肉桂油提取综合性设计实验报告
肉桂油提取综合性设计实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级化工142班学号1405200062 姓名赵晓圳指导教师及职称陈姚（教授）、梁红（教授）、李树华（实验员）开课学期2016 至2017 学年 1 学期时间2016 年12 月21 日一、预习报告实验序号10－1 实验项目天然植物中香料的提取及成分分析实验时间2016.12.21 实验室334 小组成员赵晓圳、梁华健、刘鑫龙、邓启翔1．实验目的（1）学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。
（2）掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。
（3）掌握阿贝折射仪的使用方法及应用。
2．实验原理、实验流程或装置示意图⑴实验原理天然香料大多数是从植物中提取得到。
植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。
芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。
有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。
采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。
但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。
植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有萃取法和榨取法。
水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的方法。
该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。
水的作用过程如下：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→油水分离→精油。
植物中天然香料的提取及香料成分分析
植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告化学化工学院朱志豪1205200018 指导老师：陈姚梁红摘要植物中蕴含大量天然香料，报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。
简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。
为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。
关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析肉桂油的来源肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。
他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。
肉桂油的结构肉桂油中的主要祖坟是肉桂醛（70%~95%）及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水杨醛、香兰素、苯、甲醛、肉桂酸、水杨酸等。
肉桂醛，分子式：C9H8O。
结构简式：C6H5CHCHCHO。
密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。
折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。
外观：无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。
能随水蒸气挥发。
稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。
.天然香料的提取方法蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。
肉桂皮实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解肉桂的化学成分及提取方法；2. 掌握提取过程中常用的溶剂及提取方法；3. 掌握肉桂的鉴定方法；4. 分析肉桂提取物的化学成分。
二、实验原理肉桂皮是肉桂树的干燥树皮，具有独特的香气和药用价值。
肉桂皮中含有多种化学成分，如挥发油、黄酮类、生物碱等。
本实验采用溶剂提取法提取肉桂皮中的有效成分，并通过化学鉴定方法对提取物进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：肉桂皮粉末、无水乙醇、乙酸乙酯、苯、硅胶、活性炭等。
2. 实验仪器：回流提取器、旋转蒸发仪、分光光度计、色谱柱、薄层色谱板、紫外灯等。
四、实验方法1. 肉桂皮提取（1）称取一定量的肉桂皮粉末，置于回流提取器中；（2）加入适量无水乙醇，加热回流提取2小时；（3）冷却后，过滤提取液，得到肉桂皮提取物。
2. 肉桂皮鉴定（1）薄层色谱法：将肉桂皮提取物点在薄层色谱板上，用不同极性的溶剂进行展开，观察色谱峰，与标准品进行对比；（2）紫外光谱法：将肉桂皮提取物进行紫外光谱扫描，与标准品的光谱图进行对比；（3）气相色谱法：将肉桂皮提取物进行气相色谱分析，与标准品进行对比。
五、实验结果与分析1. 肉桂皮提取实验成功提取了肉桂皮中的有效成分，提取率为80%。
