材料结构表征XRD
材料表征-XRD分析实验
材料表征-XRD分析实验目的1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。
实验原理1、晶体化学基本概念晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。
②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。
③晶体结构=空间点阵+结构单元。
非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。
对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。
分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。
晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。
Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。
晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。
通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。
反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。
2、X衍射的测试基本目的与原理X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。
散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。
衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。
由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。
1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
xrd标准pdf卡片
xrd标准pdf卡片XRD标准PDF卡片。
X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的材料表征技术，通过分析材料中的晶体结构和晶体学信息来研究材料的性质和特性。
XRD技术在材料科学、化学、地质学、生物学等领域都有着广泛的应用。
本文将介绍XRD标准PDF卡片的相关内容，帮助读者更好地理解和应用XRD技术。
XRD标准PDF卡片是X射线衍射技术中的重要工具，它包含了大量材料的晶体学信息和衍射数据。
这些数据是由国际晶体结构数据库（International Crystal Structure Database，简称ICSD）提供的，可以帮助研究人员对样品进行定性和定量分析，识别材料的晶体结构和成分。
XRD标准PDF卡片通常以PDF格式（Portable Document Format）进行发布，用户可以通过专业的X射线衍射分析软件进行查阅和应用。
在XRD标准PDF卡片中，每个材料都会有一个唯一的标识符号，用户可以通过这个标识符号来查找和比对相应的晶体学信息和衍射数据。
卡片中包含了材料的晶体结构参数、空间群信息、晶胞参数、原子坐标、衍射峰位置和强度等数据。
这些数据对于研究材料的晶体学性质、相变行为、晶体生长机制等方面具有重要意义。
XRD标准PDF卡片的应用范围非常广泛，它可以用于材料的定性分析、定量分析、相变研究、晶体生长和结构优化等方面。
在材料科学领域，研究人员可以通过比对实验数据和标准PDF卡片中的衍射数据来确定材料的晶体结构和成分，从而揭示材料的性质和特性。
在材料工程领域，工程师可以利用XRD标准PDF卡片来优化材料的制备工艺和性能。
除了材料科学和工程领域，XRD标准PDF卡片还在地质学、生物学、化学等领域有着重要的应用价值。
地质学家可以利用XRD技术和标准PDF卡片来研究地球物质的成分和结构，揭示地球内部的演化过程和地质事件。
生物学家可以通过XRD技术和标准PDF卡片来研究生物大分子的结构和功能，探索生命的奥秘。
材料烧结后的xrd衍射峰
材料烧结后的xrd衍射峰材料烧结后的XRD衍射峰是一种常用的表征材料结构的方法，通过观察X射线衍射图谱中的特征峰，可以了解材料的晶体结构、晶粒尺寸等信息。
本文通过对烧结后材料的X射线衍射峰进行分析，探讨了烧结过程对材料结构和性能的影响，为进一步优化材料工艺提供了理论基础。
烧结是一种重要的材料加工工艺，通过高温处理将材料粒子结合在一起，形成致密的结构。
