过柱子与点板
过柱的方法和技巧
关于过柱得实验方法与技巧(注意:有机溶剂对身体特有害别就是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说得过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。
我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱。
由于柱分得经验成分太多,所以下面我就几年来过柱得体会写些心得,希望能有所帮助。
1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂得流动速度,减少产品收集得时间,但就是会减低柱子得塔板数、所以其她条件相同得时候,常压柱就是效率最高得,但就是时间也最长,比如天然化合物得分离,一个柱子几个月也就是有得。
减压柱能够减少硅胶得使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但就是由于大量得空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解得东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大得噪音,而且时间长)。
以前曾经大量得过减压柱,对它有比较深厚得感情,但就是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压得念头了。
加压柱就是一种比较好得方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走得快些。
压力得提供可以就是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气得就行)。
特别就是在容易分解得样品得分离中适用。
压力不可过大,不然溶剂走得太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通得有机化合物得分离中就是比较适用得。
ﻫ２、关于柱子得尺寸,应该就是粗长得最好柱子长了,相应得塔板数就高。
柱子粗了,上样后样品得原点就小(反映在柱子上就就是样品层比较薄),这样相对得减小了分离得难度。
试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离得难度可想而知,恐怕要用很低极性得溶剂慢慢冲了、而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大得柱子要牺牲比较多得硅胶与溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保得说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。
现在见到得柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量就是样品量得30～４０倍,具体得选择要具体分析。
过柱子经验
过柱经验2008-09-17 20:59常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。
柱子可以分为：加压，常压，减压。
压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。
柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。
过柱子点板原理
过柱子点板原理小伙伴们，今天咱们来唠唠化学实验里超级有趣的过柱子和点板原理呀。
咱先说说点板。
点板就像是给那些小分子们拍个快照，看看它们都跑到哪儿了。
你想啊，在一个小小的板子上，就像一个微型的跑道。
这个板子呢，通常是硅胶板或者氧化铝板，就像跑道的地面，有着特殊的性质哦。
咱们把要分析的混合溶液用个小毛细管轻轻在板子的一端点上一个小点儿，这就像是把一群小选手放在了起跑线上。
然后呢，把这个点了样的板子放到一个装有展开剂的小缸子里。
这个展开剂可神奇啦，就像是一阵风，或者说像是推着小选手们往前跑的神秘力量。
不同的展开剂对那些小分子有着不同的吸引力。
比如说，展开剂可能和某些小分子特别亲近，就会拉着它们跑得比较快；而对另外一些小分子呢，就没那么热情，那些小分子就只能慢悠悠地跟着。
这时候，你就会看到板子上的小点儿开始发生变化啦，那些小分子就像一群调皮的孩子，各自按照和展开剂的“亲疏关系”在板子上跑起来。
如果是一个混合溶液里有好几种成分，那你就能看到它们在板子上分成了不同的小斑点，就像小选手们拉开了距离。
这时候我们就可以根据斑点的位置、颜色啥的来判断这里面都有哪些小分子，它们大概的极性是啥样的。
再来说说过柱子，这过柱子啊，就像是一场更大型的小分子马拉松比赛。
柱子里面装着硅胶或者其他填料，这就像是赛道的障碍物，不过这些障碍物可是很有作用的呢。
我们把要分离的混合溶液倒到柱子的顶端，这就像把一群混杂在一起的小选手放到了赛道的起点。
然后呢，我们用溶剂慢慢冲洗柱子，这个溶剂就像是给小选手们指引方向的信号。
那些小分子们在柱子里就开始了它们的旅程。
极性大的小分子呢，可能就和柱子里的填料比较亲近，就会被填料拉住，走得比较慢；而极性小的小分子呢，就比较容易被溶剂带着往前走，就像那些脚步轻快的小选手，一溜烟就跑前面去了。
随着溶剂不断地流啊流，不同极性的小分子就会在柱子里逐渐分开，一个一个地从柱子下面流出来，就像小选手们陆陆续续到达终点一样。
过柱子与点板
过柱子与点板过柱子与点板在实验室的一个多月学习的最多的就是过柱子跟点板了，过柱子与点板其实原理是差不多的，都是根据极性的不同从而达到判别的效果。
过柱子常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
1、选柱子从理论上讲应该是粗长的好。
柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
而我们现在见到的柱子径高比一般在1:5-10 。
2、拌硅胶在产品溶液中加入一定量的硅胶，在旋转蒸发仪上旋蒸至干3、装柱子装柱子的方法有两种一种是干法装柱，另一种是湿法装柱。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂"走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。
