蔬菜中有机磷农药的快速测定
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测蔬菜是我们日常生活中不可或缺的食物之一，是我们餐桌上重要的一部分。
随着农业生产的发展，农药的使用也在逐渐增加，为了提高产量和质量，农民们经常使用有机磷及氨基甲酸酯类农药来防治病虫害。
这些农药的残留问题却引起了人们的关注。
对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测成为了一个迫切需要解决的问题。
有机磷及氨基甲酸酯类农药是目前农业生产中广泛使用的一类农药，它们能够有效地抑制害虫和杂草的生长，提高作物产量。
在农药使用过程中，由于农民对农药的使用不当或者过量使用，导致蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留量超标的情况屡见不鲜。
这些农药残留会对人体健康造成潜在的威胁，因此对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测显得尤为重要。
目前，关于蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留快速检测的方法有很多种，包括色谱法、光谱法、质谱法等。
这些方法虽然在检测有机磷及氨基甲酸酯类农药残留方面具有一定的灵敏度和准确性，但是它们需要昂贵的设备和复杂的操作流程，并且需要较长的时间才能得到结果，无法满足快速检测的需求。
研究人员正在不断寻找更加简便、快速和准确的方法来检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留。
近年来，基于生物传感技术的快速检测方法逐渐成为研究热点。
生物传感技术是一种利用生物材料的特异性反应来检测目标化合物的技术，具有操作简便、灵敏度高、结果快速等优点。
在蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测中，常用的生物传感技术包括酶传感技术、免疫传感技术和核酸传感技术等。
酶传感技术是利用酶对目标化合物的特异性反应来进行检测的技术。
在蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测中，常用的酶包括乙酰胆碱酯酶、磷酸化酶等。
当有机磷及氨基甲酸酯类农药存在时，它们会与酶发生特异性的化学反应，产生颜色变化或发光信号，从而实现对有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。
除了传统的生物传感技术之外，近年来还出现了一些新的快速检测方法，如基于纳米材料的快速检测方法、基于光学技术的快速检测方法等。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
随着人们生活水平的提高，对于蔬菜的需求量也越来越大，这也就导致了蔬菜的生产
量和种植面积也不断增加。
而随之而来的问题就是蔬菜生产的过程中使用的农药残留问题。
农药残留问题一直备受人们关注，因为它直接关系到人们的健康。
其中有机磷及氨基甲酸
酯类农药一直是蔬菜中常见的一种农药，因此对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量
的快速检测显得尤为重要。
有机磷及氨基甲酸酯类农药是目前蔬菜中最常见的一类农药，它们在蔬菜生产过程中
被广泛使用，可以有效地防治害虫和病害，提高蔬菜产量。
有机磷及氨基甲酸酯类农药在
使用过程中也存在一定的风险，因为它们对人体健康有一定的危害，长期食用残留有机磷
及氨基甲酸酯类农药过量的蔬菜对人体健康将会产生严重的影响，甚至会引发一些严重的
疾病。
对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测变得尤为重要。
目前，常见的
有机磷及氨基甲酸酯类农药残留检测方法有气相色谱法、液相色谱法和免疫测定法等。
这
些方法可以对有机磷及氨基甲酸酯类农药残留进行比较精确的检测，但是需要花费较长的
时间和费用，无法满足蔬菜快速上市的需求。
为了解决这一问题，近年来，一些新型的有机磷及氨基甲酸酯类农药残留快速检测技
术开始逐渐出现。
基于光谱技术的有机磷及氨基甲酸酯类农药残留快速检测技术备受关注。
光谱技术是一种非破坏性的检测技术，它可以通过测量样品对光的吸收、散射、发射等特
性来分析样品的成分和性质。
这种技术具有快速、简便、高效的特点，非常适合于蔬菜中
有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。
应用DPX方法快速测定蔬菜中有机磷残留量
