溶剂提取法
溶剂提取法——精选推荐

原理及常⽤溶剂 选⽤什么样的溶剂提取中药成分,取决于溶剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。
溶剂可分为⽔及酸⽔或碱⽔。
亲⽔性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。
根据“相似相溶原理”,欲提取亲脂性成分应选⽤亲脂性溶剂,欲提取亲⽔性成分则选⽤⽔及亲⽔性溶剂。
应注意的是⼄醇、甲醇虽然属于亲⽔性溶剂,它们可与⽔随便混溶,但很多亲脂性成分可溶于⼄醇、甲醇,所以⼄醇或甲醇溶液中既有⽔溶性成分,也有很多脂溶性成分。
⼄醇或甲醇中可加⼊⽔配成不同浓度的⼄醇或甲醇,根据提取成分的情况可选⽤适当浓度的醇进⾏提取。
提取⽅法 ⽤溶剂提取中药成分,常⽤浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。
同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。
(1)浸渍法:浸渍法是将处理过的药材,⽤适当的溶剂在常温或温热(60~80℃)的情况下浸渍以溶出其中成分。
本法适⽤于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。
但浸出率较差,特别是⽤⽔为溶剂,其提取液易于发霉变质,须注意加⼊适当的防腐剂。
(2)渗漉法:渗漉法是向中药粗粉中,不断添加浸出溶剂使其渗过药粉,从渗漉筒下端出⼝流出浸出液的⼀种浸出⽅法。
当溶剂渗进药粉溶出成分⽐重加⼤⽽向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进⾏,故浸出效率较⾼,浸出液较澄清,但溶剂消耗量⼤、费时长、操作仍嫌⿇烦。
(3)煎煮法:煎煮法是将中药粗粉加⽔加热煮沸,将中药成分提取出来的⽅法。
此法简便,药中⼤部分成分可被不同程度地提出,但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜⽤此法,对含有多糖类中药,煎煮后,药液⽐较粘稠,过滤⽐较困难。
(4)回流提取法:如⽤易挥发的有机溶剂加热提取中药成分时,则需采⽤回流提取法以减少溶剂消耗,提⾼浸出效率。
但受热易破坏的成分不宜⽤此法,且溶剂消耗量仍⼤,操作亦⿇烦。
(5)连续提取法:为了弥补回流提取法中需要溶剂量⼤、操作较烦的不⾜,可采⽤连续提取法。
溶剂提取法

热提
回流提取法
连续回流提取法 (索氏提取法)
渗漉法
1. 浸 渍 法
操作
只记彩色文字,下同
通常不需加热,(必要时温热)
粗粉装容器,
加适当溶剂(水或稀醇 多用 ),
浸透,稍过量; 常振摇或搅拌,
放置一日以上, 过滤;
浸过的原料另加新溶剂,再提。
第二、三次浸提, 时间可缩短。
合并提取液,浓缩,
得提取物。
浓缩 得提取物。
大量生产亦可采用类似的装置。
@@
特点: 热提 + 静态 … 优点: 提取效率较冷浸法高,
有机 溶媒
缺点: 不宜?
热敏成分不宜 , 溶剂耗量大, 操作麻烦。
注意: 1 热敏不宜 2 防火 水浴 加热
回流装置
改进 ?
1.冷凝管
2.溶剂蒸汽上升管 3.虹吸回流管 4.装有药物的 滤纸筒
特点: 利
冷提 +
静态 ... 装置 较简单, 溶出 杂质少, 液清( 例如淀粉等 ) 适合 热敏物质。 效率低,
水提 液
提取时间长,
弊
注意:
易发霉变质,
必要时 加适量 防腐剂。
适用于
??
@ @
1. 热敏成份
2. 富含淀粉、树胶、果胶、粘液质
等多糖成分量大的原料。
(冷提法溶出杂质少)
• 030903 停
• 亲脂溶剂提取前必须(
• 溶剂提取法 小结
§2.1 溶剂提取法 小结
一、溶剂提取法的一般程序
二、溶剂提取法的理论依据
见前述小结
三、选择提取溶剂的一般思路
四、常用提取方法简介 分类
常用方法 (特点 利弊 应用) 五、影响提取效率的因素
第一节溶剂提取法解读

