动态热机械分析测试
动态热机械分析仪 - 梅特勒-托利多中国 METTLER …
DMA通过测得的刚度S(N/m)和几何因子g计算模 量。 刚度S是实际测定的数值。 M'=|M*|cosδ M''=|M*|sinδ tanδ= M''/ M' |M*|=S*g=Fa/La*g; 刚度S= Fa/La
FFoorcrecien N
1.4 1.2
Force in N Displacement in μm
AGC TBhoerokma2l0A%nalCysaisn
Application Handbook
Thermal Analysis in Practice Collected Applications
技术支持的重要性 梅特勒-托利多不仅能够提供卓越的测试仪器而且可以提供您工作中所需要的技术支持服务。我们经过严 格培训的技术应用工程师和服务工程师时刻准备着为您提供任何可能的帮助: • 维修与维护 • 校准与调节 • 培训与应用建议 • 仪器认证
及相位差这三个物理量与温度、时间及频率之间的函数关系。
梅特勒-托利多 DMA 1的特征和优点： n 测试头位置灵活 - 可以在所有形变模式下进行测试，甚至在液体中或不同相对湿度
条件下进行测试 n 操作方便 - 可快速更换形变模式 n TMA测试模式 - 可测试膨胀系数、蠕变效应和松弛时间 n 湿度附件 - 可用于吸附和解吸附测试 n 大触摸屏人性化设计 - 便于样品夹持以及监控测试过程 n 宽广的温度范围 - 从-190℃到600℃ n 高效经济的冷却系统 - 节省测试时间，液氮消耗量少
多种附件 配件盒中包含所有样品夹具以及用于装配样品夹具的工具，以及 温度传感器。校准工具盒包含所有温度校准的物质，这是获得准 确可靠测试结果的一个关键因素。
5
dma动态热机械测试案例
dma动态热机械测试案例以下是一个DMA（Dynamic Mechanical Analysis）动态热机械测试的案例：案例背景：一家汽车零部件制造商想评估其新开发的聚合物材料的力学性能，以确保它们能够在汽车零部件中具有足够的强度和耐久性。
为此，他们决定使用DMA测试来研究材料的动态力学响应。
测试目的：1. 评估材料的刚度和弹性模量。
2. 确定材料的拉伸和压缩性能。
3. 研究材料的失效温度和疲劳性能。
测试方法：1. 样本制备：从聚合物材料中制备标准尺寸的试样。
2. 基准测试：使用DMA仪器对样品进行静态力学测试，以确定其初始弹性模量和刚度。
3. 动态测试：在DMA仪器中设置一系列不同频率和振幅的加载条件，对材料进行动态往复加载。
4. 分析和数据记录：通过检测样品的应力和应变响应来收集数据，并记录下最大应力和应变值，以及材料的损耗模量和刚度随频率和温度的变化情况。
测试结果：通过DMA测试，制造商得到了以下数据和结论：1. 材料在不同温度下的弹性模量和刚度呈现明显的温度依赖性，随着温度的升高而降低。
2. 材料在高频率和高振幅下的损耗模量明显增加，表明在高加载条件下材料的能量吸收能力较低。
3. 材料的拉伸和压缩性能稳定，并没有出现明显的塑性变形或断裂。
4. 材料的失效温度较高，在正常使用条件下能够保持稳定的性能。
5. 材料经过多次循环加载后仍保持了良好的力学性能，具有较好的疲劳性能。
结论：通过DMA测试，制造商确认了其新开发的聚合物材料具有良好的力学性能，能够满足汽车零部件的要求。
这些测试结果可以帮助制造商进行材料选择和优化，以确保其产品的质量和可靠性。
3-动态热机械分析解读
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
体热膨胀法：温度升高1度，试样体积膨 胀（或收缩）的相对量：
γ= △V /（V0 △T）
γ —体膨胀系数（1/K） V0—初始体积 △T—试验温度差
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
DIL 402 PC热膨胀仪 德国
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
第5章 3-动态热机械分析
Dynamic Thermal Mechanical Analysis, DMA
1 热机械分析 热膨胀法
1、零负荷测定
2、静态负荷测定
静态热机械 动态热机械
3、动态负荷测定
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
定义：在程序控温下，测量物质在可忽
略负荷时尺寸与温度关系的技术。
线热膨胀法 体热膨胀法
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
千分表
负荷 介质 压头
温度
样品
例6 塑料维卡软化点测定（针入度）
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
千分表
负荷 介质 压头
温度
样品
例6 塑料热变形温度测定（弯曲法）
