实验四 中药商品浸出物含量测定
通则2201浸出物测定法中华人民共和国药典2015年版四部
通则2201浸出物测定法中华人民共和国药典2015年版四部
2201 浸出物测定法
1 .水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250?300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％)。
热浸法取供试品约2?4g，精密称定，置100?250ml的锥形瓶中，精密加水50?100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。
2 .酵溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。
除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3 .挥发性醚浸出物测定法取供试品（过四号筛）2?5 g ，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105 ℃，并于105℃；干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
浸出物测定法
浸出物测定法1 简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量甚微的药材及制剂。
是控制药品质量的指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶 100～250ml,250～300ml。
2.4 移液管 20ml,25ml,50ml,100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9 冷凝管。
2.10 索氏提取器。
3 试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
4 操作方法4.1 水溶性浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.11冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml锥形瓶中，精密加水100ml,密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.12 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，密塞,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀,用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
不同来源川楝子药材水分灰分和浸出物的含量测定
精 密量取 氯霉素注射 液５ Ｌ，用灭菌水 制成 １０Ｕ／ 的溶液 ， ｍ ０ ０ ｍＬ பைடு நூலகம்
备 用。
２ ． ３培养基 的制备
取金黄色葡萄球菌 ，接种于营养琼脂斜面上 ，置３ ℃培养约 ５
２ｈ ０ ，用０ ％灭菌氯化 钠溶液将 菌苔洗下 并稀释 ，使 其在５ ０ｍ波长 ． ９ ８ｒ ｉ
处的吸光度约为 １ 。取菌液 ０６ ，加至 １０ Ｌ ． ０ ． ｍＬ ０ｍ 抗生素培养基 中，摇
匀 ，为含菌培养基。 ２ ． ４方法学考察
２． ． １线性试验 ４ 精 密量取标 准品溶液适量 ，用磷酸盐 缓冲液 （ Ｈ ．）按剂距 比 ｐ７ ０ １ １５ ： ． 进一 步稀释 成５ 、６ 、７ 、９ 、１． ５ Ｕｍ 的溶液 ，分 ２ ． ． ． ． ２ 、１． ／ Ｌ ０ ２ ８ ８ ２ ３ 别量 取 １ ｍ 置 石英杯 中 ，再加 入含菌 培养基９０ Ｌ，石英 杯按拉 丁 ． Ｌ ０ ． ｍ 方 阵排 列 ，置微生物 比浊法 测定仪 内，于３ ￣培 养４ 。另取两支石 英 ７ Ｃ ｈ 杯 ，一支 加入 Ｉ ｍＬ ． 缓冲液和９ ｍ 含菌培养基 ，作为 阳性对 照；另一 ０ ． Ｌ ０ 支 加入 １ ｍ 缓冲液 和９ ｍＬ 白培养基 ，作为 空白对 照。仪器在 线 ． Ｌ ０ ． 空 ０ 于 ５０ｍ处测定不 同培养时 间下的吸光度 （ ３ｎ Ａ）。培养４ 时 ，以Ａ ｈ 对浓 度 （ Ｃ）的对数进行 回归计算 ，线性方程 ：Ａ Ｏ ９９ Ｃ＋ ． ４ ，－ ：．． ７１ Ｏ ４ ８ ／ １ ｇ ４ ＝ ０９８ ，表 明浓 度在５ ～１． ／ Ｌ ． ０ ９ ． ５ Ｕ ｍ 范围 内，Ａ与ＩＣ 良好 的线性 关 ０ ３ ｇ呈 系，故 选定浓度８ 、１． ／ 为试验浓度。 ． ２ ＵｍＬ ０ ０
中药分析4-含量测定_PPT幻灯片
二、分光光度法
（一）紫外-可见分光光度法 √
（二）荧光1. 分吸光收光系度数法法 （三）原子2. 吸对收照分品光对光照度法法 （四）红外3. 分标光准光曲度线法法
1. 吸收系数法 g/100mL
AE1 1c% m Cl
比 1g吸，光液C 系层（ 数厚g是度/指为11100c0m0） m时 lm 溶的E液1 1吸L c% A 中光m 含度l被值测物质
离心管中，用无水乙醚提取3次（6、3、2mL）， 每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟 2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已 称重的蒸发皿中，在15~25℃放置1小时，称重， 即得。（冰片）
冰片、硼砂、朱砂、玄明粉
3. 沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶
液中分离，并转化成称量形式， 称定其重量进行计算
C规定
含% 量 VTF10% 0
W
V样 V空
V空 V样
供试品的质量（g）
计算 咖啡因 【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋
酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微热使溶解，
