动态热机械分析仪测试模式和应用
TMA、DMA
剪切等不同形式的探头。
☺2.用途：
a.软化点温度
b.膨胀系数
c.机械粘弹性参数
d.应力应变
e.蠕变恢复
3.1.1 高聚物的温度－形变曲线
☺一定的力学负荷下，高分子材料的形变量与温 度的关系称为高聚物的温度－形变曲线，或称 热机械曲线。
☺聚合物的T－D曲线（即热-机械曲线，简称 TMA，Thermomechanic Analysis）是研究聚合 物力学性质对温度依赖关系的重要方法之一。
C1(T TS ) C2 T TS
式中Ts——参考温度，当Ts取Tg值时，C1=17.44，C2=51.6
三.热机械分析（TMA）
♫基本定义
在程序控制温度下测量物质的力学性质随温度 或时间变化的关系。它是研究和物质物理形态 相联系的体积、形状、长度和其它性质与温度
关系的方法。 ♫三种方法
☺热膨胀法
♥2、3、4为无定型聚合物，其中PS链柔顺性差，Tg、 Tf很接近，即高弹态很窄，而PIB柔顺性较好，高 弹态平台很宽，PVC介于两者之间。1、5为结晶性 聚合物，由曲线看不到玻璃态向高弹态的转变，高 温温区一定范围内，形变量很小。
四.动态热机械分析（DMA）
☺4.1基本定义
♥在程序温度下,测量物质在振动负荷下的动态模量和力 学损耗与温度的关系的技术。
➢ 3.滞后：聚合物在交变应力作用下，形变落后于应力变 化的现象。
➢ 4.内耗：如果形变落后于应力变化，发生滞后，则每一 循环变化中就要消耗功，称为力学损耗。
1.线形和交联聚合物的蠕变全过程
线形聚合物 交联聚合物
形变随时间增加而增大， 蠕变不能完全回复
t
形变随时间增加而增大， 趋于某一值，蠕变可以完 全回复
DMA操作流程
动态热机械分析仪（DMA）操作规程1、开机：打开空压机，确认气体压力60～65 Psi后，打开仪器电源与计算机。
2、软件编辑：双击桌面上“TA Instrument Explorer”软件：（1）主菜单“Summary”：“Mode”和“Test”中选择测量模式；“Clamp”中选择相应的夹具类型；“Sample Shape”中选择相应样品形状，手动输入样品的宽度和厚度；“Sample Name”中输入样品名称；“Data File”中设置数据储存路径。
所有信息输入完毕后点击页面下方的“Apply”（2）主菜单“Procedure”：“Method”中设置预载力、振幅、测试频率和测试程序。
振幅预载力频率3、装样：点击“control”→“Furance”→“Open”打开炉体，将样品安装到样品夹具上（样品长度大约5mm，可以在界面处观察到样品的长度），用扭矩扳手固定好。
再次点击“control”→“Furance”→“Close”关闭炉体。
4、样品测试：点击软件菜单中“Measure”测试样品长度并对编辑的测试条件进行预评估。
点击软件左上角“Start”开始测样。
5、数据处理：（1）双击桌面“TA Universal Analysis ”打开数据处理软件。
（2）“File ”→“Open ”打开测试数据。
（3）“File ”→“Export Data File ” →“File Signals only ”导出数据点文件。
“File ”→“Export PDF File ”导出图文件。
6、实验完毕，等仪器冷却至室温，打开炉子，取下样品，清理好夹具，关上炉子。
7、关机：点击控制软件“Flie ”-“Shutdown instrument ”，在弹出的对话框中选择“Start ”。
待仪器触摸屏上显示“Shutdown instrument ”时，关闭仪器后面开关。
注意事项：1、装样时注意手不要碰到热电偶，固定样品时注意扭矩扳手示数。
TMAQ400说明书
TMAQ400说明书
美国TA热机械分析仪TMAQ400/Q400EM是一款高性能、研发级的热机械分析仪(TMA)，它的操作模式、测试探头、工作夹具都具有无可比拟的灵活性，增强模式后，Q400EM除了TMA基本测试，还能进行瞬态(应力/应变)、动态和调制TMATM(MTMATM)实验，实现更为完整的粘弹性材料表征，并可以解析重叠热效应(MTMA)。