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(三)提取时间的影响
一般而言,提取率与提取时间成正比,以扩散达 到平衡的时间t即可。 太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等。 因此,正确掌握提取时间是非常重要的,提 取时间的长短需根据具体情况而定,一般而言, 热水提2~3h,乙醇加热回流提取1~2h为宜。
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(四)溶剂用量和浓度差 1.溶剂用量
原料不宜太细,以免堵塞孔隙,防碍溶剂通过。 药粉装桶前要用溶剂拌匀,充分湿润。 装桶时原料的松紧及使用压力是否均匀,对渗漉的效 果的影响很大。 原料不宜装得过多,一般为桶的2/3。 原料填装好后,先打开浸出液出口,再加溶剂,否则 会因加溶剂造成气泡,冲动原料柱而影响浸出。 渗漉时要始终保持溶剂盖过原料面12厘米。 要控制适当的渗漉速度,一般每分钟:1-3ml/1kg原 料(慢渗),3-5ml/1kg原料(快渗)
乙醇
既能溶解一些水溶性成分,又能溶解一 些脂溶性成分。
20%:防腐 40%~50%:延缓酯类、苷类水解;可以沉淀 部分水溶性杂质,增强稳定性; 50%~70%:提取生物碱、蒽醌苷类、黄酮苷 类;沉淀更多水溶性杂质,增强稳定性;
75%:杀菌、精制浸提物;
90%以上:提取挥发油、树胶、树脂等。
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如果溶剂选择不当,或植物组织中含有 有碍浸出的成分,润湿会遇到困难,溶剂就 很难向细胞内渗透。 从含脂肪油较多的植物组织中浸出水溶性成 分,应先进行脱脂处理。
用乙醚、氯仿等非极性溶剂浸取脂溶性成分 时,原料须先进行干燥。 为了帮助溶剂润湿原料,有时可于溶剂 中加入适量表面活性剂。
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四、影响提取效果的因素
溶剂提取法名词解释

溶剂提取法名词解释
溶剂提取法(溶剂 collection method)是一种从生物组织、细胞或样品中提取特定物质的方法,通常需要使用有机溶剂(溶剂)来溶解样品中的有机物,然后通过过滤、离心等步骤将目标物质从溶剂中分离出来。
这种方法常用于生物研究中,例如提取蛋白质、核酸等生物分子。
溶剂提取法通常分为以下步骤:
1. 样品处理:将生物组织、细胞或样品放置在开放的胸怀中,使其与溶剂混合。
2. 选择合适的溶剂:根据不同的生物分子和样品性质,选择适合的溶剂。
常见的溶剂包括氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、四氯化碳等。
3. 添加溶剂:将样品和溶剂混合,并逐渐添加溶剂,使样品中的
有机物溶解在溶剂中。
4. 过滤:通过滤纸或其他过滤器,将溶剂中的杂质和目标物质过滤出来。
5. 离心:将过滤后的样品进行离心,使目标物质沉淀在离心盘上,并通过离心力将目标物质从溶剂中分离出来。
6. 储存:将分离出的目标物质进行储存,可以根据需要进行进一步的分析。
溶剂提取法是一种简单有效的方法,可以用于提取多种生物分子,并且适用于不同样品和不同领域的研究。
中药化学1.2 溶剂提取法

6、混合:
1、简述溶剂提取法常用溶剂极性的大小。 2、简述常见五种提取方法的溶剂及适用范 围。
1、下列溶剂中极性最强的是 A. Et2O B. EtOAc C. CHCl3 D. n-BuOH E. MeOH 2、连续回流提取法与回流提取法比较,其 优越性是 A. 节省时间且效率高 B. 节省溶剂且效 率高 C. 受热时间短 D. 提取装置简单 E. 提取量较大
1.2 溶剂提取法
提取:指用适宜的溶剂和适当的方法将有 效成分从原药材中提出的过程。 常用的提取方法: 1、溶剂提取法 2、水蒸气蒸馏法 3、升华法 4、CO2超临界流体萃取法等
溶剂提取法
一、基本原理 二、操作技术:溶剂的选择 提取过程 提取方法 三、影响因素
一、基本原理:
“相似相溶”,即极性相似相溶解。 即:极性大的成分在极性大的溶剂中溶解大; 极性小的成的容器中,
加入适量溶剂(水或有机溶剂) 每次浸泡一日以上, 提取2-3 次使有效成分大部分浸出 倾取上清液,过滤
药液
提取范围:
适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成 分,或遇热不稳定易分解或被破坏成分的提取。
提取优缺点:操作简便。 缺点:提取时间长、溶剂用量大,提取效率不高, 水为溶剂易发霉、变质,必要时加适量防腐剂。
亲 水 性 溶 剂
3、溶剂极性大小的实质: 介电常数不同,介电常数大的溶剂极性大, 介电常数小的溶剂极性小。
溶剂 己烷 苯 乙醚 氯仿 乙酸乙酯 乙醇 甲醇 水 ε 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26 31.2 81.0 水溶解度(g/100g) 0.007 0.06 1.3 0.1 3.0 极性 弱
(精选)溶剂提取法

