对酱油中铵盐测定方法
食品中酱油铵盐测定方法的进展
56 食品安全导刊 2019年12月Tlogy科技分析与检测1 酱油中铵盐的来源[1]酱油主要以大豆、面粉为原料，而铵盐则是酱油中存在的非营养成分。
其中，铵盐主要来自3个方面：①大豆蛋白质发生微生物分解而产生的分解物[2]；②添加添加剂时带入含氮物质；③添加铵盐提高酱油全氮和氨基酸态氮的含量。
正是由于这三方面的原因，导致酱油中铵盐含量超标。
而酱油中铵盐含量的超标，导致酱油的风味受到影响，并对人们身体健康造成危害。
因此，检测酱油中铵盐的含量是非常必要的。
2 测定方法2.1 半微量定氮法[3]根据GB/T 5009.39—2003要求，通过蒸馏、滴定来测定铵盐的含量。
主要是将样品加入到碱性溶液中，通过加热蒸馏使氨游离蒸出，然后被硼酸溶液吸收，最后用盐酸标准溶液滴定法，根据式（1）计算含量[4]。
102()0.014100V V C X V −××=× （1）X —样品中铵盐的含量（以氮计，g/100 mL）。
V 1—测定样品消耗的盐酸标准溶液体积mL。
V 2—样品体积mL。
V 0—测定空白消耗盐酸标准溶液体积mL。
0.014—与1.0 mL 盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000 mol/L]相当的铵盐的质量。
2.2 全自动凯氏定氮法[5]全自动凯式定氮仪具有自动蒸馏、吸收、滴定、数据处理等多种功能，操作简单，检测快速，结果可靠，实验了测定全过程的自动化，有效提高了工作效率，因此，高效测定铵盐全自动凯式定氮仪是最好的选择。
吸取样品2 mL 置于消化管内，然后加入150 mL 蒸馏水和1 g 氧化镁，直接放入全自动凯式定氮仪上进行蒸馏测定，同时做空白试验。
最后，直接等待检测结果即可[6]。
2.3 离子色谱法凯氏定氮法的原理是将样品中氮物质折算成蛋白质含量来计算的，但是不能检测出食品中的非蛋白氮物质。
酱油的食品添加剂中的铵盐正是一类非蛋白氮物质即无机铵盐，它的含氮量高、性质稳定、价格低廉且应用普遍。
实验9 酱油中氨基酸的测定
2. 试剂
酱油、HCHO（18%）、NaOH (约0.1mol· L-1)、 活性炭、酚酞指来自剂（0.04%醇溶液）、滤纸等
实验步骤
酱油 脱色 减压 过滤 定容 100 mL 微型 滴定
酱油脱色
用移液管取10.00 mL酱油，加入4 g活性炭，加热 煮沸，脱色（搅拌）10 min。
减压过滤
垫2层滤纸，倾注法过滤，洗涤时每次用水5 mL，
5. 微型滴定管的读数。
6. 移液管和容量瓶的使用。
问题讨论
1. 实验所用中性甲醛为什么呈微红色？
答：甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指
示剂，用NaOH溶液中和至溶液呈微红色。 2. NaOH为非基准试剂，采用什么方法配制？ 可用什么基准试剂标定？选用何种指示剂？ 答：采用间接法配制。可用邻苯二甲酸氢钾或草 酸晶体标定，选择酚酞为指示剂。
实验九 酱油中氨基酸总量的测定 —甲醛法（微型滴定）
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤
数据处理
注意事项
问题讨论
实验目的
1. 了解酱油的用途及其制备。
2. 掌握酱油中氨基酸含量测定的原理和方法。 3. 学会微型滴定操作。 4. 掌握移液管和容量瓶的使用。
实验原理
氨基酸是一类两性物质，在溶液中以偶极离子的 形式存在，不能用直接法滴定氨基酸上的羧基。
氨基态氮含量（ g 100 mL1）
I
II
III
c( NaOH )V ( NaOH ) M ( N ) 1 5.000 10 V (酱油) 100 .0
注意事项
1. 抽滤瓶洗涤干净，抽滤时垫2层滤纸。
