地黄含量测定检验方法确认方案
地黄质量标准
地黄DihuangREHMANNIAERADIX本品为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥块根。
秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。
前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。
【性状】鲜地黄呈纺锤形或条状，长8～24cm，直径2～9cm。
外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。
肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。
气微，味微甜、微苦。
生地黄多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。
表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气微，味微甜。
【鉴别】(1)本品横切面：木栓细胞数列。
栓内层薄壁细胞排列疏松；散有较多分泌细胞，含橙黄色油滴；偶有石细胞。
韧皮部较宽，分泌细胞较少。
形成层成环。
木质部射线宽广；导管稀疏，排列成放射状。
生地黄粉末深棕色。
木栓细胞淡棕色。
薄壁细胞类圆形，内含类圆形核状物。
分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙黄色或橙红色油滴状物。
具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。
(2)取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(14：6：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g，加80％甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
地黄检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：鲜地黄呈纺锤形或条状，长8~24cm，直径2~9cm。
外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。
肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。
气微，味微甜，微苦。
生地黄多呈不规则的团块或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6~12cm，直径2~6cm。
表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气微，味微甜。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
地黄的实验报告
一、实验目的1. 了解地黄的化学成分及其提取方法；2. 掌握地黄提取液的制备过程；3. 学习地黄提取液的鉴定方法；4. 探讨地黄在中医药中的应用价值。
二、实验原理地黄为玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa Libosch.）的块根，具有滋阴清热、养血填精、凉血止血等功效。
地黄中含有多种生物活性成分，如梓醇、地黄素、多糖等。
本实验通过提取地黄中的有效成分，并对提取液进行鉴定，旨在探讨地黄在中医药中的应用价值。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：地黄药材、无水乙醇、氯仿、正己烷、石油醚、蒸馏水、硅胶、薄层色谱板、显色剂等。
2. 实验仪器：电子天平、超声波清洗器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外可见分光光度计等。
四、实验方法1. 地黄提取液的制备（1）称取地黄药材50g，用蒸馏水浸泡30min；（2）将浸泡后的地黄药材放入超声波清洗器中，超声提取30min；（3）将提取液过滤，得到滤液；（4）将滤液用旋转蒸发仪浓缩至一定体积；（5）将浓缩液用氯仿萃取，弃去氯仿层；（6）将水层用正己烷萃取，弃去正己烷层；（7）将水层用无水乙醇萃取，弃去无水乙醇层；（8）将水层蒸干，得到地黄提取物。
2. 地黄提取液的鉴定（1）紫外-可见光谱分析：取地黄提取物适量，用蒸馏水溶解，配制成一定浓度的溶液。
在紫外-可见分光光度计上测定其在200～400nm波长范围内的吸收光谱，与标准品进行比较。
（2）薄层色谱分析：取地黄提取物适量，用氯仿溶解，点于薄层色谱板上。
以硅胶为固定相，氯仿为流动相，进行薄层色谱分离。
用紫外灯照射，观察色谱板上地黄提取物的斑点与标准品斑点是否一致。
五、实验结果与分析1. 紫外-可见光谱分析：地黄提取液在200～400nm波长范围内有较强的吸收峰，与标准品吸收光谱基本一致。
2. 薄层色谱分析：地黄提取液在薄层色谱板上呈现出与标准品相似的斑点，说明地黄提取液中存在与标准品相同的化学成分。
六、结论1. 本实验成功提取了地黄中的有效成分；2. 地黄提取液具有与标准品相似的紫外-可见光谱和薄层色谱特征；3. 地黄在中医药中具有广泛的应用价值，本实验为地黄的开发利用提供了理论依据。
成品药材地黄质量标准
生地黄按干燥品计算，含毛蕊花糖苷（C29H36O15）不得少于0.020%。
【性味与归经】 鲜地黄甘、苦，寒。归心、肝、肾经。
生地黄甘，寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】 鲜地黄清热生津，凉血，止血。用于热病伤阴，舌绛烦渴，温毒发斑，吐血，衄血，咽喉肿痛。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1 % 磷酸溶液（1׃99）为流动相；检测波长为210 nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 ml含10 µg的溶液，即得。
供试品溶液制备取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液10 ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10 ml量瓶中，并以流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【检查】 水分不得过15.0%（附录Ⅸ H第一法）。
杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
总灰分不得过8.0% （附录Ⅸ K）。
酸不溶性灰分不得过3.0% （附录Ⅸ K）。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的冷浸法测定，不得少于65.0%。
【含量测定】 梓醇照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
生地黄按干燥品计算，含梓醇（C15H22O10）不得少于0.20 %。
六味地黄丸质量标准
六味地黄丸质量标准六味地黄丸是一种中药材，具有滋阴补肾、益精安神的功效。
在中医药领域中，六味地黄丸被广泛应用于肾阴亏虚、肾阳虚弱、精神不振、腰膝酸软等症状的治疗。
因此，对于六味地黄丸的质量标准的制定显得尤为重要。
一、外观特征。
六味地黄丸的外观应呈棕黄色，表面应光滑，无明显凹凸、裂纹和杂质。
丸面不应有霉斑、霉点、虫蛀、变色等现象，丸体应匀称，大小一致。
二、理化指标。
1.含量测定，六味地黄丸中地黄、山药、牡蛎、山茱萸、牛膝、鹿角霜的含量应符合国家药典规定。
2.水分含量，六味地黄丸的水分含量应符合国家药典规定，以保证产品的稳定性和质量。
3.微生物限度，六味地黄丸中细菌、霉菌等微生物的数量应符合国家药典规定，以保证产品的卫生安全。
三、质量控制。
1.原材料选择，生产六味地黄丸的原材料应符合国家相关标准，且应经过严格的质量检验和筛选。
2.生产工艺，生产过程中应严格按照国家药典和相关法规进行操作，确保产品的质量稳定和安全性。
3.贮存条件，六味地黄丸在贮存过程中应避免阳光直射、高温潮湿等环境，以免影响产品的质量。
四、检验方法。
1.外观检查，采用肉眼观察，检查六味地黄丸的外观特征是否符合标准要求。
2.含量测定，采用高效液相色谱法等方法进行含量测定，确保六味地黄丸中各成分的含量符合标准要求。
3.微生物检验，采用菌落总数法、大肠杆菌和沙门氏菌的检验方法，确保产品的微生物限度符合标准要求。
五、质量标准执行。
生产企业在生产过程中应严格按照六味地黄丸的质量标准进行生产，确保产品的质量稳定和安全。
同时，监管部门应加强对六味地黄丸产品的抽检，对不符合质量标准的产品进行处罚，以保障患者的用药安全。
六、结语。
六味地黄丸作为一种中药材，其质量标准的制定对于保障产品的质量和安全具有重要意义。
只有严格执行质量标准，才能确保六味地黄丸的药效和安全性，为患者带来更好的治疗效果。
因此，各生产企业和监管部门都应高度重视六味地黄丸的质量标准，共同努力，为中药材的质量和安全保驾护航。
地黄检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：鲜地黄呈纺锤形或条状，长8~24cm，直径2~9cm。
外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。
肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。
气微，味微甜，微苦。
生地黄多呈不规则的团块或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6~12cm，直径2~6cm。
表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气微，味微甜。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
地黄含量测定检验方法确认方案
中药有限公司验证文件地黄含量测定方法确认方案目录概述确认目的范围验证小组确认方案编制依据及符合标准确认内容超标调查确认周期确认结果与评价验证委员会签署意见附表、附件地黄含量测定方法确认方案概述我公司生产的“地黄”质量标准现执行《中国药典》年版一部。
为保证其含量检测方法在新建实验室的适用性和检测结果的准确、正确性，需要对《中国药典》年版一部收载的“地黄”原药材及中药饮片含量测定的检验方法进行确认。
由于公司地黄药材购进根据生产计划现只购进一批地黄原药材，无法对地黄原药材连续三批的含量测定方法确认，考虑到地黄中药饮片的含量测定方法与原药材相同。
现只对地黄中药饮片含量测定方法连续确认三批，以证明该测定方法适用于公司地黄原药材及地黄饮片的含量测定。
确认目的确认“地黄”饮片含量测定检验方法在新建实验室（人员、分析仪器、试剂等）条件下的的适用性。
同时可确认“地黄”原药材含量测定检验方法在新建实验室（人员、分析仪器、试剂等）条件下的的适用性。
范围本次确认项目为地黄饮片的含量测定方法确认。
验证小组人员培训所有执行本方案的人员，应经过相关及知识培训。
填写附表人员培训记录。
确认方案编制依据及标准要求编制依据：《中国药典》年版一部。
标准要求：《中国药典》年版一部“地黄”饮片项下规定的合格标准。
确认内容文件、试剂、对照品、仪器的确认确认相关文件是否受控，所使用的试剂及对照品是否齐并符合要求，确认仪器是否满足使用要求并进行了校验。
确认使用的主要文件，填写附表试剂信息，填写附表对照品信息，填写附表仪器信息，填写附表结论：评价人：年月日确认方式确认程序：由两名检验人员分别独立对同一批产品进行检验，比较两人的检测结果来证明方法在本实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性。
共确认连续生产的“地黄”饮片批。
地黄检验报告及原始记录见附件可接受标准：分析检验数值结果均应符合标准规定，且值小于。
具体确认内容，填写附表6结论：评价人：年月日超标调查确认含量测定结果是否符合要求，如果不符合要求，进行超标调查。
地黄(别名：生地)
地黄DihuangREHMANNIAE RADIX本品为玄参科植物地黄Rehm,annia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。
秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。
前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。
【性状】鲜地黄呈纺锤形或条状，长8～24cm，直径2～9cm。