❖多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合 成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲 水的注质,这些生物碱可称为半极性化合物。 所以,生物碱的盐类易溶于水,不溶或难溶于 有机溶剂;而多数游离的生物碱不溶或难溶于 水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解 度最大。
❖鞣质是多羟基的化合物,为亲水性的物质。 ❖油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性
❖水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散 在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量 惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或 自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使 总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中 溶解度的差异而得到分离。
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❖例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利 用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷 苯处理溶出粉防己碱,与其结构类 似的防己诺林碱比前者少一甲基而 有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分 离。
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B.分离和纯化:
❖上述提取法所得到的天然植物 提取液或提取物仍然是混合物, 需进一步除去杂质,分离并进 行精制。具体的方法随各天然 植物的性质不同而异,以后将 通过实例加以叙述,此处只作 一般原则性的讨论。
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(一)溶剂分离法:
❖一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性 的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。
❖ 例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具 有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙 醇中也难于溶解。
❖ 淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。 蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的 极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。
❖ 甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的 分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现 出较强的亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。
溶剂提取法

• 常见的提取溶剂可分为以下三类:
• 1)水:水是一种强的极性溶剂。 • 水作溶剂经济易得,溶解范围广。天然产物中亲
水性的成分,如生物碱盐类、苷类、有机酸盐、 鞣质、蛋白质、多糖、色素以及酶和少量的挥发 油都能被水浸出,其缺点是浸出范围广,选择性 差,容易浸出大量无效的成分,给制剂、滤过带 来困难,制剂色泽欠佳,易霉变、不易贮存。 • 为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱 水作为提取溶剂。
• 碱的应用不如酸普遍。碱水提的目的是增加有效 成分的溶解度和稳定性。常用的碱水是氨水,因 为它是一种挥发性弱碱,对有效成分破坏作用小, 易于控制其用量。还常用氢氧化钠溶液,调提取 液的pH。
精品课件
• 2)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能 混溶的有机溶剂,如乙醇(酒精)、甲醇、丙酮 等,以乙醇最常用。
精品课件
特点及适用范围: • 此法操作方便,简单易行,但提取时间长,浸出
溶剂用量大,往往浸出效率低,不易完全浸出, 因此不适合有效成分含量低的原料。 • 若以水作溶剂夏季易霉变,因而应用有一定的局 限性,通常用不同浓度的乙醇,故浸渍过程应密 闭,防止溶剂的挥发损失。 。 • 本法通常在室温条件下进行,所以适用于有效成 分遇热易破坏及含淀粉、果胶、树胶等多糖物质 较多成分
有效成分 从细胞内溶出
溶剂渗入
精品课件
提取溶剂的选择
溶剂的选择依据
• 用溶剂提取活性成分时,选择适宜的溶剂是关键, 溶剂选择合适就能顺利地把有效成分提取出来,如 果选择不当很难把有效成分提取完全甚至提不出来。
• 适宜的溶剂应符合以下要求:
1. 对目标成分溶解性大,对共存杂质溶解性小,即 提取物纯度高、杂质少;
精品课件
• 酸水提的目的主要是促进生物碱的浸出,提高部 分生物碱的稳定性,以及除去不溶于酸的杂质等。 所加入的酸多为硫酸或盐酸,为发挥出所加酸的 最好性能,可将酸一次加入最初的少量提取溶剂 中,当酸化溶剂用完后,只需使用单纯的溶剂, 不需再加酸,即可顺利完成提取有效成分的操作。 酸的用量都是有一定配比的,用量过多,会影响 成分和药效。
溶剂提取法.

