胶粘剂与涂料之四-脲醛树脂胶粘剂ppt课件
酚醛树脂与脲醛树脂
酚醛树脂酚醛树脂是酚与醛经缩合而成的树脂的统称，以苯酚和甲醛树脂最为重要。
分为热塑性和热固性酚醛树脂两类。
合成酚醛树脂常用的原料有苯酚、甲酚、间苯二酚、间甲酚、对叔丁基酚和甲醛、糠醛等。
热塑性酚醛树脂是在酸性催化剂（如盐酸、草酸、磷酸）、酚过量（酚与醛物质的量比为6/5或7/6）的条件下，经缩聚制得；热固性酚醛树脂是醛过量（醛与酚物质的量之比7/6），在碱性（如氢氧化钠、氢氧化钡、氨水）催化剂中缩聚而成。
现以苯酚与甲醛为例，其基本反应过程可表示如下：第一步生成羟甲基苯酚，在一定条件下,还可生成二羟甲基苯酚和三羟甲基苯酚:生成的羟基仍具有活性，可与甲醛、苯酚或羟甲基反应，只要有上述3种物质存在，反应就会不断地进行，生成高分子化合物。
适当地控制反应条件（如反应介质的pH、酚与醛的物质的量之比等），可得到具有不同性能的酚醛树脂。
与其他热固性树脂相比，酚醛树脂的优点：①固化时不需要加入催化剂、促进剂,只需加热、加压。
②固化后密度比聚酯树脂小，机械强度、耐化学腐蚀及耐湿性良好。
③热强度高，变形倾向小。
缺点是：脆性大，颜色深，固化速度慢，贮存期短，加工成型压力高。
酚醛树脂可制成模压、层压制品，用于电器零件、高绝缘材料（俗称“电木”），还可用做涂料、粘合剂等。
由苯酚和甲醛缩合生成酚醛树脂的反应可由酸或碱催化，历程和产物性质有所不同。
碱催化过程中，随着聚合程度由小到大，先生成可溶于有机溶剂的树脂，继而得到不溶但可溶胀、加热时不熔但变软的树脂，再继续反应，得到不熔（热固性）、不溶的树脂，称为酚醛树脂。
酸催化过程中也有平均分子量由小到大的过程，但各种分子量的产物都可溶于有机溶剂，为热塑性。
碱催化得到交联结构的树脂，具有良好的绝缘、耐温、耐老化、耐化学腐蚀等性能，用于电子、电气、塑料、木材、纤维等工业。
酸催化一般得到线性结构的树脂状物，主要用于油漆工业脲醛树脂urea-formaldehyderesins又称脲甲醛树脂，是尿素与甲醛反应得到的热固性树脂。
脲醛树脂胶黏剂的制备（实验报告）
脲醛树脂胶黏剂的制备（实验报告）南京⼯程学院实验报告课程名称学⽣创新实验周实验名称脲醛树脂胶黏剂的制备实验学⽣班级实验学⽣姓名实验学⽣学号同组学⽣姓名实验指导教师实验时间 2012.02.27—2012.03.2 实验地点实验楼D407⼀、实验⽬的⾼分⼦科学既是⼀门理论科学，⼜是⼀门应⽤科学。
在理论的指导下具有很强的应⽤性，涉及到塑料、橡胶、纤维、涂料和胶黏剂等材料应⽤的基础知识。
综合实验是培养⾼分⼦材料专业学⽣动⼿和实践能⼒的⼀门课程，是专业基础课的理论与实际相结合的课程。
通过实验，是学⽣了解和掌握⾼分⼦合成的⽅法、⾼分⼦结构与性能关系的基本原理，从⽽在感性上进⼀步加深理解⾼分⼦科学的原理，掌握实验知识和技能，培养⼯艺资料的使⽤能⼒，为以后的学习和从事⾼分⼦学科内的⼯作打下基础。
要求学⽣通过实验初步掌握⾼分⼦合成⼯艺设计⽅法。
⼆、⽂献综述摘要：本⽂综述了脲醛树脂胶黏剂的合成机理及近年来脲醛树脂的研究进展。
关键词：脲醛树脂；胶黏剂；甲醛1.引⾔：脲醛树脂是⼀种开发应⽤较早的⽊⽤热固性⾼分⼦胶黏剂，由于其⽣产成本低、⾊泽浅、粘接强度⾼、固化速度快、使⽤⽅便，以及较好的耐热性、耐腐蚀性和绝缘性等优点⽽⼴泛应⽤于⽊材加⼯⼯业中，脲醛树脂（UF）胶粘剂可⼴泛⽤于各种⼈造板的制造，其⽤量占⽊材加⼯业胶粘剂总耗量的60%左右，是胶粘剂中⽤量最⼤的品种。
[1]与其他胶黏剂相⽐，脲醛树脂也存在游离甲醛含量偏⾼，机械强度低等缺点。
探索脲醛树脂胶黏剂新的合成和改性⼯艺，以扩⼤其使⽤范围，⼀直是研究的热点。
