依达拉奉原料药(中国药典)
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干燥失重 取本品，在 60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L）。
炽灼残渣 取本品约 1.0g，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ N），遗留残渣 不得过 0.1％。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ H 第 二法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品约 0.32g，精密称定，加乙醇 60ml，微热使溶解，放冷，照电位 滴定法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅶ A），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴 定的结果用空白试验校正。每 1ml 氢氧化纳滴定液（0.1mol/L）相当于 17.42mg 的 C10H10N2O。
Байду номын сангаас
稿 见 意 求 征
0.5µg 的溶液，作为对照品溶液，各溶液均应临用新制。照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L 磷酸二 氢铵溶液（用 20%磷酸溶液调节 pH 值至 3.5）（75 : 25）为流动相；检测波长为 226nm。取 对照品溶液 20µl，注入液相色谱议，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为满量程的 10％。 再精密量取供试品溶液与对照品溶液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品 溶液的色谱图中如有与苯肼峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过 0.05 ％。
起草单位：江苏省食品药品检验所 复核单位：江西省食品药品检验所
【类别】 自由基清除药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 依达拉奉注射液
杂质 I
CH3
CH3
N
N
N
N
OH HO
分子式： C20H18N4O2 分子量： 346.38 化学名称： 3,3’-二甲基-1,1’-二苯基-1H,1’H-[4,4’-联吡唑]-5,5’-二醇 英文名称： 3,3’-dimethyl-1,1’-Diphenyl-1H,1’H-[4,4’-Bipyrazolyl]-5,5’-diol
稿 见 意 求 征
依达拉奉
Yidalafeng Edaravone
O
N N
CH3
C10H10N2O 174.20 本品为 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮。按干燥品计算，含 C10H10N2O 不得少于 99.0％。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。 本品在甲醇或乙醇中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点为 126～130℃（中国药典 2010 年版二部附录Ⅵ C）。 【鉴别】 （1）取本品 50mg，加乙醇 2ml 使溶解，加溴试液 2 滴，摇匀，溴试液褪色。 （2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 8µg 的溶液，照紫外-可见分光光 度法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅳ A）测定，在 244nm 的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（中国药典 2010 年版二部附录Ⅳ C）。 【检查】 酸度 取本品 0.50g，加水 50ml，振摇 10 分钟，滤过，取滤液依法测定（中 国药典 2010 年版二部附录Ⅵ H），pH 值应为 4.5～5.5。 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品 0.1g，加乙醇 10ml 使溶解，溶液应澄清无色；如显 色，与黄色或黄绿色 1 号标准比色液（中国药典 2010 年版二部附录Ⅸ A 第一法）比较，不 得更深。 有关物质 临用新制。取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液， 作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含 1µg 的溶液，作为 对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢铵溶液（用 20%磷酸溶液调节 pH 值至 3.5） （50 : 50）为流动相；检测波长为 245nm。取 3,3’-二甲基-1,1’-二苯基-1H,1’H-[4,4’ -联吡唑]-5,5’-二醇（杂质 I）对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 2µg 的 溶液，取 1ml，加入供试品溶液 1ml，混匀，作为系统适用性试验溶液，量取 10μl，注入 液相色谱仪，记录色谱图，依达拉奉峰与杂质 I 峰的分离度应大于 8.0。量取对照溶液 10µl， 注入液相色谱议，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20％。精密量取 供试品溶液与对照溶液各 10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 7 倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对 照溶液主峰面积（0.1%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（0.3％）。 苯肼 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液， 作为供试品溶液；另取苯肼适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含
炽灼残渣 取本品约 1.0g，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ N），遗留残渣 不得过 0.1％。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ H 第 二法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品约 0.32g，精密称定，加乙醇 60ml，微热使溶解，放冷，照电位 滴定法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅶ A），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴 定的结果用空白试验校正。每 1ml 氢氧化纳滴定液（0.1mol/L）相当于 17.42mg 的 C10H10N2O。
Байду номын сангаас
稿 见 意 求 征
0.5µg 的溶液，作为对照品溶液，各溶液均应临用新制。照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L 磷酸二 氢铵溶液（用 20%磷酸溶液调节 pH 值至 3.5）（75 : 25）为流动相；检测波长为 226nm。取 对照品溶液 20µl，注入液相色谱议，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为满量程的 10％。 再精密量取供试品溶液与对照品溶液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品 溶液的色谱图中如有与苯肼峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过 0.05 ％。
起草单位：江苏省食品药品检验所 复核单位：江西省食品药品检验所
【类别】 自由基清除药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 依达拉奉注射液
杂质 I
CH3
CH3
N
N
N
N
OH HO
分子式： C20H18N4O2 分子量： 346.38 化学名称： 3,3’-二甲基-1,1’-二苯基-1H,1’H-[4,4’-联吡唑]-5,5’-二醇 英文名称： 3,3’-dimethyl-1,1’-Diphenyl-1H,1’H-[4,4’-Bipyrazolyl]-5,5’-diol
稿 见 意 求 征
依达拉奉
Yidalafeng Edaravone
O
N N
CH3
C10H10N2O 174.20 本品为 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮。按干燥品计算，含 C10H10N2O 不得少于 99.0％。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。 本品在甲醇或乙醇中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点为 126～130℃（中国药典 2010 年版二部附录Ⅵ C）。 【鉴别】 （1）取本品 50mg，加乙醇 2ml 使溶解，加溴试液 2 滴，摇匀，溴试液褪色。 （2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 8µg 的溶液，照紫外-可见分光光 度法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅳ A）测定，在 244nm 的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（中国药典 2010 年版二部附录Ⅳ C）。 【检查】 酸度 取本品 0.50g，加水 50ml，振摇 10 分钟，滤过，取滤液依法测定（中 国药典 2010 年版二部附录Ⅵ H），pH 值应为 4.5～5.5。 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品 0.1g，加乙醇 10ml 使溶解，溶液应澄清无色；如显 色，与黄色或黄绿色 1 号标准比色液（中国药典 2010 年版二部附录Ⅸ A 第一法）比较，不 得更深。 有关物质 临用新制。取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液， 作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含 1µg 的溶液，作为 对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢铵溶液（用 20%磷酸溶液调节 pH 值至 3.5） （50 : 50）为流动相；检测波长为 245nm。取 3,3’-二甲基-1,1’-二苯基-1H,1’H-[4,4’ -联吡唑]-5,5’-二醇（杂质 I）对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 2µg 的 溶液，取 1ml，加入供试品溶液 1ml，混匀，作为系统适用性试验溶液，量取 10μl，注入 液相色谱仪，记录色谱图，依达拉奉峰与杂质 I 峰的分离度应大于 8.0。量取对照溶液 10µl， 注入液相色谱议，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20％。精密量取 供试品溶液与对照溶液各 10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 7 倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对 照溶液主峰面积（0.1%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（0.3％）。 苯肼 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液， 作为供试品溶液；另取苯肼适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含