GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量
GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量
GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量刘杰;白妮【摘要】Pollution condition of phthalic acid esters in plastic bottled edible oil was monitored. The sample was dissolved in acetonitrile - N -hexane and purified by SILICA/PSA glass hybrid solid phase extraction column, which was dried by nitrogen and dissolved by N -hexane. It was measured by gas chromatography- mass spectrometer （GC -MS） and external standard method. The minimal concentration was 0.01 - 0. lng/g, the recovery rate 85.59% - 112.98%, and the relative standard deviation （RSD）2.48% - 12.07%. The results showed that this method was suitable for qualitative and quanti- tative determination of phthalic acid esters in edible oil.%监测日常桶装食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的污染状况。
样品经乙腈—正己烷溶解,SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,正己烷定容,气相色谱—质谱（GC—MS）联用分析技术测定,外标法定量。
方法检测的最低浓度为0.01 ng/g～0.1 ng/g之间,加标回收率为85.59%～112.98%之间,相对标准偏差在2.48%～12.07%之间。
GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯
GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯由于邻苯二甲酸酯的广泛存在以及对人体的危害，使得对PAEs的研究与控制受到世界各国的普遍重视。
目前文献报道有关PAEs的检测方法，主要有气相色谱法、超高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-离子阱质谱法等。
研究对象大多集中于环境样品和塑料包装材料，对于PAEs在食品中的污染情况由于食品样品基底复杂而研究较少，且已有的少数研究多针对极少数的PAEs。
本文对食品中15种PAEs的前处理提取技术进行了研究，提出了不同类食品中PAEs的提取方法，并利用气相色谱-质谱仪对15种邻苯二甲酸酯进行了分离和检测，结果满意。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)；旋转蒸发仪(Heidolph Laborota 4003)；离心机(Heal Force Neofuge 15R)；超声波发生器；均质机等。
正己烷，乙腈，丙酮；乙二胺基．N-丙基柱(PSA)，C18柱；无水硫酸钠(200℃烘3 h后备用)；15种邻苯二甲酸酯标准品(纯度均在95％以上)：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2- 丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)；所有试剂均购自百灵威。
实验用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为重蒸馏分析纯或色谱纯，储存于玻璃瓶中。
1.2 样品处理1.2.1油脂类固体或半固体样品称取均匀样品1.0 g(精确至0.1 mg)置于离心试管中，加入20mL 甲醇，均质2 min，超声提取60 min，提取液经无水Na2SO4。
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定(经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩)
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定柴丽月1，辛志宏1，蔡 晶2，俞美香3，胡秋辉1,*(1.南京农业大学食品科技学院，江苏 南京 210095；2.江苏省产品质量监督检验中心所，江苏 南京 210029；3.江苏省环境检测中心，江苏 南京 210036)摘 要：采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯( DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量。
样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理，以保留时间定性，外标法定量。
结果表明，该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%，相对标准偏差为2.69%～5.84%，说明本方法准确可靠。
14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg 体重的标准，表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移。