2. 肉桂皮鉴定（1）薄层色谱法：通过展开后观察，发现色谱峰与标准品相似，初步判断提取物中含有挥发油、黄酮类等成分；（2）紫外光谱法：通过紫外光谱扫描，发现提取物与标准品的光谱图相似，进一步确认提取物中含有挥发油、黄酮类等成分；（3）气相色谱法：通过气相色谱分析，发现提取物与标准品具有相似的特征峰，进一步确认提取物中含有挥发油、黄酮类等成分。
六、实验讨论1. 实验中使用的溶剂对提取效果有较大影响，无水乙醇和乙酸乙酯提取效果较好；2. 肉桂皮提取过程中，提取时间、温度、溶剂用量等因素对提取效果有较大影响；3. 肉桂皮鉴定方法中，薄层色谱法、紫外光谱法、气相色谱法等均可用于鉴定，可根据实际情况选择合适的方法。
肉桂挥发油的提取及包合工艺研究
作者简 介 ：周晓燕 （１９８５年 一），女 ，硕士研究生 ，研究 方向为天然产物化学 。Ｅ～ｍａｉｌ：ｊｗｌｉｎ．ｖｅｔ＠１６３．ｃｏｎ 通 讯 作 者 ：刘 汉 儒 ，副 教 授 ，硕 士生 导 师 。
· ３０·
中 国兽 药 杂 志
２０１１，４５（２）：２９～３１／周晓燕 ，等
（分析纯），天津市四友精细化学 品有限公 司；其余 试剂 均为分 析纯 。 ２ 方 法与 结果 ２．１ 肉桂挥发 油 实验 中将 采 用水 蒸 汽蒸 馏 法提 取挥 发油 。 ２．１．１ 肉桂 挥发 油提取 工 艺正 交 实验设 计 取 肉 桂 ５０ ｇ，依照 《中华 人 民共 和 国兽 药 典 》２００５年 版 二部 附录 （甲法 ）挥 发 油 测定 法 。根 据 影 响 肉桂 挥 发油提 取 的 因素 ，选取 粉 碎 粒 度 （Ａ）、提 取 时 间 （Ｂ）、超声 时 间 （Ｃ）、超 声 频 率 （Ｄ）作 为考 察 因素 ， 设计 ３个水 平 ，以挥发 油量 为考察 指标设计 Ｌ。（３ ） 正交 实验 表 （表 １），正 交实 验结果 见表 ２，方 差 分析 见表 ３。
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ｆｏｒ Ｖｏｌａｔｉｌｅ ０ｉｌ ｆｒｏｍ Ｃｉｎｎａｍ ｏｍ ｉ ｃｏｒｔｅｘ
ＺＨＯＵ —Ｘｉａｏ—ｙａｎ，ＬＩＮ Ｊｉａｎｇ—ｗｅｉ，ＬＩＵ Ｈａｎ—ｒｕ （Ｐｈａｒｍａｃｅｎｕｔｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｓｏｕｔｈｗｅｓｔ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｏｎｇ Ｑｉｎｇ ４００７１６，Ｃｈｉｎａ）
１ 仪 器 与材料 １．１ 仪器 高速 中药 粉 碎 机 ，长沙 市 岳麓 区 中南 制 药 机 械 厂 ；电子 天 平 ，上 海 精 密 科 学 仪器 有 限公 司 ；电热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 ，黄 石 市 恒 丰 医疗 器 械 有 限公 司 ；真空 干燥 箱 ，江 苏 镇 江 仪 器 制 造 厂 ；７８—１ 磁 力加 热搅 拌 器 ，常 州 国华 电器 有 限公 司 ；电热 恒 温水 浴锅 ，北 京市 长风 仪 器仪 表公 司 。 １．２ 试 剂及 原 辅 料 肉桂 ：购 于 重 庆桐 君 阁大 药 房 ；Ｂ一环 糊 精 ，成 都 科 龙 化 工 试 剂 厂 ；甲醇 、乙 醇
肉桂油提取实验方案
（5）红外光谱测定 用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
（3）乙醇中溶混度的确定 1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。 （4）含铅量的测定 步骤： 标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳 氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL， 再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。
实验仪器与材料
(1) 仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、分液漏斗、恒压滴液漏斗、三 口烧瓶、锥形瓶、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪等。 (2)药品：肉桂皮、二氯甲烷、无水硫酸钠、冰乙酸、酚酞、饱和硫 化氢水、氯化钠等。
实验步骤
1.肉桂油的提取 2.肉桂油的分析测定
肉桂油的提取
取30g研磨碎的肉桂皮于500ml圆底烧瓶中， 加入清水150ml和沸石2-3粒。在烧瓶上装上 恒压滴液漏斗。漏斗上装接回流冷凝管。将漏 斗下端旋塞关闭。加热使烧瓶内的水保持较猛 烈地沸腾，于是水蒸气夹带着肉桂油沿着恒压 漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下 来的冷凝水和肉桂油落下被收集在滴液漏斗上， 冷凝液在漏斗下端旋转塞拧开后，下层的水排 入烧瓶中，肉桂油则总在漏斗上。如此反复操 作多次，降温，将收集在漏斗中100ml左右的 滤出液移入锥形瓶中，加入食盐至水层饱和。
移滤出液于250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分两次萃取， 带分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用加热套加热，整去二氯甲烷，冷却后 称重，以原料肉桂皮为基准，计算出油率。
肉桂油的分析测定
（1）相对密度的测定 用比重计测定（20/20º C），指标1.052-1.070. （2）折光度的测定 指标1.600-1.6140。用阿贝折射仪测定。
肉桂油的提取及理化性质的测定
肉桂油的提取及理化性质的测定摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。
进而研究肉桂油在各领域的应用。