[2]2发展现状：2.1脲醛树脂胶黏剂的优缺点脲醛（urea formaldehyde，UF）树脂占⼈造板⼯业中所⽤合成树脂胶总量的65% ~ 75%，其原料丰富、价格低廉，对⽊质纤维素有优良的粘附⼒，具有优良的内聚强度，有⼀定的耐⽔胶合强度，处理和应⽤容易。
但是，脲醛树脂存在耐⽔性差、储存期短、易⽔解、不稳定，尤其是其制造的⼈造板甲醛释放量⼤等缺点。
脲醛树脂——精选推荐
脲醛树脂胶粘剂是以脲素与甲醛生成的以树脂为主体的胶粘剂，脲醛树脂几乎是所有合成树脂中最廉价的，又因具有较好的性能(如较高的胶接强度，耐热性和耐老化性等)，且固化快，毒性低，原料易得，制造工艺简单，使用方便，胶层色浅且不污染板面而广泛应用于刨花板、胶合板、纤维板和细木工板等人造板的制造及矿物棉、矿物纤维和铸体砂型等材料粘接，是竹、木加工纸张粘接，钢化涂料等行业应用广泛的一种胶粘剂，是市场上需求量最大的胶粘剂之一[1]。
本研究采用添加聚乙烯醇对脲醛树脂胶加以改性，得出了其适宜的工艺条件和添加比例，所得改性脲醛树脂胶性能优于一般的脲醛树脂，尤其在粘接速度、耐水性、强度等方面有较大的提高。
1实验1．1原料及仪器原料：(1)脲素；(2)甲醛，化学纯；(3)六次甲基四胺，分析纯；(4)氢氧化钠；(5)聚乙烯醇。
仪器：250mL三颈烧瓶，球形冷凝管，电动搅拌器，200℃温度计，粘度计，电热套。
1．2实验原理1．3步骤①在带有电动搅拌器的250ml的三颈烧瓶中，加入1g PVA和30g质量分数为35％甲醛水溶液。
加热至4O℃左右，反应5min，使PVA基本溶解，溶液透明，允许有少量悬浮物；②升温至5O℃左右，加1．5g六次甲基四胺，全溶后用质量分数为2O％的氢氧化钠调pH值至8．0左右；③尿素5O g，按7：2：1质量比，分3次投料，升温至6O℃，投入第一批，并加0．5g PVA，缓缓升温到8O℃，反应30min；④用氢氧化钠调节pH=7．0，加入第二批尿素，保持温度8O℃以上。
反应30min；⑤再用氢氧化钠调节pH=8．0，加入第三批尿素，反应2O min；⑥降温至4O～5O℃，用NaOH调pH值至7．5-8．0，冷却出料得产品[2]。
2结果与讨论2．1各因素对反应的影响2．1．1原料量比(A)的影响固定其他条件，选定不同的甲醛与脲素的质量比，得实验数据见表1。
甲醛／脲素的量比降低，则胶粘剂羟甲基及游离醛含量降低，导致产品粘接力下降，储存稳定性下降。
2015胶黏剂脲醛树脂2讲解
（三） 反应温度 大多数工厂采用弱碱－弱酸－弱碱合成工艺时，
开始是缓慢升温，然后在90度反应，最后在70－80 度脱水。 （四） 反应时间
与反应温度、介质pH值等直接相关。实际就 是反应终点的控制问题。 （五） 原料
尿素：硫7％，游离 氨<0.015％ 。
特点：胶接强度高；耐水性好；硬度高，耐磨性好；耐热性高， 光泽好；耐化学腐蚀，耐污染。
常用作塑料贴面板的装饰纸和表层纸的浸渍和人造板饰面纸的 浸渍。
一、三聚氰胺树脂的原料
N
H2N－C
C－NH2
N
N
C－NH2
M为弱碱性，几乎不溶于冷 水（100°C，5％）。
M很活泼，为六官能度。
二、三聚氰胺树脂的合成原理 （一），加成
（三）固化反应 凝胶点
CH2OH O
CH2OH
NH2
CH2
CH2OH
NH2
CH2
O
CH2
NH2
三、UF树脂胶粘剂合成反应的影响因素 合成工艺、配方直接决定树脂的结构、胶接性能
和最终胶合产品的甲醛释放量。
（一）、甲醛与尿素的摩尔比
游离F含量
树
胶合产品F释放量
脂
胶合产品（PB、FB）内结合强度
性
树脂羟甲基含量、贮存期
摩尔比为1：3，中性或弱碱性，70－80℃可形成 三羟甲基三聚氰胺。摩尔比为1：12时，可形成六羟甲 基化合物。 （二），缩合反应
