浙江省2019_2020年高中化学非选择题专题汇编(实验化学)

浙江省2019~2020年高中化学非选择题专题汇编（实验化学) 1．（2019·江西省临川第二中学高三月考）二氧化氯是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其中一种是用NaClO3与CH3OH 在催化剂、60℃时，发生反应得到ClO2，下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。

已知：

①ClO2的浓度较大时易分解，实验室用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2种气体；

②ClO2与KI反应的离子方程式为：2ClO2＋10I?＋8H+2Cl?＋5I2＋4H2O。

③

请回答：

(1) 仪器b在装置中的作用是________；比较仪器c和d，实验中c的优点是________。

(2) 制备装置甲中需改进的一项措施是________。

(3) 反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备ClO2的化学方程式：________；该制备法可选用不同的还原性物质作为还原剂，例如草酸，相比甲醇法，草酸法的优点是________。

(4) 下列有关说法正确的是________。

A．仪器a中NaOH溶液主要用于停止反应，并吸收多余的ClO2

B．装置e主要用于检验是否有Cl2生成

C ．在ClO2释放实验中，发生的离子反应方程式是：4H+＋5ClO=Cl?＋4ClO2↑＋2H2O

D．ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，Cl2的氧化能力是ClO2的2.5倍

(5) 自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取100.0 mL的水样，加入足量的碘化钾，再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液。再用0.1000 mol·L?1 Na2S2O3标准溶液滴定碘单质(I2＋2S2O =2I?＋S4O62—)，达到滴定终点时用去15.00 mL Na2S2O3标准溶液，测得该水样中ClO2的含量为

________mg·L?1。

2．（2020·金华市江南中学高三月考）氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它不溶于H2SO4、HNO3 和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2(OH)4-n Cl n]，n随着环境酸度的改变而改变。以海绵铜(主要成分是Cu和少量CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl 的工艺过程如图：

(1)还原过程中主要反应的离子方程式为_______。

(2)实验室为了加快过滤速度，往往采用抽滤的操作(如图)。仪器A的名称__________，有关抽滤，下列说法正确的是__________

A．抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管，再关闭水龙头，最后将滤液从吸滤瓶上口倒出

B．在布氏漏斗中放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤

C．在抽滤装置中洗涤晶体时，为减少晶体溶解损失，应使洗涤剂快速通过滤纸

D．减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀

(3)操作1为马上再洗涤，然后在真空干燥机内于70℃干燥2h，冷却、密封包装。其中最合理的洗涤试剂__________

A．浓盐酸B．浓氨水C．无水乙醇D．水+乙醇

真空干燥的原因是___________。

(4)随着pH减小，Cu2(OH)4-n Cl n中铜的质量分数__________

A．增大B．不变C．减小D．不能确定

3．（2019·全国高三专题练习）工业上用重铬酸钠(Na2Cr2O7)结晶后的母液(含少量杂质Fe3+)生产重铬酸钾(K2Cr2O7)，工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：

(1)由Na2Cr2O7生产K2Cr2O7的化学方程式为________________。

(2)由图分析选择冷却结晶的原因是_______________。

(3)向Na2Cr2O7母液中加碱液调pH的目的是_____________。

(4)分离得到固体A的方式为______，用热水洗涤固体A，回收的洗涤液转移到母液____(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)中，既能提高产率又可使能耗最低。

(5)生产工艺中含Cr2O72-的废水常用于处理废水中的CN-，处理过程按下图流程进行:

步骤③中，每处理0.3 mol Cr 2O 72-时转移电子1.8 mol ，该反应的离子方程式为________；

②处理酸性Cr 2O 72-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入FeSO 4·7H 2O 将Cr 2O 72-还原成Cr 3+，调节pH ，Fe 、Cr 转化成相当于Fe π[Fe x III Cr (2-x)III ]O 4 (铁氧磁体，罗马数字表示元素价态)的沉淀。处理1 mol Cr 2O 72-，需加入a mol FeSO 4·7H 2O ，下列结论正确的是_______。

A．x =0.5，a =6 B．x =0.5，a =10

C．x =1.5，a =6 D．x =1.5，a =10

4．（2019·浙江高三）二草酸合铜（．）酸钾晶体(){}

22422K Cu C O 2H O ?????（其摩尔质量为354g·-1mol ），是一种工业用化工原料。微溶于冷水，微溶于酒精，虽可溶于热水但会慢慢分解，干燥时较为稳定，温度高于260．易分解。现以胆矾和草酸钾晶体为原料制备二草酸合铜（．）酸钾晶体流程如下：