产品说明
美国TA热机械分析仪TMAQ400/Q400EM
型号：TMAQ400/Q400EM
Q400EM是一款高性能、研发级的热机械分析仪(TMA)，它的操作模式、测试探头、工作夹具都具有无可比拟的灵活性，增强模式后，Q400EM除了TMA基本测试，还能进行瞬态(应力/应变)、动态和调制TMATM(MTMATM)实验，实现更为完整的粘弹性材料表征，并可以解析重叠热效应(MTMA)。
Q400拥有与Q400EM相同的基本性能和数据可靠性，但是没有新的高阶EM特征，是研发、教学和质量控制的理想工具。
TMA原理/操作模式：
★TMA是在设定的力、气氛、时间和温度的条件下测量材料的形变。
施加力可采用压缩、弯曲或拉伸的形变方式
★TMA测量材料固有的性质(如热膨胀系数、玻璃化转变温度、杨氏模量)等，以及工艺/产品性能参数(如软化点)。
这些参数均具有广泛的应用价值，它们既可通过Q400也可通过Q400EM获得。
★Q400和Q400EM操作模式允许进行多种材料性质的测量。
Q400配备标准模式，而Q400EM能额外提供应力/应变、蠕变、应力松弛、DTMA和MTMATM模式的测量。
动态热机械分析仪 - 梅特勒-托利多中国 METTLER …
DMA通过测得的刚度S(N/m)和几何因子g计算模 量。 刚度S是实际测定的数值。 M'=|M*|cosδ M''=|M*|sinδ tanδ= M''/ M' |M*|=S*g=Fa/La*g; 刚度S= Fa/La
FFoorcrecien N
1.4 1.2
Force in N Displacement in μm
AGC TBhoerokma2l0A%nalCysaisn
Application Handbook
Thermal Analysis in Practice Collected Applications
技术支持的重要性 梅特勒-托利多不仅能够提供卓越的测试仪器而且可以提供您工作中所需要的技术支持服务。我们经过严 格培训的技术应用工程师和服务工程师时刻准备着为您提供任何可能的帮助: • 维修与维护 • 校准与调节 • 培训与应用建议 • 仪器认证
及相位差这三个物理量与温度、时间及频率之间的函数关系。
梅特勒-托利多 DMA 1的特征和优点： n 测试头位置灵活 - 可以在所有形变模式下进行测试，甚至在液体中或不同相对湿度
条件下进行测试 n 操作方便 - 可快速更换形变模式 n TMA测试模式 - 可测试膨胀系数、蠕变效应和松弛时间 n 湿度附件 - 可用于吸附和解吸附测试 n 大触摸屏人性化设计 - 便于样品夹持以及监控测试过程 n 宽广的温度范围 - 从-190℃到600℃ n 高效经济的冷却系统 - 节省测试时间，液氮消耗量少
多种附件 配件盒中包含所有样品夹具以及用于装配样品夹具的工具，以及 温度传感器。校准工具盒包含所有温度校准的物质，这是获得准 确可靠测试结果的一个关键因素。
5
dma读操作实验
dma读操作实验篇一：DMA实验报告动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量、损耗模量和力学损耗。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
静态热机械分析及动态热机械分析
G*为切变模量时，
= E '+iE"
(3) 实数模量或储能模量(storage modulus)，反应 形变过程由于弹性形变而储存的能量，也叫弹 性模量（flexible modulus）. 与应变相差p/2的虚数模量，是能量的损耗部分, 为耗能模量.
因此在程序控温的条件下不断地测定高聚物 E’、E’’和tand值，
则 可 得 到 如 图 1 . 2 所 示 的 动 态 力 学 — 温 度 谱
（动态热机械曲线）。
图1.2 典型的高聚物动态力学-温度图谱
图1.3 典型非晶态高聚物的DMA温度谱.