2. 洗涤时少量多次，每次用水5 mL。 3. 用小烧杯取NaOH溶液。 4. 甲醛禁止敞口放置，滴一份加一份。
秒测酱油中铵盐
秒测酱油中铵盐憨厚的希文摘要：阐述了酱油中测量氨含量的重要意义并通过铵离子选择电极法秒测随机采样9种市场上酱油中的铵盐的试验，验证了此方法的可行性和可靠性。
关键词：铵；酱油；离子选择电极法；快速测定长期从事食品质量的检测工作的工作人员在工作中发现有些厂家生产的酱油即使氨基酸态氮的含量很高甚至达到了0．8％～1％，但酱油的滋味却不鲜美。
经研究发现：铵盐含量过高导致了这一结果[1]。
酱油中的铵盐主要来源有三种：一是生产过程中加入酱色时带入。
酱油中添加的酱色是用饴糖加热到180～190℃，使糖分子产生聚合作用而制成的一种棕色色素。
在生产过程中，为了加速反应，常加入铵盐作催化剂(IN铵法生产酱色已被国家禁止)。
二是蛋白质分解的产物。
如酱油不洁含有的细菌较多，就可将酱油中的蛋白质分解而产生游离的无机铵。
三是一些不法生产者为了提高酱油中氨基酸态氮和全氮的含量．人为地添加低成本的铵盐类产品等[2]。
体内过高的铵盐在一定条件下可对人体产生毒副作用，影响肝、肾功能尤其是儿童，增加成人患癌危险，并诱发心脏病。
因而测定酱油中氨盐对于控制酱油的质量具有重要意义。
目前，酱油中氨的测定，在食品理化检验国家标准方法中，采用半微量定氮法，即在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸滴定测得，此方法操作复杂，滴定临界点不够明显，会造成一些人为误差[3]，采用以流通式氨离子选择电极可以速效直接测得酱油中的铵离子。
实验表明，此法不受颜色的干扰、快速准确、简便，适用于酱油中铵盐的测定。
1 实验部分1.1仪器与试剂HC-800离子分析仪去离子水。
1.2实验方法在市场上随机采购9种酱油，对九种酱油进行编号，为1到9号，分别对1到9号酱油原液进行上机连续测试三遍，并记录，当测试完成后，对每种酱油进行回收试验，验证测值的准确性。
2 结果与讨论2.1电极的线性范围与检出限铵离子的检测范围为：5×10-5mol/L - 5×10-1mol/L；最低检出浓度：0.7mg/L；2.2 pH值对测定的影响酱油属于酸性溶液，PH在4 - 6之间；铵根离子以游离态存在，符合离子选择电极法的测试要求；2.3 回收率的测定1到9号酱油分别取1ml，每种都用7mg/L NH4Cl标准液定容到100ml容量瓶中，此时，酱油中铵离子含量（以氮计）理论值 = (每种酱油的原液测试值 + 99*7) / 100；分别对上述1到9号稀释后的酱油上机测试，记录铵离子含量（以氮计）测值；回收率 = 铵离子含量（以氮计）测试值/铵离子含量（以氮计）理论值 * 100%表一回收率测定结果表单位：mg/L编号铵氮（NH4-Nmg/L）测量方法理论值实测值回收率（%）1 1759原液测得24.52 25.74 104.9762 1544 22.37 23.02 102.9193 1361 20.54 21.38 104.0884 2353 30.46 31.67 103.9775 1503 21.96 22.67 103.2446 2310 30.03 30.86 102.7667 2051 27.44 28.73 104.6968 1715 24.08 24.54 101.9089 1975 26.68 26.32 98.639通过上表可以看出，回收率在±5%范围内，反映了测值的准确性。
酱油氨基酸态氮几种测定方法的讨论
《酱油氨基酸态氮几种测定方法的讨论》《酱油氨基酸态氮几种测定方法的讨论》酱油是一种常见的调味品，它主要由氨基酸、盐和糖构成。
其中，氨基酸是酱油中最重要的成分之一，也是酱油味道的主要来源。
因此，测定酱油中氨基酸的含量是十分重要的。
常用的测定酱油氨基酸总含量的方法有很多，这里我们主要讨论几种常用的方法。