根据以上内容请回答：

（1）冷却混合液时___________（“能”或者“不能”）用冰水加速冷却，原因是_________________ （2）下列说法正确的是_____________。

a ．抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径。且能盖住所有小孔

b ．洗涤时可用冷水作洗涤剂

c ．洗涤固体时，应开大水龙头，使洗涤过程快速完成

d ．可以用加热烘干固体法，但加热温度不宜很高

（3）胆矾晶体可以从硫酸铜溶液中获得。具体的实验步骤为：加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

．加入适量乙醇的优点有：

a ．缩短加热的时间，降低能耗；

b ．___________________。

．在蒸发浓缩的初始阶段可通过_________（填操作名称）回收乙醇。

（4）准确称取制取的试样1.000g 溶于NH 3·H 2O 中，并加水定容至250mL ，取试样溶液25.00mL 于锥形瓶

中，再加入10mL3.0001mol L ?－的24H SO 溶液，用0.010001mol L ?－的4KMnO 溶液滴定，消耗4KMnO 标

准液18.00mL ，则该产品的纯度是_____________。

5．（2017·浙江高三）某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝，方案如下：

己知：①反应原理：

乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。

请回答：

（1）聚乳酸与NaOH 加热回流合适的装置是_________，仪器a 的名称_________。

（2）其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的最之比，得出如下实验数据。根据实验1-3，最合适的?(乳酸)为_________。根据实验4-6，n(乳酸):n(铝)最合适的选择为3.025，不考虑实验原料价格，最可能的理由是：_________。

（3）抽滤I 需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤。抽虑Ⅱ需对粗产品进行洗涤。所用洗涤剂最合适的分别是_________。

A ．抽滤I 洗涤剂用热水，抽虑Ⅱ洗涤剂用冷水；

B ．抽滤I 洗涤剂用滤液，抽虑Ⅱ洗涤剂用滤液；

C ．抽滤I 洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽虑Ⅱ洗涤剂用无水乙醇；

D．抽滤I洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽虑Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液。

（4）乳酸铝纯度测定方法如下：取ag乳酸铝（相对分子质量294）样品溶解，加入缓冲溶液调节pH值，加入bmLcmol·L-1的EDTA溶液。然后加入指示剂，用d mol·L-1的标准锌溶液滴定过量的EDTA溶液。Al3+和Zn2+与EDTA均1∶1反应。实验消耗标准锌溶液emL，则乳酸铝纯度为_________。

6．（2019·浙江高三）某兴趣小组用锡粒制备氯化锡(SnCl4)和氯化亚锡(SnCl2)，流程如下：

制备SnCl4的装置如图：

已知：SnCl4为无色液体，熔点?33℃，沸点114℃，遇水强烈水解，可溶于乙醇、四氯化碳等。SnCl2·2H2O 为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化。SnCl2为白色晶体，熔点247℃，沸点623℃，易溶于水、乙醇、冰醋酸，极易溶于盐酸。

请回答：

(1)步骤①的反应装置如图甲，其中仪器a的作用为________。若用图乙代替图甲作为反应装置，优点是在不拆除装置的情况下，向支管不断填装锡粒大量制备SnCl4，则制备过程中将生成的SnCl4转移至蒸馏烧瓶中的简易操作为________。

(2)步骤②的装置如图丙，此装置存在一处明显的缺陷为________。

(3)步骤③选择的实验仪器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，其理由为________。

(4)步骤⑥中的反应需在搅拌下进行，该反应的化学方程式为________。

(5)关于SnCl2的制备，下列说法不正确的是________。

A．步骤④蒸发及步骤⑦干燥时均需在真空环境下进行

B．步骤⑤抽滤操作中，将晶体转移至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，应用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中，以提高产率

C．为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶

D．SnCl2·2H2O在干燥N2或干燥HCl气流中加热也可得到无水SnCl2

E.若步骤⑤产生的母液较多，可进一步浓缩母液以提高产品纯度

7．（2020·全国高三专题练习）硫酸锌是制备荧光粉的原料之一。某实验室用炼锌厂的烟道灰（主要成分为：炭粉、ZnO．PbO．FeO．SiO2)制备皓矾(ZnSO4· 7H2O)的流程如下：

