TOC仪操作规程解读

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TOC-L总有机碳操作规程

TOC-L总有机碳操作规程

EMSIE-QSD-实35/0TOC-L总有机碳操作及规程一、适用范围:本仪器适用于用燃烧氧化-非分散红外吸收法,测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中的总有机碳(TOC)。

二、技术特征:工作温度:680℃最多重复测定:20次检出限:0.1mg/l测定下限:0.5 mg/l三、操作方法3.1 开机顺序:1.打开空气钢瓶,调节压力为0.2MPa。

2.打开TOC-L主机和PC电源,进入工作软件,新建样品表,点击联机按键,主机开始升温工作。

3.点击背景监视按键,查看仪器工作参数,待所有选项正常(绿色)后,仪器正常工作。

3.2样品测定A:直接法(NPOC)1.在工作软件中点击“新建标准曲线”键,选择实验方法为NPOC法,设定进样量、标准曲线各点浓度、稀释倍数及重复次数等各参数,将进样管放入溶液中,按“开始”键,,开始测定。

待标准曲线完成测定后,取名并保存。

2.点击“新建方法文件”,设定参数并保存。

3.建立样品表,选择标准曲线和方法文件,输入样品名称、稀释倍数等各参数,点击“开始”键,依次将进样管放入各样品溶液中,进行样品分析。

B:差减法(TC-IC)1.分别测定TC和IC标准曲线,并取名保存。

(步骤与NPOC法相同,参见4.2-A-1)2.点击“新建方法文件”,设定参数并保存。

3.建立样品表,选择标准曲线和方法文件,输入样品名称、稀释倍数等各参数,点击“开始”键,依次将进样管放入各样品溶液中,进行样品分析。

3.3 关机程序1. 点击关机按键,仪器自动降温,关闭工作软件及PC。

2. 待温度降至室温后,关闭仪器主机电源3. 关闭钢瓶阀门。

四、注意事项1.实验中要观察空气压力是否稳定,可适当调节压力,以防止仪器因压力变化而报警,以致停止工作。

2.注意废液的排放和收集。

3.不可在仪器未降至室温之前关闭电源。

4.注意加湿器、清洗液、水封器和辅助溶液(盐酸溶液和磷酸溶液)的量,应及时加至需要刻度。

编写:审核:批准:批准人职务:日期:。

一氧化碳分析仪安全操作保养规程

一氧化碳分析仪安全操作保养规程

一氧化碳分析仪安全操作保养规程一氧化碳是一种无色、无味的气体,由于其具有高毒性和强吸附性,因此需要采用专门的仪器对其进行检测。

一氧化碳分析仪是一种专用仪器,主要用途是检测环境中一氧化碳浓度。

在使用一氧化碳分析仪时,为了确保操作安全,提高检测精度,同时延长其使用寿命,需要遵循以下操作保养规程:一、安全操作规程1.在使用一氧化碳分析仪前,必须认真阅读使用说明书,理解其操作步骤和安全注意事项,确保操作过程中的安全和正确性。

