土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属检测方法-王水消化法-详
土壤中重金屬檢測方法－王水消化法一、方法概要將已預處理的土壤樣品以鹽酸和硝酸混合，在室溫下靜置萃取16 小時，再加熱至沸騰並迴流2 小時。
萃出消化液經定量，再以適宜的原子光譜分析儀分析其濃度。
二、適用範圍本方法適用土壤或其他類似基質中鎘、鉻、鈷、銅、鉛、錳、鎳及鋅等重金屬含量之檢測。
三、干擾（一）本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物，僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
（二）樣品中所含之有機碳需少於20 （即200 g / kg，註1），否則應添加額外硝酸處理之。
（三）若在樣品乾燥的過程中會導致金屬的逸失，則改未乾燥的樣品進行消化。
（四）萃出消化液中含有高濃度的基質，會造成測定時光譜干擾或背景濃度的干擾。
四、設備及材料若實驗發現空白試驗值大於兩倍MDL 或同批次樣品中最低測定值之 5 時，則需將所使用之玻璃器皿小心浸入熱稀硝酸中至少 6 小時，然後以水清洗乾淨。
（一）前處理1.研磨器：以瑪瑙、氧化鋯或其他不干擾分析的材質製成。
可將乾燥土壤、底泥等樣品研磨至粒徑小於0.150 mm 且容易清理者。
2.標準篩網：孔目為0.150 mm（100 mesh），以不銹鋼或尼龍材質製成。
3.分析天平：可精秤至0.1 mg。
（二）消化處理1.反應瓶：容積250 mL。
2.冷凝管：長度約為340 mm，可於冷凝管底部三分之一處達迴流效果之冷凝設備，或如圖一所示。
3.玻璃珠：直徑2 至3 mm 的圓珠，或其他型式的沸石。
4.溫度控制加熱器：可加熱反應瓶至所需的迴流溫度。
5.濾紙：定性中等細孔規格，如Whatman No. 40 或同級品。
6.量瓶：100 mL。
7.移液管。
（三）測試儀器1.火燄式原子吸收光譜儀：參考「火燄式原子吸收光譜法」。
2.電熱式原子吸收光譜儀：參考「原子吸收光譜法」。
3.感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP）或感應耦合電漿質譜儀（ICP - MS）。
五、試劑檢測時使用的試劑除非另有說明外，必須是分析試藥級。
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土壤重金属的测定方法
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本文概述：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一，采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，下面带您了解一下土壤重金属的测定方法。
常用的土壤重金属检测方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱、激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱等。
1.原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
2.原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.电感耦合等离子体发射光谱是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。
土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法(AAS)
土 壤
粒间孔隙（约 占土壤总容积 的50%）
矿物质—来自岩石的风化，包括原生矿物和次 生矿物，约占固体重量的95%以上。土壤矿物质 的化学组成几乎包括地壳中所有的元素。其中 氧、硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、碳等 10种元素占土壤矿物质总量的99%以上。而SiO2 、Al2O3、Fe2O3 占土壤矿物质总质量75% 。
(3.5)
GBW07427 华北平原 (GSS-13)
10.6±0.8 0.13±0.01 11.3±0.5
65±2 21.6±0.8 0.052±0.006 28.5±1.2 21.6±1.2
(0.99) 0.16±0.02
74±2 65±3
64.88±0.29 11.76±0.10 4.11±0.04 1.25±0.11 2.05±0.04
GBW07408 洛川黄土 (GSS-8)
12.7±1.1 0.13±0.02 12.7±1.1
68±6 24.3±1.2 0.017±0.003 31.5±1.8
21±2 1.0±0.2 0.10±0.01
81±5 68±4
58.61±0.13 11.92±0.15 4.48±0.05 1.22±0.05 2.38±0.07 8.27±0.12 1.72±0.04 2.42±0.04
▪精密度：是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分 仪器精密度和方法精密度，后者由测定过程中的随机误差决定。
精密度RSD用下式表示：RSD=σ/A （σ对某试液多次测定的标准偏差，
A为多次测定的平均值）
▪ 特征浓度：为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪 器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算： Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度
测土壤重金属的方法
测土壤重金属的方法测定土壤中重金属含量的方法有多种，根据实际需求和具体情况选择合适的方法进行分析。
下面将介绍几种常用的测定土壤重金属的方法。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法基于原子在特定波长下对特定元素的吸收特性，利用光吸收的量与物质浓度成正比的原理，通过测量样品光吸收的强度来计算物质的浓度。
该方法精度高、准确性好，但是需要昂贵的设备和专业技术。
2. 原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种高灵敏度的测定土壤重金属含量的方法。
