鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留研究
鸡蛋中兽药残留快速检测方案
方案| 鸡蛋中兽药残留快速检测方案一、概述鸡蛋富含胆固醇，营养丰富，一个鸡蛋重约50克，含蛋白质6-7克，脂肪5-6克。
鸡蛋蛋白质的氨基酸比例很适合人体生理需要、易为机体吸收，利用率高达98%以上，是人类经常食用一种动物源食品。
近年来随着人们生活水平的提高，蛋鸡行业的产能过剩，检测技术的不断进步和普及，食品安全和药物残留问题日渐显现，成为全球消费者和社会广泛关注的焦点。
兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。
在动物源食品中较容易引起兽药残留量超标的兽药主要有抗生素类、磺胺类、呋喃类、抗寄生虫类和激素类药物。
二、鸡蛋中兽药残留来源在蛋鸡集中化饲养过程中，兽药不仅能够用于防治疾病，部分还可作为饲料添加剂使用，促使机体生长或者产蛋率提高。
鸡蛋中的兽药残留是怎样形成的呢？1.兽药本身存在质量问题，如含量超标、成分不符等；2.违规使用禁用药、淘汰药、人用药或原料药；3.用药不规范超剂量使用、长时间使用，不遵守休药期；改变给药途径、给药间隔和用药次数；4.环境污染问题，如鸡食用了被污染的水源、饲料等，从而造成兽药在鸡体内蓄积。
三、鸡蛋中兽药残留现状及危害近日，国家市场监督管理总局通报了4批次鸡蛋检出氟苯尼考而不合格。
从2018年1月以来，市监总局共通报了46批次氟苯尼考不合格鸡蛋，32批次恩诺沙星不合格鸡蛋，7批次氧氟沙星不合格鸡蛋。
氟苯尼考属于氯霉素类药物，恩诺沙星和氧氟沙星均属于氟喹诺酮类药物。
疫检测实验结果进行读取和分析。
可视化酶标板图直观图形化界面设计，便捷的样本信息录入功能，独。
鸡蛋中兽药残留的危害及防控措施
鸡蛋中兽药残留的危害及防控措施近年来，网络上一些与食品相关的“科技与狠活”话题让人们意识到食品安全的重要性，而鸡蛋作为大众最熟悉的食品也受到了关注。
鸡蛋是我国居民日常生活中主要的蛋白质来源，其营养价值高，深受人们喜爱。
大量的需求使养殖户对鸡蛋产量要求更高，而鸡蛋产量相对稳定，并且受蛋鸡的生长发育、疾病、饲料利用率等多种因素影响，因此有一些养殖户一味追求产蛋量，导致对蛋鸡使用兽药不当，累积形成的兽药残留会造成重大危害。
一、鸡蛋兽药残留的危害1.对蛋鸡健康有危害。
鸡蛋兽药残留是指对蛋鸡用药预防和治疗疾病后，鸡蛋中的药物残留。
目前，大部分兽药为抗菌、抗病毒类药物，价格低廉，药效明显，具有代表性的有氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类、金刚烷胺等，这些药物短期使用具有促进蛋鸡健康生长、降低疾病发生率、提高饲料利用率、提升产蛋量等优点，但若长期不当使用药物，会使蛋鸡产蛋率下降、产软壳蛋，蛋鸡肠道菌群失调、对药物产生耐药性、免疫力下降、影响疫苗和后期用药效果，还可能引起蛋鸡内源性感染和二重感染。
2.对人体健康有危害。
人类长期或大量食用含有药物残留的鸡蛋会造成体内药物残留堆积，导致慢性或急性中毒，或是造成人体产生耐药性，对细菌性、感染性疾病的抗病能力变弱，甚至有致畸性、致癌、致突变的危害。
氟喹诺酮类药物是兽医临床上最常用的广谱抗菌药物之一，代表药物有恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星等，其药物残留会引起人体造血系统障碍，导致过敏反应以及诱发癌症等；四环素类药物是广谱抗生素，常用药为金霉素、土霉素、四环素，可以抑制和杀死细菌，常用于治疗白痢、副伤寒、霍乱和滑膜炎霉形体等疾病，但四环素类药物副作用较大，在进入人体后易与钙结合，阻碍人体对钙的吸收，影响牙齿、骨骼发育，同时会造成肝、肾损伤和产生抗代谢作用，此类兽药还容易透过胎盘进入乳汁，对婴儿健康造成危害；磺胺类是人工合成抗菌类药物，常用于防治白痢、盲肠炎、球虫病、肝炎和其他细菌性疾病，滥用导致的兽药残留会损害人体泌尿系统和神经系统；金刚烷胺是被禁用的抗病毒药物，常用于治疗禽流感、鸡传染性支气管炎等病症，积累的兽药残留会对人体神经系统、胃肠道、皮肤、肾功能、角膜等造成损害。