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
△L
PC PVC
LDPE HDPE
T/℃
例6 温度-弯曲形变曲线（弯曲法）
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
线性粘弹性行为：
σ = ε0 E’ sin(ωt) + ε0 E’’ cos (ωt)
E’ = ( σ0 / ε0 ) COS δ E’’ = ( σ0 / ε0 ) sin δ
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
E‘
Tanδ
玻璃化转变 α 次级松弛转变 δ γ
dma读操作实验
dma读操作实验篇一：DMA实验报告动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量、损耗模量和力学损耗。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
dma动态热机械测试案例
dma动态热机械测试案例
动态热机械分析（Dynamic Mechanical Analysis，DMA）是一
种测试材料在受力和受热条件下机械性能变化的手段。
它可以通过施加周期性的力或应力来测试材料的刚性、弹性、黏弹性等性能，并且可以在不同温度下进行测试，以研究材料的热机械性能。
以下是一个可能的DMA动态热机械测试案例：
材料：聚酰亚胺（Polyimide）
实验目的：研究聚酰亚胺在不同温度下的力学性能变化。
实验步骤：
1. 准备样品：制备聚酰亚胺样品，保证其尺寸一致性，并根据需要进行后续处理（如烘烤、干燥）。
2. 安装样品：将样品固定在DMA仪器的样品夹具上，并确保
夹具与仪器对齐。
3. 设置实验条件：根据实验需求设置实验参数，例如施加力的频率、振幅和温度范围。
4. 开始实验：开始施加周期性的力或应力，同时进行温度控制，记录下材料的应力-应变或应力-时间曲线。
5. 数据分析：根据实验结果，进行数据分析，研究材料在不同温度下的机械性能变化。
可以计算出材料的峰值应变、储存模量、损耗模量等参数。
6. 结果讨论：根据实验结果，讨论材料的热机械性能变化规律，并与其他材料或不同处理条件下的样品进行比较。
7. 结论及应用：根据实验结果得出结论，评估材料的机械性能
在不同温度下的变化，为材料应用提供指导或优化建议。
这仅是一个简单的DMA动态热机械测试案例，实际应用中可以根据具体需求进行设计和优化实验步骤。
油漆耐高温测试方法
油漆耐高温测试方法引言：在工业生产和科研领域中，油漆的耐高温性能是一个重要的指标。
因此，为了确保油漆在高温环境下能够正常工作，需要对其进行耐高温测试。
本文将介绍几种常用的油漆耐高温测试方法。
一、烘箱法烘箱法是一种常用的油漆耐高温测试方法。
测试时，将涂有油漆的试样放入预热至高温的烘箱中，保持一定的时间后取出进行观察。
观察油漆试样是否出现脱落、变色或变形等现象，来评估油漆的耐高温性能。
此方法操作简便，成本较低，但测试结果受烘箱温度和时间的影响较大。
二、热气流法热气流法是一种模拟高温环境下油漆受热的测试方法。
测试时，使用热气流喷射装置将高温气流直接喷射到涂有油漆的试样表面，通过观察试样的变化来评估油漆的耐高温性能。
此方法可以模拟真实工作环境中的高温条件，测试结果较为准确，但操作较为复杂，设备要求较高。
三、烧毛法烧毛法是一种简单而有效的油漆耐高温测试方法。
测试时，将涂有油漆的试样的一小部分用火烧毛，然后观察剩余的油漆是否出现脱落、变色或变形等现象。
通过烧毛法可以初步评估油漆的耐高温性能，但由于测试方法较为简单，结果可能不够准确。
四、微观分析法微观分析法是一种较为精确的油漆耐高温测试方法。
测试时，使用显微镜对涂有油漆的试样进行观察和分析。
通过观察油漆表面的微观结构、颗粒分布和化学成分等，来评估油漆的耐高温性能。
此方法需要专业的显微镜和相关设备，操作较为繁琐，但测试结果准确可靠。
五、动态热机械分析法动态热机械分析法是一种较为先进的油漆耐高温测试方法。
测试时，使用热机械分析仪对涂有油漆的试样进行热机械性能测试。
通过测试油漆在高温下的热膨胀和机械性能变化，来评估其耐高温性能。
此方法需要专业的仪器设备和较高的技术水平，但测试结果非常准确。
六、实际工作环境测试除了以上几种常用的实验室测试方法外，还可以将涂有油漆的试样放置在实际的工作环境中进行高温测试。
通过观察油漆在实际工作环境中的表现，来评估其耐高温性能。
这种方法更加贴近实际使用情况，测试结果更加可靠，但测试周期较长，成本较高。
静态热机械分析及动态热机械分析
G*为切变模量时，
= E '+iE"
(3) 实数模量或储能模量(storage modulus)，反应 形变过程由于弹性形变而储存的能量，也叫弹 性模量（flexible modulus）. 与应变相差p/2的虚数模量，是能量的损耗部分, 为耗能模量.