首先是Kjeldahl法。
这种方法是最常用的测定酱油氨基酸总含量的方法之一。
它的原理是将样品中的氨基酸转化成氨气，然后测定氨气的含量。
这种方法的优点是简单易行，可以测定各种氨基酸的含量，但缺点是可能会有一些氨基酸无法完全转化为氨气，从而导致结果的偏低。
另一种方法是加标法。
这种方法是通过加入一定量的已知浓度的标准氨基酸来测定样品中氨基酸的含量。
这种方法的优点是精确度较高，结果可靠，但缺点是需要使用标准氨基酸，而且只能测定单一氨基酸的含量。
还有一种方法是碱液热解法。
这种方法是将样品入碱液中，然后经过加热和氧化处理，将样品中的氨基酸转化成氨气。
然后测定氨气的含量，从而得出样品中氨基酸的含量。
这种方法的优点是可以测定所有氨基酸的含量，结果准确，但缺点是操作复杂，容易受到污染影响。
此外，还有一种常用的方法是毛细管电泳法。
这种方法是通过将样品中的氨基酸进行分离和测定，从而得出样品中氨基酸的含量。
这种方法的优点是可以精确测定各种氨基酸的含量，结果准确，但缺点是操作复杂，设备昂贵，速度慢。
综上所述，测定酱油氨基酸总含量的方法有很多，每种方法各有优点和缺点。
因此，在选择测定方法时，应根据样品的特点和需要获得的结果来选择适当的方法。
最后，还有一点需要注意的是，在测定酱油氨基酸总含量时，应注意样品的准备和保存，以保证测定结果的准确性。
总之，测定酱油氨基酸总含量是十分重要的，选择合适的测定方测定酱油氨基酸总含量的方法有很多，包括Kjeldahl法、加标法、碱液热解法和毛细管电泳法。
这些方法各有优点和缺点，应根据样品的特点和需要获得的结果来选择适当的方法。
酱油—半微量定氮法
FSPTWPJY009 酱油 铵盐的测定 半微量定氮法F_SP _TWP_JY _009酱油—铵盐的测定—半微量定氮法1 范围本方法采用半微量定氮法测定酱油中铵盐的含量。
本方法适用于各种类型酱油中铵盐含量的测定。
以g/100mL 报告其结果，测定值保留两位小数。
2 原理样品在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。
3 试剂3.1 盐酸标准滴定溶液，浓度为0.1mol/L3.1.1 配制量取ρ约1.18g/mL 的盐酸9 mL ，注入1000mL 水中，摇匀。
3.1.2 标定称取0.2g 于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g 。
溶于50mL 水中，加入10滴溴甲酚氯—甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.1.3 计算按下式计算盐酸标准溶液的浓度：C (HCl)＝05299.0)(21×−V V m 式中：C (HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；m —基准碳酸钠的质量，g ；V 1 —滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ；V 2 —空白试验时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ；0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c (HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的无水碳酸钠的质量。
3.3硼酸溶液，浓度为20g/L称取2 g 硼酸，加水定容至100mL 。
3.4氧化镁；3.5混合指示液：甲基红乙醇溶液（2g/L ）1份与溴甲酚氯乙醇溶液（2g/L ）5份混合。
4 仪器4.1 天平，感量0.1mg ；4.2 蒸馏烧瓶：500mL ；4.3 酸式滴定管：25mL 。
