蔬菜中有机磷农药的测定(精)

《技能训练库》综合技能实训指导书

实训项目名称蔬菜中有机磷农药的测定学时6学时

实训目的1.熟练掌握气相色谱仪的使用方法。

2.学会NY/T 761-2008测定蔬菜中有机磷农药的方法。

一、原理

试样中有机磷类农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管柱分离，用火焰光度检测器（FPD磷滤光片）检测，保留时间定性、外标法定量。

二、仪器、物品

分析天平，气相色谱仪（带有火焰光度检测器，毛细管进样口），食品加工器，旋涡混合器，氮吹仪，移液管，漏斗，玻棒，具塞量筒。黄瓜。

试剂：

乙腈，丙酮，氯化钠，农药混合标准溶液。

三、操作步骤

（一）制样

黄瓜两根，切小块，放入搅拌机中，打浆。

（二）样品提取

准确称取10.00±0.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中，准确移入20.0mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有2g～3g氯化钠的50mL具塞量筒中，收集滤液20mL 左右，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。

（三）净化

用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75℃，缓缓通入氮气，蒸发近干，用移液管移入2.0mL丙酮，在旋涡混合器上混匀，用0.2um滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。

（四）测定

1.色谱条件

⑴色谱柱

预柱：1.0m（0.53mm内径、脱活石英毛细管柱）；

色谱柱：50%聚苯基甲基硅氧烷（DB-17或HP-50+）柱，30m×0.53mm×1.0um。

⑵温度

进样口温度：220℃；检测器温度：250℃。

柱温：150℃（保持2min），8℃/min的速度升温至250℃（保持12min）。

⑶气体及流量

载气：氮气，流速为10mL/min；

燃气：氢气，流速为75mL/min；

助燃气：空气，流速为100mL/min。

⑷进样方式

不分流进样。

2.色谱分析

由自动进样器分别吸取1.0uL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

（五）结果计算

式中X——试样中被测农药残留量，mg/kg；

——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L；

A——样品溶液中被测农药的峰面积；

As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；

m——试样质量，g；

V1——提取溶剂的总体积，mL；

V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；

V3——样品溶液的定容体积，mL。

四、注意事项

1.计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。

2.实验室温度应保持在25℃以下，以免样品中溶剂挥发，影响定量。

3.氮吹时，流量不要太大，以免溶液飞溅，也不能完全吹干。