食品与保健品中抗菌药物残留检测方法的研究进展
食品、保健品与人们的生活密切相关。食品、保健 品中抗菌药物残留问题受到各国政府和食品安全机构 的广泛关注…。人们若长期食用含有抗菌药物的食品 或保健品，无疑是等于长期服用小剂量的抗菌药物，对 抗菌药物过敏的人会发生过敏反应；即使是正常食用 者，体内的某些条件性致病菌易产生耐药性，一旦患病 再应用同种抗菌药物治疗很难奏效。为了保障食品、 保健品的安全，促进食品、保健品中抗菌药物残留检测 技术的研究得到发展，正在寻求简便、快速、准确和灵 敏的检测方法，以满足日趋严格的残留限量的要求。 美国、欧盟和日本等世界许多国家，已经制订了食品与 保健品中抗菌药物药物的残留限量。因此，只有不断 发展快速、准确、灵敏度高的检测方法，才能满足Ｅｌ趋 严格的残留限量的要求，保障食品与保健品的食用安 全。目前，食品与保健品中抗菌药物残留检测方法，主 要分为色谱测定法、酶联法和微生物检测法等３种方
・收稿日期：２００９－０２－０４
万方数据
天津药学Ｔｉａｎｊｉｎ
Ｐｈａｒｍａｃｙ
２００９年第２１卷第４期
５５
质和具有挥发性的有机物，对于沸点高、易分解、腐蚀
性和反应性较强的物质，以及分子量超过３００的高分 子物质等，气相色谱分析则较为困难。有人统计，约有 ２０％左右的有机物，可用气相色谱测定。因此，气相色 谱的应用有一定的局限性。宫向红等Ｈ１报道，采用气 相色谱法检测水产品中氯霉素残留。试样用乙酸乙酯 提取，蒸干后用０．０１ ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解，正己烷去脂肪， 吹干后乙酸乙酯溶解样品，加ＢＳＴＦＡ＋ＴＭＣＳ（９９＋１） 试剂在超声浴中硅烷化，用气相色谱法测定，外标法定 量。当添加水平在０．２—２．０“ｇ／ｋｇ时，回收率大于 ８５％，线性相关系数为０．９９９，定量结果的相对标准偏 差为０．９％～２．７％。 ２高效液相色谱法 高效液相色谱（ＨＰＬＣ）是目前广泛应用的一种理 化检测方法，该方法引入了气相色谱理论，在技术上采 用了高压泵，高效同定相和高灵敏度检测器，实现了分 离速度快、效率高和操作自动化。几乎所有化合物，包 括高极性／离子型待测物和大分子物质，均可用ＨＰＬＣ 进行测定。与ＧＣ相比，ＨＰＬＣ流动相参与分离机制， 其组成、比例和ｐＨ值等可灵活调节，如离子对色谱、 胶束色谱、手性分离色谱等，使许多极难分离的待测物 得以分析。反相高效液相色谱法（ＲＰ—ＨＰＬＣ）发展最 快，目前已成为大多数抗菌药物残留的常规分析方法。 最常用的检测方式为紫外检测器和荧光检测器。紫外 检测器最普及，其次是荧光检测器和电化学检测器。 由于大部分抗菌药物在高于波长２３０ ｎｍ的光谱区无 吸收，而在低于波长２３０ ｎｍ的紫外区，许多样本基质 和流动相产生干扰，需衍生化后测定，限制了紫外检测
液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中磺胺类药物
液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中磺胺类药物作者：伦丽丽来源：《食品安全导刊》2019年第07期磺胺类药物（SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类化学药物的总称，被广泛用于畜禽生产中以防治细菌感染。
在养殖密度较大的家禽行业中，使用磺胺类药物防治细菌感染的做法尤为普遍，因此禽蛋中存在着磺胺类药物残留的风险。
