化成无色羧酸盐式；遇到较浓的碱液，会立即转变成无色的羧酸盐式。
所以，酚酞试剂滴入浓碱液时，酚酞开始变红，很快红色退去变成无色。
酚酞遇浓硫酸变橙色。
酚酞是一种有机弱酸，它在酸性溶液中，浓度较高时，形成无色分子。
但随着溶液中H+浓度的减小，OH-浓度的增大，酚酞结构发生改变，并进一步电离成红色离子这个转变过程是一个可逆过程，如果溶液中H+浓度增加，上述平衡向反方向移动，酚酞又变成了无色分子。
因此，酚酞在酸性溶液里呈无色，当溶液中H+浓度降低，浓度升高时呈红色。
酚酞的变色范围是pH 8.0～10.0。
酚酞的醌式或醌式酸盐，在碱性介质中是很不稳定的，它会慢慢地转化成无色的羧酸盐式因此做氢氧化钠溶液使酚酞显色实验时，要用氢氧化钠稀溶液，而不能用浓溶液。
如何制取酚酞？酚酞按照下面的方法进行制备。
酚酞是一种弱有机酸，分子式为C20H14O4，在pH＜8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当pH＞10时为粉红色的醌式结构，是一种常用的酸碱指示剂。
酚酞是通过邻苯二甲酸酐与两分子的苯酚在浓硫酸加热的情况下缩合制得的。
这个方法由阿道夫·冯·拜尔于1871年发现。
酚酞是一种有机弱酸，在水里的溶解度很小，易溶于酒精，所以一般把它制成1％的酒精溶液应用。
酚酞在弱酸性或中性溶液中，一般是以无色的内酯式存在；在稀碱中则以红色的醌式结构的醌酚盐存在；在浓碱中，醌式结构被破坏，转化成无色的羧酸盐。
所以，酚酞与较浓的碱溶液作用时，显红色后又立即褪去。
替加环素的合成研究
替加环素的合成研究近年来，随着人们对抗菌药物需求的增加，加环素（Tetracycline）作为一种广谱抗生素，受到了越来越多的关注。
加环素具有许多优点，包括治疗多种感染症的广泛能力和良好的耐受性。
然而，大规模合成加环素依然是一项具有挑战性的任务。
本文将从酚的制备和缩合反应的优化两个方面，阐述在加环素的合成研究中所面临的问题及其解决方法。
第一步是酚的制备。
在合成加环素的过程中，合成酚是一个关键的中间体。
过去的研究中，通常使用二苯基二硼酸和醛的缩合反应来制备酚。
然而，这种方法存在一些问题，如废物产生量较大、实验条件较苛刻等。
最近的研究表明，通过使用环氧化酶对间苯二酚进行转化，可以有效地合成酚。
这种方法具有高效和环境友好的优点，可以减少废物产生，提高合成效率。
第二步是缩合反应的优化。
酚的合成是合成加环素的关键一步，但是过去的研究中发现，缩合反应的选择性不高，反应产物的杂质含量较高。
为了提高缩合反应的选择性，研究人员采用了催化剂的引入。
利用金属催化剂，如铜、镍等，可以显著提高缩合反应的选择性和产物纯度。
此外，优化反应的溶剂体系也是提高缩合反应效率的重要因素。
通过选择合适的溶剂体系，如水/醇体系或乙醚/醇体系等，可以增加缩合反应的速率，并不断优化反应体系，提高产物质量。
在合成加环素的整个过程中，反应条件的控制也是必不可少的。
过去的研究中，一些有机碱被用作反应的催化剂，但其使用量过大，反应条件严苛。
为了解决这个问题，最近的研究表明，适当调节反应温度和反应时间，可以有效提高加环素的产率和选择性。
此外，还可以通过优化反应体系中其他物质的配比，如酸、碱、溶剂等，来控制反应的进行。
这些研究为加环素的合成提供了新的思路和方法。
总的来说，加环素的合成研究是一个具有挑战性的任务。
但是，通过改进酚的制备方法、优化缩合反应和控制反应条件，研究人员正在不断努力克服困难，提高合成效率和产物质量。
随着技术的不断进步，相信不久的将来，合成加环素的方法将会得到进一步的改进和发展，为抗菌药物的研发和生产提供更多选择。
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产品及服务： 车用线缆料解决方案 供应商的良好客户关系， 普立万的 电气绝缘性的同时， 也极大地提高 （ 包 括 低 烟 无 卤 阻 燃 材 料 ＥＣＣＯＨＴＭ 产 品 完 全 可 以 满 足 不 断 变 化 的 汽 了产品的安全性。ＥＣＣＯＨＴＭ 还可用
及 ＯｎＣｏｌｏｒ ＴＭ色母料等）、车用内外 车工业标准的需要。
关键词 酚酞 酚酞的合成 缩合剂 中图分类号 ＴＱ ４２１．３＋２
酚酞是实验室常用的酸碱指示剂之一， 其变色 范围为 ｐＨ ８．２￣１０．０， 由无色变为红色。酚酞还是一 种刺激性泻药， 其缓泻作用是 Ｖａｍｏｓｓｙ 在 １９０２ 年研 究酚酞在人工葡萄酒里作为添加剂的安全性时发现 的。现作为缓泻剂在消化内科广泛应用。
