冻干工艺流程图
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冷冻干燥工艺流程及其应用目录冷干燥工的原理及特点⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯真空冷干燥机成⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯冷干燥工⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯食品冷干燥技的运用⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯干食品的特点⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯我国食品干技面的⋯⋯⋯⋯⋯⋯冷干燥工的用前景⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯冷冻干燥工艺流程及其应用1冷冻干燥工艺的原理及特点1.1 冷冻干燥工艺原理冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。
然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态 ,且制品复水性极好。
然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。
冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。
利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。
产品在冻结之后置于一个低水气压下 ,这时包含冰的升华 ,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。
与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。
实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
1：水的平衡相图图1.2 冷冻干燥工艺存在的优缺点1.2.1 冷冻干燥工艺的优点（1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏 ,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着 ,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。
这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性 ;（2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性 ,造成干燥后生物活性的降低 ;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱 ,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常[1] ;适合（3）冷冻干燥的药剂为液体 ,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。
冻干制剂工艺研究 PPT
（随着冻干技术的发展，冻干理论和工艺的研究也逐渐兴旺起来。） 1944年，Flosdorf撰写了世界上第一部有关冻干技术和理论的专著。 1951年和1958年先后在伦敦召开第一届和第二届冻干专题讨论会。 1963年，美国最先制定冻干药品GMP生产标准。 1969年，世界各地纷纷制定GMP计划，国际贸易组织决定执行冻干的
缺点： 1.溶剂选择范围窄。 2.有些产品冻干后溶解性下降，重新溶解出现浑浊。 2.需特殊设备，耗时较长，成本较高。
实例——注射用辅酶A的无菌冻干制剂
【处方】辅酶A
56.1单位
主药
水解明胶
5mg
填充剂
甘露醇
10mg
填充剂
葡萄糖酸钙 1mg
填充剂
半胱氨酸
0.5mg
抗氧剂
【制备】将上述各成分用适量注射用水溶解后，无菌过滤，分装于 安瓿（bù）中，每支0.5mg，冷冻干燥后封口，漏气检查即得。
【用途】本品是体内乙酰化反应的辅酶，有利于体内糖、脂肪及蛋 白质的代谢。用于白细胞减少症，原发性血小板减少性紫癜及功能 性低热等。
其它领域的应用
真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食 品工业、材料科学、农副产品深加工甚至古旧书画 修复和动植物标本制作等领域有着广泛应用。
①微生物的冷冻干燥 许多的微生物，包括细菌、放线菌、酵母菌及病毒
冻干后结构图
冷冻干燥的保护剂
在药品的冷冻干燥和储藏过程中，很多因素 （如化学成分、冻结速率、干燥固体中剩余水分、 储存环境的温度和湿度等）都会影响其中活性组分 的稳定性，甚至导致失活。大量的实验研究表明大 多数的药品和生物制品都需要添加合适的冷冻干燥 保护剂和添加剂，配制成混合液后，才能进行有效 的冷冻干燥和收藏。
冻干工艺ppt课件
•
注射用无菌粉末的生产必须在 无菌室内进行，特别是一些关键工 序，更应严格要求，可采用层流洁 净装置，保证无菌无尘。 • 注射用无菌粉末的质量要求与 注射用水溶液基本一致。
二、注射用冷冻干燥制品
• 冷冻干燥是将需要干燥的药物溶液预先冻 结成固体，然后在低温低压条件下，从冻 结状态不经过液态而直接升华除去水分的 一种干燥方法。 • 凡是对热敏感在水溶液中不稳定的药物， 可采用此法制备。
图3-7 甘氨酸水溶液DSC