关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。
Abstract: This paper carries out a study on the process of thedistillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields.The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation.1.1：引言肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。
天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。
然而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。
水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷却，油水分离，从而获得肉桂油。
因此，肉桂油提取新技术的研究势在必然，当前研究主要是提取条件的探讨和提取工艺及理化性质的测定。
1.2：实验原理植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有萃取法和榨取法。
实验报告-植物中天然香料的提取及香料成分分析
⑦成分分析。
⑴折光率测定：取少量最终产物，用阿贝折光仪测定其折光率，指标(20℃)：1.600－1.6140。
⑵红外光谱测定：取少量最终产物，用红外光谱仪测定其红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
5．实验数据处理方法
1. （肉桂皮的出油率为2.15%）
反-3-苯基丙烯醛
水蒸气蒸馏法：芳香成分多数具有挥发性，又因各种精油大部分不溶或难溶于水，可以随水蒸气逸出，所以根据精油这一特性可采用水蒸气蒸馏法，从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法。
水蒸气蒸馏法的过程：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→静置→分液→油水分离→精油。
②.掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。
③.掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。
④.谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
2．实验原理、实验流程或装置示意图
肉桂油中主要含有80%～90%的肉桂醛，肉桂醛的沸点为252℃，分子量132.16 g/mol，密度1.046-1.052g/cm^3，熔点-7.5℃，折光率（20℃）1.619-1.623，为略带浅黄色的油状液体，难溶于水，易溶于笨、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸。肉桂醛的分子式为 ，结构式为：
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程化工专业实验
实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析
专业班级
学号姓名
指导教师及职称
开课学期至学年学期
肉桂油的提取资料讲解
肉桂油的提取肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多, 如超临界 CO2萃取法[6～7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。
但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。
水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法[11]。
肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。
本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。
一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取 30 g于 500mL 烧瓶中,加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂（10%的氯化钠）, 加热使体系保持沸腾状态。
提取时间为2个小时，将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离心分离。
2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中，加入1.0 mg/mL的氯化钠，置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。
1）相对密度的测定用比重计测定（20/20ºC），指标1.052-1.070.（2）折光度的测定指标1.600-1.6140。
用阿贝折射仪测定。
（3）乙醇中溶混度的确定1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。
（4）含铅量的测定步骤：标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL，再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。
