热分析仪原理及应用
dsc差示扫描量热仪
dsc差示扫描量热仪DSC差示扫描量热仪引言DSC（差示扫描量热仪）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性质。
本文将介绍DSC差示扫描量热仪的工作原理、应用领域以及使用方法。
一、工作原理DSC差示扫描量热仪通过测量材料在给定温度条件下吸收或释放的热量，来研究材料的热性质。
它通过两个样品盒，一个装有待测样品，另一个装有参比样品，将两个盒子作为DSC差示扫描量热仪的工作单元。
当加热或冷却待测样品和参考样品时，测量样品和参考样品之间的温度差异，然后将差异转换为相应的热信号。
二、应用领域DSC差示扫描量热仪在许多领域中都有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：1. 材料科学：DSC差示扫描量热仪可以通过研究材料的热性质，如熔点、晶型转变、玻璃转变等，来评估材料的稳定性和性能。
2. 化学反应研究：DSC差示扫描量热仪可以用于观察和分析化学反应的热效应，如催化反应、聚合反应等。
3. 制药行业：DSC差示扫描量热仪可以用于评估药物的热稳定性和热解动力学，并提供药物的储存和运输条件。
4. 食品科学：DSC差示扫描量热仪可以用于研究食品中的物理和化学变化，如水分含量、相变和氧化反应等。
5. 聚合物研究：DSC差示扫描量热仪可以用于研究聚合物的热行为，如玻璃化转变、热固化反应等。
三、使用方法使用DSC差示扫描量热仪需要以下步骤：1. 样品准备：准备待测样品和参考样品，并保证其质量和纯度。
2. 样品安装：将待测样品和参考样品分别装入两个样品盒，并校准样品盒的温度。
3. 实验参数设置：根据实验需求设置加热或冷却速率、温度范围等实验参数。
4. 数据采集和分析：启动DSC差示扫描量热仪，开始数据采集，并对采集到的数据进行分析和解释。
5. 结果解释：根据数据分析结果，解释样品的热性质，并得出相应的结论。
四、常见问题与解决方法在使用DSC差示扫描量热仪过程中，可能会遇到一些常见问题，下面列出了一些常见问题及其解决方法：1. 样品溢出：样品过量或装载不当可能导致样品溢出。
热重分析仪的原理分析及应用
热重分析仪的原理分析及应用一、仪器介绍热重分析仪是一种常用的化学分析仪器，主要用于研究样品在升温过程中失去的质量和热重曲线，从而确定样品的热稳定性、化学稳定性、热分解机理、含水量等信息。
该仪器通常由样品室、电子天平、加热室、热电偶、温度控制器、数据采集器和计算机等组成。
二、原理分析热重分析仪的原理基于热重学原理，即样品在加热过程中会失去质量，因为其组成物质分解、挥发或发生化学反应而失去质量。
通过将样品放置在热重分析仪的样品室中，加热样品室，将样品加热到一定温度，同时测量样品失去的质量随时间变化的曲线，就可以得到热重曲线。
通过分析热重曲线，可以确定样品的热分解温度、吸水性、热稳定性、化学稳定性等信息。
热重分析仪的原理可以描述为以下的过程：1.将样品放入称量盘中并称量，确定样品的质量；2.将称量盘放入样品室中；3.通过电子天平实时测量样品的质量；4.对样品加热到一定温度，实时记录样品质量随温度变化的曲线。
三、应用1. 确定物质的重量变化通过热重分析仪可以确定物质在加热过程中的重量变化，从而得到物质的热稳定性和化学稳定性等信息。
例如，可以用热重分析仪来确定燃料的燃烧特性，以及橡胶、塑料等材料的热稳定性。
2. 确定水分含量热重分析仪还可用于确定样品中的水分含量。
在热重分析过程中，如果样品中含有水分，则可以通过测量样品的重量随温度变化的曲线，确定样品中的水分含量。
这对一些粉末状物质中的水分含量的测定十分有用。
3. 确定材料的分解机理通过热重分析仪可以确定物质的分解机理以及其热稳定性。
这对于材料的生产和研究非常重要。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过对其热重曲线的分析，确定其分解机理和分解温度等信息。
4. 用于药物研究热重分析仪除了在材料研究中有广泛应用外，在药物研究领域中也有很多应用。
例如，可以用热重分析仪来测定某种药物的重量和水分含量，并通过分析热重曲线找出药物的热分解温度等参数，从而确定药物的热稳定性和化学稳定性。
