实验19钢铁的磷化处理
钢铁的磷化处理
钢铁的磷化处理-概述1、钢铁磷化概念在含有锌、铁、锰的磷酸盐溶液中，由于金属和溶液的界面上发生化学反应，生成难溶于水的磷酸盐，使钢铁表面形成一层附着良好的保护膜，这种方法称为钢铁磷化。
磷化膜具有微孔结构，在通常大气条件下比较稳定，具有一定的防锈能力，作用漆膜的底层，可以显著地提高涂层的附着力和耐蚀性能。
磷化膜还具有良好的润滑性能，对熔融金属无附着力，并有较高的电绝缘性能，磷化处理对钢制品的抗拉强度、伸长率、弹性、磁化等均无影响，仅疲劳强度略有下降。
磷化膜形成过程中相应地伴随铁的溶解，因而磷化后钢制品的尺寸变化甚微，由于磷化具有这些良好的特性，在工业生产中被广泛地采用。
2、磷化膜的分类①假转化膜是靠磷化液中本身含有的阳离子来成膜的，其膜是结晶型的，如RYY-8838#、RYY-6602#等。
②转化膜是靠铁基体有限的腐蚀产生的铁离子来成膜的，加入碱金属离子不参与成膜，其膜为无定型的，如RYY-5501#。
3、磷化膜的组成和性质①组成分类：②性质A、提高钢铁表面和耐蚀性，吸附性，耐磨性；B、磷化膜的化学稳定性差单独使用必须经后处理；C、磷化后其基体金属的硬度，磁性等均保持不变，但对于高强度钢（强度≥1000N/mm2）磷化后必须进行除氢处理（130-200℃下处理1-4小时）。
D、不粘附熔融金属（Sn、Al、Zn）E、电绝缘性厚10微米，电阻约为5×109ΩF、脆性③磷酸铁与磷酸锌系比较系列优点缺点反应类型磷酸铁系单液使用，用量小，沉淀少,操作简单膜薄，防锈期短，使用寿命短沉积型磷酸锌系防锈期长，皮膜均匀细腻，使用寿命长需加B剂，表调过程，有沉淀置换型④、磷化膜的用途；A、作防护装饰涂底层；B、作防腐蚀涂油底层；C、作冷加工润滑用磷化膜；D、减磨润滑用磷化膜；E、电绝缘用。
⑤、磷化处理分类：磷化处理有许多分类方法，工业生产上较通用的有如下几种：1）按磷化液组成，以阳离子为主可分为：锌系、铁系和锰系三大类：2）按处理温度可分为①高温磷化(90-98℃)；②中温磷化(50-70℃)；③低温磷化(20-35℃)。
铁的磷化处理工艺流程
铁的磷化处理工艺流程一、引言铁的磷化处理是一种常见的表面处理方法，通过在铁材料表面形成一层磷化物膜，可以提高铁材料的耐腐蚀性能和机械性能。
本文将介绍铁的磷化处理的工艺流程。
二、前处理1. 清洗：首先，将待处理的铁材料进行清洗，去除表面的油污、灰尘等杂质。
可以使用溶剂或碱性清洗剂进行清洗，确保表面干净。
2. 酸洗：清洗后，将铁材料进行酸洗处理。
酸洗可以去除铁材料表面的氧化层和锈蚀物，提供一个干净的表面供磷化处理。
三、磷化处理1. 磷化液配制：根据具体的磷化要求，配制磷化液。
磷化液的主要成分包括磷酸盐、酸类、缓蚀剂等。
不同的磷化液配方可以得到不同性能的磷化膜。
2. 磷化处理：将清洗后的铁材料浸入磷化液中，进行磷化处理。
磷化液中的磷酸盐会与铁材料表面的铁离子反应，形成磷化膜。
磷化时间和温度可以根据具体要求进行控制。
3. 中和处理：磷化处理后，将铁材料从磷化液中取出，进行中和处理。
中和处理可以使用碱性溶液，将磷化液中的酸性物质中和掉，以防止对环境造成污染。
四、后处理1. 清洗：磷化处理后，将铁材料进行清洗，去除残留的磷化液和中和剂。
清洗可以使用水或溶剂进行。
2. 干燥：清洗后，将铁材料进行干燥处理。
可以使用热风或其他干燥设备，确保铁材料表面干燥。
3. 表面处理：根据具体要求，可以对磷化后的铁材料进行表面处理。
例如，可以进行涂层、喷漆等工艺，以增加铁材料的美观性和耐久性。