2.在操作时,务必穿戴防护服、手套和口罩等个人防护装备。

在开启仪器时需要先将仪器插电,然后按照说明书中的步骤进行开机操作。

3.需要将采样探头插入被检测物体中,插入位置沿着物体中心或者是可能存在浓度较高的区域,保持探头堵塞不漏气即可。

4.当测量结束后,需拔下采样头,并用酒精或消毒液进行清洗和消毒处理,使采样头处于清洁状态。

5.操作人员应从侧面站立,不要正面吸入被检测物质,同时不要将一氧化碳分析仪使用于有毒、易爆和腐蚀性气体的环境下。

6.如果检测到一氧化碳浓度较高,应立即停止使用,离开现场,通风透气后再进入处理。

7.保持仪器的工作区域整洁卫生,确保不会影响仪器的正常使用和误差测量。

8.此外,还需要定期进行安全检查和保养,确保仪器的安全可靠,可正常运行。

二、保养规程1.每天使用结束后,应对一氧化碳分析仪外壳进行清洁和擦拭,保持其干净整洁,同时对它的存储和保养应分开进行。

2.对于采样探头进行消毒处理,可以采用50%至75%的醇溶液,也可以使用消毒液喷淋,使用完毕后需要进行清水冲洗,并晾干。

3.在仪器维护与保养过程中,需要注意一下关键部位的维护。

如,对于排风机、机械泵、阀门和接头等部件,应当定期进行清除滤芯和润滑等维修操作。

4.注意检查管道连接情况,确保所有连接接头的紧密合理,以免出现安全事故。

5.定期检查监控仪器的电路和传感器等设备,确保它们工作正常,可靠稳定。

6.对于设备的电源及线路,应进行定期测试,确保设备的电路架构符合相关标准,设备供电稳定可靠。

TOC简易操作书个人版

TOC简易操作书个人版

总有机碳分析仪TOC-4100简易操作手册(仅供用户操作使用)一、仪器的开机当仪器需要开机时,请按如下步骤操作:1、打开载气供气源(以下专指氮气)。

(注意观察减压阀的出气压力表的指针,应在0.25Mpa,若不在此位置,应作调整。

)2、打开电源开关(开关位于仪器的右侧)。

(仪器开始初始化,初始化完后屏幕进入最初画面如下图,注意观察仪器内部的供气压力表及流量计,压力表的指针应指在150Kpa上,喷射气流量计的指针应指在50上,载气流量计的指针应指在100上,若指针位置不对,应作调整。

)最初画面3、打开电炉开关(开关位于仪器的右侧)。

(电炉开始升温,此时可通过最初画面的[菜单]进入[监视器]来查看电炉的温度,应在往上升温,直至680度,如下图所示。

若电炉的温度、电子除湿器的温度及基线的状态均为OK,仪器的READY灯,说明仪器已准备就绪。

)监视器二、人机对话接口仪器的人机对话接口位于仪器的前面板的上部,主要包括LCD画面、键盘及指示灯,如下图所示:数值键开始/停止键清除键选择键报警键走纸键打印键其含义为:・LCD画面液晶显示屏。

