移液管、滴定管、刻度吸管、称量基本操作规范

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滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的:制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。

二、适用范围:适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。

三、责任者:质量检验人员。

四、正文:1 容量仪器的使用方法很重要。

使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。

2 在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。

3 滴定管的使用方法:滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。

它是具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。

在容量分析滴定时,若消耗滴定液在 25ml 以上可选用 50ml 滴定管,10ml 以上者可用 25ml 滴定管,在 10ml 以下宜用 10ml 或 10ml 以下滴定管。

根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。

4 滴定管的种类: 酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。

5 使用前的准备:在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次(每次约 5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被水稀释。

5.2 滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定液浓度改变或受污染。

5.3 滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。

再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。

在滴定管上扣一个 10ml 成 5ml 小烧杯。

以减少溶液挥发、污染。

6 注意事项:6.1 滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。

滴定时,避免手紧握装有溶液部分的管壁。

6.2 每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

6.3 滴定时液体的滴入速度,每秒钟放 3~4 滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。

6.4 最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。

移液管、滴定管、刻度吸管、称量基本操作规范

移液管、滴定管、刻度吸管、称量基本操作规范

滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶操作规范一、滴定管滴定管是滴定分析的主要器皿,在滴定过程中用于准确测量所消耗滴定液的体积,它是一根细长的、内径均匀的、具有准确刻度的玻管,在玻管下端有玻璃尖嘴。

(一)滴定管的类型滴定管分为酸式(或玻塞)滴定管和碱式滴定管两种,如图35所示,酸式滴定管下端有可以转动的玻璃活塞,通过活塞转动的角度,控制滴量大小和滴定速度。

酸式滴定管用来装酸性或氧化性物质的溶液,不能盛放碱液,因为碱液能腐蚀玻璃。

碱式滴定管下端连接一段乳胶管,内放一玻璃珠,借以控制溶液的流出,橡皮管下端连接一根尖嘴玻管。

碱式滴定管用来装碱性或非氧化性物质的溶液,不能盛放酸液或氧化剂,因为它们会腐蚀橡皮。

酸式滴定管和碱式滴定管通常有50ml、25ml和lOml几种规格。

图35 酸式滴定管和碱式滴定管(二)滴定管使用前的准备1.活塞涂凡士林与试漏:为了使滴定管活塞转动自如,便于控制溶液滴出量及防止溶液自活塞套漏出,使用前应在活塞上涂凡士林。

操作时先将玻璃活塞和活塞套完全拭干,沾取适量凡士林,分别涂在活塞的粗端和活塞套的细端。

然后将活塞插入活塞套,压紧旋转,此时整个转动部分应透明。

再用橡皮圈套住活塞尾部,以防脱落。

最后要检查滴定管是否漏水,在滴定管内装水至“0”刻度线,擦干滴定管外部,直立约2分钟,仔细观察有无水滴滴下,活塞缝隙中是否有水渗出;将活塞转动180°,再观察一次。

2.滴定管洗涤:洁净的滴定管应是将管内的水放出后,内壁不挂水珠。

滴定管如无明显油污,可直接用自来水冲洗,如洗不干净,则应使用洗液洗涤,具体步骤是:在酸式滴定管中加入少量铬酸洗液(用量约为滴定管体积的五分之一),一手拿住滴定管上端无刻度部分,一手握住活塞,边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。

直立后从出口处放出洗液于原洗液瓶中。

碱式滴定管应将乳胶管卸下后用铬酸洗液洗涤。

然后用自来水洗去洗液,少量纯化水荡洗三次,每次用量约为滴定管体积的五分之一,荡洗时必须将管倾斜转动,让水润湿整个管内壁后由下端放出。

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的:制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。

二、适用范围:适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。

三、责任者:质量检验人员。

四、正文:1容量仪器的使用方法很重要。

使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。

2在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。

3滴定管的使用方法:长玻璃管及开关组成。

以上者可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。

根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。

4滴定管的种类:酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。

5使用前的准备:滴定液荡洗三次(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被水稀释。

5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定液浓度改变或受污染。

5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。

再在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管,10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。

