工业循环冷却水中总铁含量的测定(精)
工业循环水中总铁测定影响因素及控制
0.478 0.475 0.480 0.490
液 收率/%
99.0 97.4 98.2 98.8 97.6 97.0 96.0 95.6 95.0 96.0 97.05
收稿日期：2019-02-18o 作者简介:李 红（1986-），女,新疆乌鲁木齐，大专学历，助理工程师，国家二级注册计量师,主要从事化工水质分析监测和计量 检定/校准工作！
7
0.20
0.179
89.5
1.0
0.98
98
0.50
0.480
8
0.20
9
0.20
10
0.20
平均值
0.180 0.185 0.182 0.185
90.0 92.5 91.0 92.2
1.0 1.0 1.0 平
0.99 1.01 0.99 0.99
99 101 99 99.3
0.50 0.50 0.50 平
36
聚酯工业
第32卷
准确度是指检测结果与真实值接近的程度。在 分析检测工作中，一个分析项目的准确度可以用标 样的回收率来衡量，就是采用与检测项目相同的标 准物质，按相同的分析步骤分析，计算实际标样的检 测结果，计算标样的回收率。
从表1可见，对高含量铁标样进行进行检测,标 样的回收率为99.30%。对低含量铁标样进行进行 检测，标样的回收率为92. 3% ,没有达到规定要求 的95% - 105% ,说明对低含量铁分析的准确度不 高，不能够真实的反映水中铁的实际含量，未达到实
工作 求。
2影响因素及控制
根据导致低含量铁行列准确度偏低的根源进行 了分析、整理、分类。 2.1分光光度计稳定性的影响
紫外分光光度计因信噪比、单色光带宽、杂色光 强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的 灵敏度和准确度，需要定期进行期间核查⑵。按照
铁离子测定的几种方法
铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。
(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。
(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。
（4）NH4SCN试法。
Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。
碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。
HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。
其他离子在一般含量时无严重干扰。
（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。
其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。
Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。
三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。
离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→ Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN 溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。
①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法1．溶液颜色含有Fe2＋的溶液显浅绿色含有Fe3＋的溶液显黄色2．用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血红色)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－3．用NaOH溶液(1)流程：铁离子的检验(2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L 范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
工业循环水中铁含量的测定
工业循环水中铁含量的测定一 、实验目的1． 掌握分光光度法测定微量物质的原理和方法。
2． 了解721型分光光度计的构造原理并掌握其使用方法。
3． 学会绘制吸收曲线和求得最大吸收波长（入max ） 。
4． 学会绘制标准曲线，掌握用标准曲线法测定未知物的含量。
二、实验原理分光光度法是通过比较溶液颜色深浅来测定物质含量的方法，它的基础是物质对光的选择性吸收，在选定波长下，被测溶液对光的吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有简单的定量关系，即郎伯—比耳定律：当入射光的强度一定时，溶液的吸光度（或称消光度）与溶液的浓度和厚度的乘积成正比：A=KcL式中：A ---溶液的吸光度，表示单色光通过有色溶液时被吸收的程度。
K ---吸光系数（或吸收系数）C --- 溶液的浓度L ---溶液层的厚度应用郎伯—比耳定律可以求算出溶液中有色物质的含量，常用的方法有比较法和标准曲线法（或称工作曲线法）两种。
比较法就是将待测物质与含已知待测组分量的标准溶液在相同的条件下，同时配成有色溶液，装在厚度相同的比色皿内，分别测量其吸光度。
由于比色皿厚度相同，标准溶液和待测物质又是在相同的条件下配成有色溶液，所以两式中的K 和L 均相等，因此从郎伯—比耳定律可得：标准曲线法在分析大批试样时较为方便。
首先制备一系列不同浓度的标准溶液，显色后，分别测量其吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出标准曲线 （如下图所示）吸光度（A ）浓度（c ）浓度C分析样品时，样品也经过与标准溶液相同的处理。
例如，试样溶液在比色前()()()()()()()()*A C A C A C C A ==标准标准待测待测待测待测标准标准经过过滤，则标准溶液也必须进行过滤。
测得吸光度后，即可从标准曲线上查出溶液的浓度。
应用分光光度法测某物质的含量时，通常要经过合理取样，称量，溶解，显色及测量等步骤。
大多数元素的离子是无色的或者颜色比较浅，所以需加入显色剂，把欲测组分变为有色化合物，然后才能进行定量测定，因此控制好显色反映的条件是非常重要的，显色反应即将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应。
中华人民共和国行业标准备案公告2013年第1号(总第157号)－－依法备案行业标准560项的公告
工业氯化锌
HG/T 2323-2004
2012-11-07
2013-03-01
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12
37826-2013
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电子工业用粒状一氧化铅
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2012-11-07
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13
37827-2013
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52
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电泳涂料通用试验方法
HG/T 3334-1977 HG/T 3339-1979 HG/T 3338-1977 HG/T 3337-1977 HG/T 3336-1977 HG/T 3335-1977
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2012-11-07
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30
37844-2013
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高界面氧化锌技术条件和分析方法
2012-11-07
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31
37845-2013
HG/T 3519-2012
铁离子测定的几种方法
铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。