外皮薄．表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮7L样突起及不规则疤痕。
肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。
气微，味微甜、微苦。
生地黄多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。
表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气微，味微甜。
【鉴别】 (1)本品横切面：木栓细胞数列。
栓内层薄壁细胞排列疏松；散有较多分泌细胞，含橙黄色油滴；偶有石细胞。
韧皮部较宽，分泌细胞较少。
形成层成环。
木质部射线宽广；导管稀疏，排列成放射状。
生地黄粉末深棕色。
木栓细胞淡棕色。
薄壁细胞类圆形，内含类圆形核状物。
分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙黄色或橙红色油滴状物。
具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。
(2)取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点、于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(14：6：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末lg，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次lOml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
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地黄含量测定方法确认方案编号：TS-YZ-FF-001-01
*****中药有限公司验证文件
地黄含量测定方法确认方案
项目姓名职务日期
起草人
审核人
批准人
生效日期
分发部门
目录
1.概述
2.确认目的
3.范围
4.验证小组
5.确认方案编制依据及符合标准
6.确认内容
7.超标调查
8.确认周期
9.确认结果与评价
10.验证委员会签署意见
11.附表、附件
地黄含量测定方法确认方案
1.概述
我公司生产的“地黄”质量标准现执行《中国药典》2015年版一部。
为保证其含量检测方法在新建实验室的适用性和检测结果的准确、正确性，需要对《中国药典》2015年版一部收载的“地黄”原药材及中药饮片含量测定的检验方法进行确认。
由于公司地黄药材购进根据生产计划现只购进一批地黄原药材，无法对地黄原药材连续三批的含量测定方法确认，考虑到地黄中药饮片的含量测定方法与原药材相同。
现只对地黄中药饮片含量测定方法连续确认三批，以证明该测定方法适用于公司地黄原药材及地黄饮片的含量测定。
2.确认目的
确认“地黄”饮片含量测定检验方法在新建实验室（人员、分析仪器、试剂等）条件下的的适用性。
同时可确认“地黄”原药材含量测定检验方法在新建实验室（人员、分析仪器、试剂等）条件下的的适用性。
3.范围
本次确认项目为地黄饮片的含量测定方法确认。
4.验证小组
4.1验证组织职责
验证组织
岗位及职务分工及职责
成员
4.2 人员培训
所有执行本方案的人员，应经过相关SOP及GMP知识培训。
填写附表1人员培训记录。
5.确认方案编制依据及标准要求
编制依据：《中国药典》2015年版一部。
标准要求：《中国药典》2015年版一部“地黄”饮片项下规定的合格标准。
6.确认内容
6.1文件、试剂、对照品、仪器的确认
确认相关文件是否受控，所使用的试剂及对照品是否齐并符合要求，确认仪器是否满足使用要求并进行了校验。
6.1.1 确认使用的主要文件，填写附表2
6.1.2试剂信息，填写附表3
6.1.3对照品信息，填写附表4
6.1.4仪器信息，填写附表5
结论：
评价人：年月日
6.2确认方式
6.2.1确认程序：由两名检验人员分别独立对同一批产品进行检验，比较两人的检测结果,来证明方法在本实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性。
共确认连续生产的“地黄”饮片3批。
地黄检验报告及原始记录见附件1
6.2.2可接受标准：分析检验数值结果均应符合标准规定，且RSD值小于2.0%。
6.2.3具体确认内容，填写附表6。
结论：
评价人：年月日
7.超标调查
确认含量测定结果是否符合要求，如果不符合要求，进行超标调查。
8.确认周期
如有检验方法变更时，须提出申请；
如有检验设备变更或大修时，须提出确认申请并确认。
9.确认结果的分析与评价
确认小组完成对地黄饮片含量检验方法的评价，报验证委员会审核，以确定该产品含量检验方法在本实验室的适应性。
10、验证委员会签署意见
年月日
11、附表、附件
附表1
人员培训记录
日期授课人
培训内容
培训地点培训课时
培训人员签名
序号姓名部门及职务日期1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
注： 1.确认所有参与验证的人员都已得到相关培训，以开展验证工作。
2.确认所有操作的人员都已得到相关培训，便于以后工作。
附表2
确认使用的主要文件
序号文件名称文件编号是否已受控
01 实验室管理规程SMP-QC-001-01 □是□否
02 试剂及试液管理规程SMP-QC-009-01 □是□否
03 检测用设备、仪器管理规程SMP-QC-023-01 □是□否
04 理化检验验证管理规程SMP-YZ-003-01 □是□否
05 地黄检验操作规程SOP-JY-YG025-01 □是□否
06 地黄质量标准TS-ZL-Y025-01 □是□否
08 高效液相色谱法标准操作规程SOP-QC-006-01 □是□否
09 实验室超标超常异常结果调查规程SMP-QC-005-01 □是□否检查人：年月日复核人：年月日
附表3
试剂信息
名称级别批号厂家备注
填表人：年月日复核人：年月日
附表4
对照品信息
品名厂家批号备注
填表人：年月日复核人：年月日
附表5
仪器信息
名称型号设备编号厂家是否在校验期高效液相色谱仪□是□否填表人：年月日复核人：年月日
附表6
具体确认内容
批号
梓醇
RSD
毛蕊花糖苷
RSD 检验人：检验人：检验人：检验人：
填表人：年月日复核人：年月日附件1 地黄检验报告及原始记录。