它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。

在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。

以减少溶液挥发、污染。

6注意事项:6.1滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。

滴定时,避免手紧握装有溶液部分的管壁。

6.2每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

6.3滴定时液体的滴入速度,每秒钟放3~4滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。

6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。

7容量瓶(量瓶)的使用法:7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液(或固体溶解)稀释到一定体积,常见的容量瓶容积在10、25、50、100、200、250、500、1000ml。

移液管标准操作规程

移液管标准操作规程

移液管标准操作规程移液管用来准确移取一定体积的溶液的量器。

移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。

它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。

其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一标线,是所取的准确体积的标志。

一、简介常用的移液管有5,10,25,50和75ml等规格。

通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管(见下图)。

常用的吸量管有1,2,5,和10mL 等规格。

移液管和吸量管所移取的体积通常可准到0.01mL。

二、使用步骤根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。

1、检查仪器检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。

2、洗净仪器先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿洗耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。

慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。

并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。

3、吸取溶液摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的1/3时,立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。

如此操作,润洗了3-4次后即可吸取溶液。

将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1~2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。

移液管和吸量管的使用注意事项

移液管和吸量管的使用注意事项

移液管和吸量管的使用注意事项移液管和吸量管是实验室中常用的实验工具,其正确使用对于实验结果的准确性和重复性至关重要。

下面将详细介绍移液管和吸量管的使用注意事项。

一、移液管的使用注意事项:1.选择合适的移液管:根据所需移液液体的容量选择合适的移液管,确保移液管容量大于待测液体容量。

2.清洁移液管:使用前应确保移液管是干净的,避免残留液体对实验结果的影响。

3.使用正确的移液管头:根据实验需要选择合适的移液管头,不同材质和大小的移液管头适用于不同的实验操作。

4.注意移液管的垂直使用:使用移液管时,应将移液管垂直放置,以确保液体能够准确地被吸取和释放。

5.调整移液管的高度:在吸取或释放液体时,移液管的高度对于操作的准确性非常重要,应根据实验要求调整合适的高度。

6.避免空气进入移液管:在吸取液体时,应尽量避免空气进入移液管,可以将移液管的末端浸入液体中,然后缓慢吸取液体。

7.避免液体残留:在释放液体后,应轻轻敲击移液管以确保液体从移液管头完全释放,避免液体残留影响下一次的实验操作。

8.避免交叉污染:在不同的实验操作中,应使用不同的移液管,避免交叉污染。

二、吸量管的使用注意事项:1.校准吸量管:使用前应确保吸量管已经校准,以确保吸取的液体容量准确。

2.使用正确的吸量管头:根据所需吸取液体的容量选择合适的吸量管头,不同材质和大小的吸量管头适用于不同的实验操作。

3.吸液时保持吸量管垂直:使用吸量管时,应保持吸量管垂直使用,以确保液体能够准确地被吸取。

4.注意吸量管的高度:在吸取液体时,吸量管的高度对于操作的准确性非常重要,应根据实验要求调整合适的高度。

5.避免空气进入吸量管:在吸取液体时,应尽量避免空气进入吸量管,可以将吸量管的末端浸入液体中,然后缓慢吸取液体。

6.避免液体残留:在吸取液体后,应轻轻敲击吸量管以确保液体从吸量管头完全吸取,避免液体残留影响下一次的实验操作。

7.避免交叉污染:在不同的实验操作中,应使用不同的吸量管,避免交叉污染。

移液管的使用

移液管的使用

容量瓶的使用及注意事项
●注意事项 ●3、容量瓶不能进行直接加热,可水浴加热。如果
溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转 移,因为温度升高瓶体将膨胀,所量体积就会不准 确。
容量瓶的使用及注意事项
●注意事项 ●4、容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,如长