dsc原理的应用测定玻璃化转变温度
DSC原理的应用测定玻璃化转变温度1. 简介差示扫描量热仪（DSC）是一种常用的热分析仪器，用于测定材料的热性质。
其中之一的应用就是测定玻璃化转变温度。
这种技术可以帮助研究人员了解材料的相变行为，并且在材料科学和工程领域具有重要的应用价值。
2. DSC原理DSC仪器基于测量样品与参比物的热容差异来分析样品中发生的热效应。
它通过控制样品和参比物的温度，测量它们之间的温度差异。
当样品发生相变时，会吸收或释放热量，导致温度差异的变化。
这些变化可通过DSC仪器的热电偶检测器进行测量。
3. 玻璃化转变温度玻璃化转变温度是指无定形材料由固体状态向液体状态转变的温度。
在玻璃化转变过程中，无定形材料会表现出类似于固体和液体的特性，并且存在特定的温度范围。
这个温度范围通常是由冷却或加热样品时观察到的转变。
4. DSC测定玻璃化转变温度的步骤DSC测定玻璃化转变温度的步骤如下：4.1 样品制备首先，需要制备适合DSC分析的样品。
通常，这涉及到将样品加工成小块或粉末形式，以确保样品的均匀性和重现性。
4.2 样品装载将制备好的样品加载到DSC仪器中。
通常，样品会与参比物放置在两个独立的小容器中。
4.3 温度程序设置DSC仪器的温度程序。
温度程序通常包括从室温开始加热样品，并固定升温速率。
4.4 记录数据启动DSC仪器并记录样品在不同温度下吸收或释放的热量。
这些数据可以通过计算机软件进行实时监测和记录。
4.5 分析数据根据所获得的数据，通过DSC仪器提供的软件分析样品的热性质。
从数据中可以确定玻璃化转变温度。
5. DSC测定玻璃化转变温度的优势DSC测定玻璃化转变温度具有以下优势：•快速测量：DSC仪器能够快速测量温度变化，提高实验效率。
•高精度：DSC仪器具有高精度的温度和热量测量能力，可以准确确定玻璃化转变温度。
•多样性样品：DSC测定玻璃化转变温度适用于各种样品类型，包括有机材料、无机材料和复合材料等。
•无需特殊样品处理：DSC仪器不需要特殊样品处理，使得样品制备过程简单方便。
热重分析仪的原理及应用
热重分析仪的原理及应用1. 前言热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性能和物质转化过程。
本文将介绍热重分析仪的原理及其在科学研究和工业应用中的重要性。
2. 原理热重分析仪基于样品在不同温度下的质量变化来研究材料的热性能和物质转化过程。
它通过将样品加热到一定温度并持续加热，在此过程中，测量样品质量的变化以及温度的变化。
根据样品质量的变化曲线，可以得到样品的热分解特性及物质转化信息。
在热重分析中，常用的测量技术是差示热重分析（Differential Thermogravimetric Analysis，DTG）和差示扫描热量分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。
DTG是通过测量样品质量随温度变化的微分值来得到热分解反应峰的位置和峰值。
DSC则是通过测量样品在升温和降温过程中释放或吸收的热量来得到物质的热力学性质。
3. 应用热重分析仪广泛应用于许多领域，包括材料科学、化学、生物药学等。
下面列举了几个常见的应用场景：•材料研究：热重分析可以用来研究材料的热稳定性、失重特性以及热解动力学等。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过热重分析来确定材料的热分解温度和热稳定性，为材料的工艺设计提供参考。
•制药工业：热重分析在制药工业中也有广泛的应用。
通过研究药物的热降解特性，可以帮助制药厂商确定药物的稳定性和贮存条件，保证药品的质量。
•环境科学：热重分析可以用来研究环境中有机物和无机物的燃烧特性和稳定性。
例如，通过热重分析可以确定生物质燃烧的热解动力学参数，为生物质能源的开发和利用提供参考。
•催化剂研究：热重分析也可以用来研究催化剂的性能和稳定性。
通过研究催化剂在不同温度下的质量变化，可以评估催化剂的失活机理和失活温度。
•陶瓷制造：热重分析在陶瓷制造中也有重要的应用。
通过研究陶瓷材料的热分解形态和失重特性，可以确定烧结温度和烧结工艺，提高陶瓷制品的质量和性能。