ＬｎＪ ｇａ Ｃｎｅｆｒ ｉ ａｅＣ ｎｒｌ ｎ ｒ ｅｔ ｎｏ ａｙ ｎＤ ｔｃ，Ｇ ａ ｇｈ ｕ５０ ４ ｉ ｉ ￣ ． ｅｔ ｏ ｓ ｓ ｏｔ ｄＰ ｅ ｎｉ ｎ ｉ ｒ Ｄ ｅ ｏａ ｖ ｏ ｆＢ ｉ ｉｒ ｔ ｕ ｎｚｏ １４５，Ｃ ｉａ ｕ ｓｉ ｈ ｎ
［ ｂｔ ｃ］ Ｏ ｊｃｖ Ｇｓ ｈ ｍ ｔ ｒ ｈ ａ ａｐｅ ｅ ｅ ｒ ｉ ｔｎ ｆｅｄａａ ｏｎ ｆ０ｏ ａｏｈｓｈ． Ａ ｓ ａｔ ｒ ｂｅｔ ｅ ａ ｃｒ ａ ｇ ｐｙ ｓ ｐｌｄ ｏｈ ｔｍｎ ｉ ｓ ｕ ｕｔｏ２ ｇｎｐｏｐｏ ｉ ｏ ｏ ａ ｗ ｉ ｔ ｔ ｄ ｅ ａｏ ｏ ｒ ｉ ｌ ｍ ｓ ｒ
广
州
医
药
２ １ 第 ４ 第 ４期 ０ ２年 ３卷
・
５ ・ ７
轮流使用 ，并对尿 液分 析仪 及尿 试纸 条行 不 定期 的检测 ，
使两者质量控制 良好 。定期 更换试 纸条 ，并 对 比前 后两批 试带条质控 的结果 。检测质控 物值应 符合厂 家 的参 考范 围 之 内，对 当天结果作正确 报告 ，每 天 的标本 、质控 结果 及 时登记备查 。保存试带条在 厂家提 供容器 之 中，不 可私 自 更换容器 ；不可贮 存在光 照直射或 者潮湿 处 ；保持 贮存 容 器的密封性 ，温 度遵 循 厂家 的建 议 ；每 次取 少量 试 纸条 ， 之后立即将容器盖好 ；未用试 纸条 不可放 回容 器之 中，不 可混用不同容器中试纸条 ，不 可直接 触摸试 纸条化 学反应
【 摘 要 】 目的 应用 Ｄ Ｘ方法快速处理样品 ，气相 色谱法测定蔬菜 中的 ２ 种有机磷残 留量 。方 法 Ｐ ２ 蔬 菜经
乙腈提取后 用 Ｄ Ｘ Ｑ吸管净化 ，提取液 用氮吹法浓缩近干，残渣二 氯甲烷溶 解定容到 ０５ ｍ ，采用 Ｄ ．７ １ＭＳ毛细 Ｐ－ ． ｌ Ｂ １０
果蔬中有机磷农药残留快速检测技术
林 玉桑 （ 福建省莆田市后海围垦管理局 ３ １０ ） ５ １０
虾 贝混 养 的原 理 是 通 过对 虾 与 花 蛤生 理 、生 态 的 不 同进行 养 殖 ， 利用 贝 类 滤食 特 点 ， 分 利用 虾 类 充 残饵 、 浮游 生 物 、 栖 生 物 及 微 生 物 ， 利 于 调 节 生 底 有 态 平 衡 ， 化 水 质 ， 进各 品种 生 长 。利 用 虾池 进 行 净 促
料， 水位保持在 ３ ～０ ０ ５ 厘米 。 选择晴天施放尿素 １ ／ 克 立方米水体 ， 过磷酸钙 ０１ ／ ．克 立方米水体 。视水 色 情况灵活掌握施肥次数 。
４ 苗种放 养
通常蛤苗要 比虾苗早投放 １ Ｏ ，以防受虾 ５３ 天 伤害。投苗不宜在烈 日、 暴雨天气下进行。一般每亩 放养规格为 ３ ０ ４ ０ ／ ０～ ０ 粒 千克的蛤苗 ５ ～ ５ Ｏ ７ 千克 ； 对 虾规 格 为 ０８ ． ． ０厘米 ， 亩放养 １ ～ ． 尾 。 １ 每 ． Ｉ ０ ５万
强阳性
虫等 ， 可显 色。因此 ， 也 有很大 的实用价值 。 在薄层 一酶抑制方法 中 ，乙酸胆碱 ～溴百里 酚蓝显 色法
最早在 １６ 年从纸层析移植到薄层色谱上 ，但灵敏度不高 ， ９ ４ 且 斑点不稳定 ， 目前很少使 用。ｌ 法最早 于 １６ 在加 拿大赫 ９ ８年
高 ， 可 同 时 检测 多 种 有 机 磷 ：
日本对虾与花蛤混养是投资风险小 、 产量高 、 经济效
益显著的生态养殖模式 。现就虾池混养花蛤技术简 要 介绍 如 下 。
１池塘选择
虾池面积 以 ２ ～Ｏ亩 （ Ｏ３ 每亩 ６ ７ ６ 平方米 ） 为宜 ， 多为 长 方形 ， 两端 设 进水 闸 和排 水 闸 ， 内设 中央 沟 池
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术随着人们对健康和安全的关注度提高，对蔬菜中残留农药的检测越来越受到重视。
有机磷农药是农业生产中广泛使用的一类农药，但其残留对人体健康构成潜在威胁。
开发高效、准确的蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术显得尤为重要。
目前，蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术主要包括化学方法和生物学方法两种。
化学方法主要包括色谱法、质谱法和光谱法，而生物学方法主要包括酶联免疫法和生物传感技术。
这些方法各有特点，可以根据具体情况选择合适的方法进行检测。
色谱法是一种常用的有机磷农药残留检测方法。
色谱法通过分离和检测样品中的有机磷农药成分，通常包括气相色谱和液相色谱两种。
气相色谱主要适用于挥发性较强的有机磷农药的检测，而液相色谱则适用于非挥发性的有机磷农药的检测。
色谱法具有高灵敏度、高分辨率和准确性的优点，但需要昂贵的仪器设备和复杂的样品处理步骤。
光谱法是一种快速、简便的有机磷农药残留检测方法。