五、质量检验经过磷化处理的铁材料需要进行质量检验，以确保磷化膜的质量符合要求。
常用的检验方法包括厚度测量、耐蚀性测试等。
六、结论铁的磷化处理工艺流程包括前处理、磷化处理、后处理和质量检验等步骤。
通过这些步骤，可以在铁材料表面形成一层磷化膜，提高铁材料的性能和耐久性。
在实际应用中，可以根据具体要求进行工艺参数的调整，以获得理想的磷化效果。
第3章钢铁的磷化教学文稿
Fe(H2PO4)2 (Mn,Fe)5H2(PO4)4·4H2O 灰色
粒状
锰锌系 铁系
Mn(H2PO4)2 Zn(H2PO4)2
Zn2FeMn(PO4)2·4H2O Zn3(PO4)2·4H2O (Mn,Fe)5H2(PO4)4 ·4H2O
灰色至深 灰色
Fe(H2PO4)2
Fe3(PO4)2·8H2O Fe5H2(PO4)4 ·4H2O
锌系浸渍磷化
• 具有较高的电绝缘性能，厚度10μm的 磷酸盐膜的电阻约为5×107Ώ
• 经浸油或涂漆后绝缘性能将会更高
• 应用：制造电动机和变压器铁芯的各 个铁片上，覆盖一层合适的磷化膜， 能遏制涡流电流的扩展，将功率损失 减至最小程度
• 机械强度不高，有一定的脆性
• 磷化过程伴随析氢，被处理的是受力件或 对氢脆敏感的材料，磷化时要考虑氢脆
H—Zn3(PO4)2·4H2O （磷锌矿，Hopeite，[həu'pait] ）
P比越高的磷化膜，其耐酸碱、防腐蚀性能越好
• 磷化膜由一系列大小不同的晶体所组 成
• 在晶体的连结点上形成具有细小裂缝 的多孔结构
• 多孔的晶体结构使钢铁件表面的耐蚀 性、吸附性、减摩性等得以改善
(a)锌系钼酸盐复合磷化膜
• 冷加工润滑用磷化膜。采用锌系磷化 膜，单位面积上膜层重量依使用场合 而定
– 钢丝、焊接钢管的拉拔，磷化膜的 质量为1～10 g/m2
– 精密钢管拉拔，磷化膜的质量为4～ 10 g/m2
– 钢铁工件冷挤压成型，磷化膜的质 量为＞10 g/m2
– 深冲成型，磷化膜质量为1～10 g/m2
• 减磨用磷化膜。起润滑作用，降低摩 擦系数。选用锰系、锌系磷化膜
灰→深灰结 晶状
钢铁磷化
大型作业钢铁的磷化班级：水净化1101姓名：李旺姚剑锋李新乐李智鹏指导老师：王勇日期：2013年11月目录摘要：.............................................................................................................................. 前言：……………………………………………………………………………………一、磷化原理............................................................................................................二、实验仪器和药品................................................................................................三、磷化工艺............................................................................................................1. 除油....................................................................................................................2. 