Wf×Qf / Mf ＝ Wu×Qu / Mu×X Wf ＝ Mf ×[X ×（Wu×Qu ）/ Mu] / Qf
如：尿素100g，摩尔比1.1，则：
Wf ＝ 30 ×[1.1 ×（100×0.98 ）/ 60] / 0.37= 145.68（g）
脲醛树脂固化机理及其应用
脲醛树脂固化机理及其应用
脲醛树脂是一种常用的热固化树脂，具有优良的物理和化学性能，被广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料、纸张等领域。
脲醛树脂固化机理是通过加热使脲醛树脂中的脲醛基发生缩聚反应，形成三维网络结构。
脲醛基的缩聚反应是一个复杂的化学反应过程，包括三个主要的步骤：甲醛与脲的加成反应、脲醛缩合反应和脲醛交联反应。
甲醛与脲的加成反应是将脲醛树脂中的脲醛基与甲醛分子发生加成反应，形成部分甲醛加成产物。
脲醛缩合反应是指部分甲醛加成产物之间的缩合反应，生成链状的脲醛聚合物。
脲醛交联反应是指脲醛聚合物之间的交联反应，形成三维网络结构，从而固化树脂。
脲醛树脂具有优异的性能，主要应用于以下几个领域：
1. 涂料：脲醛树脂可以用作涂料的主要成膜物质，具有优良的耐磨性、耐化学品性和耐候性，可以广泛应用于金属、木材、玻璃等表面的保护和装饰。
2. 胶粘剂：由于脲醛树脂具有良好的粘接性能和高温抗剪强度，可以用于制备高性能胶粘剂，广泛应用于家具、汽车、船舶等领域。
3. 塑料：脲醛树脂可以与聚酯、酚醛等树脂共混制备复合材料，具有优异的绝缘性能和耐热性能，适用于制备电气绝缘材料和耐高温构件。
4. 纸张：脲醛树脂可以用作纸张的增强剂和表面涂层剂，可以提高纸张的强度、耐水性和耐久性。
总之，脲醛树脂固化机理的研究和其在不同领域的应用，为生产和应用提供了重要的理论和实践基础。
脲醛树脂生产工艺
脲醛树脂生产工艺
脲醛树脂是一种以甲醛和脲为原料制成的合成树脂，其具有优良的耐磨、耐腐蚀、耐高温和耐老化等性能，被广泛应用于涂料、胶粘剂、纸张增白剂、塑料制品等领域。
脲醛树脂的生产工艺可以分为以下几个步骤：
1. 原料准备：首先需要准备甲醛和脲作为主要原料。
甲醛是一种有毒气体，需要通过化学反应或蒸馏提纯得到甲醛溶液。
脲则是一种白色结晶体，可以通过合成或采购得到。
2. 缓冲液配制：将甲醛溶液和脲按照一定的比例混合，并在适当温度下加入缓冲液，调整pH值，以促进反应的进行。
3. 反应装置：将混合好的原料倒入反应釜中，加热至一定温度，保持一定的反应时间。
在反应过程中，甲醛和脲发生缩聚反应，产生脲醛多聚体。
4. 水合处理：反应结束后，将反应产物经过水合处理。
这是为了去除未反应的甲醛和脲等残余物，同时也能增强脲醛树脂的稳定性。
5. 过滤和洗涤：将水合处理后的脲醛树脂经过过滤，去除杂质。
然后使用水进行洗涤，去除残留的溶剂和杂质。
6. 干燥和粉碎：将洗涤干净的脲醛树脂进行干燥，以去除水分。
然后使用机械设备将脲醛树脂粉碎成所需粒度的颗粒。
7. 包装和储存：将脲醛树脂包装好，储存于阴凉干燥的仓库中，以防止潮湿和阳光直射，保持其性能和质量。
脲醛树脂生产工艺需要严格控制原料配比、反应温度和时间，并进行科学合理的处理过程，以获得高品质的脲醛树脂产品。
同时，为了保护环境和人身安全，生产过程中也需要注意甲醛的应用和处理方式。
在生产过程中要始终进行安全管理，合理使用和储存甲醛和脲，防止事故的发生。
脲醛树脂固化原理
脲醛树脂固化原理脲醛树脂是一种热固性树脂，广泛应用于涂料、塑料和胶粘剂等领域。
其固化原理主要涉及脲醛树脂分子间的交联反应。
脲醛树脂的固化过程通常分为两个阶段，即缩聚和交联。