已知：ZnSO4易溶于水，难溶于乙醇。请回答下列问題：

（1）下列操作或描述正确的是_________

A．“抽滤洗涤”时，将洗液与溶液I合并，有利于提高皓矾的产率

B．溶液I中含量较高的溶质有ZnSO4、PbSO4、FeSO4、H2SO4

C．重结晶时，需加少量稀盐酸抑制Zn2+水解

D．“洗涤干燥”时，可用95%的酒精作为洗涤剂

（2）如图安装抽滤装置，经过一系列操作完成抽滤。请选择合适的编号，按正确的搡作顺序补充完整：

在布氏漏斗中加入滤纸→_____ →_____→_______→________→确认抽干。__________

①转移固液混合物；②开大水龙头；③关闭水龙头；④微开水龙头；⑤加入少量蒸馏水润湿滤纸

（3）某同学设计了一个实验方案，证明晶体II中的杂质Fe3+含量低于晶体．，请把该方案补充完整。_____ (填操作），分别加入2滴稀硝酸和6滴15%KSCN,________(填现象),证明晶体II中的杂质含量低于晶体I （4）某同学称取28.700g研细的皓矾晶体(0.100mol), 置于坩埚中充分加热、冷却、称量,发现晶体失重13.100g。该同学分析认为，在加热失水过程中还发生副反应，该副反应可能的化学方程式为_____________

（5）将烟道灰在氧气中髙温灼烧后，再按上述流程操作，皓矾产率有明显提高，其原因是________ 8．（2019·浙江高三）实验室制备己二酸的原理为：3+8KMnO4═3KOOC（CH2）

COOK+8MnO2↓+2KOH+5H2O

4

主要实验装置和步骤如下：

①在如图装置中加入5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水，搅拌使其溶解，然后加入6.3g高锰酸钾，小心预

热溶液到40℃。

②从恒压漏斗中缓慢滴加1.4mL环己醇，控制滴速，使反应温度维持在45℃左右，反应20min后，再在沸水浴上加热5min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。

③加入适量亚硫酸氢钠固体除去多余高锰酸钾。

④通过___操作，得到沉淀和滤液，洗涤沉淀2～3次，将洗涤液合并入滤液。

⑤加热浓缩使溶液体积减少至10mL左右，趁热小心加入浓硫酸，使溶液呈强酸性（调节pH＝1～2），冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得己二酸白色晶体1.5g。

已知：己二酸的电离平衡常数：K a1＝3.8×10﹣5，K a2＝3.9×10-6；相对分子质量为146；其在水中溶解度如下表

（1）步骤②中缓慢滴加环己醇的原因是___。

（2）步骤④划线部分操作是___、在第④、⑤布中均要求洗涤沉淀，所用洗涤液依次为___、___。

（3）步骤⑤加入浓硫酸调节pH成强酸性的原因是___。

（4）己二酸产品的纯度可用酸碱滴定法测定。取样试样ag（准确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL除去CO2的热蒸馏水，摇动使试样完全溶解，冷却至室温，滴加3滴酚酞溶液，用0.1000mol?L-1的NaOH标准溶液滴定至微红色即为终点，消耗NaOH标准溶液体积bmL

①下列说法正确的是___。

A．称取己二酸样品质量时，先将锥形瓶放在电子天平秤盘的中央，显示数字稳定后按“去皮”键（归零键），再缓慢加样品至所需样品的质量时，记录称取样品的质量

B．摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出

C．滴定时左手轻轻挤压玻璃球让液体自行呈线状流下

D．滴定结束后稍停1﹣2分钟，等待滴定管内壁挂有的溶液完全流下时再读取刻度数

E．记录测定结果时，滴定前仰视刻度线，滴定到达终点时又俯视刻度线，将导致滴定结果偏高

②计算己二酸纯度的表达式为___。

9．（2019·浙江高三）Mg(ClO3)2·3H2O在工农业上有重要用途，其制备原理为：MgCl2＋2NaClO3＋3H2O=Mg(ClO3)2·3H2O＋2NaCl。实验室制备Mg(ClO3)2·3H2O的过程如图：