时间不用应在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶 塞与瓶口粘连。 ●5、读书时视线应与液体弯月面平齐。
然后眼睛平视,刻度线与液面弯月面平齐。 ●3、检查滴定管是否漏液体,尤其是酸性滴定管,
可用凡士林涂抹在周围填补空隙。
滴定管如何排气泡
将酸式滴定管稍稍倾斜,迅速打开活塞,气泡随溶 液的流出而被排出;碱式滴定管,可将橡皮管稍向 上弯曲,挤压玻璃球,气泡可被流出的溶液排出。
滴定管试漏
●将已洗净的滴定管装满水.安置在滴定管架上直立静置两 分钟,观察有无水滴漏下。然后,将活塞旋转180℃,再 静置两分钟,观察有无永滴漏下.如均不漏水,滴定管即 可使用。若酸式滴定管漏水,可按下法处理:取下玻璃 活塞,用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指沾少量 凡士林抹在活塞粗的一端,沿圆周涂一薄层,尤其在孔 的近旁,不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在 活塞槽内壁上,涂完以后将活塞插入槽内,插时活塞孔 应、当滴定到终点时,马上关掉活塞杆终止滴定管 。用洗瓶冲一下三角瓶内壁。取下滴定管,手执管 上端无液一部分,使管竖直,眼光与液位弯月面齐 平,读取数值。读值时要估读一位。
滴定管的使用及注意事项
●注意事项 ●1、在放入溶液后,一定要查看是否有气泡,因为
气泡会占体积,影响到最后的结果。 ●2、读数时一定要规范,手拿滴定管,垂直于地面,
目录
CONTENTS
01. 移液管吸量管的使用及注

实验室移液管和吸量管的使用规范

实验室移液管和吸量管的使用规范

实验室移液管和吸量管的使用规范1、洗涤洗涤前,先检查管口和尖端有无破损,若有破损则不可使用。

洗涤要求和过程可参考滴定管的洗涤。

2、吸取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中。

吸的时候,左手拿洗耳球,右手拿移液管(左撇子相反)。

吸前,应用待吸溶液润洗移液管。

具体步骤可参考滴定管的润洗。

下口的外壁应保持干净。

3、调节液面调节时,移液管应离开液面。

调节时,管身应保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与预期标线相切为止。

此时立即用食指压紧管口。

将尖端的挂滴除去。

4、放出液体放出前,应将管外壁擦干。

放出时,移液管应保持直立,管下端靠近容器壁,容器可略微倾斜一定度数,以便管下口紧贴内壁。

溶液流完后,尖端接触容器内壁约15秒后,再将移液管移去。

残留在管末端的溶液,如无法用重力使其流出,即不可用外力强行使其流出。

(如果是带吹字的移液管,流毕后应用洗耳球将残留液体吹出)5、注意事项(1)为减少误差,吸量管吸液体时,每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是需要放出多少体积就吸取多少体积。

(2)移液管和吸量管不可烘干,应该自然晾干。

(3)需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。

(4)使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗(3次),应先量取较稀的一份,然后量取较浓的。

在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过1cm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。

移液管使用操作规范

移液管使用操作规范

移液管量取操作标准规范1、使用前:使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。

使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管内壁的油污。

然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。

洗净后的移液管内壁应不挂水珠。

移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干,然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变。

2、吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。

左手拿洗耳球,先把球管内,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口。

3、调节液面:将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。

将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。

4、放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。

如果移液管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。

备注:1、移液管提出液面后,应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉;2、看刻度时,应将移液管的刻度与眼睛平行,以最下面的弯月面为准。

3、移液管的正确使用,吹与不吹。

移液管、刻度吸管一般标有:“快”、“A"、“B”、“吹”四种符号,写“快”或者“B"的表示:你看到液体放完,再等三秒钟,转移的液体量就达到标明的液体体积了。

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滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶操作规范一、滴定管滴定管是滴定分析的主要器皿,在滴定过程中用于准确测量所消耗滴定液的体积,它是一根细长的、内径均匀的、具有准确刻度的玻管,在玻管下端有玻璃尖嘴。