热重分析仪的分析方法和工作原理 分析仪操作规程
热重分析仪的分析方法和工作原理分析仪操作规程接下我为大家介绍下热重分析仪的分析方法和工作原理从热重曲线上我们就可以知道CuSO45H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA试验有助于讨论晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于讨论物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线），TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量削减；以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）加添。
热重分析仪紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
较常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是依据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是接受差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
高温差热分析仪的那些参数介绍差热分析是在程序掌控温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温度（△T）随温度或时间的变化关系。
技术参数:1.温度范围:室温～1350℃2.量程范围:0～±2000μV3.DTA精度:±0.1μV4.升温速率:1～80℃/min5.温度辨别率:0.1℃6.温度重复性:±0.1℃7.温度掌控:升温：程序掌控可依据需要进行参数的调整降温：风冷程序掌控恒温：程序掌控恒温时间任意设定8.炉体结构:炉体接受上开盖式结构，代替了传统的升降炉体，精度高，易于操作9.气氛掌控:内部程序自动切换10.数据接口:标准USB接口配套数据线和操作软件11.显示方式:24bit色7寸LCD触摸屏显示12.参数标准:配有标准物，带有一键校准功能，用户可自行对温度进行校正13.基线调整:用户可通过基线的斜率和截距来调整基线14.工作电源:AC220V50Hz高温差热分析仪特点:1.仪器主控芯片接受Cortex—M3内核ARM掌控器，运算处理速度更快，温度掌控更精准明确。
热分析仪的原理、类型和应用
热分析仪的原理、类型和应用热分析仪是一种广泛应用于科学研究和工业生产领域的仪器设备。
它通过对物质样品在不同温度下的热性能进行测量和分析，帮助人们了解材料的热行为、热稳定性以及热分解过程等重要信息。
本文将介绍仪器的原理、类型和应用，并探讨其在材料研究和工业生产中的重要性。
原理基于物质在温度变化过程中释放或吸收的热量。
该仪器通常由加热装置、传感器和数据采集系统组成。
在实验中，被测试的物质样品被放置在热分析仪中，然后通过升温或降温过程，观察和记录样品的温度变化。
其中，仪器能够测量和记录样品与环境之间的温差，从而得到样品释放或吸收的热量信息。
根据测量原理和技术手段的不同，热分析仪可以分为多种类型，如差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和热膨胀分析法(TMA)等。
DSC通过比较样品与参考物的温度差异来测量样品释放或吸收的热量，从而分析样品的热性能和相变过程。
TGA则通过测量样品质量随温度变化的情况，分析样品的热稳定性和热分解特性。
TMA则用于测量材料在加热或冷却过程中的尺寸变化，研究其热膨胀行为。
它在许多领域都有广泛的应用。
在材料研究中，可以帮助科学家了解材料的热学性质、相变特性和热分解机理，从而指导新材料的开发和优化。
在药物研发领域，它可用于药物的溶解性、热稳定性和相变行为等方面的研究，以确保药物的质量和稳定性。
此外，它还在塑料工业、能源储存和环境监测等领域得到广泛应用。
热分析仪在材料研究和工业生产中的重要性不可忽视。
通过对材料的热性能进行准确测量和分析，人们可以深入了解材料的特性，优化制备工艺，提高产品质量。