放（7 冷 0.0 .1，0 3加60 m9 . 结0 0 o. 晶l1 / L紫）0 3 . 指0 滴 4 示0 定.1 液，1 12 至滴0 . 溶1 ，9 液用3 显高 0 黄氯1 4 色酸% ，3 滴0 2 消 定9 耗液6 高. 0 8 % 9
A
1
E100 W 稀 释 1度 0% 0
计算 左金丸（黄连、吴茱萸） 【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，
置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量， 加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时 浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100） 稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录Ⅵ C）试 验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇 至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，
04-中药制剂的含量测定
上，用石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(100:100:2)混合 溶液90ml分次减压洗脱，收集洗脱液，置100ml量瓶中， 并用混合溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。
本品每1ml含虎杖以大黄素计，不得少于0.35mg。
例 注射用双黄连（冻干）
Ch.P（2005）
【处方】连翘，金银花 ，黄芩
【含量测定】连翘 照高效液相色谱法（附录VI D） 测定。
准确度 精密度 专属性 检测限
线性 范围 耐用性 定量限
一、准确度 该方法测定结果与真实值或
参考值接近的程度 回收率 加样回收率
中药和中药制剂 95%~105%
回收率 对照品
回收率
测得量 加入量
100%
加样回收率 样品+对照品
回收率
测得量 样品含量 加入量
100%
数据要求 规定的范围内，取同一 浓度的供试品，用6个测定结果进行评 价。或者设计3个不同浓度，每个浓度 分别制备3份供试品溶液，进行测定， 用9个测定结果评价。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，
混匀，取0.1g ，精密称定，用65%乙醇5ml分次溶解，加
在中性氧化铝柱（100~200目，5g，内径约1cm） 上，用65%乙醇洗脱，收集洗脱液近25ml，置25ml量瓶 中，加65%乙醇至刻度，摇匀，即得。
本品每支含连翘以连翘苷计，应为1.4 ~2.1mg。
1:100）混合溶液30ml，加热回流1小时，放冷，
滤过，……（盐酸小檗碱，HPLC）
例 六味地黄颗粒
Ch.P（2005）
【处方】熟地黄，山茱萸，牡丹皮，山药，茯
苓，泽泻
【含量测定】山茱萸 取装量差异项下的本品
约5g，研细，精密称定，加水30ml，放置使溶散,
浸出物测定标准操作规程
浸出物测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2原理：中药材中的成分可以在水或醇中浸出，进而进行测定。
3 适用范围：中药材4 水溶性浸出物测定4.1 检验操作方法4.1.1 仪器及用具电子天平1 250～300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱蒸发皿2个温度计水浴锅100ml100～250ml的锥形瓶 100ml移液管漏斗干燥器回流冷凝装置4.1.2操作方法4.1.2.1 冷浸法·测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
·操作方法：取供试品约4g，称定重量（W0），置250～300ml 的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（蒸发皿重W1），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（W2），除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
·计算公式：浸出物%=[(W2-W1) / W0]×100%4.1.2.2 热浸法·操作方法：取供试品约2～４g，称定重量（W3），置100～250ml 的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（W2），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量(W1)，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
· 计算公式：浸出物% =[（W1-W2）/W3]×100%5 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
云连药材水分、灰分和浸出物的含量测定
Ｊ ＯＵＲＮＡ Ｌ ＯＦ ＤＡＬ ＶＥＲＳ Ｔ Ｉ ＵＮＩ ＩＹ
第 ｌ卷 第 １期 ２１年 ｔｆ Ｏ ２ ０１ ２ ｌ
Ｖ １１ Ｎ ．２ Ｄｅ ． ２ ｏ．０ ｏ１ ｃ ０１ １
云连药材水分 、 灰分和浸出物的含量测定
ｔ
张海珠 ， 周
Hale Waihona Puke 浓， 李海峰 ６ １０ ） ７０ ０
（ 大理 学 院药 学与化 学学 院 ， 南大理 云
［ 摘要 ］ 目的 ： 测定云连 药材 的水分 、 和浸 出物 ， 灰分 为建立云连药材质量标准提供依据。方法 ： 中国药典｝００ 按《 ２ １ 年版 一部 附
录 Ｉ 中水分 测定法 中的第一法 、附录 Ｉ ｘＨ ｘ Ｋ灰分 测定 法和 附录 ｘ Ａ浸 出物测定 法测定 。结果 ：云连 药材含水 量不超过