(一)滴定管的类型滴定管分为酸式(或玻塞)滴定管和碱式滴定管两种,如图35所示,酸式滴定管下端有可以转动的玻璃活塞,通过活塞转动的角度,控制滴量大小和滴定速度。

酸式滴定管用来装酸性或氧化性物质的溶液,不能盛放碱液,因为碱液能腐蚀玻璃。

碱式滴定管下端连接一段乳胶管,内放一玻璃珠,借以控制溶液的流出,橡皮管下端连接一根尖嘴玻管。

碱式滴定管用来装碱性或非氧化性物质的溶液,不能盛放酸液或氧化剂,因为它们会腐蚀橡皮。

酸式滴定管和碱式滴定管通常有50ml、25ml和lOml几种规格。

图35 酸式滴定管和碱式滴定管(二)滴定管使用前的准备1.活塞涂凡士林与试漏:为了使滴定管活塞转动自如,便于控制溶液滴出量及防止溶液自活塞套漏出,使用前应在活塞上涂凡士林。

操作时先将玻璃活塞和活塞套完全拭干,沾取适量凡士林,分别涂在活塞的粗端和活塞套的细端。

然后将活塞插入活塞套,压紧旋转,此时整个转动部分应透明。

再用橡皮圈套住活塞尾部,以防脱落。

最后要检查滴定管是否漏水,在滴定管内装水至“0”刻度线,擦干滴定管外部,直立约2分钟,仔细观察有无水滴滴下,活塞缝隙中是否有水渗出;将活塞转动180°,再观察一次。

2.滴定管洗涤:洁净的滴定管应是将管内的水放出后,内壁不挂水珠。

滴定管如无明显油污,可直接用自来水冲洗,如洗不干净,则应使用洗液洗涤,具体步骤是:在酸式滴定管中加入少量铬酸洗液(用量约为滴定管体积的五分之一),一手拿住滴定管上端无刻度部分,一手握住活塞,边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。

直立后从出口处放出洗液于原洗液瓶中。

碱式滴定管应将乳胶管卸下后用铬酸洗液洗涤。

然后用自来水洗去洗液,少量纯化水荡洗三次,每次用量约为滴定管体积的五分之一,荡洗时必须将管倾斜转动,让水润湿整个管内壁后由下端放出。

为避免滴定液被稀释,最后取少量滴定液,荡洗内壁3次。

在装入滴定液时,应检查滴定管下端是否有气泡。

对于酸式滴定管,如有气泡,可迅速转动活塞,让溶液急速下流以除去气泡。

如为碱式滴定管,则可将橡皮管向上弯曲,用两指挤压玻璃珠,形成缝隙,让溶液从尖嘴口喷出,气泡即可除去,如图36所示。

图36 碱式滴定管排除气泡的操作图37 手握酸式滴定管的操作(三)滴定管的使用和读数滴定时,要用左手控制滴定管活塞,右手拿锥形瓶。

使用酸式滴定管时,左手大拇指在前,食指和中指在后,无名指和小指自左向右抵住滴定管下端。

这样可以控制活塞不至于向右滑出。

转动活塞时,只要将拇指稍稍下按,食指和中指夹住活塞稍向上提,就能达到控制活塞转动角度的要求,如图37所示。

使用碱式滴定管时,用左手拇指和食指挤玻璃珠稍上侧部位的乳胶管,使弹性的乳胶管在与玻璃珠接触处形成一条缝隙,溶液即可流出,调节捏玻璃珠时的用力,就可以控制滴出量,同时,用无名指和小指固定住管尖,避免胶管的弯曲与晃动。

滴定操作可在锥形瓶、碘瓶或烧杯中进行,右手拿锥形瓶时,用右手拇指、食指和中指拿住瓶颈,自同一方向作圆周运动,旋摇,以使瓶内的溶液反应充分,并注意不要使瓶内溶液溅出。