除锈....................................................................................................................3. 磷化....................................................................................................................4. 磷化后检验........................................................................................................四、常见问题分析……………………………………………………………………..五、实验结论............................................................................................................六、参考文献............................................................................................................钢铁的磷化摘要：本文简要介绍钢铁磷化的原理与工艺，主要根据化学实验的结果，以及对成品的检测，阐述了这一机理，论证了磷化对钢铁表面的改性作用，得出了磷化对钢铁性能改进的重要性。
钢铁的磷化处理
钢铁的磷化处理摘要：金属磷化处理工艺可以改变金属表面原有的性质，从而提供新的物理特性或物理化学特性，因而广泛应用于金属的表面处理领域中。
本文主要介绍钢铁的中温与高温磷化，通过实验来研究两种磷化膜的性质，对它们的原理、配方和生产工艺进行了简要的介绍。
关键词：机理，中温，高温，工艺1.引言磷化处理是指钢铁零件在含有锌、锰、钙、铁或碱金属的磷酸盐的溶液中进行化学处理,在其表面上形成一层不溶于水的磷酸盐膜的过程。
磷化是钢铁表面处理的常用手段,磷化膜厚度一般为 5 μm-20 μm，为微孔结构,与基体结合牢固，具有良好的吸附性、润滑性、耐蚀性、不粘附熔融金属性及较高的电绝缘性等。
磷化膜主要用作涂料的底层、金属冷加工时的润滑层、金属表面保护层以及用作电机硅钢片的绝缘处理、压铸模具的防粘处理等。
磷化处理所需设备简单,操作方便,成本低,生产效率高,被广泛应用于汽车、船舶、航空航天、机械制造及家电等工业生产中[1]。
2.磷化膜的形成机理[2]磷化处理是在含有锌、锰、铁的磷酸二氢盐与磷酸组成的溶液中进行的。
金属的磷酸二氢盐可用通式M(H2PO4)2表示,M为金属。
下面主要介绍磷化膜形成的电化学机理。
从电化学的观点来看，磷化膜的形成可认为是微电池作用的结果。
在微电池的阴极上发生氢离子的还原反应，有氢气析出：2H+ + 2e = H2在微电池的阳极上，铁被氧化为离子进入溶液，并与H2PO4-发生反应。
由于M2+的数量不断增加，pH值逐渐升高，促使反应向右进行，最终生成不溶性的正磷酸盐晶核，并逐渐长大。
下面是阳极反应：M - 2e = M2+M2++2H2PO4-= M(H2PO4)2M(H2PO4)2= MHPO4+H3PO43MHPO 4=M 3(PO 4)2↓+ H 3PO 43.实验工艺与配方工艺流程：化学脱脂（碱性除油）→热水洗→冷水洗→酸洗→热水洗→磷化→冷水洗→磷化后处理。