而我们在实验室一般都是用干法装柱，首先称量30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用100 倍量的硅胶（书中写硅胶量是样品量的30-40 倍,具体的选择要具体分析）. 如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分Rf 在0.2--0.4, 杂质相差0.1 以上） , 就可以少用硅胶。
将硅胶倒入柱子当中，拍打柱子的外壁使硅胶压紧，接着加入拌好的硅胶，同样拍打外壁压紧，其上再加入一些无水硫酸钠（有吸水的作用），再在其上加上一些棉花，防止倒入吸附剂时将柱子冲空。
4、选择吸附剂一般根据药品点板时选用的溶剂极性的1 倍的吸附剂。
极性小的用乙酸乙酯: 石油醚系统;极性较大的用甲醇:二氯甲烷系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在Rf 值在0.2-0.3 左右的比较好. 常用溶剂的极性顺序:石油醚＜环己烷/ 己烷＜苯乙醚＜氯仿＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水.5、压实装柱完后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压, 直至流速恒定. 柱床约被压缩至9/10 体积. 无论走常压柱或加压柱, 都应进行这一步, 可使分离度提高很多, 且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂.6、收集及检测用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。
过柱与点板
• 装柱子最忌讳的是气泡和开裂 • 柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品 中的，可以采用四氟阀门的。
• 湿法装柱
先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入 柱子中，然后再加压用淋洗剂"走柱子"，本 法最大的优点是一般柱子装的比较结实， 没有气泡。
湿法装柱
加样
• 干法上样
把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶， 拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶 层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整
过柱与点板
葛 鑫
概述
常说的过柱子应该叫柱 层析分离，也叫柱色谱。我 们常用的是以硅胶或氧化铝 作固定相的吸附柱。
硅胶柱层析原理
主要是根据物质在硅胶上的吸附力不 同而得到分离，一般情况下极性大地物质 易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅 胶吸附，整个层析过程既是吸附、解吸的 过程。
硅胶柱层析流动相 极性较小的：乙酸乙酯：石油醚 极性较大的： 甲醇：氯仿 极性大的 ： 甲醇：水 正丁醇：醋酸
淋洗剂的选择
淋洗剂的选择则是通过TLC（硅胶板）确定
淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释 一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同，即使两者使用 的硅胶都相同，但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层 析时，也显得极性偏大，所以要稀释一倍，但又不能稀释 太多，否则成了靠扩散作用来分离，效果也不会好。
注意：拖尾可以用氨水（三乙胺）或醋酸
柱子的分类
加压，常压，减压
压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少 产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板 数。所以其他条件相同的时候，常压柱是 效率最高的，但是时间也最长，比如天然 化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
柱子的分类
过柱子的原理与方法
过柱子得原理与方法标签: 过柱子硅胶原理方法常说得过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。
我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱。
，硅胶层析就是根据物质在硅胶上得吸附力不同而使物质分离，一般情况下极性较大得物质易被硅胶吸附，极性较弱得物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即就是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
硅胶层析主要用于石油产品得精制,脱除芳烃物质或用于中草药有效成分得分离提纯,高纯度物质得制备等。
硅胶层析性状:该产品为白色均匀颗粒,主要成分为二氧化硅,由优质硅胶为原料加工制成。
其主要特点就是能通过对混合物质中得不同成分吸附保留时间得差异，达到分离提纯得目得。
依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶、试剂级柱层析硅胶。
用途：主要用于石油产品得精制，脱除芳烃物质或用于中草药有效成分得分离提纯,高纯度物质得制备等。
硅胶表面结构概述在色谱与工业水处理领域中，无定形硅胶已得到了广泛得应用,它具有多孔得无定形结构，不产生任何x 射线衍射［1,4]。
硅胶得表面存在着硅醇基团(si—oｈ)与暴露得硅氧烷键（si-o －sｉ）.硅醇基团就是强吸附得极性基团，而硅氧烷键就是疏水基团。
硅氧烷键上得δ键被ｄπ-pπ作用而加强，氧原子上得孤对电子参与π作用,不能参与给体与受体间得相互作用,不能形成氢键。
ｓｃoｔt与kuｃｅrａ证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。