此外，它还可以帮助科学家快速评估新材料的性能和稳定性，加快新材料的开发过程。
在工业生产中，也可以用于质量控制和故障分析，确保产品的一致性和可靠性。
热分析仪器的工作原理
热分析仪器的工作原理热分析仪器是现代化学分析技术中的重要仪器之一，它可以用于分析各种材料的热性质，例如热重分析仪(TGA)、热差示扫描量热仪(DSC)、差热分析仪(DTA)等。
本文将针对这些热分析仪器的工作原理进行详细介绍。
1. 热重分析仪(TGA)热重分析仪(TGA)是一种利用样品质量变化来研究物质在升温过程中热性质的仪器。
其主要原理是通过在样品升温的过程中根据样品的重量变化来分析物质的热分解、氧化、失水等性质。
热重曲线描述了样品中蒸发或分解的质量随温度的变化情况，它可以定量地揭示样品中含有水分、挥发性有机物、无机物等成分。
在操作时，将样品放在经过校准的天平上，然后通过恒定的升温速率来对样品进行加热，同时通过热重仪的传感器对样品的重量变化进行实时监测，最后根据样品的热重曲线来得出分析结果。
2. 热差示扫描量热仪(DSC)热差示扫描量热仪(DSC) 是一种测量样品与参比材料之间能量差异的热分析仪器。
它实现了对材料的热力学性质和热动力学性质的研究。
其主要原理是通过在样品和参比物中加相同的热量，然后通过测量两者的温度差异来研究材料的热性质。
DSC 的基本工作原理如下: 比较样品与参比物的温度，测量两者之间的温度差异。
如果样品的热容量比参比物小，则样品发生放热，温度就会升高。
反之，如果样品的热容量比参比物大，则样品吸收了热量，温度就会降低。
DSC的主要应用包括研究聚合反应、研究降解反应、热稳定性的研究、材料构造和相变规律的研究等方面。
3. 差热分析仪(DTA)差热分析仪(DTA)是一种用于研究材料在升温中产生热变化的仪器。
其工作原理是通过将样品和参比物同时加热，然后测量两者之间的温度差异来研究样品的热性质。
在差热分析中，当样品发生物理或化学变化时，会吸收或放出热量导致温度变化。
通过测量样品和参比物之间的温度差异来揭示样品中发生的物理或化学变化。
DTA的主要应用包括材料的热稳定性研究、相变及晶体性能研究等。
热值分析仪的原理和应用
热值分析仪的原理和应用1. 热值分析仪的原理热值分析仪是一种用于测量燃料热值的仪器，它能够准确地测量出燃料所释放的能量。
热值分析仪的工作原理主要基于热量计的原理，即利用燃烧产生的热量来测量燃料的能量。
1.1 燃烧过程燃料在热值分析仪中被燃烧，放出的热量被一个热量计测量。
热值分析仪通常采用氧气燃烧法，即将燃料与氧气混合在一起燃烧，产生的热量被吸收或传导到热量计中。
1.2 热量计热值分析仪中的热量计一般采用热敏电阻或热电偶作为测量元件。
热敏电阻或热电偶受到燃烧产生的热量的影响，产生相应的电信号。
这个电信号与待测燃料的热值成正比，通过测量电信号的大小，可以确定燃料的热值。
2. 热值分析仪的应用热值分析仪在燃料领域有着广泛的应用，主要用于以下方面：2.1 燃料质量控制热值分析仪可以用来测量不同燃料的热值，从而判断其品质和质量。
通过检测燃料的热值，可以确定燃料是否符合标准要求，以及是否适合特定的应用场景。
燃料质量控制是保证燃料使用安全和经济的重要环节，热值分析仪在此方面发挥了关键作用。
2.2 燃料研究和开发热值分析仪可以用来研究和开发新型燃料。
通过测量燃料的热值，可以评估其能量释放情况，从而确定其在不同应用领域的潜力和优势。
热值分析仪可以帮助研究人员了解燃料的特性，并优化燃料的组成和配方。
2.3 燃烧效率评估热值分析仪可以用来评估燃烧设备的效率。
通过测量燃料的热值和燃烧产生的热量，可以计算出燃烧设备的燃烧效率。
燃烧效率评估对于提高能源利用效率、降低能源消耗具有重要意义。
热值分析仪在能源管理和节能减排中起到了关键作用。
2.4 燃料比较和选择热值分析仪可以用来比较不同燃料的能量释放能力，以选择最适合特定应用的燃料。
通过测量不同燃料的热值，可以消除燃料种类的差异，从而更好地评估燃料的性能和适用范围。
热值分析仪在燃料选择和优化中具有重要作用。
3. 总结热值分析仪是一种用于测量燃料热值的仪器，其原理主要基于热量计的工作原理。
热导式分析仪原理及应用
热导式分析仪原理及应用