• 其低共熔温度为-3.5℃，故其升 华干燥理论上允许的最高温度 是共熔温度。 • 但实际产品温度应控制比这个 温度低几度，以保证在冻干过 程中不致于产生熔化现象。
2 冷冻干燥工艺过程
• (1) 预冻：预冻温度应低于产品共熔点10 ～ 20℃。 • 预冻方法有速冻法和慢冻法， • 速冻法就是在产品进箱之前，先把冻干箱温度降 到-45℃以下，再将制品装入箱内，这样急速冷冻， 形成细微冰晶，制得产品疏松易溶。 • 慢冻法形成结晶粗，但有利于提高冻干效率。实 际工作中应根据情况选用。 • 预冻时间一般2～3小时，有些品种需要更长时间。
(二)冷冻干燥制品的工艺
水溶液
预先冻结
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
升华除去水分
高温低压
再干燥
干燥
(二)冷冻干燥制品的工艺
• 1. 测定产品共熔点 • 新产品冻干时，先应测出其低共熔点 (eutectic point)，然后控制冷冻温度在低共 熔点以下，以保证冷冻干燥的顺利进行。 • 低共熔点是在水溶液冷却过程中，冰和溶 质同时析出结晶混合物(低共溶混合物)时的 温度。 • 测定低共熔点的方法有热分析法和电阻法， 热分析法通过绘制冷却曲线就可求出。
•
(3) 反复冷冻升华法：此方法适用于某 些熔点较低，或结构比较复杂粘稠如蜂 蜜、王浆等产品，某制品低共熔点为 25℃，可速冻到-45℃左右。 • 然后将制品升温如此反复处理，使制品 晶体结构改变，制品表层外壳由致密变 为疏松，有利于水分升华。 • 此法可缩短冷冻干燥周期，处理一些难 于冻干的产品。
冻干片的生产工艺流程
冻干片的生产工艺流程冻干片的生产那可是个挺有趣的事儿呢！一、原料准备。
咱得先把生产冻干片的原料给找齐咯。
这原料啊，那可得精挑细选，就像挑水果一样，得找那些质量好的。
比如说要是做水果冻干片，那水果得是新鲜的，没有烂的，没有虫眼的。
如果是药品冻干片，那原料的纯度啊，各种成分的比例啊，都得严格按照要求来。
这原料就像是盖房子的砖头，要是砖头不好，房子能盖得稳当吗？肯定不行呀。
二、预处理。
原料有了，就该给它们做做预处理啦。
这一步可不能马虎。
如果是水果的话，要先清洗干净，把那些泥土啊，脏东西啊都去掉。
然后呢，可能还得去皮去核，切成合适的小块。
要是是其他原料，像药品原料可能要进行粉碎啊，混合啊这些操作。
就好像是给原料梳妆打扮一下，让它们能以最好的状态进入下一个环节。
这一步就像是我们出门前要洗脸刷牙换衣服一样，得整得干干净净、利利索索的。
三、冻结。
接下来就是冻结这个环节啦。
把处理好的原料放到专门的设备里去冻起来。
这个温度得控制得刚刚好，就像我们冬天穿衣服一样，穿多了热，穿少了冷。
温度太低了可能会把原料冻坏，温度不够低呢又达不到冻结的效果。
这时候原料就像被冰雪女王施了魔法一样，变成了冰疙瘩。
不过这个冰疙瘩可有用啦，它能让后面的干燥过程更好地进行。
四、干燥。
干燥可是冻干片生产的关键步骤呢。
这时候有专门的干燥设备，它会把冻结好的原料里的水分一点点地抽走。
这个过程就像是给原料做瘦身运动，把那些多余的水分都减掉。
不过这个过程得慢慢来，不能太着急，要是太着急了，可能会把原料里面的有效成分也给弄没了。
而且这个干燥的环境也得控制好，湿度啊，气压啊之类的都得合适。
就像我们人在一个舒适的环境里才能好好生活一样，原料在合适的干燥环境里才能变成合格的冻干片。
五、包装。
最后呢，干燥好的冻干片就可以进行包装啦。
这个包装也很有讲究呢。
要选择合适的包装材料，得能保护好冻干片，不让它受潮，不让它被污染。
就像给宝贝穿上一层保护衣一样。
包装的样式也可以多种多样，有的是小袋包装，有的是瓶装，反正就是要方便保存，方便使用。
冻干工序
冻干工序1.定义：真空冷冻干燥（Vacuum Freeze Drying）简称冻干，是把含有大量水份物质预先冻结成固体，然后在真空条件下适当加热使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结时的冰架子中，因此干燥后的产品体积几乎不变。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
升华的是溶剂，比如水，象干冰一样，不经过液态，从固态直接变为气态的过程。
冷冻干燥得到的产物称作冻干物，该过程称作冻干。
2.真空冷冻干燥的原理：水有固态、液态、气态三中态相.根据热力学中的相平衡理论,随压力的降低,水的冰点变化不大,而沸点却越来越低,向冰点靠近.当压力降到一定的真空度时,水的沸点和冰点重合,冰就可以不经液态而直接汽化为气体,这一过程称为升华。
三相平衡图：冻干过程的原理是以水的三相平衡图为基础的，如下图所示。
纯水的三相平衡压力P0＝610.5Pa（4.58mmHg），温度T0＝0.01℃。
当压力低于P0时，温度小于T0时，水就从固态直接转化为气态。
3.真空冷冻干燥的目的：利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。
产品在冻结之后置于一个低水气压下，这时包含冰的升华，直接由固态在不发生熔化的情况下变成气态。
与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。
实际需要的低水气压是靠真空的状况下达到的。
4.冻干的优点：①冷冻干燥在低温下进行，因此在对于许多热敏性的物质特别适用。
如蛋白质、微生物之类，不会发生变性或失去生物活力。
②在冻干过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行。
因此能保持原来的性状。
③在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成份和受热变性的营养成份损失很小，适合一些化学制品、药品和食品的干燥。
④由于在冻结的状态下进行干燥，因此制品的体积、形状几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。