首先，脲醛树脂的分子中存在着多个活性基团，如羟基（OH）、胺基（NH2）和甲醛基（CH2O），它们在适当的条件下发生缩聚反应，生成大分子量的线性聚合物。
在缩聚过程中，甲醛基发生自身缩聚，形成甲醛多聚体，同时甲醛与脲醛树脂分子中的羟基或胺基发生缩聚反应，形成醛胺键。
接下来的交联阶段是固化的关键步骤，通过加热或加入固化剂等条件下，醛胺键进一步反应生成三维网络结构，形成了固态的脲醛树脂。
在交联过程中，醛胺键的形成使得分子间的化学键强度增加，从而提高了材料的力学性能和热稳定性。
脲醛树脂固化的过程不仅涉及缩聚和交联反应，还与条件和反应物种类有关。
在固化条件中，通常加热是必需的，可以通过单独加热或与固化剂配合使用。
加热会提高反应物分子的活性，促进缩聚和交联反应的进行。
而固化剂的选择和掺量也会影响到固化反应的速率和程度。
此外，反应物种类的选择也会对脲醛树脂的固化产物和性能产生影响。
脲醛树脂中的甲醛基和脲醛基在缩聚和交联反应中都起着重要的作用。
不同的脲醛树脂有不同的化学结构和性能特点。
例如，甲醛和尿素缩聚可得到尿素醛树脂，而甲醛和三聚氰胺缩聚则可得到三聚氰胺醛树脂。
不同反应物种类的选择会影响固化产物结构和性能。
总之，脲醛树脂固化的原理是通过缩聚和交联反应形成三维网络结构的过程。
固化条件和反应物种类的选择是影响固化反应速率和产物性能的重要因素。
通过合理控制这些因素，可以获得具有优异性能的脲醛树脂材料。
脲醛树脂胶粘剂
脲醛树脂胶粘剂是一种开发应用较早的热固性高分子胶粘剂[1 ]。
由于其工艺简单，原料廉价，粘接强度高，无色透明等优点，广泛应用于胶合板、刨花板、中密度纤维板、人造板材的生产及室内装修等行业，占木材胶粘剂总产量的80 %左右[2 ]。
但是，随着对室内环境意识的日益提高，人们越来越注意到脲醛树脂胶粘剂在使用过程中会放出甲醛，损害身体健康。
甲醛是具有强烈刺激性的有毒气体，并被认为是致癌物质，这将危害人类健康和生态环境。
因此，脲醛树脂胶粘剂游离甲醛的污染和危害问题备受关注。
国内外研究表明，三聚氰胺在合成过程中既可以参与共聚来改性脲醛树脂胶，还可以在反应后期作为甲醛捕捉剂达到改性效果[3～6 ]。
本文选用三聚氰胺作为改性剂，分别用这2 种方法对传统的脲醛树脂胶粘剂的合成路线进行改性，制备出符合国家标准( GB/ T 1473221993“木材工业胶粘剂用脲醛，酚醛，三聚氰胺甲醛树脂”) 的低醛胶粘剂，同时研究了改性剂以及改进的新工艺对脲醛树脂各项性能的影响。
1 实验材料和方法1.1 材料尿素(98 %，工业品) 、甲醛(37 %，工业品) 、氢氧化钠(分析纯) 、甲酸(分析纯) 、三聚氰胺(工业品) 、聚乙烯醇(工业品) 。
1.2 仪器普通三口烧瓶(1000 mL) 、水浴锅、电动搅拌器、温度计(0～50 ℃，0～100 ℃) 、pHs23C 酸度计、玻璃搅拌棒、分析天平。
1.3 合成工艺本实验最终选取尿素/ 甲醛摩尔比范围为1.1到2.0 进行实验，合成过程采用碱-酸-.碱路线。
第一阶段控制pH 值为8.5～8.8 ；第二阶段控制pH值在4.5～5.0 ；第三阶段pH值为7.5～8.0 。
甲醛在合成前期一次加入，尿素分3次加入。
共聚实验中，改性剂三聚氰胺在前期加入；而作为游离醛捕捉剂时，三聚氰胺分别在反应的3个不同时期加入，选取尿素/ 甲醛摩尔比为1∶1.2 。
1.4 制品性能测试样品的性能检测中，密度、pH 值、固含量、水混和性、固化时间、适用期、游离甲醛等均按照GB/ T14074 测定；粘度采用涂4 粘度杯(25 ℃) 检测。
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广西大学林学院 张一甫 16