因此在程序控温的条件下不断地测定高聚物 E’、E’’和tand值，
则 可 得 到 如 图 1 . 2 所 示 的 动 态 力 学 — 温 度 谱
（动态热机械曲线）。
图1.2 典型的高聚物动态力学-温度图谱
图1.3 典型非晶态高聚物的DMA温度谱.
二、动态热机械分析仪
动态热机械分析仪的种类很多。主要有： 1.扭摆法（TPA） 2.扭辫法（TBA） 3.强迫共振法DMA——振簧法 4.强迫非共振法——粘弹谱仪 强迫非共振法是目前最好的动态热机械测定法。由于它是强 迫非共振型，温度和频率是两个独立可变的参数，因此它可得 到不同频率下的DMA曲线。同时也可以得到不同定温条件下的
离以及分子链各层次的运动都十分敏感。所以它是研究高聚物
分子运动行为极为有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为 s ，则产生的应变为 e ，由 于高聚物粘弹性的关系其应变将滞后于应力，则 e 、 s 分别可 以下式表示。
s (t) = s0eiwt
(1)
e (t) = e0ei(wt -d)
(2)
一、高聚物的动态力学——温度行为
所谓动态力学是指物质在变负载或振动力的作用下所发生
的松弛行为。DMA就是研究在程序升温条件下测定动态模量
和阻尼随温度的变化一种技术。高聚物是一种粘弹性物质，因 此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应， 而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能 模拟实际使用情况，而且它对玻璃化转变，结晶、变联、相分
dma动态热机械测试案例
dma动态热机械测试案例【实用版】目录一、DMA 动态热机械分析测试简介二、DMA 测试的应用范围三、DMA 测试的具体方法和操作步骤四、DMA 测试的注意事项五、DMA 测试的实际案例分析正文一、DMA 动态热机械分析测试简介动态热机械分析（DMA）是一种测量材料在温度和载荷作用下动态力学性能的测试方法。
这种测试方法可以测量材料的刚度、阻尼和应变等性能指标，因此被广泛应用于各种材料的研究、生产和质量控制环节。
二、DMA 测试的应用范围DMA 测试的应用范围非常广泛，不仅适用于金属、陶瓷和聚合物等传统材料，还适用于复合材料、生物材料和纳米材料等新型材料。
在树脂基复合材料固化工艺研究中，DMA 可以用来测试各种材料内的力学性能。
此外，DMA 测试还可以通过瞬态实验或者动态实验测定材料的粘弹性包括蠕变或应力松弛，力学性能与时间、温度和频率的关系。
三、DMA 测试的具体方法和操作步骤DMA 测试的具体方法和操作步骤可以概括为以下几个步骤：1.样品准备：首先需要根据测试要求选择合适的样品，并将其加工成适当的尺寸和形状。
2.仪器校准：在开始测试之前，需要对 DMA 仪器进行校准，以确保测试结果的准确性。
3.测试设置：根据测试要求设置测试温度、载荷、频率等参数。
4.测试操作：将样品放入 DMA 测试仪中，并施加一个可变振幅的正弦交变应力。
此时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角。
5.数据处理：测试结束后，需要对测试数据进行处理和分析，得出材料的动态力学性能。
四、DMA 测试的注意事项在进行 DMA 测试时，需要注意以下几点：1.样品的尺寸和形状应符合测试要求。
2.测试温度应控制在±0.5°C 以内。
3.测试过程中应避免样品受到外界干扰。
4.测试结束后，应及时对仪器进行清洗和维护。
五、DMA 测试的实际案例分析以下是一个 DMA 测试的实际案例分析：某树脂基复合材料生产商需要对其产品进行 DMA 测试，以确保其力学性能符合要求。
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动态热机械分析测试
一、实验目的
1.熟悉动态力学分析仪（DMA）的的使用方法和工作原理，了解不同样品的测试方法和
手段。