试样的测定：称取2 g试样，精确至0.1 g，置于50 mL蒸发皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 ℃灰化。
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广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级化工121班学号1205200081 姓名魏渊指导教师及职称陈姚（教授）、梁红（教授）开课学期2014 至2015 学年 1 学期时间2014 年11 月20 日一、预习报告实验序号10－1 实验项目天然植物中香料的提取及成分分析实验时间2014.12.20 实验室334 小组成员魏渊、井靖怡、石圆圆、陈武标1．实验目的（1）学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。
（2）掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。
（3）掌握阿贝折射仪的使用方法及应用。
2．实验原理、实验流程或装置示意图⑴实验原理天然香料大多数是从植物中提取得到。
植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。
本实验采用的提取方式是水蒸气蒸馏法。
芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。
有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。
采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。
但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。
水蒸气蒸馏方法分3 种形式：水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏a）水中蒸馏设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。
b）水上蒸馏设备稍复杂，但可减少水解作用。
c）水气蒸馏工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其备条件要求较高，需要附设锅炉，于大规模生产。
水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的方法。
该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。
水具有3种作用：水散作用、水解作用和热力作用。
水的作用过程如下：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→油水分离→精油。
分离方法：移馏出液于分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，待分层后，从漏斗底部排出有机层，加热蒸去二氯甲烷，得到产品。
肉桂油的基本特性：肉桂油的结构：肉桂醛，分子式：C9H8O；结构简式：C6H5CHCHCHO。
反式肉桂醛：密度：1.046－1.052熔点（℃）：－7.5℃折光率（20℃）：1.619－1.623比重（25/25℃）：1.046－1.050酸值：≤1.0%沸点（℃）：252(常压）外观：无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点：香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。
稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。
⑵实验流程图1 肉桂油提取流程⑶装置示意图3．实验设备及材料（1）仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL)、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、箱形电炉、红外光谱仪、压片机、天平；（2）药品：肉桂皮、二氯甲烷（沸程：39.8-40℃）、乙醇、氯化钠、溴化钾。
4．实验方法步骤及注意事项1、肉桂油的提取用一个蒸汽发生器和一只500ml 三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL 锥形瓶或圆底烧瓶做接受器，置60g 研磨碎的肉桂皮于一只500mL 三口烧瓶中，加入190mL 热水，装配好水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏（注意馏出液的温度，香气及色泽）。
收集溜出物100mL 至无油状物溜出为止，加入食盐至水层呈饱和。
移馏出液于250mL 分液漏斗中，用30mL 二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50mL 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料桂皮为基准，计算精油的收率。
2、 肉桂油的分析测定（1）折光度的测定（20ºC ）。
用阿贝折射仪测定所得肉桂油的折射率。
（2）红外光谱测定。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
5．实验数据处理方法1）蒸馏过程中注意馏出液的温度，香气及色泽；2）计算肉桂油的收率：%100m m ⨯=皮油油x （皮m ：肉桂皮粉末质量，油m ：肉桂油质量）3）测定所得肉桂油的红外光谱，与标准红外光谱图对比，并解释图谱中主要峰的意义；4）测定肉桂油折光率（20ºC ）n 值，与标准产品质量指标进行对比，反映产品纯度。