特点: 利
冷提 +
静态 ... 装置 较简单, 溶出 杂质少, 液清( 例如淀粉等 ) 适合 热敏物质。 效率低,
水提 液
提取时间长,
弊
注意:
易发霉变质,
必要时 加适量 防腐剂。
适用于
??
@ @
1. 热敏成份
2. 富含淀粉、树胶、果胶、粘液质
等多糖成分量大热敏 多淀粉
成份 原料
不宜:
热 提 溶出率 高
受热时间长
不 “稳定”
热敏
成份 原料
多淀粉
方法分类
优点 装置简单
缺点 1. 效率低 2. 多次更换溶剂 操作繁 1. 需专用装置 2. 其它缺点 各法不同
静态 …...
动态 …...
效率高
实际工作中需 恰当组合 : 热提 冷提 静态提取 动态提取
四、常用提取方法简介
3.煎煮法
水 加热煮沸 提取法。
操作 粗粉
听懂 理解即可
只记录强调部分 带下划线
放容器中
(如砂锅、金属夹层锅等, 应避免铁器)
充分 浸泡
加水浸过粗粉面,
煎煮
直火或蒸气 加热
一般煮
2 -- 3次,
每次 1/2 -- 1h, 煎煮次数、时间可适当增减
据投料量及原料质地而异。
以下要求掌握, 做笔记
特
P.18 首句
其它实例……?
§2.2 水蒸气蒸馏法
• •
转
另 稿
5.溶剂
6.水浴
5.连续回流提取法
(索氏提取法,连续提取法)
为了弥补回流提取法中 需要溶剂量大,
操作较繁
装置:
的不足,
可采用连续回流提取法。
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加额阿依
目录
浸提法 溶液萃取法
浸提法 定义
浸提法是挥发性物质的有机溶液将植物原材 料中的芳香成分浸提出来,使之溶剂到有机溶 剂中,然后蒸去溶剂的方法。
浸提原理
液→固提取过程
1、渗透 2、溶解
3、分配
4、扩散
常用的浸提方法
煎煮法。是指用水作溶剂,加热煮沸浸提药材成分的一种方法。
萃取分类
1、液-液萃取:以液体为萃取剂如果含有目标产物的原料也为液体, 则称为液-液萃取。 2、液-固萃取或浸取:如果含有目标产物的原料为固体 3 、超临界流体萃取:以超临界流体为萃取剂,含有目标产物的原 料可以是液体,也可以是固体。
4、超声、微波萃取:以超声破碎仪或微波炉的空化作用使样品中有 效成分萃取出来。
萃取操作要点
检漏:检验分液漏斗是否漏水
振荡:先装入溶液再加入萃取剂,振荡。 分层:将分液漏斗放在铁圈上静置,使其分层。 分液:打开分液漏斗活塞 ,再打开旋塞 ,使下层液体从分液漏斗下 端放出 ,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞, 把上层液体 从分液漏斗上口倒出.
常见萃取剂
甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇, 四氯化碳。
萃取案例
吸附 : 从分离器流出的馏出液经过三个串联的装有活性炭的吸附柱进行吸附。活性 炭吸收精油饱和后 将第一个柱移去并将活性炭收集子密闭玻璃密器中留待漫提:再 把吸附柱前移, 把盛新鲜活性炭的吸附柱放于第兰位。 浸提 : 用有机溶剂对活性炭进行浸提。第一次浸泡4~6 h, 以后每次2 h,共12次。 活性炭中的油浸提完后,将其中的有机溶剂蒸出,可循环使用。 粗蒸 : 采用易燃溶剂之蒸馏方法对浸波进行蒸馏, 水浴温度拄制在60度以下。 减压共沸精馏 : 加入无永乙醇, 对粗蒸残余物进行减压共沸精馏 。真空度为 99.3kPa;水浴温度≤60度。精馏完毕产品再经精制即为玫瑰精油。
溶剂萃取法
定义 利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的 不同,用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的 溶液里提取出来的操作方法.例如,用四氯化 碳从碘水中萃取碘,就是采用萃取的方法.
萃取原理
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系 数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过 反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
玫瑰精油的浸提
工艺流程图:
发酵 → 蒸馏 → 油水分离 → 吸附 → 浸提 → 粗 蒸→减压共沸精馏
操作要点
发酵 : 用15%的食盐永将玫瑰花浸泡起来,一方面使玫瑰花不 致腐烂变质, 另一方面可以使鲜花中的油扩散出来。 蒸馏 : 将盐水浸过韵玫瑰花30kg、盐水60kg放入蒸馏瓶中,进 行常压蒸馏。釜温控制为 105 度 ~106 度;馏出液冷凝后的温度为 28~36度。当馏出液无香味或将泠凝液滴在玻璃板上,无油滴出现 时即可停止蒸馏。 油水分离: 馏出液流经油水分离器后,玫瑰中不溶于水的部分 集中浮于分离器上部,隔一昼夜后用网匙取出,收集在磨口玻璃 瓶中;留待集中精制。
渗漉法。是在药粉在添加浸出溶剂使其渗过药粉,自下部流出浸 出液的一种浸出方法。 回流法。
水蒸汽蒸馏法。
浸渍法。
影响浸取的因素
浸出剂浓度:一般浓度越高,浸出速度越快,浸出率也越高,但是均 有一定的极限
浸出时的搅拌速度:搅拌速度越快 ,一般浸出速度也越快 ,但会达 到一定的极限.这与控制步骤有关. 浸出温度:一般浸出温度越高 ,浸出速度也越快 ,但会达到一定的 极限.这与控制步骤有关. 物料的粒度:物料越细小 ,浸出速度越快 ,但是粒度过磨也会引起 不好的影响