干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。
冻干工艺简介
23
冻干工艺技术
Freezing Drying Procedure Intruduction
2020年5月7日1时8分
惠迪森药业培训大讲堂
1
目录
COMPANY
01 冻干技术起源 Origin of Freezing Dry Technology
03 药物的冻干 Pharmaceutical Lyophilization
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9
PART 03
药物的冻干
Pharmaceutical Lyophilization
2020年5月7日1时8分
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10
冻干工艺流程图
西林瓶 清洗灭
菌
胶塞清 洗灭菌
配液无 菌过滤
灌加 装塞
冻干
轧盖
2020年5月7日1时8分
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11
药品冻干工艺的优势
一般在1~1.5h达到指定温度，并保持1~2h， 使样液冻结充分。
2020年5月7日1时8分
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18
一次干燥
在较高的真空度下,升温至略低于 共晶点，使冰直接升华为水蒸汽
01
此过程真空一般控制在13~30Pa；
02
03 此过程通常可以排除90%的水分 04 干燥完毕后应继续保持1~1.5h,以排
除干燥箱中残余的水蒸汽
2020年5月7日1时8分
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19
二次干燥
基本过程
当温度升至制品允许的最高温度，并保持2h以上；
重点判断--压力升测试
一般关闭真空后1min内压力上升小于1Pa，残余的水分在 1%~2%
2020年5月7日1时8分
冷冻干燥工艺流程及其应用
冷冻干燥工艺流程及其应用-(总21页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--冷冻干燥工艺流程及其应用目录冷冻干燥工艺的原理及特点…………………真空冷冻干燥机组成…………………………冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用……………………冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题………………冷冻干燥工艺的应用前景……………………结论…………………………………………………参考文献……………………………………………冷冻干燥工艺流程及其应用1冷冻干燥工艺的原理及特点冷冻干燥工艺原理冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。
然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。
然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。
冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。
利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。
产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。
与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。
实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图冷冻干燥工艺存在的优缺点冷冻干燥工艺的优点（1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。
这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性;（2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1];（3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。
冻干工艺流程图
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原辅料
砂过滤 碳过滤 二级反渗透 纯化水 蒸馏 注射用水
瓶外清洗 瓶内清洗 超声波洗 过滤精冲
称量 配制 0.45μ膜除炭过滤 0.22μ除菌过滤
过滤精冲
过滤精吹
干燥灭菌
过滤漂洗
蒸汽灭菌
灌装 半加塞
压缩空气 铝盖
灭菌 包装盒箱
冷冻干燥 标签
装盘进箱 压塞 加盖 轧盖
入库
包装Leabharlann 贴签灯检十万级
万级
百级
;.
1. 工艺流程图
辅料 注射用水 注射用水 活性炭 丁基胶塞
洗消 铝盖 洗消
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主药 混合 溶解 定容
脱色 过滤 精滤
灌装半加塞
冻干 全压塞 轧盖 灯检 贴签 内包 外包
成品
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辅料
炭渣 西林瓶 洗消
.
2. 工艺流程图
主药 辅料
加炭
配 液 吸附
过滤
灌装
包装
轧盖
压塞
冻干
;.
工艺流程 饮用水
丁基胶塞
西林瓶