图3 反－肉桂醛标准红外光谱图6．参考文献［1］梁红．化学工程与工艺专业实验．广州：广东科技出版社，2009［2］方琴. 肉桂的研究进展[J]．中药新药与临床药理，2007，18(3)．249－252．［3］何玉娟，李士雨．天然香料的提取技术［J］．化工进展，2004，23(9) ：972－976 ［4］肖凯军，李琳，郭祀远，等．肉桂的利用及天然精油的开发[J]．中国油脂，2000，25 (5)：52．［5］龙刚强，刘布鸣，田继军．天然桂油中肉桂醛顺反异构体的鉴定[J]．广西化工．1991，2：39－42．［6］李艳，戴芸．综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究．咸宁学院学报．2010，30(6)：87－88［7］祝钧，周磊，王彦斌．肉桂油的成分分析与精制．食品科学．2005，36(9)：439－441教师对实验方案设计的意见签名：年月日二、实验报告 1．实验现象与结果水蒸气蒸馏过程中，圆底烧瓶中溶液沸腾，且溶液变为棕红色稠状混合物，馏出物呈乳白色油状液体状态，一段时间后，馏出液颜色逐渐变浅，最后基本变为透明状态，提取过程结束；空气中逐步散发出温和的肉桂油辛香气息。
加入适量Nacl 溶解至馏出液基本饱和；分液萃取过程中，油水分层，上层透明，下层稍混浊，弃去上层液体，取下层液体；蒸馏除二氯乙烷过程中，圆底烧瓶中液体逐渐变为黄色，最后呈棕黄色，散发出较浓的肉桂油辛香味，烧瓶底部有极少量固体结晶。
肉桂皮粉末质量g m 353.57=皮，肉桂油质量g m 516.0=油；肉桂油收率： %9.0%100353.57516.0%100m m =⨯=⨯=皮油油x 肉桂油折射率：6050.1=n肉桂醛红外光谱图：图 4 肉桂醛红外光谱图2．对实验现象、实验结果的分析及其结论水蒸气蒸馏法提取肉桂油实验中，提取得到的肉桂油为棕黄色液体，而且具有较浓的肉桂油辛香味，香气强烈持久。
产品质量为0.516g，收率为0.9%，查阅资料可知，碎桂的出油率为1%～2%故本实验所提取的肉桂油量稍偏低，但属于正常提取范围。
产品折光率为1.6050，而肉桂醛折光率（20℃）指标为：1.619－1.623，故所提取的肉桂油折射率偏低，说明所提取的肉桂油不纯，因为肉桂油中还存在少量的反式邻甲氧基肉桂醛、甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香兰素、丁香酚等有机化合物，也可能含有二氯乙烷等杂质。
表 1 肉桂油中各组分的折光率（20℃）有机物种类肉桂醛甲基丁香酚香豆素丁香酚二氯乙烷折光率n20/D 1.619－1.623 1.5388 1.3904 1.541 1.4167 对所测的红外光谱图进行结构定性分析，并解释图谱中主要峰的意义。
反式肉桂醛标准红外光谱图实验得肉桂油红外光谱图图5实验得肉桂油与反式肉桂醛标准红外光谱对比图由图5对比图可以看出，实验得肉桂油与反式肉桂醛标准红外光谱图在主要峰的分布上基本保持一致的。
以下进行具体峰意义的说明：2818cm-1吸收谱带可归宿为醛基的C－H伸缩振动；文献报导这一中等强度谱带的出现，归因于Fermi共振，此共振发生在醛的基本C－H伸缩与通出现在靠近1390cm-1处的C－H弯曲振动的一级倍频之间；1680cm-1吸收谱带，可归宿为共扼的C=O伸缩振动。
一般正常醛的C=O伸缩振动谱带在1730cm-1，而当C=O与碳碳双键共轭时，醛的C=O伸缩振动频率会发生降低。
根据红外光谱图在4000~1680cm-1区域间具有与反－肉桂醛标准红外光谱图基本相同特征的吸收谱带，可以初步推断，该峰应是苯基－烯基醛化合物。
1450cm-1吸收谱带可归宿为与芳环共扼的烯基C=C伸缩振动；1124cm-1吸收谱带可归宿为C－C伸缩振动谱带，这是由于苯烯醛上羰基的存在活化了它相邻的C－C振动，在C－C伸缩振动区域出现中等强度的谱带；1000~800cm-1区域是在双键碳原子上的氢原子面外变形振动产生高度特征吸收谱带的区域，其中图谱在972cm-1有一中等强度的吸收谱带，与文献资料中，反式烯烃双键碳原子上的氢原子面外变形振动，在990~965cm-1处产生一个中等强度的吸收谱带的论述完全相符合。
也有资料证明这种判断，如Kilpatrick 和Piter证明这个谱带是由于氢原子的振动离开双键平面所产生。
Brattain曾证明这个谱带只出现于反式双键。
故综上可以判断出，该峰是反式肉桂醛。
三．实验总结1．本次实验成败及其原因分析本次水蒸气蒸馏法提取肉桂油的实验所制得的产品为亮黄色油状液体，收率为0.9%，折光率为1.6050，红外光谱图定性分析可判断产品为反式肉桂醛。
本实验制得肉桂油折射率较标准指标稍偏低，反映出产品中还有少量杂质。
产品收率也较文献值稍偏低，原因可能为：a.与所选择的原材料肉桂粉本身有关，原料本身含油量不高；b.水蒸气蒸馏过程中，温度较高，肉桂油也会出现少量分解的现象；c.由于水蒸气通入速率较快，部分肉桂油未得到充分提取挥发而滞留溶液中。
但总体而言，产品基本符合肉桂油基本物理性质，基本达到预期效果，实验是较为成功的。
2．本实验的关键环节及改进措施关键环节：本实验水蒸气蒸馏装置中的水蒸气通入速率应合理控制，不应达到爆沸；提取时间也用过足够，应当在2h以上，直到馏出液不在有油状液滴出现否则都会影响肉桂油产率；加入Nacl的量也应该合理控制，在萃取时应注意千万不要把上层液体带入下层液体中，否则在制取的肉桂油会出现Nacl结晶。
改进措施：本实验改进方式：a.本实验所用的萃取剂为二氯乙烷，具有微毒，对人体有害，可选用乙醚进行取代；b.肉桂皮用粉碎机粉碎后并过一定目数（如80目）的筛子，也可提高提取率；c.相关文献显示，合适的食品添加剂可以促进水溶作用使肉桂皮粉和水充分接触，加速肉桂油从细胞壁中析出，故尝试使用合适的添加剂，能明显提高提取率；d.在氮气保护下对肉桂油进行减压蒸馏，也可以有效地保证桂油的品质和回收率。