5 操作步骤吸取酱油样品2.0mL 置于500mL 蒸馏烧瓶中，加约150mL 水及约1g 氧化镁，连接好蒸馏装置，将冷凝管下端的导管浸入盛有10mL 2%硼酸溶液及2—3滴混合指示液的锥形瓶的液面下。
酱油中氨基酸态氮的两种测定方法比较
酱油中氨基酸态氮的两种测定方法比较酱油是一种常用的调味品，它含有丰富的氨基酸，其中的氨基酸态氮含量是评价酱油品质的重要指标之一、目前，常用的测定酱油中氨基酸态氮的方法主要有高压液相色谱（HPLC）法和比色法。
下面将对这两种方法进行比较。
首先，两种方法在原理上存在一些差异。
HPLC法是一种基于分子量、电性和亲水性的分离技术，它通过使用不同的色谱柱和流动相，能够对酱油中的氨基酸进行高效准确的分离和定量测定。
而比色法则是基于氨基酸在碱性介质中与试剂反应产生彩色化合物的原理，根据化合物的吸光度来测定氨基酸态氮的含量。
其次，在测定的准确度方面，HPLC法较比色法更为优越。
由于HPLC法能够进行高效准确的分离，因此能够降低不同氨基酸之间的干扰，提高测定结果的准确性。
而比色法则受到反应条件和试剂的选择等多种因素的影响，容易受到其他物质的干扰，导致结果的误差较大。
第三，两种方法在分析的灵敏度方面也存在差异。
HPLC法由于能够利用专门的检测器来检测氨基酸的吸收峰，因此可以达到较低的检测下限，能够测定酱油中的微量氨基酸。
而比色法受到试剂的选择和反应条件的限制，不能达到HPLC法的灵敏度。
此外，两种方法在操作的复杂性和时间成本方面也存在差异。
HPLC法需要使用复杂的仪器设备和特殊的色谱柱，需要较多的样品预处理和试剂配置等步骤，相对而言操作复杂而费时。
而比色法则操作较为简单，只需进行碱解反应和检测吸光度即可。
最后，从应用的角度来看，HPLC法在酱油行业中的应用较为广泛。
因为HPLC法可以测定酱油中多种氨基酸的含量，同时可以定量分析各种酱油中的氨基酸态氮含量，为酱油品质的评价提供了重要的依据。
而比色法则更适用于快速筛选和初步评估酱油中氨基酸态氮的含量。
综上所述，HPLC法和比色法是目前常用的测定酱油中氨基酸态氮的方法。
两者在原理、准确度、灵敏度、操作复杂性和应用等方面存在差异。
根据实际需要，可以选择适合的方法进行测定。
食品中铵盐的测定(食品安全国家标准)
G B 5009.234 2016
1 食品安全国家标准
食品中铵盐的测定
1 范围
本标准规定了酱油中铵盐的测定方法㊂
本标准适用于酱油中铵盐的测定㊂
2 原理
试样在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离出来,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定计算含量㊂3 试剂和材料
3.1 试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B /T6682规定的一级水㊂3.1.1 氧化镁(M g O )㊂3.1.2 硼酸(H 3B O 3)㊂3.1.3 甲基红(C 15H 15N 3O 2)
㊂3.1.4 溴甲酚绿(C 15H 14B r 4O 5
S )㊂3.1.5 乙醇(C 2H 5O
H )㊂3.2 试剂配制3.2.1 硼酸溶液(20g /L ):称取20.0g 硼酸,加水溶解,稀释至1000m L ㊂3.2.2 盐酸标准滴定液[c (H C l )]=0.100m o l /L ㊂3.2.3 混合指示液:甲基红-乙醇溶液(2g /L )1份与溴甲酚绿-乙醇溶液(2g /L )5份,
临用新配㊂4 仪器和设备
滴定管㊂
5 分析步骤
准确吸取2m L 混匀试样,置于500m L 蒸馏瓶中,加150m L 蒸馏水及1g 氧化镁,