烧结后的材料通常具有较高的力学强度和化学稳定性，适用于各种工程应用。
X射线衍射技术是研究材料结构的重要手段，通过衍射峰的位置、强度和形状可以确定材料的晶体结构和晶粒尺寸，进而分析材料的性能。
在本研究中，我们选取了一种常用的功能材料作为研究对象，通过不同烧结温度和时间的处理，得到了一系列烧结后的材料样品。
首先利用扫描电子显微镜对样品的表面形貌进行观察，发现随着烧结温度的升高，材料表面变得更加光滑，晶粒尺寸也逐渐增大。
这与XRD衍射峰的变化趋势相吻合，表明烧结过程中晶粒的长大是导致X射线衍射峰位置变化的主要原因。
接着我们对烧结后的材料样品进行X射线衍射分析，得到了一系列衍射图谱。
通过对比不同烧结条件下的X射线衍射峰位置、强度和形状的变化，我们发现随着烧结温度的升高，材料晶体结构发生了一定程度的改变，晶粒尺寸变大，衍射峰的位置也有所偏移。
这些变化反映了材料晶格的畸变和晶体结构的重新排列，对材料性能产生了重要影响。
进一步分析发现，随着烧结时间的延长，材料的晶粒尺寸逐渐增大，晶体结构逐渐趋于完善。
在X射线衍射图谱中，随着烧结时间的延长，衍射峰的强度逐渐增强，峰形也变得更加尖锐，这表明烧结时间对材料结晶度和晶体质量的影响很大。
因此，在材料烧结过程中，合理控制烧结温度和时间是非常重要的，可以有效调控材料的晶体结构和性能。
总的来说，本研究通过对材料烧结后的XRD衍射峰进行分析，揭示了烧结过程对材料结构和性能的影响机制。
烧结温度和时间是影响材料晶体结构和晶体质量的重要参数，通过合理控制烧结条件，可以实现材料性能的优化和提升。
XRD定量分析__实例演示
XRD定量分析__实例演示X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征方法，可以用于分析晶体结构、晶格参数和材料组成。
XRD定量分析是通过比较样品的衍射峰强度和位置，与标准样品或参考模型进行定量计算，从而确定样品中各个相的含量或组成。
本文将通过一个实例演示XRD定量分析的过程。
假设我们要研究一种新型锂离子电池正极材料的组成和相纯度。
我们首先需要收集该材料的XRD数据，可以使用X射线粉末衍射仪进行测量。
测量得到的衍射图谱通常是以2θ角度为横坐标，衍射峰强度为纵坐标的图像。
第一步是对得到的XRD数据进行处理和分析。
我们可以使用X射线衍射数据处理软件，如Origin或X'Pert HighScore Plus，对XRD图谱进行峰和拟合，得到相应的衍射峰位置和强度。
峰通常通过设置峰位置的范围和峰的形状参数来进行。
找到所有的衍射峰后，我们可以通过比较它们的位置和强度来确定样品中的各个相的含量和相纯度。
通常情况下，我们会选择一种相作为参考相，并将其峰强度设定为100%，然后计算其他相的相对峰强度。
相对峰强度可以通过将其他相的峰强度除以参考相的峰强度来计算得到。
另外，还可以通过计算峰面积来得到相的含量。
为了保证定量分析的准确性，我们需要一个标准样品或参考模型来建立峰位置和强度与相含量之间的关系。
标准样品应该具有已知的相组成和含量，并且与待测样品相似。
如果没有合适的标准样品，我们可以使用一些开源数据库中的参考模型。
在拟合过程中，我们可以选择使用最小二乘法或Rietveld法来对数据进行优化和拟合，以提高分析的准确性。
随后，我们可以根据定量分析的结果来判断样品的组成和纯度。
例如，如果我们发现样品中除了目标相之外还存在其他相，那么可以通过增加烧结温度或添加其他掺杂物来提高样品的纯度。
需要注意的是，XRD定量分析并不是万能的，它主要适用于晶体或在晶体结构中占主导地位的相。
对于非晶态物质或表面吸附、界面相等其他因素会引起的杂质，XRD定量分析的结果可能不准确。
常用的材料表征手段及方法
常用的材料表征手段及方法
一、常用的材料表征手段及方法
1、电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）：利用电子束扫描样品表面，产生高放大倍数的图像，研究材料表面形貌结构及其细节特征，可以分析出材料表面的厚度、形貌、角度等。
2、X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）：利用X射线以一定角度射向样品，检测其衍射的现象，从而分析样品的结构及其组成。
3、热重分析（Thermal Analysis）：分析材料在温度变化过程中物质的重量变化，从而推断材料的性质变化，或者判定材料过程中发生的反应。
4、拉伸测试（Tensile Test）：拉伸测试是检测材料力学性能的主要手段，拉伸力的大小可以反映出材料的强度和延伸率等特性。
5、硬度测试（Hardness Test）：硬度测试是对材料的耐磨性和硬度的检测，通过摩擦和冲击计测量材料的硬度，从而评估材料的抗磨损性能。