光谱法通过检测样品中有机磷农药的吸收、发射或散射光信号来进行定量分析，通常包括紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和拉曼光谱等。
光谱法具有快速、简便、非破坏性的特点，但灵敏度和特异性相对较低。
酶联免疫法是一种生物学方法中常用的有机磷农药残留检测技术。
酶联免疫法通过酶标记的抗体与有机磷农药结合产生特定的酶反应，从而进行定量分析。
酶联免疫法具有高灵敏度、高特异性和简便的优点，但需要特定的抗体和试剂进行实验。
生物传感技术是一种新兴的有机磷农药残留检测技术。
生物传感技术通过利用生物体系对有机磷农药作出特异性响应来进行快速检测，通常包括免疫传感技术、DNA传感技术和细胞传感技术等。
生物传感技术具有快速、灵敏、经济的特点，但需要特定的生物体系进行实验。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术涉及多个领域，各种方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法。
未来，随着科技的进步和研究的深入，相信会有更多更先进的检测方法和技术应用于实际生产中，为蔬菜安全生产和消费提供更多保障。
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
（GB/T 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测）方式一快速卡法一、目的要求：学习快速卡法测定有机磷农残快速查验法及熟悉查验结果评定。
二、实验原理：胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶有抑制作用，使催化、水解、变色的进程发生改变，由此可判定出样品中是不是有高剂量有机磷或氨基甲酸脂类农药的存在。
三、实验试剂：一、固化有胆碱脂酶和靛酚乙酸脂试纸卡片；二、pH 磷酸盐缓冲液：别离称取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4•12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2PO4]，用500 mL蒸馏水溶解。
四、实验步骤：一、整体测定法（1）选取具有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右方形碎片,取5g防入带盖瓶中，加入10 mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上.(2) 取一片快速卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反映，有条件时在37 ℃恒温装置中放置10min。
预反映后的药片表面必需维持湿润。
（3）将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反映。
注意：每批测定应设一个缓冲液的空白对照。
二、表面测定法（粗筛法）（1）擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴缓冲液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
（2）取一速片测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
（3）放置10 min以上进行预反映，有条件时在37 ℃恒温装置中放置10 min。
预反映10 min，预反映后的药片表面必需维持湿润。
（4）将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反映。
注意：每批测定应设一个缓冲液的空白对照。
五、检测结果判定：一、结果判定结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类农药抑制（为阳性）、未抑制（阴性）表示。
与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。
白色药片变成天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。
水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方式分析
水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方式分析随着人们对食品安全的关注增加，农药残留成为了人们关注的问题之一。
有机磷农药是一种广泛应用于农业生产中的杀虫剂，其残留已成为影响食品安全的主要因素之一。
因此，对水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法显得尤为重要。