(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。
(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。
（4）NH4SCN试法。
Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。
碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。
HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。
其他离子在一般含量时无严重干扰。
（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。
其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。
Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。
三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。
离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→ Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN 溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。
①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法1．溶液颜色含有Fe2＋的溶液显浅绿色含有Fe3＋的溶液显黄色2．用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血红色)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－3．用NaOH溶液(1)流程：铁离子的检验(2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L 范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
循环水中铁含量测定方法的更改
此在 自然 界 中有多 种存 在形 式 。地下 水 常常含 有低
价铁 的化 合 物 ， 如 碳 酸盐 、 硫 酸 盐或 有机 化合 物 。高
铁在 天然 水 中往往 以不溶性 的水化 物存 在着 。在 工
业用 水 中 （ 炉水、 循环冷却水 、 冷凝水 ） 多 是 以 高 价 铁 的氧化 物形 式存 在 。
（ ７ ） １ ０ ％（ ｍ／ Ｖ） 盐酸羟胺溶液 ： 称取 １ ０ ｇ盐 酸
（ １ ３ ） 硫酸 （ Ｇ． Ｒ级 ） （ １ ４ ） 硫 酸溶 液 ： １ ＋３
合物 ， 在 波长 为 ５ １ ０ ｎ ｍ 处 进 行 分 光 比色 ， 其 络合 物
的颜 色深 浅 与 吸光度 成正 比。
２ 仪 器 及 试 剂
２ ． １ 仪器
（ １ ５ ） 过硫 酸 钾 溶 液 ： ４ ０ ｍｇ ／ Ｌ ： 称取过硫酸钾 ４
谭 立香 ： 循环 水 中铁含 量测定 方 法 的更 改
ｌ ７
３ 试 验 方 法
３ ． １ 分 析方 法
弟 ３ ０卺 弟 ｌ别
２０１ ７－ ０１
聚 酯 工 业
Ｐｏ ｌ ｙ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ Ｉ ｎｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖｏ １ ． ３ ０ Ｎｏ ．１
Ｊ ａ ｎ ． ２ ０ １ ７
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ８ ２ ６ １ ． ２ ０ １ ７ ． ０ １ ． ０ ０ ６
水中铁含量的测定
2.20 铁2.20.1方法一磺基水杨酸法(高含量铁)1) 范围本法规定了锅炉水中总铁、工业循环水预膜时总铁含量的测定方法。
本法适用于含铁0 —3mg/L的水样。
铁的含量高低是衡量设备管道腐蚀程度的重要依据。
2) 原理在PH=8.5 —11.5时，三价铁离子Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物，可进行比色测定。
此络合物最大吸收波长为420nm。
水样中的亚铁可氧化为高铁后进行测定。
0HC00H3) 试剂和溶液3.1) 100g/L 磺基水杨酸：称取10g磺基水杨酸溶解稀释至100mL纯水中。
3.2) 1+1 氨水3.3) 浓硝酸(分析纯)3.4) 铁标准溶液：称取0.8634g 硫酸高铁铵［Fe(NH4)(SO4)2?12H 2O］溶于100mL1mol/L 的盐酸中，待溶解后转入1L的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此液1mL=0.1mg 铁。
3.5) 铁标准工作液：将上述溶液稀释10倍，得1mL=0.01mg 铁标准工作液。
4) 仪器4.1) 分光光度计，3cm吸收池。
4.2) 一般实验室仪器和玻璃量器。
4.3) 电炉。
5) 测定步骤5.1) 标准曲线的绘制分别吸取0.01mg/mL 铁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL的烧杯中，各加入浓硝酸6滴，用蒸馏水稀释至25mL，加热煮沸约3分钟，冷却后移入50mL比色管中，各加入100g/L磺基水杨酸5mL，摇动片刻，再加入1+1氨水5mL，稀释至刻度摇匀，放置15分钟，以试剂空白为参比，在420nm 波长下，用3cm比色皿测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁含量(mg )为横坐标绘制标准曲线。
5.2) 水样的测定吸取水样25mL于100mL的烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸3分钟，其它步骤同5.1。
6) 分析结果的表述试样中总铁含量，以铁(Fe3+)的质量浓度(mg/L)表示，按下式计算:Fe3 (mg/L) m 1000 二耳 B 50V 25式中：m ------从工作曲线上查得Fe3+的质量，mgV——取样体积，mL。
分析化验 分析规程 铁含量的测定
铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测定范围为0～2mg/L。
2 分析原理在pH=9～11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示)定量发生如下显色反应：Fe3++3Sal2-→Fe(Sal)33-反应产物Fe(Sal)33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。
水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磺基水杨酸溶液(100g/L)。
3.1.2 氨水(1+1)。
3.1.3 盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 硝酸(AR)。
3.1.5 铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1 或3.1.5.2 均可配制出0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
3.1.5.1 准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸(1+1)，加热使之溶解。
冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。
将该溶液稀释至100倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准溶液。
3.1.5.2 准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)，溶于50mL 水中，加20mL 浓硫酸后，完全转移于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。
将该溶液稀释10倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计，具3cm玻璃比色皿。
3.2.2 50mL 容量瓶。