该方法利用物质在光激发下发出的荧光光谱，通过测量荧光光谱强度来计算元素的浓度。
原子荧光光谱法准确性高，方法快速，适用于多种元素的测定。
3. 水浸提取法水浸提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用水溶液将土壤中的重金属释放出来，再用合适的分析方法测定水中重金属的浓度，从而计算土壤中重金属元素的含量。
水浸提取法操作简单，成本较低，适用于大量样品的快速分析。
4. 酸溶提取法酸溶提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用酸溶液将土壤中的重金属元素溶解出来，再用合适的分析方法测定酸溶液中重金属的浓度，从而计算土壤中重金属元素的含量。
酸溶提取法适用于多种重金属元素的测定，但是需要注意酸溶过程中可能会带来样品破坏和丢失。
5. 土壤重金属整体提取法土壤重金属整体提取法是一种全面测定土壤中重金属含量的方法。
该方法将土壤样品与一种强酸或混合酸进行提取，将土壤中的重金属元素完全溶解，再用适当的分析方法测定溶液中的重金属含量。
该方法适用于测定土壤中的各种重金属元素含量，但是操作较为复杂，需要一定的实验技术。
总结而言，测定土壤重金属含量的方法多种多样，根据具体需求选择合适的方法进行分析。
前述方法中，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法精确性高，适用于单一元素的快速测定；水浸提取法和酸溶提取法操作相对简单，适用于多种元素的测定；土壤重金属整体提取法可用于全面测定土壤中重金属元素含量。
土壤重金属分析方法
土壤重金属分析方法
土壤重金属分析方法可分为两种：化学分析和光谱分析。
化学分析方法：
1. 湿法消解法：将土壤样品与酸或碱等化学试剂混合，加热处理，待样品中的有机物和无机物溶解后，采用各种分析方法进行测定。
2. 烧结分析法：将土壤样品经高温烧结，将烧结物与稀酸或氯化物混合后进行测定。
3. 气象化学分析法：采用X射线荧光分析、原子吸收光谱分析等化学分析方法进行测定。
光谱分析方法：
1. 偏振荧光光谱法：用激光或者白光照射土壤样品，测量样品的荧光光谱，通过分析荧光光谱图来确定土壤中重金属的含量。
2. 近红外光谱法：利用近红外光谱的特征波峰和波谷来测定土壤中重金属的含量。
3. 原子发射光谱法：通过利用电极火花发射或离子源等方法将土壤样品中的重金属元素原子化，再将原子发射光谱图进行分析，可以精确测定土壤中重金属元素的含量。
土壤中重金属检测方法
土壤中重金属检测方法土壤中重金属是指地壳中含有一定量的稀有金属元素，具有较高的密度和相对较高的毒性。
由于人类活动的不当和工业排放等原因，土壤中重金属污染已成为全球环境问题之一。
为了保护土壤质量和人类健康，需要进行重金属的检测。
下面将介绍几种常见的土壤中重金属检测方法。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过测量样品中重金属元素的吸光度，来分析重金属元素的含量。
首先，将土壤样品化学分解，提取重金属元素，然后将提取液用比色皿放入原子吸收光谱仪中进行测量。
该方法对于多种重金属元素的检测都具有较高的灵敏度和准确性。
2. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种无损检测方法，不需要样品的前处理，可以直接对土壤样品进行分析。
该方法通过射线照射样品，激发样品中的原子，使其发射特定的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度和能量，可以确定样品中的重金属元素含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确和非破坏性等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法。
它通过将土壤样品中的重金属元素离子化，然后通过质谱仪进行离子计数，从而确定重金属元素的含量。
ICP-MS可以同时测定多种元素，具有较高的灵敏度和准确性。
该方法适用于多元素分析，对于研究土壤中不同重金属元素的迁移和积累具有重要意义。
4. 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）石墨炉原子吸收光谱法是一种分析重金属元素含量的常见方法。
该方法通过将土壤样品化学分解后进样到石墨炉中，然后加热石墨炉，使样品中的重金属元素蒸发和原子化，进而进行光谱测量。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性，特别适用于低浓度、微量重金属元素的测定。
以上是几种常见的土壤中重金属检测方法，它们在实际应用中可以互相结合，以提高分析结果的准确性和可靠性。
在进行土壤重金属检测时，应根据具体情况选择适当的方法，并在实验过程中注意标准操作规程和安全措施，以保障检测结果的准确性和人员安全。
土壤中重金属检测方法—王水消化法
土壤中重金属检测方法—王水消化法实验目的：掌握王水消化法检测土壤中重金属的方法；练习使用原子吸收分光光度计；实验原理：使用王水消化法萃取土壤中的重金属，利用原子吸收分光光度计测定萃取液中各重金属的濃度，最後算出土壤中金屬元素含量。
实验步骤：1.取土壤樣品約 3 g（精秤至 1 mg），置於 250 mL 反應瓶中。
2.先以 0.5 至 1 mL 水潤濕樣品。
3.緩慢加入 21 mL 濃鹽酸，再慢慢加入 7 mL 濃硝酸，搖盪充分混合均勻。
若樣品加酸會產生強烈氣泡，則需小心逐滴加入。
4.將迴流冷凝管及反應瓶順序裝置如圖一。
在室溫下靜置此裝置 16 小時，可適時將反應瓶搖晃使充分反應之。
5.緩慢加熱溶液至迴流溫度，使溶液在沸騰狀態下維持約 2 小時。
加熱程度保持迴流區域在冷凝管高度三分之一以下。
6.冷卻樣品至室溫後，以約 10 mL 0.5 M 稀硝酸沖洗冷凝管，並收集於反應瓶中。
7.將反應瓶中溶液倒入 100 mL 量瓶中，以 0.5 M 稀硝酸沖洗反應瓶，並收集於此量瓶中，再加水至標線，加蓋並搖勻。
8.待不溶物沈降後，取上澄液分析。
若不溶物不易沈降，需藉過濾、離心等方法移除，以免在霧化時堵塞原子吸收光譜儀之噴霧裝置或其他分析儀器之樣品進入裝置。