关键词：邻苯二甲酸酯；检测；气相色谱Determination of Phthalate Plasticizers in FoodsCHAI Li-yue 1，XIN Zhi-hong 1，CAI Jing 2，YU Mei-xiang 3，HU Qiu-hui 1,*(1.College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China ；2.Jiangsu Provincial Supervising and Testing Center for Products Quality, Nanjing 210029, China ；3.Jiangsu Environmental Monitoring Center, Nanjing 210036, China)Abstract ：A capillary gas chromatographic method with flame ionization detector (GC-FID) for the detection of five phthalates dimethyl phthalate (DMP), di-ethyl phthalate (DEP), di-butyl phthalate (DBP), di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and dioctyl phthalate (DnOP) in 14 kinds of foods was developed. The samples were extracted with hexane by ultrasonically assisted procedure. The extracts were cleaned up with SPE and determined by GC. Retention time of the peaks was applied for qualitative analysis, and external standard method was used for quantitative analysis. Results showed that the recoveries of the five phthalates are between 72.3% and 101.5% with relative standard deviations of 2.69%～5.84%. Consequently, this method is accurate and credible. In Europe, the total tolerable daily intake (TTDI) of total phthalate esters per person has been estimated to be 0.3 mg/kg body weight. The contents of about 69% of the phthalates detected in foods are more than 0.3 mg/kg, over the Europe standard. This indicates that there is quite high concentration of the phthalates migrating into foods.Key words ：phthalates ；determine ；GC中图分类号：TS207.5 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2008)07-0362-04收稿日期：2008-04-20基金项目：江苏省自然科学基金项目(BK2007576)作者简介：柴丽月(1981-)，女，硕士研究生，研究方向为食品安全。
气相色谱-质谱法检测食用油中的邻苯二甲酸酯
邻苯二 甲酸酯 以其 性 能优越 ，价格低 廉 而被 大 量生 产， 广泛应用 ， 它们 有机会在环境 中散布 。许多研究 使 表明 ， 研究 者已在大气 、 水体 、 土壤 、 生物 体 ， 甚至 人体
研 究 ，建立 ５ 邻苯二 甲酸酯类 物质 的 Ｇ — 种 Ｃ ＭＳ的分
析 方法及 相关前处理方法 。
摘 要： 建立液一 萃取 和 固相萃取 （Ｐ 提取 方法 ， 液 Ｓ Ｅ） 结合 气相 色谱一 质谱（ Ｃ ＭＳ 联 用分析技术 ， 测食 用： Ｇ— ） 检 曲中的
５ 邻苯 二 甲酸 酯 类 污 染 物 的 方 法 。 该 方 法检 测 的 最低 浓 度 为 １ ｇ ～０．／ 之 间 ， 收 率 为 ７ 种 ０ｎ／ ２ ｇ ｇ ｇ 回 ５％－ ９ ８ ％之 间 ， 并运 用该 方 法 对 市 售 的 塑料 包装 食 用 油进 行 了检 测 。 关 键 词 ： 苯 二 甲酸 酯 ； 用油 ； 邻 食 气相 色谱 一 质谱 ； 测 检
１ 材料 与 方 法
等 自然 和人类 环境 中普 遍发 现 了邻苯 二 甲酸酯 类 化
合物的存在。
１１ 试剂 ．
随着我 国经 济的发展 ， 装食用油 已经逐步 取代 包 了散装 油 ， 桶装食用油 被人们 广泛食 用 。 瓶／ 但是 ， 塑料
关于食用油中邻苯二甲酸酯类含量的检测技术研究
T logy科技食品科技食用油是人们日常食品中不可或缺的部分，食用油质量安全监管工作十分关键。
近年来，食用油中邻苯二甲酸酯类含量呈逐渐提高的趋势，给食用油食品安全带来很大的风险隐患。
为此，针对食用油中邻苯二甲酸酯类含量检测技术进行分析研究是十分必要的。
1 食用油中邻苯二甲酸酯类（PAES）的来源食用油中邻苯二甲酸酯类（PAES）主要来源于以下3个渠道。
（1）食用油原材料种植环境存在污染问题，导致食用油中含有大量PAES。
例如，一些相同产地的食用油PAES污染概率较高，说明这些产地的食用油原材料种植环境很可能存在PAES污染的问题。
食用油原材料种植环境，如土壤环境、水环境等一旦发生PAES污染，食用油原材料在生长过程中吸收了环境中的PAES，使PAES在食用油原料中富集，从而导致食用油中检测到PAES。