・电源灯电源指示灯。

・准备就绪灯仪器准备就绪指示灯。

・报警灯报警发生时点亮。

・数值键用于数值输入。

・确认键数值或选择确认。

・方向键移动光标使用。

・软键屏幕画面出现的按键。

・通用功能键(F1~F4)配合软键使用的功能键。

・开始/停止键测定的开始或停止时使用。

・报警键当有报警时按此键能从画面上看到报警信息。

・走纸键让打印机走纸。

・打印键打印LCD画面出现的图文。

・清除键清除输入的文字或项目。

在测量中按此键使画面回到测量画面。

・选择键当多个项目需要选择时使用此键。

三、仪器的操作对用户而言,操作主要包括在线测量操作、离线测量操作和标准曲线校正操作。

这些操作均从最初画面进入。

1、在线测量操作从最初画面中按[在线]按扭,屏幕进入如下画面:先在此画面中进行在线测量的一些设置。

其显示内容的含义为:①定条件号码:选择[测定条件登记]画面上设定的测定条件编号。

总有机碳分析仪操作说明书

总有机碳分析仪操作说明书

总有机碳分析仪操作说明书操作说明书一、总有机碳分析仪概述总有机碳分析仪是一种用于测定样品中总有机碳(TOC)含量的仪器。

它采用先进的氧化技术,可以快速、准确地分析水样、土壤样品等中的总有机碳含量。

二、仪器操作步骤1. 准备工作(1) 确保总有机碳分析仪已经连接电源并处于工作状态。

(2) 根据需要,选择适当的氧化剂和催化剂。

(3) 将样品采集容器放在样品台上,并确保台面清洁,无杂质。

2. 样品处理(1) 将待测样品倒入样品采集容器中。

(2) 确保样品采集容器密封良好,防止样品外泄。

(3) 将采集容器放置在仪器的样品台上。

3. 参数设置(1) 打开仪器的显示屏,按照菜单提示选择“参数设置”选项。

(2) 根据样品的特性和要求,设置合适的分析参数,如温度、时间等。

(3) 确认参数设置无误后,保存并退出设置界面。

4. 启动分析(1) 在仪器的显示屏上,选择“开始分析”选项。

(2) 仪器开始进行样品的氧化处理和碳含量分析。

(3) 等待分析完成。

5. 结果读取(1) 当仪器分析完成后,显示屏会显示分析结果。

(2) 记录或导出分析结果,包括样品的总有机碳含量。

(3) 检查结果是否符合要求,并进行必要的质控验证。

6. 清洁与维护(1) 分析结束后,关闭仪器的电源。

(2) 清洁仪器,去除样品残留物和污渍。

(3) 定期维护仪器,保持其正常运行。

三、注意事项1. 在操作过程中,应佩戴适当的防护装备,包括手套、护目镜等。

2. 使用仪器时,遵循仪器制造商提供的操作指南和安全注意事项。

3. 样品处理过程中,严禁将有害或腐蚀性物质接触到仪器或人体。

4. 遵循规定的样品量和仪器参数,以确保分析结果的准确性和可靠性。

5. 分析完成后,及时关闭仪器的电源,做好仪器的清洁和维护工作。

总有机碳分析仪操作说明书到此结束。

祝您使用愉快!。

总有机碳分析仪使用方法

总有机碳分析仪使用方法

总有机碳分析仪使用方法总有机碳(TOC)是指样品中的所有有机物质的总量。

总有机碳分析仪是一种用于测量样品中总有机碳含量的仪器。

本文将介绍总有机碳分析仪的使用方法,以帮助用户正确地操作该仪器。

仪器准备在使用总有机碳分析仪之前,确保进行以下准备工作:1.确认仪器已经正确连接到电源和气源。

2.检查仪器的各部件是否干净,无损坏。

3.准备好标准样品用于校准仪器。

校准仪器在每次使用总有机碳分析仪之前,都需要对仪器进行校准,以确保测量结果的准确性。

校准仪器的步骤如下:1.使用已知浓度的标准溶液进行校准。

将标准溶液注入样品室中,按照仪器说明书的步骤进行校准。

2.选择合适的校准曲线,并确认校准曲线的斜率和截距值。

3.根据校准曲线的斜率和截距值,计算样品中的总有机碳含量。

测量样品在测量样品之前,需要按照以下步骤准备样品:1.将样品加入适当的样品容器中。

2.将样品容器放置到样品室中。

3.按照仪器说明书的步骤设置测量参数。

分析数据测量完成后,可以通过仪器提供的软件分析数据。

在分析数据时,需要注意以下事项:1.确认测量数据的准确性。

2.比较不同样品之间的总有机碳含量,分析数据的差异性。

维护保养为了确保总有机碳分析仪的长期稳定运行,需要进行定期的维护保养:1.清洁仪器的各部件,确保仪器表面干净。

2.定期更换耗材和易损件。

3.定期对仪器进行校准和验证。

结论总有机碳分析仪是一种用于测量样品中总有机碳含量的重要仪器。

正确使用和维护总有机碳分析仪将有助于获得准确的测量结果。