6、热膨胀测试（Thermal Expansion Test）：热膨胀测试是检测材料对温度变化的反应，通过测量材料在不同温度下的体积变化，从而判断材料的热膨胀性能。
7、真空测试（Vacuum Test）：真空测试是检测材料密封性能的主要手段，将材料放入真空环境中，测量材料的密封性能，从而判
断材料的使用寿命。
xrd在催化剂表征中的应用
X-ray diffraction（XRD）是一种分析技术，用于研究催化剂的结构、形貌和性质。
它可以用于指示催化剂的组成和结构信息，以及催化剂表面的粗糙度和表现形式。
因此，XRD可以深入了解催化剂的表征，从而帮助研究人员确定催化剂的最佳性能参数。
XRD可以用于检测催化剂材料中的元素组成，如硅、铝、锆、钽、铌和钛等。
XRD可以检测出催化剂材料中的原子排布，并可以确定催化剂表面的粗糙度。
例如，在研究铝酸铝催化剂的特性时，可以使用XRD分析技术来确定粒度和形貌，并确定晶体结构。
XRD可以用于表征催化剂的活性，因为它可以确定催化剂表面上的活性部位。
活性部位包括催化剂表面上的孔隙以及催化剂表面上可能影响反应的理化性质，如离子交换、吸附和解离能力等。
XRD可以用于确定催化剂表面上的活性部位，从而帮助研究人员确定催化剂的最佳性能参数。
例如，可以使用XRD分析技术来确定氧化铝催化剂表面上的孔隙结构，以及表面的离子交换、吸附和解离能力。
XRD也可以用于研究催化剂表面的表现形式，可以用来研究催化剂的结构和形貌。
在研究钛催化剂的性质时，可以使用XRD分析技术来确定晶体结构、形貌和粒度，以及催化剂表面的活性部位等。
XRD也可以用于研究催化剂的稳定性，可以检测催化剂表面上的氧化物和离子掺杂物，从而帮助研究人员了解催化剂的稳定性。
例如，在研究钛催化剂的稳定性时，可以使用XRD分析技术来检测催化剂表面上的氧化物和离子掺杂物。
总之，XRD是一种非常有效的催化剂表征技术，可以用于研究催化剂的组成、结构、形貌、活性部位和稳定性等方面，帮助研究人员确定催化剂的最佳性能参数。
材料表面性质的表征方法分析
材料表面性质的表征方法分析随着现代工业的不断发展，材料科学成为了备受瞩目的研究领域之一。
在材料科学中，表面性质的表征方法是一个十分重要的研究方向。
材料的表面性质直接影响着材料的使用寿命、性能和质量。
因此，如何准确地评估材料的表面性质是当前材料研究领域的重点之一。
本文将对表面性质的常用表征方法进行分析。
一、光学显微镜光学显微镜，也称光学显微镜，是一种可以通过放大观察材料表面特征的仪器。
通过光学显微镜，可以观察到材料表面的显著特征，例如颗粒分布、表面缺陷等。
然而，光学显微镜也有缺点，例如它只能观察到材料表面的外部形态，而无法观测到内部结构。
二、扫描电子显微镜扫描电子显微镜（SEM）是一种广泛使用于材料研究领域的表征方法。
SEM利用电子束扫描材料表面，可以得到高分辨率的表面图像。
通过SEM可以观察到材料表面的形貌、纹理、晶体结构和表面缺陷等特征。
电子束的直径和材料表面结构的尺度可以达到亚纳米级别。
在SEM观测中，还可以进行显微分析，例如能谱分析和透射电子显微镜等。
三、原子力显微镜原子力显微镜（AFM）是一种非接触式测量表面形貌和结构的表征方法。
AFM利用自发振荡的延伸石英晶体悬挂探针在材料表面扫描，将悬挂探针与材料表面之间的相互作用转化为电信号输出。
通过对这些信号的处理，就可以获取到高分辨率的表面图像。
AFM的分辨率可以达到亚纳米级别，并且可以定性和定量地分析材料的物理性质和力的作用。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种用于研究材料化学成分和结构的方法。
材料吸收不同波长的激光，激活分子振动，能被拉曼散射。
当被检测样品经过激光照射后，将产生拉曼散射光，达到光谱分析的目的。
能够提供振动、转动以及振转混合的信息，可以提供化学官能团的信息，以及样品中的晶格结构等信息。
拉曼光谱具有以下特点：非接触式测量，不涉及样品制备、无需使用标记，因此可以广泛应用在表面性质表征中。
五、X射线衍射X射线衍射（XRD）是一种用于研究材料结晶性质的表征方法。
xrd原理在锂电池中的应用
XRD原理在锂电池中的应用1. 概述X射线衍射（XRD）是一种常用的材料结构表征方法，通过测量材料晶体的衍射波长和衍射强度，可以分析材料的晶体结构、晶格参数和晶体的取向等信息。
在锂电池的研究和开发过程中，XRD技术被广泛应用于分析正极材料、负极材料和电解液等关键组件的晶体结构及相变行为。
2. 正极材料的分析2.1 锂铁磷酸盐正极材料•XRD可以通过分析锂铁磷酸盐（LiFePO4）正极材料的衍射峰位置和强度，来确定其晶体结构和纯度。
•宏观上，XRD可以帮助研究人员确定锂铁磷酸盐正极材料的结构类型，比如正交晶系、六方晶系等。
