蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
实验十三、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测（GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测）方法一快速卡法一、目的要求：学习快速卡法测定有机磷农残快速检验法及熟悉检验结果评定。
二、实验原理：胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸脂类农药的存在。
三、实验试剂：1、固化有胆碱脂酶和靛酚乙酸脂试纸卡片；2、pH 7.5 磷酸盐缓冲液：分别称取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4•12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2PO4]，用500 mL蒸馏水溶解。
四、实验步骤：1、整体测定法（1）选取具有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右方形碎片,取5g防入带盖瓶中，加入10 mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上.(2) 取一片快速卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37 ℃恒温装置中放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
（3）将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
注意：每批测定应设一个缓冲液的空白对照。
2、表面测定法（粗筛法）（1）擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴缓冲液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
（2）取一速片测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
（3）放置10 min以上进行预反应，有条件时在37 ℃恒温装置中放置10 min。
预反应10 min，预反应后的药片表面必须保持湿润。
（4）将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
注意：每批测定应设一个缓冲液的空白对照。
五、检测结果判断：1、结果判断结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类农药抑制（为阳性）、未抑制（阴性）表示。
固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量
摘
要： 建立 了固相 萃取 气相 色谱 法测 定蔬 菜 中多种有机磷 农 药残 留量 的方 法。蔬 菜样 品采 用 乙腈提 取 ， 氯化钠 盐
析分层 。 取部分提取 液使 用氮气吹 干 ， 以丙酮溶解 ，固相萃取柱进行净化 ， 最后用气相 色谱法进行 定量分析 ， 外标 法定
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安 徽 农 学 通 报 ， ｎ ｕ Ａ ． ｃ Ｂ ｌ ２ ０ ，３ １ ） ５ Ａ ｈ ｉ Ｓｉ ｕ１ ０ ７ １ （３ ：４—５ ． ． ５
固 相 萃 取
气 相 色谱 法 测定蔬 菜 中 多种 有机 磷 农药 的残 留量
李嘉静 张 卫锋 洪振涛
ｄｓ ｏｖ ｄ ｉ ｍｌｏ ｃ ｔ ｎ ，ｆｌ ｗｅ ｙ ｐ ｒｆ ａ ｉｎ ｕ ｉｇ ａ Ｃａ ｂ ｎ—ＮＨ２ Ｓ Ｅ ｃ ｌ ｍｎ Ａ ｌ ｔ ａ ｌ ｏｕ ｉｎ Ｗ ｈ ｎ ｉｓ ｌｅ ｎ ２ ｆ ａ ｅ ｏ ｅ ｏｌ ｄ ｂ ｕ ｉ ｔ ｓｎ ｒ ｏ ｏ ｉ ｃ ｏ Ｐ ｏｕ ． ｉ ｌ ｓ ｍｐ ｅ ｓ ｌｔ ａ ｔ ｅ ｔｅ ｏ ｓ
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蔬菜,水果的残留农药的各种检测方法和去除方法
蔬菜，水果的残留农药的各种检测方法和去除方法姓名：学号：班级：学院：专业：成绩：摘要：由于蔬菜上的病虫发生种类杂、危害严重，以致使用的农药品种类型多、用量大。
随着生活水平的提高，人们对农产品尤其是水果、蔬菜的食用安全越来越重视，相继开展了无公害、绿色农产品计划，其主要工作内容之一就是监测、治理农药残留超标问题。
因此，加强蔬菜产品农药残留含量的测定对提高蔬菜质量安全水平，提高人们生活质量有推进蔬菜出口及实施可持续生产的发展有积极意义（蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定冯婷马丹斐，刘华）蔬菜中多农药残留的检测可以使用酶抑制检测法，酶联免疫检测法，大型水蚤检测法，生物传感器法，气相色谱法等方法，农药残留问题相当严峻，因此了解有机磷和有机氯农药存在的检测原理，掌握能有效去除蔬菜和水果残留农药的有效方法为至关重要。
关键词：蔬菜，水果，农药，检测，方法正文：我国是果蔬生产大国，水果蔬菜总产量均居世界第一，果蔬产品是最具潜力打入国际市场的园艺产品。
然而近年来，由于化肥农药污染、大气污染、水质污染、土壤污染、为操作污染等原因造成生态环境的急剧恶化，食用受到农药严重污染的蔬菜和水果而造成的急性中毒事件屡有发生。
我国果蔬园艺产品目前还没有建立完善的质量标准，更没有与国际市场接轨。
近年我国蔬菜出口受到外国技术壁垒影响的事例很多，例如2001年7月，日本政府加强了对日蔬菜安全卫生检验的监控手段，针对主要的蔬菜商品加强了检测力度。
欧盟2002年6月发出指令，内容是重新规定某些植物产品的农药残留最高限量。
上述事件说明提高我国果蔬园艺产品在国际市场上的竞争力，必须从源头开始实施标准化生产，建立起完善的安全卫生质量保证体系，尽快与国际标准接轨。
（我国园艺产品的食品安全现状与对策李颖青岛农业大学食品科学与工程学院）农药残留问题是人们非常关心的问题，它不仅关系到人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，影响了农民的经济利益，给农民经济造成了很大的损失。
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二>
NY/T 761.1-2004
第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药
多残留检测方法
o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD>检测。
外标法定
表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品
3.8 农药标准溶液配制