希望本文提供的使用方法能够帮助用户正确操作总有机碳分析仪,提高工作效率和数据准确性。

以上是总有机碳分析仪的使用方法,请遵循上述步骤进行操作。

总有机碳分析仪安全操作及保养规程

总有机碳分析仪安全操作及保养规程

总有机碳分析仪安全操作及保养规程总有机碳分析仪(TOC)是一种常用的分析仪器,主要用于水体有机污染物的检测。

本文将介绍TOC分析仪的安全操作规程和保养规程,以确保它的正常运行和长期使用。

前言TOC分析仪是一种高科技的精密仪器,涉及到多种化学试剂和电子元件,必须按照操作规程进行使用和保养。

操作不当或质量不佳的化学试剂可能会对人体和环境造成伤害,同时也会影响分析结果的准确性。

因此,在使用TOC分析仪之前,必须仔细阅读本文,了解TOC分析仪的安全操作和保养要求。

安全操作规程1. 适当的场所TOC分析仪应当放置在干净、相对无尘、通风良好且温度适宜的地方。

尽量避免将TOC放置在易爆场所或者高温潮湿的环境中。

2. 正确的电源和电气接线在使用TOC分析仪之前,应当检查电源线是否完好无损,适配器或插头是否安全接地。

同时,在连接设备的电器元件时应确保接线正确,为了防止遭受电击,不要使用大功率等高危电器设备在同一个插座上插头进行使用。

3. 安全使用化学试剂TOC分析仪涉及到多种化学试剂,包括稀酸、有机化学试剂及其他分析试剂。

在使用化学试剂前,必须仔细阅读说明书、安全指南和材料安全数据表格。

操作时必须佩戴适当的个人防护装备,如手套、护目镜、防护服等等。

4. 正确使用TOC分析仪在使用TOC分析仪前必须确保所有的连接均已正确地连接在一起,分析仪器的底座与检测室的密封与堵线连接器都必须严密可靠。

在TOC 分析仪运行过程中,应不断地关注分析仪器的状态,如果有异常现象,应立即停机检查分析仪器的状态并排除故障。

5. 熟悉分析仪器的特性在使用分析仪器之前,必须熟悉分析仪器的特性和原理。

TOC分析仪的工作原理是将水样中的总有机碳氧化分解,然后测量氧化碳的总量。

正确理解TOC分析仪的工作原理,并正确连接被测试样品的数量和浓度范围对结果的准确性有很大的帮助。

保养规程1. 定期清洁及维护持续的运行将产生积碳和污垢,如果不及时清理,会降低分析结果的准确性并缩短分析仪器的寿命。

岛津TOC-V型总有机碳测定仪标准操作规程(SOP)

岛津TOC-V型总有机碳测定仪标准操作规程(SOP)

TOC-V WP仪器操作规程一、仪器用溶液的配制1.稀释水(1)使用清洗剂清洗稀释水瓶(附属品),用自来水彻底地刷洗后,再用纯水刷洗几次。

(2)装入纯水到容器的2L刻度上。

(3)容器放置到仪器右侧。

(4)将来自仪器主机的稀释水取样管(附『DILUTION』标志的管)插入瓶帽孔中。

(5)在距管前端约200mm 处安装配线带,防止管与瓶帽脱开。

(6)将瓶帽装到容器上。

注释:确认稀释水取样管的前端插入容器的底部。

2.25%(w/w)H3PO4的制备(1)将浓H3PO4(85%,比重约1.69)稀释5倍。

(2)比如取100ml磷酸移入500ml容量瓶中,用零水定容到容量瓶刻度。

(3)转移溶液到500 ml 瓶(标准附件)中。

(4)加盖盖紧。

(3)容器放置到仪器左侧。

(4)将来自仪器主机的取样管(附『H3PO4』标志的管)插入瓶帽孔中。

(5)在距管前端约200mm 处安装配线带,防止管与瓶帽脱开。

(6)将瓶帽装到容器上。

注释:确认取样管的前端插入容器的底部。

3.过硫酸钠溶液(1)将60g过硫酸钠与15mL磷酸溶于纯水中。

(2)加水至500mL。

(3)转移溶液到500 ml 瓶(标准附件)中。

(4)加盖盖紧。

(3)容器放置到仪器左侧。

(4)将来自仪器主机的取样管(附『Persulfate』标志的管)插入瓶帽孔中。

(5)在距管前端约200mm 处安装配线带,防止管与瓶帽脱开。

(6)将瓶帽装到容器上。

注释:确认取样管的前端插入容器的底部。

二、总碳TC、无机碳IC标准溶液的配制1.1000 ppm TC 标准溶液(1)邻苯二甲酸氢钾(KHP)在105—120℃下干燥约1小时,在干燥器内冷却。

(2)准确称量2.125g 。

(3)溶解后装入1L容量瓶中。

(4)加零水至容量瓶标线。

(5)密闭并在4℃下保存。

溶液可稳定2个月。

2.1000 ppm IC 标准溶液(1)碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥2小时;碳酸钠Na2CO3预先在280—290℃下干燥约1小时,在干燥器内冷却。