然而,由于硅氧烷键得疏水作用性，可以吸附某些非极性溶剂分子.对硅胶改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多。
硅醇基团可以孤立、成对（双生)与缔合（连位)等不同得方式存在于硅胶表面。
最近研究表明，不仅两个或两个以上得缔合硅醇基团可以形成键合对,甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。
硅胶表面得结构可以通过许多方法进行测定。
一般情况下，随着比表面积得增加，硅胶表面上硅醇基团得浓度略有降低。
通常硅醇含量得测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法与烷基铝法等。
nａｗｒock［１］报道了用同位素交换法测定硅胶表面得硅醇基浓度就是8、0±１、０μmoｌ/ｍ2，而且这个数值常常被视为硅胶得物理化学常数。
过柱的方法和技巧
一：柱子可以：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
二：关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。
柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。
三：关于无水无氧柱适用于对氧，水敏感，易分解的产品，可以湿柱，也可以干柱。
过柱的方法和技巧
过柱的方法和技巧关于过柱得实验方法与技巧（注意：有机溶剂对身体特有害别就是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!常说得过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。
我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱.由于柱分得经验成分太多，所以下面我就几年来过柱得体会写些心得，希望能有所帮助.1、柱子可以分为：加压，常压,减压压力可以增加淋洗剂得流动速度,减少产品收集得时间,但就是会减低柱子得塔板数。
所以其她条件相同得时候，常压柱就是效率最高得,但就是时间也最长，比如天然化合物得分离，一个柱子几个月也就是有得。
减压柱能够减少硅胶得使用量，感觉能够节省一半甚至更多,但就是由于大量得空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结)，以及有些比较易分解得东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气(很大得噪音，而且时间长）。
以前曾经大量得过减压柱,对它有比较深厚得感情，但就是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压得念头了。
加压柱就是一种比较好得方法,与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走得快些。
压力得提供可以就是压缩空气,双连球或者小气泵（给鱼缸供气得就行）.特别就是在容易分解得样品得分离中适用。
压力不可过大,不然溶剂走得太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通得有机化2、关于柱子得尺寸，应该就是粗长得最好合物得分离中就是比较适用得。
?柱子长了，相应得塔板数就高。
柱子粗了,上样后样品得原点就小(反映在柱子上就就是样品层比较薄),这样相对得减小了分离得难度.试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离得难度可想而知,恐怕要用很低极性得溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0．5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大得柱子要牺牲比较多得硅胶与溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保得说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）.现在见到得柱子径高比一般在1：5~1０，书中写硅胶量就是样品量得３０～40倍，具体得选择要具体分析。
过柱子
过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。
柱子可以分为：加压，常压，减压。
压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。
柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在 0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。
有机化学过柱的实验方法和技巧
过柱的实验方法和技巧常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。
一：柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
二：关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。
柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。
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过柱子与点板
在实验室的一个多月学习的最多的就是过柱子跟点板了，过柱子与点板其实原理是差不多的，都是根据极性的不同从而达到判别的效果。
过柱子
常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
1、选柱子
从理论上讲应该是粗长的好。
柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
而我们现在见到的柱子径高比一般在 1:5-10。
2、拌硅胶
在产品溶液中加入一定量的硅胶，在旋转蒸发仪上旋蒸至干
3、装柱子