目前，我国相关的动物源性食品中磺胺类药物的检测方法已有相关标准，但对鸡蛋中仪器检测的报道文献较少。
本文建立了鸡蛋中16种磺胺类药物的超高效液相色谱串联质谱检测方法，其灵敏度高、稳定性好，能够满足对鸡蛋中磺胺类药物残留的检测要求。
1 实验部分1.1 试剂与耗材磺胺乙酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺吡啶、磺胺地索辛、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲基异噁唑、苯甲酰磺胺、磺胺喹恶啉、磺胺邻苯甲氧嘧啶，德国DR.E公司。
乙腈、甲醇、甲酸等，均为色谱纯（国药）。
将标准品用甲醇配制成单标母液，并配制10μg/mL混合储备液于-20℃保存，使用时现配为系列标准工作液。
鸡蛋购于超市，经液质分析确认均为阴性样本。
1.2 仪器设备ACQUITYTM型超高效液相色谱仪、Waters Xevo TQS四极杆质谱仪（配电喷雾离子源）、ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm，1.7μm），美国Waters公司；离心机；纯水仪；氮吹仪。
1.3 试验1.3.1 前处理方法优化本实验比较了乙腈、1%甲酸乙腈作为提取溶剂，对事先添加25μg/kg混标溶液的空白鸡蛋样本进行提取，并进行提取溶剂优化试验；比较了涡旋振荡提取、涡旋振荡+超声配合提取，对事先添加25μg/kg混标溶液的空白鸡蛋样本进行萃取，同时进行提取方法优化试验；比较了10g无水硫酸钠加入与否对结果的影响；最终确定最优的前处理条件。
1.3.2 优化后的前处理方法称取样品2g，加入混合内标工作液100ng、无水硫酸钠10g、12mL1%甲酸乙腈，涡旋振荡2min，超声提取10min；7000rpm离心5min，取上清，60℃水浴氮吹至干。
磺胺二甲嘧啶在蛋清和蛋黄中残留分布研究
（０２年 ８月 ２ ２０ １日） ， 到停 药后 ７ｄ内每天各 组 起 直
取 鸡蛋 ６枚 标号 ，于 ４ ℃冰箱 保存 用 于 测定 蛋 中药
物 残 留。
检测器 ： 紫外或二极 管阵列检测器 １ 结果计算 （ ． ７ 外标法定量 ）鸡 蛋 中磺 胺类药物 残 留 ：
量按下式计算
Ａ × Ｃｓ ＣＶ ＝ — — × Ｋ Ａｓ× Ｗ
重再分 别匀浆 。以下 步骤均 相 同 ： 称取 ｌ ｇ匀浆液 加
１ ． 磺胺二 甲嘧啶原粉 ．１ １
１ ． 试 验动物 ．２ １
含量大 于 ９％，浙江嘉生 ９
至 ２ｇＣ 填料 上 ，轻 轻研磨 ，使 样 品与填料 均匀 混
合 。取 ５ｍＬ 璃注射器 ， 端垫 ｉ 玻 下 片滤纸 ， 加无水 硫
企业生产 ， 河北农业大学中兽 医学 院禽病 门市部 惠赠。 河北农 业 大学 中兽 医学 院试验 鸡
酸钠 至 ０３ｍＬ体积 ， ． 将样 品和填料 混合 物装入 ， 垫 上
ｌ 片滤纸 ， 压 。用 ８ｍ 轻 Ｌ正 己烷洗 涤装 好 的小 柱 ， 压
场 ，２ ７ 周龄健康海兰褐鸡 ， 体重 ２ ～． ｇ ． ２ ５ｋ 。 ０ ２ １ 试 验设 计 ． ２ 试验鸡 ３ ， ６只 分成 ３组 ， 每组 ｌ ２只。 第 ３组为 对照组 ， 喂基 础 日粮 ， 验 各组在 基础 日 饲 试
别 测定 药物 在蛋 清 、蛋黄 中的 药物 残 留，自给药 日
１ 测定 条件 ： 柱 ： 柱 ， ０ ｍ ×４ ｍ（ｄ） ． ６ 色谱 Ｃ ２ ０ｍ ．ｍ ｉ． ６ ． 粒径 ５ ｍ； 流动相 ：．１ ｌ 磷 酸一 ￣ ８ ： ／ ） ０ ７ｍｏＬ ０ ／ 乙ｎ （ｏ２ ＶＶ ； ｏ 流速 ：． ｍ ｉ； 波长 ：７ ｍ； １ Ｕｍ ｎ检测 ０ ２０ｎ 进样体积 ：０ ； ５ Ｌ
磺胺类药物兽药残留检测方法概述.