脲醛树脂于1844年由B.Tollens首次合成，1929年德国染料公司（IG 公司）获得UF树脂用于胶接木材的专利，其产品名叫Kanrit Leim，是一 种能在常温固化胶接木材的脲醛树脂预聚体，引起人们的重视。1931年 脲醛树脂首次在市场销售。从此以后，UF树脂在木材加工行业中得到了 广泛应用和迅速发展。
脲醛树脂的性质
○ （1）由于含有大量的亲水性基团:羟甲基和酰胺基， 能溶于水，有较好的胶接性能；
○ （2）具有耐冷水性能和一定的耐热水性能； ○ （3）与PF相比，固化后胶层无颜色，不污染制品； ○ （4）制造容易、价格便宜； ○ （5）脆性大，固化过程易产生内应力引起龟裂； ○ （6）含有游离甲醛的有毒物质。质
○ 液状（糖浆状或乳状）：水溶液，人造板胶粘剂最常用 ，一般可贮存 2-6 个月。
○ 粉状：开始应用较多，性能稳定，贮存期可长达1-2年。 ○ 泡沫状：应用较少（主要用于胶合板生产）。 ○ 膜状：应用较少。
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○ 反应性：易被氧化成甲酸，极易聚合形成多聚甲醛 HOCH2O(CH2O)nH 。
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广西大学林学院 张一甫 11
甲醛的性质
○ 在碱性介质中发生歧化反应生成甲酸和甲醇；与氨反 应生成六次甲基四胺和盐酸；与聚乙烯醇、淀粉和纤 维素等羟甲基化合物的反应。
○ 主要应用：重要工业原料，合成树脂、合成纤维、医 药、塑料、防腐剂及还原剂等产品领域。
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3.2 合成脲醛树脂的原料
○ 3.2.1尿素（Urea）
○ 别名：脲，学名碳酰胺。
○ 分子式：CO(NH2)2 ○ 分子量：60.06
○ 熔点：133℃
○ 外观：为无色针状结晶或白色结晶 ○ 溶解性：易溶于水，水溶液呈弱碱性；也易溶于甲 ○ 醛、乙醇和液态氨。晶体尿素的吸湿性很强，吸湿后结
严重中毒：失去知觉、死亡
我国规定：一般空气中浓度 ≤ 1.0mg/m3 ：生产车 间 ：≤ 3.0mg/m3
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甲醛的性质
○ 溶解性：易溶于水，但聚合度>3的聚甲醛为微溶于水的沉 淀，在<50℃下加热可溶解。
○ 工业用甲醛水溶液（甲醛含量为37%：福尔马林）：其水 溶液为甲二醇、聚甲醛、甲醇、甲酸及水的混合物。无色 透明液体，混入铁等物质为淡黄色，工业甲醛水溶液合格 品甲醛含量为36.5%～37.4%。贮存期 3个月。
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HO CH2 OH
NH CH2OH
OC
N CH2OH
C H2O H
三羟甲基脲
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★ 加成反应特点
○ 反应动力学：在加成反应中，尿素分子氨基上剩余氢原 子的反应活性随着羟甲基的引入而依次降低，所以生成 一羟甲基脲、二羟甲基脲和三羟甲基脲的反应速度比例 为9：3：1。因此，生成一羟甲脲和二羟甲脲是决定脲 醛树脂理化性能有意义的产物。
第三章：脲醛树脂胶粘剂
胶粘剂与涂料之四
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2013年10月