实验数据：A：檢量線求得之濃度（mg/L）V：樣品經過濾或離心後定量之最終體積（L），即 0.1 L f ：上機測試時之稀釋倍數W：風乾土壤取樣量（g）：土壤之水分含量HM 檢量線(y=a+bx)R^2 Abs C mg/l 土壤中元素含量mg/kgCu y=0.00187+0.12875x 0.9998Cr y=0.01346+0.0567x 0.993112 0.1536 2.4716 82.4947Cd y = 0.2812x + 0.0144 0.9957 N.D N.D N.DPb y=0.0352x+0.0038 0.997 0.0023 N.D N.DNi y = 0.0282x + 0.0217 0.9963 0.0083 N.D N.DZn y=0.2947x-0.000517 0.995572 0.0881 0.3007 10.0365Fe y=0.01709+0.07266X 0.992155 1.2826 17.4169 581.3245Mn y=0.008335+0.172997x 0.99753 1.1062 6.3462 211.8173结果与讨论：本实验中对实验结果可能造成干擾的因素：（一）本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物，僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
土壤中重金属元素含量的检测方法
土壤中重金属元素含量的检测方法一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的土壤重金属元素分析方法之一、该方法主要包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）。
FAAS方法采用火焰原子吸收光谱仪，通过样品在火焰中产生金属蒸气，进而吸收特定波长的光线来测定金属元素的浓度。
GFAAS方法则利用石墨炉对样品进行加热，将金属转化为原子状态，然后通过测量吸收特定波长的光线来定量分析。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种高灵敏度、高选择性和多元素分析的方法。
该方法通过将样品转化为高温等离子体，利用原子、离子和分子之间的相互作用，通过测量元素发射的特定光谱线来分析元素浓度。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法（XRF）是一种无损的、快速、多元素分析的方法。
该方法通过样品受到X射线照射后，样品中的元素会发射特定能量的荧光X射线，通过测量荧光X射线的能谱来定量分析元素的含量。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法（AFS）是一种高灵敏度和高选择性的方法。
该方法通过激发样品中的金属元素，使其转化为原子状态，然后测量元素发射的荧光光强度来分析元素浓度。
五、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高精密度和高灵敏度的分析方法。
该方法通过样品在高温等离子体中产生离子状态的金属，然后通过质谱仪对离子进行分析，从而得出元素的含量。
这些方法各有优劣，可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行土壤中重金属元素含量的检测。
相对而言，原子吸收光谱法简单易行、成本低，适合于常规的土壤样品分析。
而ICP-OES、XRF、AFS和ICP-MS 等方法则具有更高的精密度和灵敏度，适合于研究和高精密度分析。
总体而言，选用合适且准确的检测方法是确保土壤中重金属元素含量的准确性和可靠性的关键。
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版本1：
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品(过筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
版本2：
1)称量样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），用少量
去离子水润湿；
2)缓缓加入和（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时，酸溶效
果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）；
3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO
，每次加入都需要
4
蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；
4)加入，蒸发至近干，以除尽残留的HF；
5)加入的5mol/L HNO
，微热至溶液清亮为止。
检查溶液中有无被分解的物料。
如
3
有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；
6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶液中
硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。
附：
现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
1 土壤消化（王水+HClO4法）
称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水
（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO
3
通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入1 ml HClO
于100~110℃条件
4
下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化（HNO3+H2O2法）
称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO
3
，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入1 ml H
2O
2
，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，
转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：植物消化完全为透明液体，无残留。
植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。