作者简介:戚凤霞(1965-,高级兽医师,从事动物卫生监督工作。
收稿日期:
2009-07-05
磺胺类药物(Sulfonamides ,SAs属于化学合成抗菌药,均含有氨苯磺酰胺的基本结构(图1,在医学和多种动物的许多感染性疾病防治中具有重要的地位。磺胺类药物具有抗菌谱广、可以口服或注射、吸收迅速,有的能通过血脑屏障渗入脑脊液、较为稳定、不易变质等优点。但是目前磺胺类抗生素的残留在食品抗生素残留检测中经常发现,因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点,农业生产中常以亚治疗浓度的药物做为饲料添加剂来预防疾病的发生,提高饲料的转化率和促进动物生长,其中常用的就有十几种。但不合理的使用很容易造成耐药菌增加,而且动物性食品中残留的药物可能对人们的健康造成潜在的危害,如磺胺二甲嘧啶是动物性食品中主要的残留药物,可诱发癌症[1-2]磺胺类药物在体内乙酰化率高,在体内主要经肝脏代谢为乙酰化磺胺,后者无抗菌活力却保持其毒性作用,在泌尿道析出结晶,损害肾脏。出现结晶尿、血尿、管型尿、尿痛以至尿闭等症状。还可破坏人
理化法检测结果准确,分辨率高,可以做单个药物的残留检测,但是理化设备往往价格昂贵,成本高,并且需要专门的技术人员,不适合现场快速检测。
免疫法目前越来越受到重视,因其检测限低,单个样品检测成本低(如ELISA法,并且适合现场快速检测,尤其是免疫层析法,检测速度快,灵敏度高,样品分析时间短,而且成本低,无需大型仪器,人员要求低,适用于现场检测。
gaudin等16建立了测定牛奶中sm2残留的生物传感器方法将sm2与经改良的甲基葡聚糖表面共价连接其多克隆抗体以不同流速经过检测限可达170ngg17建立了单克隆抗体21c7为基础的检测鸡血浆中8种磺胺类药物的生物传感器免疫方法血浆稀释10倍的情况下最低检测限70200ngml免疫法免疫法主要有放射性免疫法酶联免疫吸附法生物传感器法胶体金免疫层41放射性免疫法ria放射性免疫法是最早建立的经典的免疫分析方法此法样处理提取方法简便可以检测磺胺类总残留量已经为欧盟和美国fda认可并且应用于初筛分析18o但ria有缺陷1放射性核素半衰期短
鸡蛋中多种磺胺类药物残留的检测方法研究
１００ ０．
一
个 １０ｍ 棕 色容 量瓶 中，用流 相定 容至 刻度 。 ０ ｌ 配
３ ｌ 盖 的聚丙烯离 心管 中， ０ｍ 带 加入 ６ ％乙醇水 （ ， ０ Ｖ ｖ） 溶 液 ５ｒ ， 涡振摇 １ｒ ｎ １ ０ ／ ｉ 心 ８ｍ ｎ Ｉ 旋 ｌ ｌ ｉ ；００ ０ｒ ｎ离 ａ ｍ ｉ，
有 光 电二极管 阵列 检测 器 ； 色谱 柱为 Ｚ Ｒ Ａ ｏｕ Ｏ Ｂ ＸＢ ｎ ｓ （ 国 ）２ ０ｍ ｘ ． ｍｍ， 径 ５ｐ 离 心超 滤装 置 美 ，５ ｉ ４６ ｎ 粒 ， ｍ；
３１ 试 验动物 ．
２ ８周 龄某 品种蛋 鸡 ３ ０只 ， 体重 （．± ．）ｋ ， ２１ ０３ ｇ 从 泰州某 蛋鸡 厂购 回后 ，按 常规饲养 方法 进行笼 养 。 饲
维普资讯
《 品斟 工业》 ２ ０ ・０ ７年第 ２ ８奠第 １ ４期
穗重巾 种 臆囊蕊
刘 明生 甘辉群 吴敏 秋 谭 菊 王子轼
濠
摘
要
试 验利 用高效 液相 色谱 法 同时测定 鸡蛋 中 ９种磺胺 类 药物的 残 留。鸡 蛋样 品经 ６ ％乙 ０
为 Ａ ｉ ｎｕ ｒｆ — ５美 国） 心机 为 ＭＩ Ｒ ２ ｍ ｃ ｈａ ａ ｉ（ ｏ ｒ ； 离 Ｃ Ｏ ２ Ｒ型
（ 国）天 平 为 Ｃ １３型（ 国）精确 度 为 ０ ０ ｇ 德 ； Ｐ５ 德 ， ． １ｍ ； ０ ｐ Ｈ计为 Ｃ ｂｒ ａ Ｈ ６ ０ ｙ ｅｓ ｎｐ ５ ０型（ 国） ｃ 美 。
２ 材 料 及 试 剂
磺胺 类药 物 （Ａ ） Ｓ ｓ 标准 品 ： 胺 嘧啶（Ｄ 、 磺 Ｓ ）磺胺 甲
Ｖｖ ； ． ／ ｎ柱 ｍ ５℃， 测 波 长 检 基 嘧啶 （ＭＲ） 磺胺 二 甲基 嘧啶（Ｍ２ 磺胺 对 甲氧 嘧 液 （ ， ） 流 速 为 ０８ｍｌ ｉ ， 温 为 ３ Ｓ 、 Ｓ ） 、