热导式分析仪是一种用于测量热导率和热阻的仪器，它利用热导原理进行分析。
热导率是一个物质导热能力的度量，通常用w/m.k（瓦特/米.开）表示，热阻则是材料的障碍热量传输的性质，通常以k/w（开/瓦特）表示。
这些性质对于材料的选择、设计和应用非常重要，在许多领域中都具有广泛的应用，例如热传导剂，隔热材料和热交换器组件等。
热导式分析仪的原理基于著名的傅里叶定律，即热量传输的速率与温度变化的梯度成正比。
这种变化可以通过在试样上放置两个温度传感器（热接触表和热流计）来测量。
热接触表的作用是测量试样的表面温度，热流计则测量试样的体积内部温度变化和热量传输率。
由于热量流动是通过材料的厚度进行的，因此可以根据这两个测量值推导出材料的热导率和热阻。
热导式分析仪广泛应用于材料工程，例如路面材料的设计，隔热材料的评估，热电材料的开发和热传导工程的优化，以及环保和节能方面的研究，如节能建筑材料的评估。
此外，热导式分析仪还可以用于学术研究，例如研究材料结构和组成对其热传导特性的影响以及基于能量传输机制的自组装薄膜的设计。
在实际应用中，热导式分析仪需要注意一些细节，例如保持试样的均匀性以及避免因温度波动而引起误差。
另外，还需考虑材料的湿度和压力等因素，以保证测量结果的准确性和可重复性。
总之，热导式分析仪作为一个非常重要的测量工具，在材料的选择和设计及热传导相关应用领域中发挥着重要的作用。
明确了热传导特性可以帮助我们更好地理解材料的性能，从而实现更高效、更持久的性能设计。
动态热机械分析仪
动态热机械分析仪动态热机械分析仪（DMA）是一种用于测量材料热力学和机械性能的仪器。
它结合了热分析和力学分析的原理，可以对材料的热膨胀、玻璃态转变、塑性变形等性质进行研究分析。
本文将从仪器原理、应用领域以及未来发展进行详细介绍。
首先，动态热机械分析仪的原理是通过施加一定频率和振幅的力学载荷，在一定温度范围内对材料进行热力学和动态机械分析。
其主要包括四个组成部分：1.热环境：通过热流控制装置，可以控制样品与环境之间的温度差。
这样可以在一定温度范围内精确测量材料的热膨胀系数和玻璃态转变等热力学性质。
2.力学装置：通过加载系统对样品施加力学载荷。
可以控制载荷的频率、振幅和形状，以模拟材料在不同载荷条件下的力学响应。
3.测量装置：通过传感器和检测设备，可以测量材料的热力学和机械性能。
比如测量材料的热膨胀、表面形貌、动态模量等性质。
其测量原理可以通过电阻应变计、差示扫描量热计、动态机械分析等技术实现。
4.数据处理和分析软件：通过将测量得到的数据进行处理和分析，可以得到材料的力学响应和热力学性质的参数。
如杨氏模量、损耗因子、玻璃态转变温度等。
1.聚合物材料研究：由于聚合物在温度变化下会发生膨胀和收缩，动态热机械分析仪可以测量聚合物的热膨胀性能，从而了解其材料稳定性和使用寿命。
2.不锈钢和合金腐蚀分析：动态热机械分析仪可以通过测量材料的热膨胀性能和动态模量等参数，评估不锈钢和合金在高温和腐蚀环境下的稳定性。
3.复合材料研究：动态热机械分析仪可以用于评估各种复合材料的热膨胀性能和力学强度，优化材料配方和工艺，提高材料的性能和使用寿命。
4.高分子材料研究：动态热机械分析仪可以测量高分子材料的玻璃化温度和疲劳性能，为材料设计和应用提供依据。
最后，未来发展趋势方面，动态热机械分析仪将进一步发展：1.提高测量精度和分辨率，以应对新材料和新应用的需求。
2.开发多功能和多学科结合的测试仪器，将热分析、力学分析和光学分析等多个技术相结合，提供更全面的材料性能评估和分析。
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-147.3J/g
• RbNO3
164.2 oC
-26.6J/g
• KCLO4
300.8 oC -104.9J/g
• Ag2SO4
426.4 oC -51.7 J/g
• CSCl
476.0 oC -17.2J/g
• K2CrO7
668 oC
-38.9J/g
• BaCO3
808 oC
-94.9J/g
§7 STA449C 同步热分析仪
250 [2]
200
-0.52 mg
-0.51 mg
150
不扣基线的样品测试
100 [3] [1]
50
20
25
自浮 动力 扣效 除应