连接好蒸馏装置,并使冷凝管下端连接弯管伸入接收瓶液面下,吸收瓶内盛有10m L 硼酸溶液(20g /L )及2滴混合指示剂,加热蒸馏,溶液沸腾约30m i n 即可,用少量水冲洗弯管,以盐酸标准滴定液(0.100m o l /L )滴定至终点㊂取同量水㊁氧化镁㊁硼酸溶液按同一方法作空白实验㊂。
容量法测定酱油中铵盐含量的不确定度评定
ｎ
样品体积 ／ｍＬ
１
２．０
表 １ 重复测量的测量结果
消耗盐酸标准 溶液体积 ／ｍＬ
空白消耗盐酸标准 溶液体积 ／ｍＬ
１．９５
０．０３
铵盐含量 ／ （ｇ／１００ｍＬ）
０．１６３
２
２．０
２．１３
０．０３
０．１７９
３
２．０
２．１０
０．０３
０．１６８
４
２．０
１．９７
第 １９期
黄志锋，等：容量法测定酱油中铵盐含量的不确定度评定
·１２９·
容量法测定酱油中铵盐含量的不确定度评定
黄志锋，康怀腾，麦永业，叶永盛，简艳婷，彭静雅
（广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东 广州 ５１００７０）
摘要：本文分析了容量法测定酱油中铵盐的不确定度评定，通过建立数学模型并分析其不确定来源。结果表明，本次测试的酱油样品中 铵盐含量为（０．１７０±０．００５）ｇ／１００ｍＬ，扩展不确定度为 ０．００５ｇ／１００ｍＬ，ｋ＝２，不确定度主要来源为测试重复性。 关键词：不确定度；容量法；铵盐；酱油 中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１９－０１２９－０２
２ 数学模型
试样中铵盐的含量计算公式［３］为： Ｘ＝（Ｖ１ －Ｖ２）×ｃ×０．０１７×１００
Ｖ３ 式中： Ｘ—酱油试样中铵盐含量（ｇ／１００ｍＬ）；
Ｖ１—测定用酱油试样消耗的盐酸标准溶液（０．１００ｍｏｌ／Ｌ） 的体积（ｍＬ）；
Ｖ２—试剂空白 消 耗 盐 酸 标 准 溶 液 （０．１００ｍｏｌ／Ｌ）的 体 积 （ｍＬ）；
ＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｍｍｏｎｉｕｍ ＳａｌｔＣｏｎｔｅｎｔｉｎＳｏｙＳａｕｃｅ
酱油检验原始记录
吸取稀释液
V起(ml)
V末（ml）
ΔV（ml）
V空白（ml）
结果
平均（g/100ml）
①
20ml
②
空白：①mL ②mL 平均：氨基酸空白：mL
3、全氮（g/100ml）=标液：CHCl=
序号
吸取原样
V起(ml)
V末（ml）
ΔV（ml）
V空白（ml）
结果
平均（g/100ml）
①
2ml
②
空白：①mL ②mL 平均：全氮空白：mL
接种：10-1（稀释度）*10ml（接种量）=1ml3管（双料）
10-1（稀释度）*1ml（接种量）=0.1ml3管（单料）
10-2（稀释度）*1ml（接种量）=0.01ml3管（单料）
样品用量
1mL×3
0.1mL×3
0.01mL×3
初发酵产酸产气管数
革兰氏阴性无芽胞杆菌管数
复发酵产酸产气管数
检验结果：大肠菌群MPN/100ml
酱油检验报告原始记录
产品名称
批量
产品批号
生产日期
检验依据
检验日期
1、总酸(g/100ml)= 标液：CNaOH=
序号
吸取稀释液
V起(ml)
V末（ml）
ΔV（ml）
V空白（ml）
结果
平均（g/100ml）
①
20ml
②
空白：①mL ②mL 平均：总酸空白：mL
2、氨基酸（g/100ml）=标液：CNaOH=
平均（g/100ml）
①
2ml
②
空白：①mL ②mL 平均：食盐空白：mL
6、可溶性无盐固形物（g/100ml）=
铵盐(半微量定氮法)
铵盐（半微量定氮法）【摘要】:酱油的铵盐含量直接影响到酱油的成品质量的优劣,检测酱油中铵盐的含量是检测成品质量的重要指标。
【关键词】: 酱油 铵盐【正文快照】: 新颁布的GB18186-2000<酿造酱油>、SB10336-2000<配制酱油>及SB10338-2000<酸水解植物蛋白调味液>标准, 均对铵盐含量有指标,规定其不得超过氨基酸态氮的30%,并作为强制性指标。