Ｉｎｐｒｏｖｅ ｍｅ ｎｔ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｎｄｅ ｎｓ ｉｎｇ Ａｇｅ ｎｔ ｏｎ ｔｈｅ Ｓ ｙｎｔｈｅ ｓ ｉｓ
ｏｆ Ｐ ｈｅ ｎｏｌｐｈｔｈａ ｌｅ ｉｎ
Ｘｕｅ Ｘｕｎｙｕ Ｋｅ Ｄｅｈｏｎｇ
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｐｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ ｉｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｅｎｏｌ ｗｉｔｈ ｐｈｔｈａｌｉｃ ａｎｈｙｄｒｉｄｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ａ ｎｅｗ
第一作者简介： 薛循育 男 １９６５ 年生 工程师 主要从事化学试剂的研究
第 １１ 期
薛循育等： 酚酞合成中缩合剂的改进
·２１·
水 氯 化 锌 ＋ ７ 克 硫 酸 ＋ ３６ 克 三 氟 化 硼 乙 醚 ； （Ｃ） ６８ 硫酸［１、３］一种活性催化剂明显提高。而且本试验加入
克无水氯化锌 ＋３６ 克三氟化硼乙醚 ＋ ６ ｍＬ 四氯化 的活性催化剂数量很少， 使原料与硫酸生成树脂状
ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｃｏｎｄｅｎｓｉｎｇ ａｇｅｎｔ， ｗｈｉｃｈ ｉｎｃｌｕｄｅｓ ｚｉｎｃ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｈｙｄｒｏｕｓ， ｔｉｔａｎｉｕｍ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ． Ｐｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ
ｃａｎ ｂｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｈｅａｔｉｎｇ ａ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ｐｈｅｎｏｌ， ｐｈｔｈａｌｉｃ ａｎｈｙｄｒｉｄｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｎｅｗ ｄｏｓｅ． Ｉｔ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ
参考文献
很好。
１ Ｍｅｒｃｋ Ｉｎｄｅｘ １２ｔｈ．７３９２
３ 结论
２ 张孙玮， 汤福隆， 张 泰．现代化学试剂手册．北京： 化学工业 出版社， １９８７
本试验对于苯酚和邻苯二甲酸酐缩合制得酚酞 的工艺， 由于对缩合剂进行了改进， 在无水氯化锌作 基本缩合剂的基础上， 加入四氯化钛和硫酸两种活 性催化剂， 酚酞收率比文献报道的单加四氯化钛［５］或
料苯酚和邻苯二甲酸酐的摩尔比为 ２．０∶１， 反应温
度为 １１５￣１２５ ℃， 反应时间为 ９ 小时， 实验的重现性
中， ９０ ℃时加入 ６８ 克无水氯化锌， 加热到 １１０ ℃时 滴加 ６ ｍＬ 四氯化钛缩合剂， 在 １２０±５ ℃下反应 ６ 小时后， 在此温度缓慢滴加 ７ 克硫酸并脱水缩合 ３ 小时， 反应产物经精制、干燥得到酚酞。新缩合剂具 有反应速度快、用量小、收率高等优点。
２ 结果与讨论
以邻苯二甲酸酐和苯酚为原料， 脱水得到酚酞 的工艺中， 除了缩合剂外， 原料配比、反应温度、反应 时间等因素对酚酞的合成也有影响。本实验的原料 配比， 苯酚和邻苯二甲酸酐的摩尔比为 ２．０∶１，反应 温度 １１５￣１２５ ℃， 反应时间 ９ 小时。 ２．１ 缩合剂的选择
将四氯化钛和硫酸、硫酸和三氟化硼乙醚、三氟 化硼乙醚和四氯化钛分别组合， 无水氯化锌仍作为 基础缩合剂， 三者组成一种复合缩合剂。按 １ ｍｏｌ 邻 苯二甲酸酐 １４８ 克计， 借鉴文献［１， ４－５］报道的配比， 无 水氯化锌加入量为 ６８ 克， 三氟化硼乙醚加入 ３６ 克， 四氯化钛的加入量为 ６ ｍＬ， 硫酸的加入量为 ７ 克。 即新缩合剂为（ 按 １ ｍｏｌ 邻苯二甲酸酐计） ： （Ａ） ６８ 克 无水氯化锌 ＋ ６ ｍＬ 四氯化钛＋７ 克硫酸； （Ｂ） ６８ 克无
３ 李中林， 黄小风．有机试剂合成与应用．长沙： 湖南科学技 术出版社， １９８６
４ Ｐｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ ｉｎ Ｆｒ．１５２１８３０ １９，１９６８－ ０４ ５ Ｂｉｌｉｋ Ｉ Ｍ，Ｒｏｉｚｅｎ Ｋ．Ｍ．Ｉｎ ＵＳＳＲ．１７８８０８，１９６６－ ０２－ ０３
收稿日期： ２００６ 年 ７ 月
酚酞合成方法多种多样， 在工业生产中有实用 意义的就是在缩合剂存在下， 原料苯酚和邻苯二甲 酸酐缩合反应得到酚酞。不同的方法主要的区别在 于缩合剂的不同。人们开发了许多缩合剂， 诸如无水 氯化锌、四氯化钛、三氟化硼乙醚、浓硫酸等。除此之 外， 还开发了复合型缩合剂， 如氯化锌和浓硫酸、氯 化锌和三氟化硼乙醚等缩合剂。单独使用一种缩合 剂的不足分别在于（ １） 反应速率慢， 收率低；（ ２） 反 应温度高；（ ３） 副产物多， 处理困难；（ ４） 缩合剂价格 昂贵；（ ５） 不适合工业化生产。而大部分复合缩合剂 克服了上述不利因素， 使反应速率提高、副产物减 少、反应温度降低， 有利于工业化生产。复合缩合剂 中大多数使用无水氯化锌， 相对来说副产物少， 处理 方便， 经济实用。本文在文献［１， ３－５］基础上， 对缩合剂进 行了选择和组合， 改进后的缩合剂制得酚酞的实验 表明， 新缩合剂用量少、反应速度快、产品收率提高。
钛。
杂质和苯酚磺酸副产物的几率减少， 对产品进一步
２．２ 缩合剂对产率的影响
精制的影响小。
表 １ 缩合剂对合成酚酞的影响
综上所述， 在 ２ ｍｏｌ 苯酚和 １ ｍｏｌ 邻苯二甲酸酐
缩合
５６．３
４８．３
从表 １ 看出， 使用无水氯化锌、四氯化钛和硫
酸， 是三种复合缩合剂中最好的。在此缩合剂下， 原
普 立 万 加 速 拓 展 全 球 汽 车 市 场 性测试。ＯｎＣｏｌｏｒＴＭ软性 ＰＶＣ
２００６ 年 １ ０ 月 ２６ 日 ， 全 球 领 包括工程塑料、热塑性弹性体、色
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·２０·
上海化工 Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．３１ Ｎｏ．１１ Ｎｏｖ． ２００６
技术进步
酚酞合成中缩合剂的改进
薛循育 柯德宏
上海三爱思试剂有限公司 （ 上海 ２００４３８）
摘 要 以苯酚和邻苯二甲酸酐为原料， 在使用无水氯化锌、四氯化钛和硫酸作复合缩合剂的条件下， 加热进行缩合 反应， 可以缩短反应时间， 提高酚酞收率。
解决方案。
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品 的 基 础 上 又 推 出 了 一 系 列 的 新 行业基础以及与整车厂、各级配套 种环保材料易于加工， 在保证线缆
１ 实验部分
１．１ 合成路线
１．２ 主要仪器和实验试剂 Ｎｉｃｏｌｅｔ Ａｕａｔａｒ ３６０ ＦＴ－ ＩＲ 红外光谱仪。 苯酚、邻苯二甲酸酐、硫酸， 均为工业纯； 无水氯
化锌、四氯化钛， 均为化学纯。 １．３ 实验操作
在三口烧瓶中， 加入苯酚 １８８ 克、邻苯二甲酸酐 １４８ 克， 加热到 ９０ ℃时， 迅速加入无水氯化锌 ６８ 克， 加热到 １１０ ℃时， 滴加 ６ ｍＬ 四氯化钛， 加完， 在 １２０ ℃反应 ６ 小时后， 再滴加 ７ 克硫酸， 并在此温度 保温 ３ 小时。反应物倾入热水中， 搅拌均匀， 冷却得 砂粒状沉淀。沉淀用水洗涤到 ｐＨ＞５， 精制、干燥得酚 酞 ２５４ 克， 对苯酚和邻苯二甲酸酐的收率 ８０％， 熔 点 为 ２５８￣２６１ ℃ 。 ＩＲ，ν／ｃｍ－１： ３ ３８４、３ ２８７、１ １７４、１ ７３６、８４４。
ｒｅａｃｔｉｏｎ ｉｓ ｃｏｍｐｌｅｔｅｄ ｉｎ ｓｈｏｒｔｅｒ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｉｎ ｈｉｇｈｅｒ ｙｉｅｌｄｓ．
Ｋｅｙｗｏｒ ｄｓ： Ｐｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ； Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｐｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ； Ｃｏｎｄｅｎｓｉｎｇ ａｇｅｎｔ
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