的 修 正 ： 基 线 的 测 试 与
TG
§8.5 装样的紧密程度对热分析实验结果的影响
样品堆积紧密：内部导热良好，温度梯度 小；缺点是与气氛接触稍差，气体产物扩 散稍差，可能对气固反应及生成气态产物 的化学平衡略有影响。
STC On：利用参比温度（Tr, ≈Ts）作为升 温控制，使样品温度始终与程序温度（Tp） 保持一致。
4. 气氛 静态气氛 动态气氛 TG测量使用的气体有：Ar，Cl*2， CO2， H2，HCN* ，H2O，N2，O2 和 SO2*。
• （二）差热分析（DTA)与差示扫描量热法（DSC) 1.热流式DSC （定量DTA）
2.DTA曲线
3.特点
DSC vs DTA工作原理的差别
（三）热机械法 1.热机械分析（TMA) 2.动态热机械分析（DMA) （四）热膨胀法
DSC样品支架
NETZSCH 同步热分析仪 STA 449 C Jupiter
STA449 仪器参数及应用
技术指标 室温～1650度 分辨率 < 0.1 μg
• 应用领域：广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/ 合金、矿物、催化剂、功能材料、塑料高 分子、涂料、医药、食品。
STA基本原理
STA的优点
气氛流量的影响
注意事项
§8.4 浮力、对流、湍流对TG曲线的影响 什么是浮力效应？
TG /mg 0.10
0
样品 + 基线修正测试
-0.10
-0.20
浮力效应对热重测量的影响
样品：一水合草酸钙
-0.30
称重：4.19mg
-0.40
-0.50
-0.60 0
5
10
15 时间 /分钟
基线
温度 /℃ [123]
缺点：易与熔化的金属样品形成合金，在金属领 域的应用有局限性，且不能使用金属样品进行温 度与灵敏度标定；应用于同材料的 PtRh 传感器上 时在1000℃以上有粘连的危险，须注意坩埚与支 架的高温预烧（不建议用到1400 ℃ 以上）
Al2O3 坩埚优点：温度范围最宽广；在三 种常用坩埚内，对于1400 ℃以上高温及高 温下金属样品的测试有其不可替代的优势； 相对于 PtRh 坩埚的价格优势。
160.0
温度 /℃
170.0
180.0
190.0
200.0
§8.2 试样用量和粒度对热分析实验结果的影响
样品粒度小：比表面大，加速表面反应， 加速热分解；堆积较紧密，内部导热良好， 温度梯度小，DSC、DTG 的峰温和起始温 度均有所降低。
§8.3 气氛对热分析实验结果的影响
• 根据实际需要选择动态气氛、静态气氛或 真空气氛。
TG、DTA、DSC 或TG-DTA
EGD
热导检 测器 （TCD)
逸出气
在线联用
连续采样
间歇采样
MS
GC
FTIR
IR
其他方法
MS
EGA 不在线联用
间歇采样
§6 热分析仪的温度与灵敏度标定
• 1.DSC温度校正
• 2.DSC灵敏度校正 灵敏度校正的意义，就是找到热电偶信号
与热流功率的换算关系，即灵敏度系数 μV/mW
热分析仪原理及应用
2008.11
§1 热分析的发展简史
➢公元前600年～18世纪 与热有关的相转变 现象的早期历史阶段
➢1887年 Le Chatelier 利用升温速率变化曲 线来鉴定粘土
➢1899 Roberts-Austen 提出温差法 ➢1903年 Tammann 首次使用热分析这一术
语 ➢1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初
0.4
峰值: 157.9 ℃ 起始点: 155.4 ℃
0.2
0
145
150
155
In 的熔融
第一次升温
面积: 27.05 μVs/mg 峰值: 158.2 ℃ 起始点: 155.7 ℃
[1.7] [1.41]
160
165
170
温度 /℃
STC：
Sample Temperature Control, 样品温度控制
• CaC2O4 ←→ CaCO3 + CO↑ • CaCO3 ←→ CaO + CO2↑
2. STC 的应用场合
DSC /(uV/mg) 放热
1.4
1.2
1.0
第三次升温
0.8
面积: 27.15 μVs/mg
峰值: 157.9 ℃
起始点: 155.5 ℃
0.6
第二次升温