3.1配方与溶液配制一、碱性除油液：碱性化学除油溶液配方二、酸洗除锈液：3%的稀盐酸三、测定总酸度和游离酸： 0.1 mol/L 的NaOH 溶液，酚酞，甲基橙高温磷化酸比值控制在7-8，中温磷化控制在10-15。
金属表面处理之磷化处理
金属表面处理之磷化处理表面处理经常会遇到磷化处理，一般被当做表面处理的前处理。
我经常遇到的磷化处理就是前处理，类似于酸洗、碱洗之类的。
磷化就是将工件置于含有锰、铁、锌的磷酸盐溶液中处理，使工件表面生成一层难溶于水的磷酸盐薄膜的过程，又称为磷酸盐处理。
磷化按操作温度可分为高温、中温、低温磷化三种类型。
磷化膜的厚度约为3-20微米，成灰或暗灰色。
与金属基体的结合较好，在大气条件下很稳定。
这里说的大气条件很重要哈，钢铁件的发黑发蓝里面说的耐腐蚀性也是大气条件下，在酸碱环境中磷酸盐、金属的氧化物都是不耐腐蚀的。
磷化液氧化处理的表面在有机油类、笨、甲苯、及各种气体燃料中有很好的耐蚀性，而且磷化膜的耐蚀能力为氧化膜的2-10倍以上。
综上，其实金属的氧化膜、磷化膜在自然潮湿的环境中也是不耐腐蚀的，所以一般在当做表面处理的前处理，也就是说在氧化或者磷化之后再喷粉或者喷漆。
这样即使在潮湿的酸碱环境中也有很强的耐腐蚀能力。
另外磷化膜除了和基体有很好的结合性，它与油漆涂层有良好的结合力，这就是说磷化后再喷漆，漆膜不容易脱落，同样的百格实验，前处理不做磷化处理和做磷化处理的会有很大差别。
磷化膜的电绝缘性很高，涂绝缘漆后可以耐1000-1200v，这就不容易电化学腐蚀。
其实在大气环境中有很多场景是潮湿闷热的环境，比如户外的铁件，做了发蓝发黑处理，在下雨后的潮湿环境也是很容易生锈，这种金属氧化膜不耐酸碱腐蚀。
通样磷化处理后潮湿环境也是很快生锈，也是因为磷酸盐膜不耐酸碱腐蚀，这就是氧化和磷化是前处理的原因，之后喷漆，被前处理的表面和漆的结合性更好。
喷涂后的表面，对各种环境有很强的耐腐蚀能力。
目的帮助看官更好的理解磷化和氧化。
磷化处理技术+配方
磷化处理技术+配方用于钢材的表面处理磷化处理技术(1)所谓磷化处理是指金属表面与含磷酸二氢盐的酸性溶液接触，发生化学反应而在金属表面生成稳定的不溶性的无机化合物膜层的一种表面的化学处理方法。
所形成的膜称为磷化膜。
它的成膜机理为：（以锌系为例）a)金属的溶解过程当金属浸入磷化液中时，先与磷化液中的磷酸作用，生成一代磷酸铁，并有大量的氢气析出。
其化学反应为；Fe+2H3PO4=Fe (H2PO4)2+H2 ↑ (1)上式表明，磷化开始时，仅有金属的溶解，而无膜生成。
b)促进剂的加速上步反应释放出的氢气被吸附在金属工件表面上，进而阻止磷化膜的形成。
因此加入氧化型促进剂以去除氢气。
其化学反应式为：3Zn(H2PO4)2+Fe+2NaNO2=Zn3(PO4)2+2FePO4+N2↑+2NaH 2PO4+4H2O (2)上式是以亚硝酸钠为促进剂的作用机理。
c)水解反应与磷酸的三级离解磷化槽液中基本成分是一种或多种重金属的酸式磷酸盐，其分子式Me(H2PO4)2，这些酸式磷酸盐溶于水，在一定浓度及PH值下发生水解泛音法，产生游离磷酸：Me(H2PO4)2=MeHPO4+H3PO4 ( 3 ) 3MeHPO4=Me3(PO4)2+H3PO4 ( 4 ) H3PO3=H2PO4-+H+=HPO42-+2H+=PO43-+3H+ ( 5 )由于金属工件表面的氢离子浓度急剧下降，导致磷酸根各级离解平衡向右移动，最终成为磷酸根。