免疫层析法快速测定鸡肉和鸡蛋中磺胺类药物残留
条 。结果 ： 该方法可 以在 １ 分 钟 内完 成对 磺胺 类 药 物 的半定 量 残 留检 测 ， 测磺 胺 间 甲氧 嘧啶 （Ｍ 、 ５ 检 Ｓ Ｍ）磺胺 对 甲氧 嘧啶
（ Ｍ ）磺胺 二 甲氧嘧啶 （Ｄ 的灵敏度 为 １ ｇｎ ， ＳＤ、 ｓ Ｍ） ０ｎ／ａ 肉眼判定检测 限为 ２ ｇｎ ， 品中 回收率 在 ８ ％ ～９ ，％之 间； 测磺 ０ｎ／ａ 样 ５ ５６ 检 胺嘧啶 （Ｄ ） Ｓ Ｚ 的灵敏度为 １ ｇｎ ， ０ｎ／￣ 肉眼判定 检测限为 ４ ｇｎ 样品 中的回收率 在 ４ ．％ ～６ ．％之 间。用本 方法与 高效液 ０ｎ／￣， ４８ ０９ 相色谱法 （ Ⅲ ） 对来 自动物试 验的鸡 肉和鸡蛋样 品进行对 比检测 ， 具有较 高的符合率 。结论 ： 该方 法灵 敏度高 ， 检测快 速、 准 确， 无需特 殊仪器设备 ， 可作 为磺胺 类药物残 留的快速筛选方法 。 ［ 关键词 ］ 免疫 层析 ； 试纸条 ； 磺胺类药物 ； 肉； 鸡 鸡蛋
ｍｅ ｏ ， ｏ ｎｙ １ ｎ ｔ ｃ ｏ ｌ ｈ ａ ｓｍｉｑ ａ ｔａｉｅ ｄ ｔｃ ｏ ｏ ａ ｅ ａ ｕ ｔｏ ｕｆｎ ｍｉｅ ， ｅ ｓ ｎ ｉ ｖｔ ０ ｎ ／ ￣， ｅ ｒ ｈ ｔ ｄ ｉ ｔ ｋ ｏ ｌ ５ ｍ ａ ｃ ｍｐ ｓ ｅ — ｕ ｎ ｉ ｔ ｅｅ ｔ ｎ ｆｒｔ ｃ ｍｏ ｎ ｆｓ ｌ ａ ｄ ｓ ｔ ｓ ｉ ｉ １ ｇ ｎ ａ ｄ ｔ — ｔｏ ｉ ｏ ｉ ｔ ｖ ｉ ｒ ｏ ｈ ｅ ｔ ｙｓ ｉ ｓ ｅ
Ｒａ ｄ ｅｅ ｔｏ ｐｉ ｄ ｔ ｃｉｎ ｏ ｓ ｌｏ ｍｉ ｅ ｂ ｉ ｍ ｕ ｃ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｉ ａ ｓ ｙ ｎ ｅ ｇ ａ ｄ ｆ ｕｆ ｎａ ｄ ｓ ｙ ｍ ｎｏ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｃ ｓａ ｉ ｇｓ ｎ
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品ꎮ 鸡蛋样品采用 ＱｕＥＣｈＥＲＳ 方法进行前处理ꎬ采用超高效液相色谱￣串联质谱( ＵＰＬＣ￣ＭＳ / ＭＳ) 对鸡蛋样品
中磺胺间甲氧嘧啶的残留量进行定量测定ꎮ 结果发现ꎬ高剂量组在休药后第 １、３、５、１０、１６、２０、２４ 天鸡蛋磺胺
间甲氧嘧啶残留量分别为 ２ ４９７������ ３、２２０������ １、３８������ ９、６������ ０、１������ ３、０������ ５、０������ １ μｇ������ｋｇ －１ ꎬ低剂量组在休药后第 １、３、５、１０、
ＤＯＩ: １０������ ３９６９ / ｊ. ｉｓｓｎ. １００４￣１５２４������ ２０１９������ ０１������ ２０
鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留研究
夏 魏１ꎬ２ ꎬ李祖光１ ꎬ杨 华２ ꎬ吉小凤２ ꎬ汪建妹２ ꎬ钱鸣蓉２ꎬ∗
(１. 浙江工业大学 化学与工程学院ꎬ浙江 杭州 ３１００１４ꎻ ２. 浙江省农业科学院 农产品质量标准研究所ꎬ浙江 杭州 ３１００２１)
ＸＩＡ Ｗｅｉ１ꎬ２ ꎬ ＬＩ Ｚｕｇｕａｎｇ１ ꎬ ＹＡＮＧ Ｈｕａ２ ꎬ ＪＩ Ｘｉａｏｆｅｎｇ２ ꎬ ＷＡＮＧ Ｊｉａｎｍｅｉ２ ꎬ ＱＩＡＮ Ｍｉｎｇｒｏｎｇ２ꎬ∗ (１. Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００１４ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ ２. Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ Ｓｔａｎｄａｒｄ ｆｏｒ Ａｇｒｏ￣Ｐｒｏｄｕｃｔｓꎬ Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓꎬ Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００２１ꎬ Ｃｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｅｉｇｈｔｙ ｌａｙｅｒｓ ｏｆ ３２￣ｗｅｅｋ￣ｏｌｄ ｌａｙｉｎｇ ｈｅｎｓ ｗｅｉｇｈｉｎｇ ａｂｏｕｔ １������ ６ ｋｇ ｗｅｒｅ ｃｈｏｓｅｎ ｉｎ ｔｈｉｓ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ. Ｆｏｒ ｔｅｓｔ ｇｒｏｕｐｓꎬ ｔｈｅ ｄｏｓｅ ｏｆ ｓｕｌｆａｍｏｎｏｍｅｔｈｏｘｉｎｅ ｗａｓ ｓｅｔ ａｔ １５９ ｍｇ������Ｌ －１ ( ｌａｂｅｌ ｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄ ｍａｘｉｍｕｍ ｄｏｓｅ) ａｎｄ ７９������ ５ ｍｇ������ Ｌ －１ ｉｎ ｄｒｉｎｋｉｎｇ ｗａｔｅｒꎬ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ. Ａｆｔｅｒ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｍｅｄｉｃａｔｉｏｎ ｆｏｒ ５ ｄａｙｓꎬ ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆａｍｏｎｏｍｅｔｈｏｘｉｎｅ ｉｎ ｄｒｉｎｋｉｎｇ ｗａｔｅｒ ｗａｓ ｓｔｏｐｐｅｄ ａｎｄ ｅｇｇｓ ｗｅｒｅ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｅｖｅｒｙ ｄａｙ. Ｓｕｌｆａｍｏｎｏｍｅｔｈｏｘｉｎｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｅｇｇ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅ￣ ｔｒｅａｔｅｄ ｗｉｔｈ ＱｕＥＣｈＥＲＳ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ / ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ( ＵＰＬＣ￣ＭＳ / ＭＳ) . Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕａｌ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｕｌｆａｍｏｎｏｍｅｔｈｏｘｉｎｅ ｉｎ １５９ ｍｇ������Ｌ －１ ｔｅｓｔ ｇｒｏｕｐ ｗａｓ ２ ４９７������ ３ꎬ ２２０������ １ꎬ ３８������ ９ꎬ ６������ ０ꎬ １������ ３ꎬ ０������ ５ꎬ ０������ １ μｇ������ｋｇ － １ ｏｎ ｔｈｅ １ｓｔ ꎬ ３ｒｄ ꎬ ５ｔｈ ꎬ １０ｔｈ ꎬ １６ｔｈ ꎬ ２０ｔｈ ꎬ ２４ｔｈ ｄａｙꎬ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ. Ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｓｕｌｆａｍｏｎｏｍｅｔｈｏｘｉｎｅ ｉｎ ７９������ ５ ｍｇ������Ｌ －１ ｔｅｓｔ ｇｒｏｕｐ ｗｅｒｅ ６９４������ ３ꎬ ４５������ ２ꎬ １５������ ５ꎬ １������ ５ꎬ ０������ １ μｇ������ｋｇ － １ ｏｎ ｔｈｅ １ｓｔ ꎬ ３ｒｄ ꎬ ５ｔｈ ꎬ １０ｔｈ ꎬ １６ｔｈ ｄａｙꎬ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ. Ｓｕｌｆａｍｏｎｏｍｅｔｈｏｘｉｎｅ ｄｅｐｌｅｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｉｎ ｅｇｇｓ ｗａｓ ０������ ４ － ０������ ６ μｇ������ｋｇ －１������ｄ －１ . Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｍａｘｉｍｕｍ ｒｅｓｉｄｕｅ ｌｉｍｉｔ ( ＭＲＬ) ｏｆ ｓｕｌｆａｍｏｎｏｍｅｔｈｏｘｉｎｅ ｉｎ ａｎｉｍａｌ ｔｉｓｓｕｅ ｓｅｔ ｂｙ Ｃｈｉｎａꎬ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕａｌ ａｍｏｕｎｔ ｉｎ ｅｇｇｓ ｗａｓ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ＭＲＬ ｏｎ ５ｔｈ ａｎｄ ３ｒｄ ｄａｙ ｉｎ １５９ ｍｇ������Ｌ － １ ａｎｄ ７９������ ５ ｍｇ������Ｌ － １ ｔｅｓｔ ｇｒｏｕｐꎬ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙꎬ ｗｉｔｈｏｕｔ ｄｒｕｇ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ. Ｔｏ ｇｕａｒａｎｔｅｅ ｆｏｏｄ ｓａｆｅｔｙꎬ ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｗｉｔｈｄｒａｗａｌ ｐｅｒｉｏｄ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｓｅｔ
摘 要:随机选择 ３２ 周龄、体质量 １������ ６ ｋｇ 的蛋鸡 ８０ 羽进行试验ꎬ在饮水中分别添加 １５９ ｍｇ������Ｌ －１ ( 标签推荐最 高剂量) 和 ７９������ ５ ｍｇ������Ｌ －１ 的磺胺间甲氧嘧啶ꎬ连续用药 ５ ｄꎬ分别作为高剂量组和低剂量组ꎬ停药后收集鸡蛋样
浙江农业学报 Ａｃｔａ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｅ Ｚｈｅｊｉａｎｇｅｎｓｉｓꎬ ２０１９ꎬ３１(１) : １５５ － １６０
ｈｔｔｐ: / / ｗｗｗ. ｚｊｎｙｘｂ. ｃｎ
夏魏ꎬ李祖光ꎬ杨华ꎬ等. 鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留研究[ Ｊ] . 浙江农业学报ꎬ２０１９ꎬ３１(１) : １５５ － １６０.
量低于国家限量标准ꎮ 从食品安全角度考虑ꎬ如采用标签推荐最高剂量ꎬ建议休药期控制在 ５ ｄ 以上ꎮ
关键词:鸡蛋ꎻ超高效液相色谱串联质谱ꎻ磺胺间甲氧嘧啶ꎻ消除ꎻ休药期
中图分类号:Ｓ８５９������ ８４
Hale Waihona Puke 文献标志码:Ａ文章编号:１００４￣１５２４(２０１９)０１￣０１５５￣０６
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｓｕｌｆａｍｏｎｏｍｅｔｈｏｘｉｎｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ ｅｇｇｓ
１６ 天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为 ６９４������ ３、４５������ ２、１５������ ５、１������ ５、０������ １ μｇ������ｋｇ －１ ꎮ 磺胺间甲氧嘧啶在鸡蛋中的
消除速率为 ０������ ４ ~ ０������ ６ μｇ������ｋｇ － １������ｄ － １ ꎮ 高、低剂量组分别在停药后第 ５ 天和第 ３ 天鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留