TOC检测仪标准操作规程

TOC检测仪标准操作规程

TOC检测仪标准操作规程1 目的规范耶拿multi N/C UV HS 型TOC检测仪的使用,保证仪器的正常运行。

2 范围适用于耶拿multi N/C UV HS 型TOC检测仪。

3 职责质量管理部检验中心相关人员负责本规程的执行。

质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督检查。

4 内容4.1 开机及启动软件4.1.1打开氮气瓶总阀,调整氮气减压阀的分压阀至0.2-0.5兆帕(MPa)之间。

4.1.2 打开仪器电源开关,然后打开计算机至Windows操作系统界面出现。

4.1.3 双击“multiWin”图标,启动“multiWin”软件。

4.1.4 输入软件口令(Admin),然后点击【确认】。

4.1.5 进入操作界面,选择初始化仪器。

仪器发出嗡嗡的响声,进入初始化状态,此过程需要5~10分钟。

4.1.6 初始化完毕后,系统操作界面左上角出现“系统状态”栏,字体颜色均为黑色表示系统运行正常。

气体流量应为140±10 ml/min,制冷器温度应低于14℃,NDIR为检测器,UV灯为紫外灯。

若有红色字体出现,则表明系统不能正常运行和操作,应立即对出现红字的相关部位进行检查。

4.2 校准曲线的制作选择【测量】,点击下拉菜单“校正”,再次点击“是(Y)”确定采用当前方法,编辑校准曲线的标准样品份数(4个以上),输入标准液浓度(mg/L)。

点击“测量”,然后点击“开始(start)”开始自动测量。

校准曲线做好后,仪器将自动弹出校准曲线表,通过选择标准样品点数来修改校准曲线。

校准曲线修改后,点击与连接方法,点击“yes”确定此方法,点击“接受”,校准曲线的K1、K0将变为新值。

点击“close”关闭当前对话框,再关闭校准曲线对话框,校准曲线制作完毕。

4.3 方法设定单击【方法】选择“载入”,选择载入已存方法(NPOC-TEST),点击“确认”,或者新建一个方法,进行常规参数设置。

在编辑中对“名称”“测量参数(NPOC)”“进样次数(最少2,最多3)”“进样体积(10000 µL)”“吹扫时间(180s~300s)”“积分准则(采用系统自带参数)”等参数进行设置。

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Liqui TOC总有机碳分析仪操作规程仪器操作步骤:1、打开电脑2、开启liquiTOCⅡ电源,开自动进样器3、打开软件,等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色,说明联机成功(若一直为粉红色,说明联机未成功);观察Post comb.temp项,待其温度达到800度。

4、开载气(氧气),粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间,观察软件界面下端pressure读数,通过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。

5、设置自动进样器:system——feeding——选“single”、“with 89 positions”“ needle plunged”——ok(每次开机均要设置自动进样器)6、如果反应管需要拆洗,拆洗后应执行检漏程序(见后)。

7、当温度达到800度时,开始仪器清洗程序:A.在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水(超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤,以除去碳氮本底及气泡,同时也去除了大部分微生物)。

B.清洗水路:(由于小塑料杯的容积只有7ml,每次清洗仪器需要吸收约12ml水,所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水,以防吸入空气,影响仪器测定精度)。

操作步骤:options——maintenance——ventilate,此过程主要清洗螺旋管,一遍执行完成Process显示standby,再按上述步骤执行一遍,共执行三遍。

清洗干净的螺旋管应看不到气泡。

清洗过程首先吸瓶中水(冲洗空气),再吸烧杯中水(自动进样则吸小塑料杯中水),最后吸盐酸,整个过程自动完成。

C.清洗气路:水路清洗完成后,接着清洗气路,操作步骤为:options——maintenance——Flush,气路清洗一遍即可。

8、做标准曲线(一般一条标线可以使用半年左右,超过半年最好重新做标线,可能因为经过半年,仪器内部使用的许多易耗品均已经更换,影响仪器本底),检测样品时只需调用标线即可。