d)磷化膜的形成当金属表面离解出的三价磷酸根与磷化槽液中的（工件表面）的金属离子（如用于钢材的表面处理锌离子、钙离子、锰离子、二价铁离子）达到饱和时，即结晶沉积在金属工件表面上，晶粒持续增长，直至在金属工件表面上生成连续的不溶于水的黏结牢固的磷化膜。
2Zn2++Fe2++2PO43-+4H2O→Zn2Fe (PO4)2 4H2O↓ ( 6 ) 3Zn2++2PO42-+4H2O=Zn3 (PO4)2 4H2O ↓ ( 7 )金属工件溶解出的二价铁离子一部分作为磷化膜的组成部分被消耗掉，而残留在磷化槽液中的二价铁离子，则氧化成三价铁离子，发生（2）式的化学反应，形成的磷化沉渣其主要成分是磷酸亚铁，也有少量的Me3(PO4)2。
实验19钢铁的磷化处理
实验17 钢铁的磷化处理一. 实验目的；1. 掌握钢铁磷化的基本原理。
2. 了解磷化处理溶液的配制方法及磷化处理的实验操作。
2.了解磷化处理的应用意义。
二.实验原理：钢铁零件在含有锰，铁，锌的磷酸溶液中，进行化学处理，其表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜的方法叫磷化处理，亦称磷酸盐处理。
磷化膜的外观，由于试件材料不同及磷化处理的条件不同可由暗灰到黑灰色。
磷化膜的主要成分由磷酸盐Me3 （PO4）2或磷酸氢盐（MeHPO4）的晶体组成。
氧化膜在通常大气条件下较稳定,与钢的氧化处理相比,其耐蚀性较高, 约高2 〜1 0倍。
磷化处理之后,进行重铬酸盐填充,浸油涂漆处理,能进一提高耐蚀性。
磷化处理有高温（90〜98C）,中温（50〜70r）和常温（15〜30C）三种处理方法。
常用的磷化方法有浸渍法和喷淋法。
不管采用哪种方法进行磷化处理，其溶液都含有三种主要成分:1. H3PO4 （游离态），以维持溶液pH值。
2. Me （H2PO4）2, Me= Mn、Zn，等3. 催化剂（即氧化剂）NO3—, ClO3—, H2O2等。
钢铁进行磷化处理时，大致有如下反应历程:锰、锌系磷酸盐膜化学反应机理在97〜99C下加热1h,在Mn（H2PO4）2溶液中发生如下的电离反应:Mn(H2PO4)2T MnHPO4 J + H3PO4在反应平衡后，溶液中存在一定数量的磷酸分子、不溶性的MnHPO4 及未电离的Mn （H2PO4）2分子。
当把Fe浸入此溶液之中，则发生以下化学反应：H3PO4 + Fe = Fe(H2PO4)2 + H2Fe(H2PO4)2 = FeHPO4 + H3PO4由于H2的析出，溶液的pH值升高，因此，Mn（H2PO4）2的电离反应会继续进行，反应向生成难溶磷酸盐的方向移动。
这些不溶性的仲磷酸锰MnHPO4 大部分沉淀在工件的表面上，少部分可能从溶液中沉淀成泥浆，大部分还是在金属表面沉积成为磷化膜层。
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实验17 钢铁的磷化处理
一. 实验目的；
1. 掌握钢铁磷化的基本原理。
2. 了解磷化处理溶液的配制方法及磷化处理的实验操作。
2.了解磷化处理的应用意义。
二.实验原理：
钢铁零件在含有锰，铁，锌的磷酸溶液中，进行化学处理，其表面生成一层难溶于水的
磷酸盐保护膜的方法叫磷化处理，亦称磷酸盐处理。
磷化膜的外观，由于试件材料不同及磷化处理的条件不同可由暗灰到黑灰
色。
磷化膜的主要成分由磷酸盐Me3 （PO4）2或磷酸氢盐（MeHPO4）的晶体组成。
氧化膜在通常大气条件下较稳定,与钢的氧化处理相比,其耐蚀性较高, 约高2 〜1 0倍。