传统的农药残留检测方法主要包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）和质谱联用技术（LC-MS/MS）。
然而，这些方法通常需要高昂的设备和技术支持，且需要长时间进行样品准备和处理，限制了其在实际应用中的广泛推广。
因此，需要更简便、快速和准确的检测方法。
光学传感技术具有快速、便捷和敏感的特点，已成为化学分析领域的重要研究方向。
近年来，有机磷农药残留的光学传感检测技术不断涌现，并在很大程度上解决了传统检测方法的不足。
下面介绍几种常用的光学传感技术。
1. 荧光光谱技术荧光光谱是一种具有选择性、灵敏度高的分析方法。
它基于有机磷农药对荧光剂的荧光猝灭作用来检测有机磷农药残留。
例如，一些荧光染料如甲基蓝可作为荧光探针在水果和蔬菜中的有机磷农药残留进行检测。
过程中，荧光探针与有机磷农药发生猝灭作用，荧光强度减弱，用光谱仪记录减少的荧光强度可以测量样品中有机磷农药的浓度。
荧光光谱技术快速、准确、灵敏度高，且无需昂贵的仪器和耗费时间的前处理过程，是一种有前途的检测方法。
2. 表面增强拉曼光谱技术表面增强拉曼光谱技术（SERS）是一种高灵敏度的光学检测技术。
它基于有机磷农药分子的振动谱线特征，通过纳米金或银颗粒增强受激振动拉曼散射信号，从而对有机磷农药残留进行检测。
SERS具有高灵敏度、高选择性、非破坏性等优势，而且不需要昂贵的设备和技术支持。
然而，SERS在实际应用中还存在一些限制，如颗粒的稳定性和繁琐的制备工艺等问题。
3. 光纤传感技术光纤传感技术是一种利用光纤传输光信号实现信号传感的技术。
它可以将光散射、吸收、折射、干涉等效应转化成光学信号，实现对有机磷农药残留的检测。
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测—酶抑制率法(分光光度法)
入射光 I0
透射光 It
测量某物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长（）为横 坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制吸光度随波长的变化可得 一曲线，此曲线即为吸收光谱。 不同浓度的同一物质，它的最大吸收波长是不变的，但吸光 度随浓度增大而增大。 在最大吸收波长处测量吸光度，其灵敏度最高。
有色溶液对某一波长光吸收的强度与有色物质的浓度c及吸 光溶液的液层厚度b成正比，称为光吸收定律或朗伯－比尔 定律，其数学表达式为 A=εbc 式中： b为液层厚度，单位为cm； c为浓度，单位为mol.L-1； ε为摩尔吸光系数，单位为 L.mol-1.cm-1。
酶抑制率法对部分农药的检出限
农药名称 敌敌畏 对硫磷 辛硫磷 甲胺磷 马拉硫磷 乐果
检出限 mg/kg
0.1 1 0.3 2 4 3
农药名称 氧化乐果 甲基异柳磷 灭多威 丁硫克百威 敌百虫 呋南丹
检出限 mg/kg
0.8 5 0.1 0.05 0.2 0.05
说明
葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液 中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处 理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿 素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少 色素的干扰。 当温度条件低于37° C，酶反应的速度随之放慢，加入酶液 和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定， 应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化D A0值在0.3 以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液 放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸 光度变化D A0值＜0.3 的原因：一是酶的活性不够，二是温 度太低。
1.0
T
100
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蔬菜中有机磷农药的快速测定
前言
蔬菜与人们的日常生活密切相关，其中农药残留问题也早已成为人们关注的焦点 。
由于有机磷农药对于防治蔬菜等的农作物病虫害具有经济、高效、方便等特点，所以有机磷农药长期在农药中占有重要地位，但不少有机磷农药在杀灭病虫害的同时对人体也具有高毒性。