例如，意大利橄榄油食用油中检测到原料污染，橄榄是木本植物的果实，因此橄榄食用油出现PAES污染的原因可能是木本植物橄榄吸收了土壤环境、水环境中的PAES，木本植物橄榄对于邻苯二甲酸酯的富集作用较强，当环境中的邻苯二甲酸酯浓度较高时，会造成原料被污染，橄榄油食用油也会检测出较高含量的PAES[1]。
（2）食用油产品包装材料中含有大量的PAES。
食用油产品包装材料主要包括金属类、玻璃类、塑料类。
塑料类包装材料中含有较多的PAES，在与食用油产品接触的过程中，一旦塑料类包装材料生产质量不合格，很容易出现食用油中含有大量PAES的情况。
而包装材料为金属罐或者玻璃瓶的，瓶盖或瓶塞密封部位很多使用的是塑料材料。
若这些塑料材料中含有较多的邻苯二甲酸酯，当食用油长时间与塑料材料接触时，也会会造成食用油邻苯二甲酸酯污染。
（3）食用油产品生产加工环节引入了大量的PAES。
食用油产品生产加工工艺环节存在塑料制品，如食用油压榨设备上的塑料导管、脱色白土中含有塑化剂、过滤设备及灌装设备中采用塑料管道，这些塑料管或塑化剂在与食用油产品长时间接触的过程中会使PAES从塑料管或塑化剂中溶入到食用油产品中，继而造成食用油产品含有较多的PAES。
GC-MS法测定食品包装用塑料垫圈及与其接触的食品中邻苯二甲酸酯类物质含量
GC-MS法测定食品包装用塑料垫圈及与其接触的食品中邻苯
二甲酸酯类物质含量
郝景雯;张金鹏;杨向辉
【期刊名称】《食品工程》
【年(卷),期】2014(000)004
【摘要】采用超声波萃取-气质联用法测定食品包装用塑料垫圈中5种邻苯二甲酸酯（PAEs）的含量， PAEs添加回收率在83.9%~107.8%之间，标准偏差在1.5%~6.1%之间；此外，对其中包装容器内的食品也进行了检测。
结果表明：GC-MS法可以对塑料垫圈中的邻苯二甲酸酯进行定性定量分析，样品垫圈均被检出含有PAEs增塑剂成分，且由于溶出迁移，对所接触的食品造成了不同程度的污染。
【总页数】4页(P53-56)
【作者】郝景雯;张金鹏;杨向辉
【作者单位】国家轻工业食品质量监督检测天津站，天津 300462;国家轻工业食品质量监督检测天津站，天津 300462;国家轻工业食品质量监督检测天津站，天津 300462
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质 [J], 张聪敏
2.气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂DINCH 迁移量 [J], 杨潇;芮光伟;陈祥贵
3.GC-MS法测定塑料产品中邻苯二甲酸酯类化合物 [J], 柳若安;沈洪涛;谢月亮
4.GC-MS法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量 [J], 姚帮本
5.食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂GC-MS检测研究 [J], 王敏;汪仕韬
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GC-MS内标法测包装材料中邻苯二甲酸酯的含量
GC-MS内标法测包装材料中邻苯二甲酸酯的含量李小霞;苏鑫;周丹【摘要】In this study, GC-MS for the determination of the content of 16 phthalate esters in the plastic bottle cap had been devel-oped. The samples were extracted with ultrasonic by acetonitrile and then filtered and washed for multiple times, and finally deter-mined by GC-MS. The standard curve of this method was in the range of 0.1~2 mg/L, and the linear relationship of each curve was good. The recoveries of this method were between 80%to 110%, and the accuracy was between 0%~3.5%. This method had the advantages including simple and fast determination and good stability, and it was suitable for the determination of food contact materi-als to monitor food safety indicators.%建立了用气质联用仪内标法测定与酒接触的包材塑料瓶盖中16种邻苯二甲酸酯的含量的分析方法.样品通过色谱纯正己烷超声提取、过滤、多次淋洗后用GC-MS内标法测定.该方法的标准曲线在0.1~2 mg/L的浓度曲线范围内,且每个曲线的线性关系较好,该方法的回收率为80%~110%,精密度为0%~3.5%,本方法具有简单、快捷且稳定性好的特点,适用于食品接触材料等食品安全指标的监控.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2017(000)012【总页数】3页(P119-121)【关键词】邻苯二甲酸酯;气质联用仪;塑料瓶盖【作者】李小霞;苏鑫;周丹【作者单位】山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.4;TS261.7塑化剂是一类称为邻苯二甲酸酯类的化合物也称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥与石膏、食品中等。
超分子溶剂液液微萃取检测塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量
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2021 年第 2 期 Vol.31 No.2