磷化处理之后,进行重铬酸盐填充,浸油涂漆处理,能进一提高耐蚀性。
磷化处理有高温（90〜98C）,中温（50〜70r）和常温（15〜30C）三种处理方法。
常用的磷化方法有浸渍法和喷淋法。
不管采用哪种方法进行磷化处理，其溶液都含有三种主要
成分:
1. H3PO4 （游离态），以维持溶液pH值。
2. Me （H2PO4）2, Me= Mn、Zn，等
3. 催化剂（即氧化剂）NO3—, ClO3—, H2O2等。
钢铁进行磷化处理时，大致有如下反
应历程:
锰、锌系磷酸盐膜化学反应机理
在97〜99C下加热1h,在Mn（H2PO4）2溶液中发生如下的电离反应:
Mn(H2PO4)2T MnHPO4 J + H3PO4
在反应平衡后，溶液中存在一定数量的磷酸分子、不溶性的MnHPO4 及未电离的Mn （H2PO4）2分子。
当把Fe浸入此溶液之中，则发生以下化学反应：
H3PO4 + Fe = Fe(H2PO4)2 + H2
Fe(H2PO4)2 = FeHPO4 + H3PO4
由于H2的析出，溶液的pH值升高，因此，Mn（H2PO4）2的电离反应会继续进行，反应向生成难溶磷酸盐的方向移动。
这些不溶性的仲磷酸锰MnHPO4 大部分沉淀在工件的表面上，少部分可能从溶液中沉淀成泥浆，大部分还是在金属表面沉积成为磷化膜层。
因为它们就是在反应部位生成的，所以与基体表面结合得很牢固。
对形成的膜层进行分析， 发现膜中除了有锰及磷酸根外， 还有铁， 铁的进入 就是
Fe(H 2PO 4)2 的电离生成的。
Zn (H 2PO 4)2 做磷化液的成膜机理。
3Zn (H 2 PO 4)2 — Zn 3( PO 4)2 + H 3PO 4 (1) H 3PO 4 + Fe = Fe(H 2PO 4)2 + H 2 (2) (2)式的进行将使反应 ⑴的电离反应向右移动，使Zn 3(P04)2 J 不断增加，因 此，磷酸
锌能够迅速而且整齐地沉积在金属表面上，成为致密的膜层－磷化膜。
锰系磷化液形成的磷化膜是仲磷酸盐和叔磷酸盐的混合物， 而锌系磷化液形 成的磷化膜仅是锌的叔磷酸盐膜。
所有以重金属磷酸盐溶液为基础的磷化工艺，都是依据下述的基本平衡：
(1)
伯磷酸盐=
仲磷酸盐 + 磷酸
(溶于水 )
(不溶)
(2)
仲磷酸盐=
叔磷酸盐 + 磷酸
(不溶) (不溶)
(3)
金属 + 磷酸 =伯磷酸盐+ H 2
磷酸铁系膜层处理液有以下两种：
(1) 处理液为含有Na(H 2PO 4)2和表面活性剂的水溶液，使用本处理液时成膜 反应和脱
脂操作可以同时进行。
(2) 由碱金属磷酸二氢盐与氧化剂 (例如氯酸盐、溴酸盐、钨酸盐等 )所组成的 处理液，需在完成脱脂、清洗等规定操作之后再进行成膜操作。
上述两种处理液通常含磷酸二氢钠 10~15g/L ,加热到50r 时呈现出下列所 示的轻微解离反应：
2NaH 2PO 4 = Na 2HPO 4 + H 3PO 4
当该反应达平衡时，再把这种溶液喷淋在钢铁表面上，会发生如下反应：
H 3PO 4 + Fe = Fe(H 2PO 4)2 + 3Fe(H 2PO 4)2 = Fe 3(PO 4 )2 +
从 Fe 的电位－ pH 图中可知，在 生成Fe(0H )2,经干燥脱水后生成氧化铁。
生成的Fe 2O 3与Fe 3(PO 4)2都是膜层的 主要组分。
反应如下：
3.2.2
铁系磷酸盐膜化学反应机理
H 2
4H 3PO 4
pH=5.5~6 的条件下，铁能与含氧溶液反应
2Fe + 2H2O + O2 = 2Fe(OH)2
2Fe(OH)2 + 1/2O2 + H2O = 2 Fe(OH)3