药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。
使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。
使
缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔待检测。
面时，立即倒人样品溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮十正己烷(10十90>涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。
析柱A获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
样品中某组分的两组保留时间与标准中某—农药的两组保留时间相差都在±0.5min内的可认定为该农药。
～5.00mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度实验，方法的添加回收率在70％～120％之间，变异系数小于20％。
附录A<资料性）
申明：
所有资料为本人收集整理，仅限个人学习使用，勿做商业用途。
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测—酶抑制率法(分光光度法)资料
➢ 样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操 作与对照溶液测试相同，记录反应3min的吸光度变化值ΔAt
透射光 It
原理
在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱 酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度 呈正比。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物 （乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产 生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度 随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以 判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类 农药的存在。
酶抑制率法对部分农药的检出限
农药名称
敌敌畏 对硫磷 辛硫磷 甲胺磷 马拉硫磷
乐果
检出限 mg/kg
0.1 1
0.3
2
4 3
农药名称
氧化乐果 甲基异柳磷 灭多威 丁硫克百威 敌百虫 呋南丹
检出限 mg/kg
0.8 5
0.1Байду номын сангаас
0.05
0.2 0.05
说明
葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液 中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处 理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿 素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少 色素的干扰。
当温度条件低于37° C，酶反应的速度随之放慢，加入酶液 和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定， 应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化D A0值在0.3 以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液 放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸 光度变化D A0值＜0.3 的原因：一是酶的活性不够，二是温 度太低。
蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测
近年来，由蔬菜中农药残留超标而引起的中毒事故时有发生，因此对蔬菜中农药残留的监测显得尤为重要。
在蔬菜生产中，所使用的农药主要包括有机磷类和氨基甲酸酯类农药[1]。
传统的有机磷类和氨基甲酸酯类农药的残留分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法及质谱联用[2]等，这些方法测试灵敏、准确度高，但预处理较为烦琐，测试时间较长，且仪器比较昂贵，对仪器的使用条件和操作人员要求也比较严格，只适用于实验室检测[3]。
如果能在蔬菜上市前快速检测出其农药残留是否超标，将能防止许多农药中毒事件的发生，确保消费者的安全。
为了满足市场需求，九十年代快速检测方法应运而生[4]，其中植物酯酶抑制法以其操作简单、方法灵敏、检测快速、原料来源广、成本低廉、保存期长、适合现场检测等优点被广泛使用[5]。
目前用于快速检测的植物酯酶主要是从大米、小米、玉米、面粉[6]、大豆[7]等粮食作物中提取，在很大程度上造成了粮食的浪费。
本实验通过使用从苜蓿这种非粮食作物中提取的植物酯酶，以2，6—二氯乙酰靛酚为显色剂，通过对蔬菜中常用的氧化乐果、甲基对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、久效磷等5种有机磷农药的敏感性研究，确定了蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法。
实验结果表明，该方法农药残留最低检测限较低，可以满足国内和欧盟对以上5种有机磷农药最低残留量的检测要求。
1试剂与仪器1.1仪器UV-2802PCS 型紫外可见分光光度计（上海尤尼柯仪器有限公司），高速冷冻离心机（法国JOUAN ），蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测王亚飞，张金艳（黑龙江八一农垦大学文理学院，大庆163319）摘要：通过研究蔬菜中常用的5种有机磷农药对植物酯酶的抑制作用，以2，6—二氯乙酰靛酚为显色剂，确立了蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法。
实验结果表明：该方法能快速检测氧化乐果、甲基对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、久效磷等5种有机磷农药在蔬菜中的残留，最低检测限范围为0.002~0.05μg ·mL -1。
气相色谱法同时测定普通白菜中10种有机磷类农药残留
• 52 •河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY2021年第38卷气相色谱法同时测定普通白菜中10种有机磷类农药残留李小燕\李敬波2，吴瑞茹3，许瀛丹3，蒋小良44(1.德阳市农业农村局，四川德阳618000 ; 2.四川省德阳中学，四川德阳618000 ; 3.中国检验认证集团广东有限公司江 门分公司，广东江门529000 ; 4.江门海关技术中心，广东江门529000)摘要：建立了气相色谱法同时测定普通白菜中1种有机磷类农药残留的分析方法。