近终点时,用水(本书中所用水,除另有规定外,均系指纯化水。

)吹洗锥形瓶内壁,将溅起的溶液淋下,使反应完全。

同时滴定速度要放慢,以防滴定过量,每次加入滴定液一滴或半滴,不断旋摇,直至终点,如图38所示。

图38 滴定操作示意图读数时,滴定管应保持垂直状态,不得倾斜。

眼睛的视线必须与滴定管内弯月面在一个水平面上,眼睛位置不同,会得到不同的读数,读数应估计到0.01m1。

为使读数准确,可用一卡片衬在滴定管后面。

对于无色或浅色溶液,以弧形液面最低点所在刻度为准;对于深色溶液,可观察液面最上沿。

如果滴定管后壁带有白底蓝线背景,则蓝线上下两尖端相交点的刻度即为液面的读数。

滴定结束后,滴定管内剩余的溶液不得倒回原贮备瓶中,滴定管用后应立即洗净,置于滴定架上,备用。

小结:滴定管操作技术要点(1)选择经检定的A级品滴定管,用前将滴定管洗净,纯化水洗涤三次,用纯化水试漏,用滴定液润洗三遍。

(2)将滴定液装入滴定管中,排气泡。

调整刻度线至“0”刻度。

(3)滴定前用干净小烧杯内壁将悬挂在管尖的半滴溶液沾落。

(4)滴定时,要用左手控制滴定管活塞,右手拿锥形瓶。

(5)滴定时,用右手拇指、食指和中指拿住瓶颈,自同一方向作圆周运动,旋摇,不要使瓶内溶液溅出。

(6)滴定时应控制好滴定速度。

开始滴定时每秒3-4滴,接近终点时逐滴加入,终点前半滴加入。

(7)滴定结束后滴定管管尖不得沾有滴定液。

(8)读数时,滴定管应保持垂直状态,不得倾斜。

眼睛与滴定管内弯月面在一个水平面上,读数应估计到0.01m1。

(9)滴定结束后,滴定管内剩余的溶液不得倒回原贮备瓶中,滴定管用后应立即洗净,置于滴定架上,备用。

二、量瓶量瓶是一种细颈梨形平底的容器,带有磨口玻塞,颈上有标线。

量瓶能准确盛放一定体积的溶液,一般用于配制滴定液(或其它标准溶液)和准确稀释溶液,然后与移液管配合使用,分取其中一定比例的溶液。

而量筒只能量取近似的体积,不能代替量瓶。

量瓶常用有25ml、50ml、lOOml、250ml、1000ml等多种规格,如图39所示。

在使用量瓶之前,先要检查其是否漏水。

其方法是放人自来水至标线附近,盖好瓶塞,将瓶外水珠擦净,一手按住瓶塞,另一手手指顶住瓶底边缘,将瓶倒立2分钟,观察瓶口是否有水渗出,如不漏水,将瓶塞转动180。

后,再倒立2分钟,仍不漏水,即可使用,如图40所示。

图39 量瓶图40 量瓶使用前的检查图41 溶液转入量瓶的操作配制溶液时,应先将量瓶洗净,洗涤原则同滴定管。

如用固体物质配制溶液,应先将准确称量好的固体物质放人烧杯中,加入适量溶剂(一般加入溶剂量为总溶剂量的三分之一)使固体物质完全溶解后,再将溶液转移至量瓶中。

转移时,用一干净的玻棒插入量瓶,玻棒下端接触瓶颈内壁,使溶液沿玻棒流下,如图41所示,溶液全部流完后,然后用少量溶剂冲洗烧杯至少三次,洗液一并转入量瓶。

当加入溶剂至量瓶的三分之二容积时,轻摇量瓶,使溶液混匀。

加人至接近标线时,要逐滴缓慢加入溶剂直至溶液的弯月面与标线相切为止。

盖好瓶塞,两手握住量瓶,将其反复倒转10~20次,使溶液充分混匀。

量瓶不宜长时间贮存溶液,特别是碱性溶液能侵蚀瓶塞,因此,配好的溶液应倒人清洁干净的试剂瓶中贮存。

量瓶不可用火直接加热。

不能放在烘箱内烘干。

瓶塞与瓶配套使用,不能互换。

小结:容量瓶操作技术要点答:(1)选择经检定符合要求的容量瓶,用前用自来水将容量瓶冲洗干净,纯化水洗涤三遍。

(2)用溶剂冲洗瓶口3次(3)加溶剂至瓶容积2/3处,平摇7-10次;(4)加溶剂至刻度线下1-3mm,静置1-2分钟,定容至刻度;(5)摇瓶15-20次,中间开瓶塞1-2次。

三、移液管和刻度吸管移液管是用于精确移取一定体积的液体,中间有膨大部分,下端有细长尖嘴,具有单刻度而无分刻度,又称大肚吸管,常用的有5、10、25、50ml等规格。