1实验原理：试样在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准液吸收，并计算含量。
NH 3+4H 3BO 3→NH 4HB 4O 7NH 4HB 4O 7+HCl+5H 2O →NH 4Cl+4H 3BO 32实验试剂：（1）氧化镁；（2）硼酸溶液（20g/l ）:（3）盐酸标准液：配制：取9ml 浓盐酸，注入1000ml 蒸馏水中。
标定：称取三份2g ～0.4g 的无水碳酸钠（烘干2h ），各放入250ml 三角瓶中，加50ml 蒸馏水溶解，并加入2滴甲基橙指示剂，用盐酸滴定至橙色，并计算出盐（4）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：称取0.1g 甲基红，用50ml 的乙醇溶解；称取0.1g 溴甲酚绿，用50ml 的乙醇溶解；将其1：5混合，临时混合，现配现用。
3实验仪器：容量瓶（500ml ）；蒸馏冷凝装置；三角瓶（250ml ）；酸式滴定管；玻璃珠；石棉网；电炉；铁架台；PH 试纸。
4实验步骤：吸取4ml 试样，置于500ml 蒸馏瓶中，加约300ml 蒸馏水以及约2g 的氧化镁，连接好蒸馏装置，并使连接冷凝管下端的弯管置于接受瓶的液面下，接受瓶中盛有20ml 的硼酸溶液（20g/l ）及2～3滴的混合指示剂，加热蒸馏，由沸腾开始计时约为30min 即可，用少量水洗涤弯管，以盐酸标准溶液滴定至终点，取同量的蒸馏水，氧化镁，硼酸溶液按同一方法做空白试验。
5结果计算：试样中铵盐的含量（以氨计）按下式进行计算：X=(V 1-V 2)×C ×0.017/V 3×100式中：X---试样中铵盐的含量（以氨计），单位：g/100ml；V---测定时试样消耗盐酸标准液的体积，单位：ml；1V---空白试验消耗盐酸标准液的体积，单位：ml；2C---盐酸滴定溶液的摩尔浓度，单位：mol/l；0.017---与1.00ml盐酸标准溶液相当的铵盐（以氨计）的质量，单位：g；V---试样体积，单位：ml。
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对酱油中铵盐测定方法的探讨
近年来，国内调味品生产量大幅度增长，由小麦、黄豆、麦芽、食盐、水为主要原料酿造而成的酱油，是日常生活烹调中不可缺失的调味品，因此，人们对酱油质量的要求也越来越高。
1 酱油中铵盐含量高的主要原因
总体来说，在酱油的酿造过程中，如果工艺稳定，并且相关参数控制合理，则蛋白质水解产生氨基酸就多，形成的按宴泽少。
反之，如果工艺不稳定，参数控制不适当，酱油酿造过程中形成的铵盐就多，甚至超标。
可见，在酱油生产过程中的铵盐含量过高乃至超标，主要是由以下几方面原因造成。
1）使用不洁甚至霉变的原料，或生产过程中卫生状况较差，感染大量的有害菌。
2）在制作过程中，温度、湿度、空气控制不好，出现高温烧曲，感染了枯草芽孢杆菌和小球菌，其中大量的小球菌和粪链球菌污染形成”酸曲”，枯草芽孢杆菌污染则形成”臭曲”。
并且，当制曲品温度长时间在38~42℃或该温度范围以上时，就有利于枯草芽孢杆菌的生长和大量繁殖，从而消耗了原料中蛋白质和淀粉，并产生氨。
3）一般来说，固态低盐发酵工艺采用的发酵最适温度为42~35℃。
如果企业为了提高酱油的色率而人为提高发酵品温，并延长发酵时间。
使其在高温下长时间发酵，不但破坏了酶的催化作用，降低原料蛋白质利用率，而且还会形成大量的氨，同时是酱油出现焦糊味。
4）酱油配兑时使用的焦糖色素（即酱色）分为非氨法生产、氨法生产和亚硫酸法生产，目前大多数酱色生产厂家均采用氨法生产焦糖色素，用其配兑酱油也不会增加铵盐的含量。
如果有些企业单纯为了降低生产成本，使用劣质酱色，不但会造成产品凝絮沉淀，而且还会使酱油中的铵盐含量超标。