9、样品检测:步骤:1) 新建界面2) 命名空白:双击“name”,输入空白名称,点击“OK”3)样品命名:(同空白),重复样可以同名。

4)输入浓度范围(调用工作曲线):双击“conc.range”,点选工作曲线名称,点击“OK”5)如果样品较多,工作时间较长,需要设定“睡眠”。

步骤:option——setting——sleep/wake up,sleep at end of samples——ok.6)点击“I”,设定为自动进样(若选“I/O”,则为手动进样。

仪器自动运行,运行完毕进入睡眠(切断栽气)。

10、数据存储:file——save as……点击保存-----file-----export----输入文字11、数据备份:file——export……(ctrl+E)——选择文件名---ok12、打印:选定(左或右)---打印关机:测定结束后,先要将仪器降温(进入睡眠):options---setting---sleep/wake up,,进入睡眠后有两个作用:1)cut off carriage gas(切断载气);2)reduce temperature to (设定post comb.temp温度,一般可设为室温),等post comb.temp温度降至100度以下时可以关机。

关机顺序:先关软件----关liquiTOC电源―――关载气(氧气瓶总阀)Comb.指combustion(燃烧);仪器进入睡眠后显示sleeping.如果通过前述操作没有进入睡眠,可采用强制睡眠:options---setting---sleep/wake up---sleep now,勾选cut off carriage gas和reduce temp to 选项---ok.一个样品检测结束后,界面显示Peak end,即积峰结束,然后降温,再进入下一个样品检测。

Print out conefficients:工作曲线系数。

检测样品前作空白,以使仪器稳定,检测样品后也作两个空白,以清洗仪器。

仪器检漏:反应管拆洗以后,仪器应该执行检漏程序:1、将红阀关紧至最小2、Option——diagnostics——leak cheak3、等待20秒,出现一个检漏界面,按“下一步”……4、如果在120秒内,Fmflow值降低至4以下,说明仪器密封性较好(不漏)5、按“取消”6、将红阀开到最大。

建立新的标准曲线:步骤:新建空白文档——命名标线——做空白——做标线1、新建空白文档2、命名校正曲线: options-setting-concentration range输入工作曲线的名称(identifier),(进样体积Inj. Vol., Temp. 250温度;Interim 120间隔时间,这三项指标机器内部已经设定,针对不同浓度设定有差异,测试人员应将其备份,防止修改后忘记),从Range1----8 中选择未定义一栏,输入工作曲线的名称,随之激活OK即可。

3、命名三至五个空白因子blk:双击name,输入blk,点OK。

这三至五个空白因子的concentration range为虚拟浓度,可随意填写,也可直接选择校正标线的名称,但不能选太大浓度的标线,只能选20ppm以下标线。

此步骤实际为让机器自动清洗,以使机器内部空白平均化,即消除误差。

(空白的TIC、TNb、NPOC的area值达到3以下或稳定(?),说明仪器稳定)。

计算时仪器自动扣除空白(均值),即扣除标准水溶液的空白。

此步骤在命名标线之后才能进行,否则命名校正曲线时OK键灰色显示。

4、设定用于测定工作曲线的标样向导(wizards)1)winzards-calibration2) 每个样品(measurements)测定3次、运行(run-in)测定零次,空白(blank)测定5次(将运行的两次加过来了);Concentration Range(选择options-setting-concentration range已新命名的校正曲线名)。

3) 选择校正曲线的点数(calibration points)至少5个点,选“同一种标准溶液,进样不同体积(different volumes, unique parent solution)”;或选不同浓度的标准溶液,进样同一体积。

(different solutions, unique volume)4)指定所配标准溶液的浓度(TIC、NPOC、TNb)(如按标准配制的20ppm标液,三项指标均填上20.0ppm 即可)5)激活完成键5、修改孔位:按左侧No.顺序修改孔位(hole position),以使每次仪器只从一个小塑料杯中吸样一次(吸两次以上液体不够)。