面积: 27.16 μVs/mg
• 4. 完成一次实验所需的时间，从几分钟到几小时。 #5. 热分析结果受实验条件的影响。
应按照有关标准的规定来选择实验条件。如果有 的方法还未制定相应的标准，应充分考虑其原理 和确定这些方法的基本假定，选择合理的实验条 件。
热分析的数据报道 • 1.一般性要求 ✓ 用确切的名称、化学式标明所有物质 ✓ 说明所有物质的来源、详述其热历史、预处理和
消除称重量、样品均匀性、温度对应性等 因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更 佳。
根据某一热效应是否对应质量变化，有助 于判别该热效应所对应的物化过程（如区 分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧 化峰等）。
在反应温度处知道样品的当前实际质量， 有利于反应热焓的准确计算。
§8 影响热分析测量的实验因素
• 静态、动态与真空比较：静态下气体产物 扩散不易，分压升高，反应移向高温；且 易污染传感器。真空下加热源（炉体）与 样品之间唯有通过辐射传热，温度差较大。 一般非特殊需要，推荐使用动态吹扫气氛。
对于动态气氛，根据实际反应需要选择惰 性 原（ 性N（2H, A2,rC, HOe））与、其氧他化特性殊（气O氛2, （airC）O、2, 还 H混2合O,、S切O2换, C关H系4, 。等），并安排气体之间的
§4 常用热分析仪器
• （一）热重法（TG） • 1.基本结构
微量天平
计算机或绘图仪
炉子
试样和 坩埚
温度程序器
• 2.联用测量 TG-DTA（TG-DSC)联用 TG-MS TG-FTIR TG-GC
3.炉子的加热线圈 镍铬（T<1300K） 铂（T< 1300K） 铂－10％铑（T<1800K) 特殊情况：红外线加热炉
0.4
0.2
面积: 37.53 J/g 峰值: 167.2 ℃ 起始点: 157.9 ℃ 终止点: 173.5 ℃ 宽度: 13.5 ℃(37.000 %) 高度: 0.4686 mW/mg
10K/min 升温速率 [2]
5K/min 升温速率 [1]
110.0
120.0
130.0
140.0
150.0
§5 热分析与其它分析方法的联用
• （一）热显微镜法 DSC－RLI DSC-TLI • （二）X－射线衍射－DSC • （三）逸出气分析（EGA) • 1.DTA(DSC)－EGD联用热分析仪 • 2.TG－DTA－GC • 3.TG-DTA-MS联用热分析仪 • 4.TG-FTIR
TG-EGD-EGA联用的各种分析流程
§2 热分析的定义与分类
• （一）定义 • 热分析（Thermal analysis） • 热重法（Thermogravimetry TG） • 差热分析（Differential thermal analysis，
DTA）
（二）热分析的分类
测定的物理量 质量
温度 热量 尺寸 力学量
方法名称
简称
缺点：温度范围较窄（600℃以下），由此 多应用于高分子领域，在金属与陶瓷材料 领域的应用受到限制；坩埚质软较易变形， 回收不易。
特殊坩埚类型：PtRh+Al2O3, Steel, Graphite, Cu, Ag, Au, Quartz 等
坩埚加盖与否的选择
一水合草酸钙的热分解
• CaC2O4 · H2O ←→ CaC2O4 + H2O↑
• （5）升温速率影响试样内各部分的温度分 布。
DSC /(mW/mg) 放热
1.2
塑料粒子的熔融
1.0
样品称重：10.00mg
0.8
面积: 36.21 J/g
峰值: 166.3 ℃
起始点: 154.0 ℃
终止点: 172.0 ℃
0.6
宽度: 13.4 ℃(37.000 %)
高度: 0.2398 mW/mg
热重法
TG
逸出气检测
EGD
逸出气分析
EGA
放射热分析
热微粒分析
Hale Waihona Puke 差热分析DTA差示扫描量热法 DSC
热膨胀法
热机械分析
TMA
§3 热分析的基本特征与数据报道
• 1.采用热分析技术（TG、DSC等）仅用单 一试样就可在很宽的温度范围内进行观测。 2.仅需少量试样（0.1μg～10mg） #3.可以在静态或动态气氛进行测量。