已知四种化合物的溶解度(S)与温度(T)的变化曲线关系如图所示：

(1)抽滤装置中仪器A的名称是________________。

(2)操作X的步骤是________________________________。

(3)“溶解”时加水太多会明显降低MgCl2的利用率，其原因是__________________。

(4)下列有关实验过程与操作说法不正确的是________。

A．冷却时可用冰水

B．洗涤时应用无水乙醇

C．抽滤Mg(ClO3)2·3H2O时，可用玻璃纤维代替滤纸

D．抽滤时，当吸滤瓶中液面快到支管时，应拔掉橡皮管，将滤液从支管倒出

(5)称取3.000 g样品，加水溶解并加过量的NaNO2溶液充分反应，配制成250 mL溶液，取25 mL溶液加足量稀硝酸酸化并加入合适的指示剂，用0.100 0 mol·L－1的AgNO3标准溶液滴定至终点，平均消耗标准液24.00 mL。则样品中Mg(ClO3)2·3H2O的纯度是________。

10．（2020·全国高三专题练习）某学习小组以电路板刻蚀液（含有大量Cu2+、Fe2+、Fe3+）为原料制备纳米Cu20，制备流程如下：

已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu; Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液；Cu2O+2H+ =Cu2++Cu+H2O。

②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2+N2H4?H2O=2Cu2O+N2↑+7H2O

请回答：

（1）步骤II，写出生成CuR2反应的离子方程式：____________________________

（2）步骤II，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是___________________________

（3）步骤III，反萃取剂为_____________

（4）步骤IV，①制备纳米Cu2O时，控制溶液的pH为5的原因是_______________

A．B．C．

②从溶液中分离出纳米Cu2O采用离心法，下列方法也可分离Cu2O的是_________

③Cu2O干燥的方法是_________________

（5）为测定产品中Cu2O的含量，称取3.960g产品于锥形瓶中，加入30mL硫酸酸化的Fe2(SO4)3溶液（足量），充分反应后用0.2000 mol·L－1标准KMnO4溶液滴定，重复2～3次，平均消耗KMnO4溶液50.00mL。

①产品中Cu2O的质量分数为_______

②若无操作误差，测定结果总是偏高的原因是_____

11．（2019·浙江高三）某学习小组以铝铁铜合金为主要原料制备[Cu（NH3）4]SO4·H2O（一水硫酸四氨合铜）和Fe3O4胶体粒子，具体流程如下：

已知：①Cu（NH3）42+=Cu2+＋4NH3

②Fe2+＋2Fe３+＋8OH?加热

Fe3O4↓＋4H2O

③[Cu（NH3）4]SO4易溶于水，难溶于乙醇。请回答：

（1）滤渣的成分为________。

（2）步骤Ⅰ中生成[Cu（NH3）4]SO4·H2O的离子方程式

．．．．．：________。步骤Ⅰ中加入（NH4）2SO4的作用是作为反应物和________。

（3）步骤Ⅳ中加入95%乙醇时，缓慢加入的目的是________。

（4）下列有关叙述正确的是________。

A 步骤Ⅰ缓慢滴加H2O2并不断搅拌，有利于提高H2O2的利用率

B 步骤Ⅳ若改为蒸发浓缩、冷却结晶，得到的一水硫酸四氨合铜晶体会含有较多Cu（OH）2等杂质

C 步骤Ⅳ、Ⅴ用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、吸滤瓶等

D 步骤Ⅴ中洗涤操作为关闭水龙头，加乙醇溶液浸没沉淀，缓慢流干，重复2～3次

（5）步骤Ⅲ中，从滤渣制备Fe3O4胶体粒子需经过一系列操作。即：滤渣中加过量NaOH溶液搅拌溶解→________→过滤、洗涤、干燥得Fe3O4胶体粒子。

根据下列提供的操作，请在空格处填写正确的操作次序（填写序号）。

①氮气氛围下缓慢滴加NaOH溶液，加热溶液

②过滤、洗涤

③加入过量稀硫酸溶解

④加入适量FeSO4固体，搅拌溶解

⑤测定Fe3+含量

（6）测定一水硫酸四氨合铜晶体产品的纯度，过程如下：取0.5000 g试样溶于水，滴加3 mol·L?1 H2SO4至pH为3～4，加入过量KI固体。以淀粉溶液为指示剂，生成的碘用0.1000 mol·L?1 Na2S2O3标准溶液滴定，重复2～3次，平均消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL。。该试样中一水硫酸四氨合铜的纯度为________。

已知：M[Cu（NH3）4SO4·H2O]＝246.0 g·mol?1；2Cu2+＋4I?=2CuI＋I2，I2＋2S2O32-=2I?＋S4O62-。12．（2020·全国高三专题练习）实验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。