由上可知，用适当的测定方法来检测酱油中的铵盐含量，一方面食品卫生和食品检测不允许酱油中有较多的馁盐存在，另一方面，可以正确估价由总氮法测定的氨基氮的真正结果，因此有着重要的意义。
2 试验方法简述与评价
在国标中，测定铰盐的含量采用的是半微量定氮法。
客观而言该法的蒸馏、定氮过程十分繁琐，并且反应池蒸汽出口易被堵塞，引起倒吸，并且每测完一个样品，需用稀酸清洗反应室，大批量测定样品较费时。
蒸馏完毕后，还要用标准酸手工滴定，计算结果，较为耗时。
因此，可尝试选用更加有效的方法，即自动定氮仪试验法。
3 用自动定氮仪试验方法测定酱油中的铵盐
自动定氮仪则具有自动蒸馏、吸收、滴定、数据处理以及结果打印等多种功能，实验测定自动化，操作简单、快速、结果准确可靠，从而能够有效提高工作效率。
3.1 实验部分
3.1.1测定用材料
1）2400型凯氏定氮仪（瑞典福斯特卡托公司出品）。
2）氧化镁。
3）盐酸标准滴定溶液浓度为0.1mol/l。
4）混合指示液甲基红-乙醇溶液（2g/ml）1份，与溴甲酚绿乙醇溶液5份，两者混匀。
5）检测仪器环境条件：常规室温，即20℃左右。
3.1.2测定方法
1）原理：样品在碱性溶液中加热、蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收。
然后用盐酸标准溶液滴定，并计算含量。
2）测定过程：吸取样品2ml于消化管中，加入150ml蒸馏水及1g氧化镁，直接放入自动定氮仪上进行蒸馏测定，同时做空白试验。
3）试验结果的书写规范：报告可直接选择g/mol或mg/mol。
3.2结果
3.2.1准确度试验
取5份不同种类的样品，在测定时，分别加入一定量的硫酸铵进行加标回收试验，测定时加标回收率在96.68%-102.6%之间，平均回收率为99.2%，符合分析要求。
3.2.2方法与精确度
取6份不同种类的样品，分别进行7次平行测定，结果经统计处理和检验，偏差在0.0024%-0.0027%之间。
3.2.3不同方法的比较
对不同种类的样品，分别用半微量定氮法和自动定氮仪测定铵盐含量，经检验，p＞0.05，证明两种方法测定结果差异无显著性，
因此，自动定氮仪试验法符合实际的要求。
3.3讨论
1）硼酸西首液加入指示剂一定要准确，否则影响滴定终点。
按仪器要求的配制方法，1ml硼酸吸收液加入适量澳甲酚绿指示剂和甲基红指示剂。
判断配置是否准确，可取25ml配好的1l硼酸溶液加入100ml蒸馏水混匀，此时溶液应为蓝灰色，如仍为红色，则用1mol/l浓度的氢氧化钠溶液调节酸碱度，使硼酸溶液为蓝灰色为止。
并且，从反应原理可知，可用硫酸铵做为加标回收的标准物质。
2）对于自动定氮仪的主要仪器而言，瑞典福斯公司型自动系统凯氏定氮仪是根据凯氏定氮法原理而设计的，整个操作程序又微处理机控制，而且该仪器方法测定范围宽，样品含氮量在0.1ml-160ml 范围内，不许稀释，直接精取样品原液测定即可。
3）在仪器具体使用过程中，如果蒸馏过程中发现有问题，可打开仪器安全门，仪器会立即停止蒸馏，安全可靠。
由上可知，采用自动定氮仪测定酱油中的铵盐，操作简单、方便，具有很高的精密度准确度。
并且，测定一份样品只需6分钟左右，即可直接读出结果，适用于大批量样品的测定使用。
4 运用自动定氮仪试验法的相关配合措施
通过对酱油中铵盐的产生原因以及测定方法的分析，还需注意采取以下措施来降低酱油中的铵盐含量。
一是采购并使用优质原料，从源头切断杂菌，防止杂菌污染；二是保持曲室、设备及工具的清洁卫生，防止从设备和工具的积料中
带来杂菌，造成污染；三是制定合理的工艺流程，把握适宜的工艺参数，严格加强工艺管理，做到料要蒸熟，灭菌彻底，同时使用合格的种曲，接种量不宜过少，从而保证使米曲霉的生长占绝对优势，有效抑制杂菌的生长繁殖，防止杂菌污染；四是使用优质酱色，尽量减少配料带入的铵盐。