6、点“I”开始运行。

7、计算:math---calibrate---close,然后点击图标(图表+箭头),可点击多次,因为峰面积有三个指标(TIC、TNb、NPOC),因此将会出现三个图形,其中TIC、NPOC为线性图,TNb为非线性图,进入各图形时,观察各点离标线的远近,如果离的太远,则有可能是仪器或试剂的原因(如进入气泡等)造成的,需要将其删除。

继续电击图标,最后会出现calibrate coefficients,进入系数确定界面,点击OK。

注:前述Concentration Range实际可理解为调用工作曲线,如果调错标线,试验已经开始则无法修改,需重新建界面重做。

睡眠后指针应位于下一孔或废液孔,唤醒后,指针如果不回位,则需将现有数据保存,然后清空数据,新建界面(name,coc. Range,点运行),指针即可回位。

睡眠唤醒后,应做一个空白清洗一次(包括水路和气路),才能进行样品检测。

测定土壤TOC浸提方法:用0.5mol/L硫酸钾于215rpm振荡30min,过滤后上机(TOC仪)。

测定土壤DOC浸提方法:加纯水振荡,离心,用0.45微米膜过滤后上机(TOC仪)。

每次开机或做样品前均应清洗一遍(做一个空白),每次做标线应更换盐酸和水(两个大瓶)。

样品溶液(待测液)、酸、水都不能有气泡(影响进样量),若有气泡则需要超声。

标准溶液的配制:母液:500ppm441.21mgNa2CO3+106.27mgKHP+117.81mg(NH4)2SO4+180.37mgKNO3,稀释至100ml标液:20ppm吸取母液20ml稀释至500ml0.8%HCl配制:25ml32%(其它浓度需换算:N1V1=N2V2)稀释至1000ml校正曲线的计算:运行结束后进行校正曲线的计算,步骤如下:1, math-calibrate2, 按next 键,观察各个曲线,若有偏离曲线点则删除。

(edit-include/exclude)3, 校正曲线系数确认仪器唤醒:1) Options——Setting——sleep/wake up——sleep deactivated——OK2) 等温度升到800度,调节二级压力表至0.1-0.12MPa,使pressure稳定在1.0-1.2Bar3) 提升自动进样器指针,设定自动进样器4)清洗仪器(水、气路各一遍)5)加空白及样品,1号孔、在清洗时用的是超纯去离子水,测样是仍做为空白。

最好多做几个空白,以清洗仪器及吸样针。

TNb:总N,其中b指化合物。

IR:红外检测器。

NPOC:不可吹出性有机碳,可近似为TOCPOC:可吹出性有机碳(挥发性)试验过程铂催化剂的温度稳定在800度,反应温度是逐步上升的。

注意:备份建标线时各不同浓度标线的吸取体积,以防修改后忘记或搞错,每种浓度的标线吸液体积是固定的。

空白与清洗都要求用超纯去离子水测定TIC时只需酸化,不升温,测定TIC时,MFC调节至250,升温以后则做TOC,MFC调节至200。

如果不做TIC时,可以先将样品酸化,选定相应模式,在进行样品检测,这样可以缩短时间。

水质要求:超纯去离子水,无气泡,碳氮含量低。

MFC:质量控制流量(mass flow control)FM:实际流量空白的NPOC的area值达到3以下才能进行样品检测。

强酸强碱需要稀释后才能检测,在不影响试验的情况下,稀释越低越好;有机溶剂不能检测;粘稠液体要稀释;仪器浓度检测限:≤100000ppmC由于POC很低且容易挥发,所以NPOC近似等于TOC。

不考虑前几个blank(条件化)峰面积较大的因素,TIC、NPOC的峰面积应分别小于3.0, 或所测得去离子水的TOC空白值应小于0.5 mg/l. 样品的浓度必须至少高于空白值的3倍。

对于样品空白(区别于空白因子[可用虚拟浓度])的检测,其浓度范围不能选择100或20ppm标线(浓度超标),而应该选择5或2ppm标线(需建立),目前因未建立低浓度标线,可暂时以20ppm标线替代。

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