二、动态热机械分析仪
动态热机械分析仪的种类很多。主要有： 1.扭摆法（TPA） 2.扭辫法（TBA） 3.强迫共振法DMA——振簧法 4.强迫非共振法——粘弹谱仪 强迫非共振法是目前最好的动态热机械测定法。由于它是强 迫非共振型，温度和频率是两个独立可变的参数，因此它可得 到不同频率下的DMA曲线。同时也可以得到不同定温条件下的
离以及分子链各层次的运动都十分敏感。所以它是研究高聚物
分子运动行为极为有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为 s ，则产生的应变为 e ，由 于高聚物粘弹性的关系其应变将滞后于应力，则 e 、 s 分别可 以下式表示。
s (t) = s0eiwt
(1)
e (t) = e0ei(wt -d)
(2)
一、高聚物的动态力学——温度行为
所谓动态力学是指物质在变负载或振动力的作用下所发生
的松弛行为。DMA就是研究在程序升温条件下测定动态模量
和阻尼随温度的变化一种技术。高聚物是一种粘弹性物质，因 此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应， 而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能 模拟实际使用情况，而且它对玻璃化转变，结晶、变联、相分
动态热机械分析测试
动态热机械分析测试一、实验目的1.熟悉动态力学分析仪（DMA）的的使用方法和工作原理，了解不同样品的测试方法和手段。
2.通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态。
3.掌握玻璃化转变温度Tg 的求取并根据曲线得出一些结论，分析材料的热力学性质。
二、实验原理动态热机械分析仪是研究物质的结构及其化学与物理性质最常用的物理方法之一，分析表征力学松弛和分子运动对温度或频率的依赖性，主要用于评价高聚物材料的使用性能、研究材料结构与性能的关系、研究高聚物的相互作用、表征高聚物的共混相容性、研究高聚物的热转变行为等。
主要包括：①高聚物的玻璃化转变以及熔融行为；②高聚物的热分解或裂解以及热氧化降解；③新的或未知高聚物的鉴别；④释放挥发物的固态反应及其反应动研究；⑤高聚物的吸水性和脱水性研究，以及对水、挥发组分和灰分等的定量分析；⑥高聚物的结晶行为和结晶度；共聚物和共混物的组成、形态以及相互作用和共混相容性的研究。
所谓动态力学是指物质在交变载荷或振动力的作用下发生的松弛行为，所以DMA 就是研究在程序升温条件下测定这种行为的方法，高聚物是一种粘弹性物质，因此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应，而这种反应又随温度的变化而改变。
高聚物的动态力学行为能模拟实际使用情况，而且它对玻璃化转变、结晶、交联、相分离以及分子链各层次的运动都十分敏感，所以它是研究高聚物分子运动行为极有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为ζ，则产生的应变为ε，由于高聚物粘弹性的关系，其应变将滞后于应力，则ε、ζ分别以下式表示：ε=ε0exp iωtζ=ζ0exp i(ωt+δ)式中ε0、ζ0——分别为最大振幅的应变和应力；ω——交变力的角频率；δ——滞后相位角。
i=-1，此时复数模量：E*=ζ/ε=ζ0/ε0exp iδ=ζ0/ε0(cosδ+i sinδ)=E’+i E’’其中E’=ζ0/ε0 cosδ为实数模量，即模量的储能部分，而E’’=ζ0/ε0 sinδ表示与应变相差丌／2的虚数模量，是能量的损耗部分。
TA仪器DMA入门指南
三点弯曲
1N
（硬热固性聚合物样品）
150%～200%
选择多频和多应变模式试验参数
频率 Frequency … …
该 DMA 的频率范围为 0.01～200Hz，它是仪器马达所能施加的频率范围。具体到不同样品， 所能施加的最高频率取决于样品硬度，样品硬度越高，则越容易驱动到高频率；
单频温度扫描