Ⅰ、制备原理：

2＋NaOH＋

＋HCl＋NaCl Ⅱ、实验步骤

Ⅲ、相关信息

Ⅳ、实验装置

V、分析与思考，回答下列问题：

（1）操作①名称___；产品Y为___。

（2）操作②的装置如图1所示，收集产品X时温度计的读数应控制在90℃左右，其原因是___。

（3）操作①所得水溶液，加盐酸须控制pH为2～3，pH＜3的理由是___；控制溶液pH时，应选择的指示剂是__。

（4）粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤，具体操作：向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作顺序最合理的选项。

A．加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液

B．放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液

C．放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液

D．放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管

（5）共消耗30mL萃取剂乙醚，从萃取效果角度思考，下列4种萃取方式最合理的是__。

A．30mL、0mL、0mL B．10mL、10mL、10mL

C．15mL、10mL、5 mL D．5mL、10mL、15mL

（6）计算产品Y的产率ω(Y)＝___。

13．（2019·浙江高三）阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备的主要反应为

+(CH3CO)2O+CH3COOH

制备基本操作流程如下:

主要试剂和产品的物理常数:

请根据以上信息回答下列问题:

(1)合成过程中最合适的加热方法是__________。

(2)提纯粗产品时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再过滤,则加饱和NaHCO3溶液的目的是______

(3)另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,仪器a的名称是____,冷凝管中冷凝水的进入口是____(填“b”或“c”),使用温度计的目的是_________

(4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是_________

(5)该学习小组在实验中原料用量:2.76 g水杨酸、7.5 mL醋酸酐(ρ=1.08 g/cm3),最终称量产品m=2.92 g,则所得乙酰水杨酸的产率为____。

14．（2020·全国高三专题练习）KMnO4是中学常见的强氧化剂，用固体碱熔氧化法制备KMnO4的流程和反

应原理如图：

反应原理：

反应I：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O

反应Ⅱ：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3

（墨绿色）（紫红色）

已知25℃物质的溶解度g/100g水

请回答：

（1）下列操作或描述正确的是___

A．反应Ⅰ在瓷坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌

B．步骤⑥中可用HCl气体代替CO2气体

C．可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，若滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，则反应Ⅱ完全

D．步骤⑦中蒸发浓缩至溶液表面有晶膜出现再冷却结晶：烘干时温度不能过高

（2）___（填“能”或“不能”）通入过量CO2气体，理由是___（用化学方程式和简要文字说明）。（3）步骤⑦中应用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤操作，理由是___。

草酸钠滴定法分析高锰酸钾纯度步骤如下：

Ⅰ．称取1.6000g高锰酸钾产品，配成100mL溶液

Ⅱ．准确称取三份0.5025g已烘干的Na2C2O4，置于锥形瓶中，加入少量蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化；

Ⅲ．锥形瓶中溶液加热到75～80℃，趁热用I中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点。

记录实验数据如表

已知：MnO4﹣+C2O42﹣+H+→Mn2++CO2↑+H2O（未配平）

则KMnO4的纯度为___（保留四位有效数字）；若滴定后俯视读数，结果将___（填“偏高”或“偏低”或“无影响”）。

15．（2019·浙江高考模拟）三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格氏试剂)与二苯酮反应制备三苯甲醇。已知:．格氏试剂非常活泼，易与水、氧气、二氧化碳等物质反应；

．

．

．

实验过程如下

．实验装置如图1所示。

a.合成格氏试剂:向三颈烧瓶中加入0.75g镁屑和少量碘(引发剂)，连接好装置，在恒压漏斗中加入

3.20mL(0.03mol)溴苯和15.00mL乙醚混匀，开始缓慢滴加混合液，滴完后待用。

b.制备三苯甲醇:将5.50g二苯与15.00mL乙醚在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40．左右水溶回流0.5h，加入20.00mL包和氯化铵溶液，使晶体析出。

．提纯:图2是简易水蒸气蒸馏装置，用该装置进行提纯，最后冷却抽滤

（1）图1实验中，实验装置有缺陷，应在球形冷凝管上连接____________装置

（2）．合成格氏试剂过程中，低沸点乙醚的作用是____________________；

．合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是______；

（3）提纯过程中发现A中液面上升，此时应立即进行的操作是_______；

（4）①反应结束后获得三苯甲醇晶体的操作为_______、过滤、洗涤______；