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3 H2O
因此，最终的反应生成物是不溶性的磷酸铁与氧化铁的混合物膜层。
综上所述，金属的磷酸盐处理由于所用溶液的不同，可以在化学组成和结构上形成两种不同的磷酸盐膜。
一种是磷酸二氢锰和磷酸二氢锌的电离产物，这种磷酸盐转化膜称为假转化型的磷酸盐膜；另一种是金属表面自身转化的产物，即磷酸铁与氧化铁的混合物膜层，这种膜称为化学转化型的磷酸盐膜。
这两种不同类型的膜具有不同的特性和成膜机理。
转化型磷酸盐膜处理液溶液组成比较简单且不产生沉淀；但膜的孔隙率十分高，可达表面积的2％，因此这类磷酸盐转化膜非常适合于作为漆膜的底层。
从电化学的观点来看，磷化膜的形成可认为是微电池作用的结果。
在微电池的阴极上，发生氢离子的还原反应，有氢气析出：
阴极反应：2H++ 2e = H2 t
在微电池的阳极上，铁被氧化为离子进入溶液，并与H2 PO4「发生反应。
由
于Fe2+的数量不断增加，pH值逐渐升高，促使反应向右进行，最终生成不溶性的正磷酸盐晶核，并逐渐长大。
下面是阳极反应：
阳极反应：Fe— 2e= Fe2+
2+ －
Fe2++2 H2PO4—= Fe(H2PO4)2
Fe(H2PO4)2 = FeHPO4+H3PO4
3FeHPQ = Fe3( PO4) 2 H3PO4
与此同时，阳极区溶液中的Mn（ H2PO4）2、Zn（H2PO4）2也发生如下反应：
M(H2PO4)2 = MHPO4＋H3PO4
3MHPO4 = M3( PO4)2 J + H3PO4
式中的M为Mn和Zn。
阳极区的反应产物Fe3（ PO4）2、Mn3（PO4）2、Zn3（PO4）2 一起结晶，形成磷化膜。
. 实验用品：
温度计（0~100C）,砂纸，滤纸，搅拌棒，铁夹子，烧杯，pH试纸，沸石,
ZnO,浓HNO3,浓H3PO4，硝酸锰，NaNO2, NaF,蒸馏水
四. 实验步骤：
1. 试件预处理：
用细砂纸将试件表面打磨光亮平无锈，或采用酸浸办法除锈，若表面不平滑，则还需在磨光机上打磨。
2. 磷化溶液的配制：
表1列出几种磷化处理的条件。
(1) 磷化液的配制：
将配制好的硝酸锌和磷酸二氢锌进行搅拌混合。
定容100ml，将磷化液进行
“铁屑处理”，直到磷化液的颜色变成稳定的棕绿色或棕黄色时为止。
(2) 磷化液游离酸和总酸度的调整：
配制好的磷化液还需进行酸度调整，当游离酸度低时，可加入硝酸锌。
当加入磷酸锰铁盐和磷酸二氢锌约5-6克/升时，游离酸度升高1 “点”，同时总酸度升高5 “点”左右；加入硝酸锌大约20-22克/升，硝酸锰大约为40—45克/ 升时，总酸度可升高10 “点”；加入氧化锌0.5克/升，游离酸度可降低1 “点”；总酸度可用水稀释来降低。
(“点”是当分析游离度和总酸度时，用0.1mol/L的
氢氧化钠溶液去中和磷化液所消耗的氢氧化钠毫升数。
““点”系指消耗0.1mol/L
氢氧化钠溶液1毫升)。
3. 磷化处理：
将磷化液加热至工作温度时，再把处理好的试件放入溶液中进行磷化，磷
化过程中控制温度在规定范围内。
4. 磷化膜填充处理：
用3-5%K2Cr2O7溶液在90〜95C时填充20〜25分钟(为防止溶液曝沸，需
要在溶液中加入沸石)。
5. 点滴测试：
将一滴硫酸铜溶液滴在冲洗干净且凉干的试件上，记时，观察滴液变红时停止记时，若磷化膜不合格(参看表2)，可退除掉，重新进行磷化处理，直至合格为止。
实验完毕，试件保存好，交给老师。
表2 磷化处理常见问题，产生原因及纠正方法。