质量安全与检验检测 QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
表1 5种邻苯二甲酸类化合物的的定量、定性离子和保留时间
关键词 超分子溶剂；液液微萃取；邻苯二甲酸酯；塑料玩具 中图分类号 TS958.07
Determination of Migration of Five Phthalic Acid Esters from Plastic Toys by Supramolecular Solvent-based Liquid-liquid Microextraction
选择不同碳链烷基醇与四氢咲喃制备超分子溶 剂，对5种邻苯二甲酸酯类进行萃取。萃取结果的回
收率见图1,正辛醇对5种化合物的萃取效果最好。 烷基醇的用量对制备的超分子溶剂的性能影响
化合物 邻苯二甲酸二甲酯 邻苯二甲酸二异丁酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二环己酯 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
名称缩写 DMP DIBP DBP DCHP DEHP
定量离子 163 149 149 149 149
定性离子 77,194,133 223,104,167 223,205,104 167,249,104 167,279,113
人工唾液的制备参照Al-Natsheh M的文章㈣。 溶解 0.17 gMgCl2-6H2O,CaCl2 0.11g,_2HPO4 0.57 g, K2CO3 0.53 g，在 1L 水中加入 0.33 g NaCl 和 0.75 g KCl，然后稀盐酸调整pH值用至6.8。
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GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量谢利;于江;李霞;张国柱;王仕宝;任鹏刚【摘要】采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五种增塑剂的含量进行了测定.该方法线性关系良好,五种化合物的相关系数为0.998 1～0.999 8,检出限为0.9～2.9μg/mL.通过实验选取了测定五种邻苯二甲酸酯的最佳提取条件:采用甲苯为提取剂,索氏提取时间为5h.五种化合物的回收率为86.9％～103.1％,相对标准偏差(RSD)为3.75％.结果表明,酒精饮料、罐头瓶盖垫圈中含有增塑剂DEHP,含量分别为23.3％和35.5％,其余两种瓶盖垫圈中未检出这五种增塑剂.%Gas chromatography-flame ionization detection ( GC-FID) analysis method is used to determine contents of five phthalic acid esters (PAEs) plasticizers, including di-2-ethylhexyl phthalate (DE-HP) ,di-isononyl phthalate (DINP) ,di-isodecyl phthalate (DIDP) ,butylbenzyl phthalate (BBP) and din-butyl phthalate ( DBP) in four kinds of food packaging lid gaskets. The linear relation of this method is much better; and the correlated coefficients of the compounds of five kinds are 0.998 1 ~0. 999 8; and their detection limits are in the range of 0.9 ~2. 9 jxg/mL. The best extracting conditions for determining 5 kinds of phthalic acid esters are selected via experiments; methylbenzene is adopted as the extracting solvent and the extraction time is 5 hours. The recovery rate of the five compounds is 86. 9% ~ 103. 1% , and the relative standarddeviation ( RSD) is 3.75%. The results indicate in the four kinds of food packaging lid gasket, the content of DEHP in alcoholic drinks packaging lid gasket and can packaging lid gasket is 23. 3% and 35. 5% respectively, the five kinds of plasticizer are not detected in the rest of other two lid gaskets.【期刊名称】《西安理工大学学报》【年(卷),期】2011(027)003【总页数】5页(P290-294)【关键词】食品级瓶盖垫圈;气相色谱氢火焰离子化检测;邻苯二甲酸酯;增塑剂【作者】谢利;于江;李霞;张国柱;王仕宝;任鹏刚【作者单位】西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安710048;汉中市药品检验所,陕西汉中 723000;汉中市职业技术学院,陕西汉中723000;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TS206.4食品级瓶盖垫圈材料的基材通常为PVC、PE等，在此类垫圈生产中需要加入40% ～60%增塑剂以改善其加工性能［1］。
邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters，简称PAEs)增塑剂是目前使用最广、产量最大的增塑剂，其消耗量占增塑剂总消耗量的80%左右［2］。
常用的PAEs类增塑剂有:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)等。
据相关部门调查，在国内超过60%的PVC瓶盖垫圈含有PAEs类增塑剂，而此类物质进入人体富集会致畸、致癌［3-11］。
欧盟在2007年3月30日颁布的指令2007/19/EC中禁止使用PAEs类增塑剂，美国、德国、日本等也有相当严格的规定。
在我国，由于对材料中添加剂或单体的研究还不够全面，因而在包装材料的选择使用和合理控制上尚未能建立起类似于欧盟的法规体系，但规定了一些添加剂单体使用量，例如，我国规定DEHP在瓶盖垫圈中的最大使用量为40%，仅能用于接触非脂肪性食品的容器，特定迁移量不能超过 1．5 mg/kg［12］。
国内外对包装材料中的PAEs类增塑剂进行了相关研究［13-19］，这些研究中采用了气相色谱-质谱、高效液相色谱等方法，尽管检测限能够满足要求，但是检测方法较为复杂，成本较高。
本文采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对食品包装瓶盖垫圈中五种PAEs类增塑剂进行测定，以对食品包装的安全检测提供参考。
1 实验1．1 仪器、试剂与样品1)仪器。
GC-2010(日本岛津，FID检测器)、索氏提取器(上海新嘉电子有限公司)、电热恒温干燥箱(上海跃进医疗器械厂)、电子分析天平(BT25S，北京赛多利斯仪器公司)、微量进样器(5 μL，上海飞鸽);Human纯水仪(北京谱析通用仪器有限责任公司)。
2)试剂。
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)(以上五种试剂为广东省汕头信誉化工厂的分析纯);四氯化碳、甲苯、二氯甲烷、正己烷(以上四种为天津化学试剂厂的分析纯);蒸馏水(自制);甲醇、乙醚。
在分析过程中屏蔽相对高度在10%以下的色谱峰，以减少分析纯中的杂质可能产生的负面影响。
3)样品。
某品牌含酒精饮料瓶盖垫圈(No.1)，某品牌辣椒酱瓶盖垫圈(No.2)，某桶装酸奶瓶盖垫圈(No.3)，某品牌罐头瓶盖垫圈(No.4)，均购于超市。
1．2 实验条件1)气相色谱测定条件。
色谱柱:Rtx®-50(熔融石英，30 m ×0．32 mm ×25 μm);进样口温度:270℃;升温程序:初温250℃，1 min后以10℃/min升温至290℃，保持 12 min。
载气 N2流速:2 mL/min。
2)FID检测器条件。
温度为300℃，气化温度为320℃。
H2流速为47 mL/min，空气流速为400 mL/min。
分流进样，分流比为30∶1，进样量为3 μL。
1．3 标准溶液的制备分别精密称取 DEHP、DINP、DIDP、BBP、DBP 五种试剂 1．021 g、1．016 g、1．023 g 、1．025 g、1．019 g放入25 mL容量瓶中，用甲醇定容至25 mL，配成DEHP、DINP、DIDP、BBP、DBP 含量分别为 40．84 mg/mL、40．64 mg/mL、40．92 mg/mL、41．00 mg/mL、40．76 mg/mL的混合溶液。
分别移取上述混合溶液0、1、2、3、4、5 mL 放入50 mL 容量瓶中，用甲醇定容至50 mL，配成相应浓度的系列标准溶液备用。
1．4 样品的处理分别选取质量为(0.5±0.01)g的四种样品，用脱脂棉沾取蒸馏水、乙醚擦洗、烘干，将样品剪成3 mm×3 mm的小块，置于索氏提取器的提取瓶中，加入甲苯溶剂30 mL抽提。
挥干溶剂后，用四氯化碳将残留物转移至50 mL容量瓶中并定容，供GC-FID分析。
2 结果与讨论2．1 回归方程与检出限将前面配置好的系列标准溶液在选定的实验条件下进行测定，得到标准溶液的气相色谱图(图1)。
图1 标准溶液的气相色谱图Fig．1 Chromatogram of standards solution以峰面积为纵坐标，以化合物的质量浓度为横坐标进行回归运算，得到五种待测物质的线性回归方程。
五种化合物的相关系数 r在0.998 1到0.999 8之间，表明在测定的浓度范围内具有良好的线性关系。
以信噪比(S/N)不低于3时的进样浓度为检出限，结果见表1。
表1 五种PAEs的回归方程、相关系数及检出限(S/N≥3)Tab．1 Regression equations，relative coefficients(r)and limits of detection(S/N≥3)of the five PAEs化合物保留时间/min 回归方程相关系数r检出限/(μg/mL)+355.80 0.998 1 2.7 BBP 7.45 y=15.76x+320.40 0.999 5 2.9 DEHP 8.52 y=26.45x－64.220.999 8 1.5 DINP 10.26 y=23.99x－730.22 0.998 9 1.4 DIDP 10.94 y=15.92x DBP 5.19 y=15.41x－363.39 0.999 7 0.92．2 提取溶剂的选择用量筒依次准确量取甲苯、二氯甲烷、正己烷、甲醇各30 mL，按照前述样品处理方法，对No．1样品进行索氏提取2 h，计算其提取率，结果见表2。
由表2可知，在相同的提取条件下甲苯的提取率最高。
因此，选用甲苯为提取溶剂。
表2 不同溶剂的提取率对比Tab．2 Comparison of extraction rate in different solvents溶剂样品量/mg 峰面积提取量/mg 提取率501．2 17 769 67．26 13．42二氯甲烷 499．8 13 174 50．07 10．02正己烷 500．5 11 098 42．16 8．42甲醇/%甲苯499．2 5 949 22．77 4．562．3 提取时间的选择按照前述样品处理方法，用甲苯对No．1样品分别进行索氏提取2 h、3 h、4 h、5 h 、6 h、7 h，计算其提取率，结果见表3。