2.通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不
同的力学状态。
3.掌握玻璃化转变温度Tg 的求取并根据曲线得出一些结论，分析材料的热力学性质。
二、实验原理
动态热机械分析仪是研究物质的结构及其化学与物理性质最常用的物理方法之一，分析表征力学松弛和分子运动对温度或频率的依赖性，主要用于评价高聚物材料的使用性能、研究材料结构与性能的关系、研究高聚物的相互作用、表征高聚物的共混相容性、研究高聚物的热转变行为等。
主要包括：①高聚物的玻璃化转变以及熔融行为；②高聚物的热分解或裂解以及热氧化降解；③新的或未知高聚物的鉴别；④释放挥发物的固态反应及其反应动研究；⑤高聚物的吸水性和脱水性研究，以及对水、挥发组分和灰分等的定量分析；⑥高聚物的结晶行为和结晶度；共聚物和共混物的组成、形态以及相互作用和共混相容性的研究。
所谓动态力学是指物质在交变载荷或振动力的作用下发生的松弛行为，所以DMA 就是研究在程序升温条件下测定这种行为的方法，高聚物是一种粘弹性物质，因此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应，而这种反应又随温度的变化而改变。
高聚物的动态力学行为能模拟实际使用情况，而且它对玻璃化转变、结晶、交联、相分离以及分子链各层次的运动都十分敏感，所以它是研究高聚物分子运动行为极有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为σ，则产生的应变为ε，由于高聚物粘弹性的关系，其应变将滞后于应力，则ε、σ分别以下式表示：
ε=ε0exp iωt
σ=σ0exp i(ωt+δ)
式中ε0、σ0——分别为最大振幅的应变和应力；
ω——交变力的角频率；δ——滞后相位角。
i=-1，此时复数模量：E*=σ/ε=σ0/ε0exp iδ=σ0/ε0(cosδ+i sinδ)=E’+i E’’
其中E’=σ0/ε0 cosδ为实数模量，即模量的储能部分，而E’’=σ0/ε0 sinδ表示与应变相差丌／2的虚数模量，是能量的损耗部分。
另外还有用内耗因子Q-1 或损失角正切tanδ来表示损耗，即Q-1=tanδ=E’’/E’（或tanδ=G’’/G’， G 为切变模量）。
图 1 粘弹性物质在正弦交变载荷下的应力应变响应因此在程序控制的条件下不断地测定高聚物E’’、 E’和tanδ值，可以得到如图2 所示的动态力学—温度谱（动态热机械分析图谱）。
尽管图中所示的曲线是典型下的，但实际测出的高聚物谱图曲线在形状上与之十分相似。
从图中看到实数模量呈阶梯状下降，而在阶梯下降相对应的温度区E’’和tanδ则出现高峰，表明在这些温度区高聚物分子运动发生某种转变，即某种运动的解冻，其中对非晶态高聚物而言，最主要的转变当然是玻璃化转变，所以模量明显下降，同时分子链段克服环境粘性运动而消耗能量，从而出现与损耗有关的E’’和tanδ的高峰。
为了方便起见，将Tg 以下（包括Tg）所出现的峰按温度由高到低分别以α、β、γ、δ、ε…命名，但这种命名并不表示其转变本质。
图2 典型的高聚物动态力学—温度谱
三、实验仪器
仪器型号型号DMA/SDTA8610e
公司：METTLER TOLEDO
频率：1HZ
升温速率：10℃/min
主要技术指标：
（1）操作模式：多重应力、应变和频率模式，具有直接测定样品力传感器和位传感器；
（2）频率范围：0.001-200Hz；
（3）温度范围：-150—500℃；
（4）受力范围：0.005—18N；
（5）Tan δ范围：0.0001—100；
（6）刚度范围：10—108N/m；
（7）仪器操作系统和分析系统均由计算机控制，配备专业的DMA 分析软件。
四、实验内容
对热塑性树脂进行DMA 测试，使用剪切模式，将样品放入小孔中，启动仪器，观察计算机绘出的图谱，并对图谱进行解析。
下面对图谱进行分析，并分析其热机械性能。
在粗线的最高峰对应的是132.6℃，该热塑性树脂的玻璃化转变温度为132.6℃；由于粗线较为圆滑，所以相容性较好，其结构较为致密；但是其储能模量较高，分子不易运动，较为稳定。