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Contents
3.1 概述 3.2 合成脲醛树脂的原料 3.3 脲醛树脂合成原理 3.4 影响脲醛树脂合成和性能的因素 3.5 脲醛树脂的制备
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3.1 概述
脲醛(UF)树脂是尿素和甲醛在催化剂（碱性或酸性催化剂）作用下 ，缩聚成初期脲醛树脂然后在固化剂或助剂作用下，固化后形成不溶、 不熔的末期树脂。
○ 分子式： CH2O ○ 分子量： 30.03 ○ 沸点： -19.5 ℃ ○ 外观：无色、强烈特殊刺激性气味的气体 ○ 毒性：有毒，重点控制对象。
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甲醛危害
浓度0.15-0.3mg/m3 ：刺激眼睛和呼吸道粘膜
浓度2.4-3.6mg/m3 ：刺激呼吸道粘膜、皮肤，引起灼伤
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3.3.1 羟甲基脲的形成
尿素与甲醛水溶液在中性或弱碱性介质中，首先进行的羟甲 基化反应（加成反应），生成一羟、二羟和三羟甲基脲同系 物。
（1）加成反应
O
H2N C NH2
HO CH2 OH
甲醛水合物
1mol尿素与<1mol的甲醛反应
O H2N C NHCH2OH
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3.1 概述
○ UF树脂胶粘剂由于其成本低廉、原料来源丰富、固化胶层无色、 操作性能好，以及良好的胶接性能等一系列优点，成为我国人造板生 产的主要胶种。也是木材加工业中使用量最大的合成树脂胶粘剂，占 该行业胶粘剂使用量的80%以上。 ○ 20世纪60年代，人们开始研究脲醛树脂的游离甲醛问题。到20世纪 70年代，随着分析仪器的发展，人们对UF树脂的结构、反应动力学、 固化机理有了进一步的认识。
块。
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3.2.1 尿素（Urea）
稳定性：尿素在稀酸或稀碱中很不稳定，在稀碱中加热50℃ 上时放出氨，在稀酸液中放出二氧化碳：
主要用途:农业肥料及树脂、塑料、医药、食品等工业原料 。
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3.2.2 甲醛（Formaldehyde）
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3.3 脲醛树脂合成原理
○ 经典理论认为，UF树脂的合成分为两个阶段。第一阶 段在中性或弱碱性（pH=7～8）介质中，尿素与甲醛进行羟 甲基化反应即加成反应，可生成一羟、二羟 、三羟甲基脲 。 ○ 第二阶段在酸性条件下进行缩聚反应，当分子量达到一 定程度时，将反应液的pH值调至8～9，并降温至常温，得 到脲醛树脂的初期缩合液。
H2O
一羟甲基脲 白色固体，熔点111-113℃
尿素
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水合甲醛
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3.3.1 羟甲基脲的形成
1mol尿素与>1mol的甲醛反应
NH2 OC
NH2
HO CH2 OH HO CH2 OH
NH CH2OH OC
2H2O
NH CH2OH
二羟甲基脲
白色微晶体，熔点121-126℃