白菜样品经乙腈提取，采用固相萃取柱净化，用火焰光度检测器（FPD)定量分析。
实验结果表明，10种有机磷类农药分离效果好，在质量浓度 为0.025 ~ 1.0 mg/L呈良好的线性关系，相关系数0.999 1 ~0.999 0。
进行不同水平浓度的加标回收实验,10种目标分析物的加标回收率在80.4% ~109.0% ,相对标准偏差<0.6%。
本方法前处理过程简单、快速、准确，适用于 普通白菜中有机磷类农药残留检测。
关键词：气相色谱法；有机磷类；农药残留；普通白菜中图分类号：〇657.71 文献标识码：B文章编号：1003 -3467(2021)01 -0052 -03有机磷类农药是一种广谱、快速、高效的含磷有 机化合物，在我国广泛使用，占我国杀虫剂农药的 70%以上。
近年来，由于有机磷类农药大量使用，导 致蔬菜农药残留超标中毒事件经常发生[1]。
有机 磷类农药可高效地抑制乙酰胆碱酶的活性，引起神 经阻滞和神经肌肉交叉点的神经递质-乙酰胆碱的 大量积聚，从而破坏乙酰胆碱的正常传导功能，导致 出现颤抖、惊厥、癫痫等症状，严重的可以导致人体 瘫痪或者死亡[2]。
本文选择敌敌畏、甲胺磷、甲拌 磷、乐果、氧化乐果、对硫磷、毒死蜱、杀螟松、甲基对 硫磷、水胺硫磷等10种常见的有机磷类农药残留作 为研究对象，以乙腈为提取溶剂，采用高速匀浆提取 方式进行前处理，采用复合氨基柱作为净化柱进行 净化，用气相色谱法进行分析，建立了气相色谱法同 时测定普通白菜中10种有机磷类农药残留的分析 方法。
气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药残留方法研究
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气相色谱法测定黄瓜【 ９种有机 ｌ 】 磷 药残留方法研究
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中图分类号 ：￥ ８ ．３ ６ ７ ＋ ４ ２Ｔ ，０ ５ ． １ ７ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ － ４ ０ ２ ０ ）７ １－ ５ ０ ２ ５ ８ （０ ６０ — ８ ０
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蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
天马行空官方博客：/tmxk_docin；QQ:1318241189；QQ群：175569632 蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定
天马行空官方博客：/tmxk_docin；QQ:1318241189；QQ群：175569632
摘要：采用北分SP3420型气相色谱仪，石英毛细管色谱柱对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行检测，获得良好的分离，仪器的最小检测量满足国标要求。
关键词：有机磷农药 SP3420
1 引言
农药残留是人们非常关心的问题，它不仅关系人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，严重影响了农民的经济利益，给农民造成了巨大损失。
在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。
据农业植保部门调查：四个蔬菜品种——番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。
其中甲胺磷是最常用的高毒、广谱的农药，在叶菜上的使用频率高达50～60%；对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。
采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。
本实验采用北分SP3420型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
SP3420气相色谱仪（北分瑞利色谱仪器中心），配有FPD检测器，BF-2002色谱工作站；9种有机磷农药标准样品（中国标准物质中心）；3种绿色蔬菜购自河北省石家庄市；其余试剂均为分析纯。
2.2 样品前处理
参照国标GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对菠菜、
青椒和番茄进行处理。
2.3 色谱条件
色谱柱：农残分析柱Ⅰ（30m ×0.32mm ）
柱温： 120℃（保持5min ）——200℃（保持10min ），升温速率10℃/min 注样器温度：250℃； 检测器温度：250℃ 载气：高纯氮； 分流比：20：1 进样量：1μL 2.3 结果与讨论
标样中九个组分在该分析条件下得到良好的分离，甲胺磷和乙酰甲胺磷在所选毛细管柱上分离时峰型极好，FPD 检测器灵敏度高，稳定性好。
分析结果见图1和表1。
1.916'
2.964'
3.073'3.144'3.
252'3.373'3.816'
4.363'
4.579'
5.066'
12.568' 敌敌畏
13.345' 甲胺磷
14.278' 速灭磷
15.059' 乙酰甲胺磷
16.538' 甲拌磷
18.692' 乐果
20.501' 毒死蜱20.668' 马拉硫
磷20.745' 对硫磷-3
3
6
9
12
15
18
21
24
mV
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
min
图1 9种农药混合标样分析色谱图
表1 标样浓度和最小检测浓度及国标最高残留限量（mg/kg ）
序号 保留时间 名称 浓度 最小检测浓度
最高残留限量
1 12.568 敌敌畏
2 0.008 0.2 2 13.345 甲胺磷 3.5 0.04 0.1
3 14.278 速灭磷 1 0.01
4 15.059 乙酰甲胺磷 3.
5 0.1 0.2 5 16.538 甲拌磷 1 0.005 不得检出
6 18.692 乐果 0.4 0.02 0.2
7 20.501 毒死蜱 2 0.03 1
8 20.668 马拉硫磷 1.2 0.004 不得检出 9
20.745 对硫磷 1.5 0.005 不得检出
三种样品菠菜、青椒和番茄经检测只有青椒中乙酰甲胺磷超标（0.37mg/kg ），如图2所示。
其余两种均未检出。
14.975' 乙酰甲胺磷
-0.6
-0.3
0.3
0.6
0.9
1.2
1.5
1.8
2.1
2.4
mV
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
图2 青椒样品分析色谱图。