装柱子的方法有两种一种是干法装柱，另一种是湿法装柱。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂"走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。
而我们在实验室一般都是用干法装柱，首先称量30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶（书中写硅胶量是样品量的 30-40 倍,具体的选择要具体分析）.如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分 Rf 在 0.2--0.4,杂质相差 0.1 以上) , 就可以少用硅胶。
将硅胶倒入柱子当中，拍打柱子的外壁使硅胶压紧，接着加入拌好的硅胶，同样拍打外壁压紧，其上再加入一些无水硫酸钠（有吸水的作用），再在其上加上一些棉花，防止倒入吸附剂时将柱子冲空。
4、选择吸附剂
一般根据药品点板时选用的溶剂极性的1倍的吸附剂。
极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:二氯甲烷系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在 Rf 值在 0.2-0.3 左右的比较好.常用溶剂的极性顺序:石油醚<环己烷/己烷<苯乙醚<氯仿<乙酸乙酯 <正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水.
5、压实
装柱完后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定. 柱床约被压缩至9/10 体积.无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂.
6、收集及检测
用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。
所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。
这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。
这时可以采用氧化铝作固定相。
另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品。
如果都用小试管那工作量又太大。
在收集的过程中要注意对收集来的溶液进行及时的检测，检测的方法就是TCL薄层色
谱，一般点3个点，两个收集的溶液的点（不能点的太浓影响观察的效果），这两个点其中一个与原料点的两个点中的一个点重合（这样更有利于对照）。
将点好的板放在合适的展开剂中跑板，在点爬到2--8毫米时，将板放在荧光灯下观察，直到原料点消失，说明收集完成。
7、处理
将收集来的溶液蒸发浓缩，降温结晶，抽滤，烘干，装袋，检测产品纯度。
点板（TCL)
最近刚进实验室，用TLC对反应进行检测，但是关于展开剂的资料不多，我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯，二氯甲烷/甲醇，其他的就很少了。
薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。
薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。
流动相则是一种极性待选的溶剂。
在大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。
将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。
根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。
极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。
而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。
化合物移动的距离大小用Rf值来表达。
这是一个位于0～1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。
一般步骤
1、割板
通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切
割。
在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不要损坏硅胶面）。
借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。
当整块玻璃被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。
（一开始比较生疏，割坏了好多板。
）
2、点板
我们在实验时经常是点三个点从左往右依次是原料点，原料点+产物点，产物点。
（这么做是为了更好的判别反应的进程，判别反应是否完成）
3、选择合适展开剂
展开剂的选择通常是要试验好几次，先是大致了解产物的极性，然后按照不同的比例进行选择合适的溶剂。
化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。
强极性溶剂：甲醇〉乙醇〉异丙醇
中等极性溶剂：乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯
非极性溶剂：环己烷，石油醚，己烷，戊烷
常用混合溶剂：
石油醚/乙酸乙酯 1:1，2:1,3:1,5:1
二氯甲烷/甲醇 1:1，3:1,5:1
有的时候也直接选用乙酸乙酯，或者直接用甲醇
一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达
溶剂前端， Rf值最好在0.15~0.85之间。
（摆放板时要注意板要摆正，不能歪在试剂瓶中，另外在试剂瓶中放一下片滤纸）
4、读板
一般情况下会出现一些点，那是由于各个物品在溶剂中的极性不同，它跑的位置也不相同，打击性的物质一般在下面，小极性的一般在上面。
如果产品点与原料点对照产生了新点，那么那个点可能是产品，也可能是生成的杂质，再通过比较从而确定产物的性质。
有的板在荧光灯下没有反应，这是我们可以选择一些染色剂，如将板放进碘缸里面熏一会在观察。