刻度吸管(或称吸量管)为直形管状,管上有分刻度,可用于准确量取在总容积范围以内体积的溶液,如5ml刻度吸管可以吸取3ml或4ml溶液等,常用的有1、2、5、10ml等规格,如图42所示。

图42 移液管和刻度吸管图43 移液管转移溶液的操作移液管和刻度吸管在使用前要用洗液洗去油污,然后用自来水和纯化水洗净。

吸取溶液时还要先用少量该溶液荡洗管内壁三次。

吸取溶液时,一般用左手拿洗耳球,右手把移液管插入溶液中吸取,当溶液吸至标线以上时,立即用右手食指按住管口,将移液管下端提出液面,用滤纸轻拭管尖,然后稍松食指,同时以拇指及中指转动管身,使溶液缓缓下降,直至液面的弯月面与标线相切,立即按紧食指,提出移液管,如图43所示,将移液管竖直放人稍微倾斜的接收容器(如锥形瓶)中,并使管尖与容器内壁接触,放松食指,让溶液全部自然流出后,约等15秒钟,再将管尖离开内壁。

注意管尖残留液体,除非管上特别注明需要“吹”以外,不要吹出,因吸管校准时,未计算这部分液体的体积。

有下标线的移液管,应将溶液放至下标线处。

用刻度吸管吸取小体积溶液时,尽可能使用上半段,而不用末端收缩部分。

在药物分析中,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。

小结:移液管(或刻度吸管)操作技术要点(1)选择经检定符合要求的移液管(或刻度吸管),用自来水将移液管冲洗干净,纯化水洗涤三遍,用待吸液润洗三遍。

(2)左手拿球,右手拿管,吸取溶液至刻度线以上;(3)用滤纸擦拭管尖;(4)将移液管管尖紧贴一干净小烧杯内部,管直立,眼睛平视刻度线,缓慢调节液面至“0”刻度线;(5)放液:将移液管插入容量瓶约1cm,管尖紧贴容量瓶内壁,管直立,容量瓶与水平面成45°,松开右手食指,溶液缓慢流入容量瓶中,溶液全部流完后,静置15S。

称量操作规范一、常用的称量方法(一)直接称量法:以带游码的托盘天平称取物体质量为例1.调节零点:调节天平两端螺母,使指针处于标尺中央。

2.称量:将被称物体放在左盘上,用镊子加砝码至右盘中,加砝码时可根据估计试加较大质量砝码,然后再加质量较小砝码,天平接近平衡时缓慢移动游码至天平平衡。

3.读数:读取所加的砝码和游码的质量之和,为被称物体的质量。

被称物体的质量(g)=砝码克数+游码克数例如:称某一空称量瓶,当天平达平衡时,天平右盘上砝码为12g,游码为1.3g,则:空称量瓶质量(g)=12g十1.3g=13.3g称量越大,天平的称量误差相对越小,在分析条件相同时,可选取称量稍大的被称物体进行测定以减小称量误差。

(二)减重称量法1.减重称量法概念:利用每两次称量之差,求得一份或多份被称物体的质量,称为减重称量法。

2.操作方法:将适量药品装入洁净、干燥的称量瓶中,用洁净的小纸条或塑料薄膜条套在称量瓶上(或戴上干净手套),拿起放在天平盘中,准确称得质量为m1,然后取出称量瓶,将称量瓶移到事先准备好的盛放药品的洁净容器上方,打开称量瓶,使称量瓶倾斜,用称量瓶盖轻轻敲击瓶口上部,使药品慢慢落人容器中,如图2—11所示。

当敲出的药品已接近所需量时,慢慢地将称量瓶直立,用称量瓶盖轻轻敲瓶口上部使沾附在瓶口上的药品落回到瓶底或下方盛放药品的容器中。

盖好瓶盖,再准确称得质量为m2。

两次称量之差(m1- m2),即为倾出药品的质量。

按此法继续称量,可称取多份药品。

操作时注意:勿使药品撒落在容器外面。

第一份药品质量=m1 - m2第二份药品质量=m2 - m33.减重称量法的特点:不用调节天平的零点,可连续称取若干份药品,节省称量时间。

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