随着人们对有机磷农药及其残留的认识，对它进行检测的各种方法也就应运而生。
目前常用的农残检测方法有气相色谱法和酶抑制法，其中气相色谱法是国家标准方法，它的准确度和精确度高，但色谱法运行费用高，而且需要专门的技术人员进行操作，分析所需时间长，仅适合于实验分析，很难在社会上普及，不能满足现场快速测定的需要。
实际上，各种有机磷农药对人体的毒性具有累加作用，在蔬菜生产中农民也是经常将几种不同的有机磷农药混合使用，因此判断蔬菜中有机磷农药污染的程度不应该孤立地看每种有机磷农药，而应该看其综合作用。
胆碱酯酶的抑制率检测方法则可以较好的反映有机磷农药的综合作用。
因此采用酶抑制法，它对有机磷农药测定实用性广，同时对样品净化要求不高，检测时间短，无需精密仪器设备，与气相色谱法相比，技术更易于掌握，适合我国现行的农产品产销体系下对蔬菜有机磷农药残留的检测。
但对于用此方法不能具体检测出是哪种有机磷农药的问题，可在用酶抑制法测出超标的基础上再用《GB-T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》即气相色谱法方法检测超标样品中具体含有哪种有机磷农药。
一、实验目的
1、熟悉FITT-2001农药残留快速测试仪的使用方法。
2、掌握用酶抑制法测定蔬菜中有机磷农药的原理和方法。
二、实验原理
胆碱酯酶对底物分解反应的催化能力与其活性成正相关。
而蔬菜中的农药对胆碱酯酶的活性起抑制作用，抑制程度的大小与农药的残留毒性成线性相关。
因此通过测试蔬菜样品与胆碱酯酶作用前后催化反应的速率变化，即可测试胆碱酯酶的活性变化，从而测试出样品中的农药残留，用[I%]表示酶的抑制率。
酶抑制率的测量：酶催化底物分解，其分解产物与显色剂瞬时反应，定量的生成黄色化合物。
催化反应速率越快，黄色化合物生成速度也越快。
测量溶液吸光特性（A）随时间（t）变化的曲线即可测得催化反应速率（K），进而计算出酶试剂的活性（γ）。
由于I%=（γck-γs ）×100/γck
γ∝K K∝dA/dt
故：I%=(dAck-dAs) ×100/dAck
I：酶的抑制率γ：酶的活性值 CK ：表示对照测试的下标
S：表示样品测试的下标 A：吸光值 t：测量中某一时刻
K：酶催化动力学反应的速度
由于农药残留毒性是以酶活性的抑制率来计算衡量的，故只需测量酶活性的相对量即可测定酶抑制率。
三、实验仪器及试剂的准备
1、实验仪器
选用福建省测试技术研究所研制开发的FITT-2001农药残留快速测试仪进行检测。
该仪器的优点和特点是：①体积小（长36cm、宽25cm、高8cm、约2kg重），轻便灵活；②操作简单、快速、灵敏度高，而且受外界干扰少，样品不需要净化，大大缩短了检测时间；③仪器内部设有打印机，自动化程度高，每次测完样品后，仪器自动打印出“对照”、“样品”、“抑制率”的数值。
所用仪器还有快速移液器、定体积加液器、专用反应瓶及比色皿等。
2、试剂处理
a 缓冲液：将缓冲液试剂袋中的试剂倒出，溶于500ml蒸馏水中，溶解混匀即可。
b 底物：向标有“底物”的试剂瓶中加入2.5ml蒸馏水，溶解混匀即可。
c 显色剂：向标有“显色剂”的试剂瓶中加入50ml缓冲液，溶解混匀。
d 酶：按试剂包装盒内使用说明的要求来配制、使用、储存试剂。
在临用前取出一瓶打开，用一瓶开一瓶。
要防止其他物质的污染，以免酶试剂中毒失效。
平时不在使用状态，酶试剂要放在0～50C环境下保存。
四、实验步骤
1、蔬菜样品采集
蔬菜可分为叶菜类、瓜果类、根茎类。
采集蔬菜样品，用塑料保鲜袋密封，标明蔬菜品种、来源及采样地点、日期、采样人等。
2、样品提取
取2g蔬菜样品（叶菜剪成1 cm见方的小片，瓜果取1 cm见方的横截面）放入三角瓶中，加入10ml缓冲液，振荡2分钟后提取过滤液，取出2.5ml清夜即为测试液。
3、对照测试
取酶100μl，缓冲液2.5ml，加入专用反应瓶中，混匀，再加入显色剂100μl，底物20μl。
摇匀后立即转移到0.5cm比色皿中，及时放入仪器，按“对照测试”键进行对照测试。
4、样品测试
取酶100μl，待测试液2.5ml，加入专用反应瓶中，混匀静置10分钟后，加入显色剂100μl，底物20μl。
摇匀后立即转移到0.5cm的比色皿中，及时放入仪器，按“样品测试”键进行测试。
5、测试结果判读
若被测样品的酶抑制率读数超过40（即达到40%）时，则表明被测样品的农药残留超过安全的界定标准（按国家标准确定）。
五、思考题
1、蔬菜中有机磷农药残留测定的方法有那些？试述各方法的优缺点。
2、在用酶抑制法测出蔬菜中有机磷农药残留超标的基础上，如要具体检测出是哪种有机磷农药时，可采用什么方法检测？
六、实验参阅资料
1、F2001型农药残留快速测定仪使用说明。
2、GB/T5009.199－2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》。