ｔ ａ ａｈ ｓ ａ ｓ ａ ．０％， ｉ ｅａｉ ｓｌｂｅａｈｃｎｅｔ ａ ｓ ｔ ｎ （ ．８ ０ ４ ％； ｉ ｏ ｓａ ｅｈｄ ｔｅｃｎｅｔ ｏ ｌ ｓｅ ｓ ｅｓｈ ｎ５０ ｔ ｗ ｌ ｔ ｗｔ ｔ ｃ ｉ ｏｕ ｌ ｓ ｏｔｎ ｗ ｓ ｅｓ ｈ ｈｈ ｄｎ ｌ ａ １ ＿ ． ） ｗｔ ｈ ｔ ｏｋｍ ｔｏ ，ｈ ｏｔｎ ７＋ ０ ｈ ｏ ａ ｒ ｘ ａｔ ａ ｉ ｅ ｔａ （４４ ￣ ．５ ％，ｈ ｏｔｎ ｏ ｔａｏ ｅｔ ｃ ｗ ｓ ｏ ｌ ｓｈ ｎ１．０ ｔｅｃｎｅｔ ｆ ｔｅ ｘ ａｔ ｆ ｔ ｔ ｃ ｗ ｓ ｇ ｒ ｈｎ ２ ． ０２ ） ｔｅｃｎｅｔ ｆ ｈ ｎｌ ｘｒ ｔ ａ ｔｅ ａ ５ ％．ｈ ｏｔｎ ｏ ｅｈｒ ｔ ｃ ｗ ｅｅｒ ｈ ｈ ２ ｅ ａ ｎ ｓｔ ０ ｅｒ
黄 连 为 毛 莨 科 植 物 黄 连 Ｃ ｐｉ ｃ ｉｅ ｓ ｏ ｔ ｈｎ ｎｉ ｓ ｓ Ｆａ ｃ ．三 角 叶黄连 Ｃ ｐｉ ｄｈ ｉｅ ． Ｃ ｅ ｇｅ ｒｎ ｈ、 ｏ ｔ ｅ ｏｄａＣ Ｙ． ｈ ｎ ｔ ｓ
实验四中药商品浸出物含量测定
习题与作业
1、简述中药商品连翘类、当归类浸出物含量测定的基本 方法和步骤。
2、记录和计算实验结果，判断中药商品的质量是否符合 国家标准；
3、总结并分析实验中发现的问题及注意点。
谢谢
实验内容与操作方法
2、当归醇溶性浸出物的含量测定（热浸法） ●当归约4g，称定重量，置100~250ml的锥形瓶中，精密加入
70%乙醇50~100mL，塞紧，称定重量； ●静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。 ●放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用70%乙醇补足减失的
重量，摇匀，用干燥滤器滤过。 ●精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸
实验四中药商品浸出物含量测定
实验目的
1、熟悉中药商品中不同浸出物含量测定 的方法及适用对象； 2、掌握以浸出物含量控制中药商品的质 量的方法。
基本原理
●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的乙醇中 ，在一定的条件下，浸出物的含量有一定的范围。因此 浸出物含量可作为考察中药商品质量的一项指标。 ●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚
干后，于105℃干燥3h； ●移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量； ●以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(％)。
万 能 铁 夹
冷 却 水
冷
却
水
浸
球形冷凝管
出
物
热
浸
锥形烧瓶
法
加热器
装 置Leabharlann 试验铁架2、当归醇溶性浸出物含量测定（热浸法）装置
要点及难点解析
1、供试品应粉碎，并通过二号筛，混合均匀后取样。 2、每个供试品应做3个平行样。 3、连翘65％乙醇浸出物（冷浸法）含量：
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仪器
电子天平、粉碎机 标准筛、干燥箱 干燥器、定量滤纸
磨口锥形瓶 250-300ml
水浴锅
漏斗
移液管（50、100、20ml）
蒸发皿
材料与试剂
材料 连翘粉末。 试剂 65%乙醇。
实验内容与操作方法
1、连翘65％乙醇浸出物的含量测定（冷浸法） ●取连翘粉末（粉碎通过二号筛，混合均匀）各约4g，称定重量（准
实验内容与操作方法
2、当归醇溶性浸出物的含量测定（热浸法） ●当归约4g，称定重量，置100~250ml的锥形瓶中，精密加入
70%乙醇50~100mL，塞紧，称定重量； ●静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。 ●放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用70%乙醇补足减失的
重量，摇匀，用干燥滤器滤过。 ●精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸
青翘不得少于30.0%； 老翘不得少于16.0% 当归70%醇浸出物含量不得少于45.0%。
习题与作业
1、简述中药商品连翘类、当归类浸出物含量测定的基本 方法和步骤。
2、记录和计算实验结果，判断中药商品的质量是否符合 国家标准；
3、总结并分析实验中发现的问题及注意点。
干后，于105℃干燥3h； ●移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量； ●以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(％)。
万 能 铁 夹
冷 却 水
冷
却
水
浸
球形冷凝管
出
物
热
浸
锥形烧瓶
法
加热器
装 置
试验铁架
2、当归醇溶性浸出物含量测定（热浸法）装置
要点及难点解析
1、供试品应粉碎，并通过二号筛，混合均匀后取样。 2、每个供试品应做3个平行样。 3、连翘65％乙醇浸出物（冷浸法）含量：
确至0.01g），置250～300mL的锥形瓶中，精密加入65％100ml， 塞紧（称重），冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h（称重）； ●用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发 皿中，在水浴上蒸干后； ●于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min； ●迅速精密称定重量，以干燥品计算，商品连翘中65％乙醇浸出物的 含量(％)。
实验六 中药商品 优良度的检测（二）
中药商品浸出物含量测定
实验目的
1、熟悉中药商品中不同浸出物含量测定 的方法及适用对象； 2、掌握以浸出物含量控制中药商品的质 量的方法。
基本原理
●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的乙醇中 ，在一定的条件下，浸出物的含量有一定的范围。因此 浸出物含量可作为考察中药商品质量的一项指标。 ●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