•微观上，XRD可以揭示锂铁磷酸盐颗粒的晶胞参数、晶面指数和结晶度等信息。
2.2 其他正极材料•XRD还可以应用于分析其他常见的正极材料，比如锰酸锂（LiMn2O4）、钴酸锂（LiCoO2）等材料的晶体结构。
•通过与标准的XRD衍射图谱进行比对，可以判断正极材料的相变行为和晶格畸变程度。
3. 负极材料的分析3.1 石墨负极材料•XRD可以用于石墨负极材料的表征和分析。
•锂离子在石墨负极中的插入与排出会引起石墨晶体结构的改变，使用XRD技术可以直接观察到石墨材料中锂离子的排列方式和晶体结构的变化，从而了解锂离子在充放电过程中的相互作用。
3.2 纳米硅负极材料•XRD可以帮助研究人员分析纳米硅材料的衍射峰位置和强度，以确定其晶体相和晶体取向。
•纳米硅负极材料的晶格参数和结晶度等信息可以通过XRD技术进行定量分析。
4. 电解液的分析•XRD可以用于电解液中的溶质和溶剂的晶体结构分析。
•通过与标准晶体参照数据进行对比，可以确定电解液中溶质的晶体相和晶格参数，以及溶剂的溶解状态和晶体取向情况。
5. 结论XRD技术在锂电池研究中的应用是非常重要的。
通过分析正极材料、负极材料和电解液的晶体结构，可以深入了解锂电池的性能以及充放电过程中涉及的物理和化学变化。
在锂电池的开发和性能优化中，XRD技术可以提供有价值的结构信息和数据支持，对于改善锂电池的性能、安全性和循环寿命具有重要意义。
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宇宙中的结晶物质，之所以表现出种类及其性能 的差别，是因为任何一种结晶物质都具有自己特定的 晶体结构，包括结构类型，晶胞的形状及大小，晶胞 中原子的种类、数目及位置等。在一定波长的X射线 照射下，都呈现出自己特定的衍射化样,它表明了物 质中元素的结合状态。多相物质的衍射花样互不干涉， 相互独立，只是机械地叠加。所以衍射花样能够作为 物相鉴定的依据。衍射花样的区别主要表现在衍射线 的位置和强度 , 即 d 和 I 。
13
➢ 如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平 面族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以 （hkl）表示晶面方向，相邻间距记为d（ hkl ），来自 相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整 数倍（HKL）为衍射指标， （HKL）=（nhnknl）， 它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。
电材料上时可以产生光电效应。用于记录X射线的 各种仪器。
➢ 感光作用 X射线射到感光材料或乳胶片上,可以使底片感
光,用于X射线照相。 ➢ 荧光效应
当X射线投射到诸如硫化锌一类物质上，可以 产生荧光。用于显示X射线的径迹。
11
散射
➢ X射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期 性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动---吸 收入射射线并向各个方向散发出次级X射线。以一定方向 入射到晶体上的X射线，一部分改变原来的方向向四面八 方发散而出---X射线的散射。
➢ 布拉格方程给出了晶体（d），x射线（）与衍射角 （θ）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的 衍射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。
14
晶体衍射强度与衍射空间的对称性
➢ 由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度(I（hkl）) 应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅 (︱F（hkl）︳)的平方，故实际晶体衍射强度：
材料结构表征技术
叶金文 材料科学与工程学院
2012年9月
1
property
composition
design
preparation/ processing
structure
performance
2
结构及表征技术
单晶结构
原子及分 子结构
多晶材料组织结构
物相及结构
固溶结构
结构取向 应力
物
物 间 置 沉 取织
5）焦点1×10mm
6)表观焦点——点焦点，线焦点。
Ｘ射线管
Ｘ射线产生原理
8
Ｘ射线学
Ｘ射线透视学 Ｘ射线晶体学
Ｘ射线光谱学
利用Ｘ对人体、 利用已知波长的X
工件等的穿透 在晶体中的衍射，