若要通过温度扫描确定材料某转变温度，但不清楚所需频率，推荐在 1Hz 下进行测试，1Hz 可以作为标杆试验频率。 选择试验频率的一个限定因素是数据点取点速率，试验频率越低，取 1 个数据点所需时间越 长。如果选择的频率过低（或升温速率过高），则在较大温度范围内可能出现数据空白。进 行单频温度扫描试验时，取点时间计算方法如下：
z 该仪器为力控制型，力的规格范围为 0.0001N～18N； z 仪器测量所施力对应的应变（振幅），在动态试验中可输入的振幅范围是±0.5μm～
10,000μm。表 1 列出的使用不同夹具（Clamp）进行动态试验时建议起始振幅；
夹具类型 薄膜/纤维拉伸夹具 压缩夹具 三点弯曲夹具 双/单悬臂夹具 剪切三明治夹具
图 2 DMA 温度扫描试验结果示意图
力和振幅
您需要知道 … …
了解完 DMA 如何进行测试之后，我们再看一下 DMA 仪器的基本参数。该 DMA 是一款力（或 应力）控制型动态热机械分析仪，马达可对样品施加仪器规格范围内任意大小的力，然后通 过光学编码器测量对应的位移（Displacement）。这就要求设置试验时输入的振幅（Amplitude） 必须仪器规格范围内：
TA 仪器动态热机械分析仪（DMA）入门指南
DMA 测试原理
DMA 如何进行测试？ DMA Q800（或更早的型号 DMA 2980）是一款应力（力）控制型动态热机械分析仪，初学者 可能对此感到困惑，因为试验时我们在控制软件中输入的参数是振幅（应变）。图 1 是 DMA 基本架构示意图，主要由马达（Motor）和位移传感器（Displacement Sensor）两大部分构 成，马达对样品施加应力（Stress），位移传感器测量振幅（Amplitude）（或应变，Strain）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
根据实验要求，机架可以倒置：对于要求样品浸渍到液体中的实验，该功能特别有效， 可以利用应力模式的所有夹具，无需单独购买。
上海宙兴实业有限公司
动态热机械分析仪测试模式和应用介绍
4 适用于各种材料 8 样样品夹具，可以对各种不同形状的材料（纤维，薄膜，平板，圆柱，浆状材料），
形成不同类型（拉伸，压缩，弯曲和剪切）
主要用途：
利用 DYNATEST 软件，可进行 DMA，TMA，同步 DMA/TMA 功能 玻璃化转变和二级转变测试 特别适合于聚合物和复合材料测试 薄膜和低刚度样品分析 材料浸渍在液体里的测试 研发和质量控制 教学培训和实验室工作
创新特点：
1 大力值： DMA25/50 包含一个特有的电磁驱动器（01dB-Metravib 的专利)，是为满足 DMA 的测试
5.DMA50 可以建立与 DMA 测试一起分析的附件通道，可以得到的附加测试通道包括温度， 湿度，氧化，气氛等 6.主要指标：
频率 : 0.001 Hz ～ 200 Hz 力值 (动态) :+/- 25/50 N 力值 (静态): : +/-1µm to +/- 3000 µm 位移 (静态) : 0 to 6000 µm 温度 :-150 ℃ to +500/600 ℃ 温度变化速率 :+/-0,1 ℃ to +/-10 ℃ /min Tan δ 范围:0,0001 ～ 100 模量范围: 105 to 1011 Pa
动态热机械分析仪测试模式和应用介绍
DMA 25 / DMA 50 是两款台式 DMA，其突出特点是力值范围宽，适应性强，从玻璃化
转变测定到浸渍试验，提供了一个热机械测试的平台。
主要优点 ：
大力值： 25 或 50 牛顿 宽频率范围： 1E-5Hz ~ 200 Hz 宽温度范围： -150°C ~ 600°C 根据不同材料，可对不同尺寸的样品进行分析 高性能的自动-拉伸模式（与静态/动态控 制结合），用于薄膜拉伸和 三点弯曲模式 多功能温度控制箱 仪器可以倒置，方便做浸渍实验 对所有应力模式都可以进行浸渍试验，而无需增加额外成本 湿度控制箱（选配） 操作简便 使用单相电源 低价格
要求而专门设计。 DMA50 具有很强的适应性，适用于测试材料的机械行为随温度的变化，能够对不同尺
寸材料进行测试。用以表征材料结构，可以进行动态或者静态测试（蠕变，TMA） 2 人性化： 自动打开关闭的温度箱，提供足够的操作空间，自由的安放样品，操作者享有舒适操作
空间，自由安放样品，操作者享有舒适操作环境。 3 通用性和灵活性：