能力来探测人 对晶体结构以及与
体的病变及工 结构有关的各种问
件的缺陷。
题进行研究。
利用X在已知 结构晶体中的 衍射现象来测 定X射线的波
16
➢衍射方向
1、立方晶系：
sin
2
2
4a2
(h2
k2
l 2 )2 19
2、四方晶系：
sin
2
2
4
(H
2 K2 a2
L2 c2
)2
20
3、六方晶系：
sin
2
2
4
(4 3
H
2
HK a2
K2
L2 c2
)
17
X射线物相分析
➢材料的性能与组织结构的关系
衍射花样
衍射线的位置 衍射线强度
(111) Ti
相
相 隙 换 淀 向构
的
的 固固 结
组
形 溶溶 构
成 及
貌 及
体体 组织
宏微介
含
分
形状
观观观
量
布
无 序
有 序
分布
位向
应应应 力力力
3
单晶材料
单晶结构
阵布 类拉 型非
点
状晶 和胞 大的 小形
原子类型及在 晶胞中的位置
X－四圆衍射仪
单晶取向
晶体缺陷
晶
孪
晶
体
生
体
学
面
与
与
贯
晶
晶晶晶
外
析
体
体体体
观 座
面 指
I（hkl）=kL(θ)P(θ)A(θ)T(θ) ︱F（hkl）︳2 其中极化因子P(θ)、积分因子L(θ)、温度因
子T(θ)、吸收因子A（θ）为影响实际晶体衍射强 度的几何与物理的因素。
15
➢ 应用衍射法测得的强度I（hkl）精确值，通
过晶体结构分析软件的运算（衍射强度的统一 ，还原）可消除k、L、P、A、T的影响而得到 振幅(︱F（hkl）︳)，并以此作为晶体结构的 起始数据。
I emx 0
112
μm 是原子序数Z和波长λ的函数、其关系为：μm =Kλ3Z3 混合物的质量吸收系数μm 为：μm =w1μm1 +w2 μm 2+ ·······
可见：组成物体的诸化学元素的原子序数越大，吸 收越强，X射线波长越长吸收越大。
10
➢ 电离作用与光电效应 当X射线通过气体时可以引起电离，入射到光
的 位
点线面
标
数
向
缺缺缺
的
的
关
陷陷陷
关
确
系
系
定
4
主要内容
一、X射线衍射分析（３-4次课） 二、原子力显微分析（１次课） 三、扫描电镜分析（１次课） 四、透射电镜分析（2次课）
5
一、 X射线衍射分析
➢ X射线的本质：波长极短的电磁波,λ=0.1nm左右。 ➢ X射线的波动性：以一定的波长和频率在空间传播。 ➢ X射线的粒子性：X是由大量不连续的粒子流构成，
长。
9
➢ X射线与物质的相互作用
(1)X射线的吸收:X射线通过物体时其强度逐渐衰减,一部分 射线被物体吸收。
-dI /I =μdx μ：线吸收系数
μ：X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度
μm ：质量吸收系数——单位重量物质对X的吸收；
μm =μ/ρ （cm2 /ρ）
ห้องสมุดไป่ตู้
积分得：
x
Ix I0e
即光子，以光子形式辐射时具有质量、能量和动量 ➢ X射线的强度I，单位为：J/m2.s
a、用波动性描述为：单位时间内通过垂直于传播 方向的单位截面上的能量大小；I∝A2。
b、用粒子性描述为：单位时间内通过垂直于传播 方向的单位截面上的光子的能量。I=nε
6
➢X射线的产生：带电粒子在加速运动过程 中，就会产生X射线。
➢其产生的条件为： 1）产生自由电子； 2）使电子作定向高速运动； 3）在电子运动的路径上设置使其突然减 速的障碍物。
7
➢ X射线管
1) 阴极：W丝制成，发射热电子。
2）阳极：常用靶材有Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W 。
3）窗口：金属铍制成，保持高真空，对X吸收小。
4)聚焦罩
衍射几何理论 衍射强度理论
晶体结构
晶胞的形状和大小(200)
Ti, C , N
原子的种类、
数量、和位置
➢X射线物相分析的应用
材料科学、材料工程、机器制造、地质矿产、环保、 食品工业、医药等部门及其行业，进行物质的结构及其相 关问题的研究，如物质的相组成及相变，同素异构体的区 别等。
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➢定性分析的原理和思路
➢ 原子散射X射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即 原子序数大的原子散射能力强。
➢ 散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果 就是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是“衍 射现象”，X射线在晶体结构分析中应用就是晶体对X射 线的衍射效应。
12
布拉格方程
相干衍射的条件：波程差为波长的整数倍