流动注射分析仪及总氮的流动注射分析法简介
AA3连续流动分析仪（流动注射分析仪）
AA3 连续流动分析仪（流动注射分析仪)仪器简介：连续流动化学分析技术（Contin uous-Flow Analys is-CFA）的设计理念于1957年被提出，并于1960年由美国T echni con公司正式生产出世界第一台应用此技术的仪器，定名为自动分析仪（AutoAn alyze r），当时型号为A utoAn alyze r I。
从此，AutoAn alyze r作为Te chnic on的商标成为CFA的代名词。
由于它能将大多数复杂的化学反应固定在一台被精密控制的仪器上，完全自动地，快速准确地进行，因此很快成为大多数工业行业通用的标准化学分析方法。
它采用连续流动的原理，用均匀的空气泡将样品与样品分开，标准样品和未知样品通过同样的处理和同样的环境，通过对吸光度的比较，得出准确的结果。
系统由自动进样器，蠕动泵，化学分析盒，比色计，计算机和打印机组成。
1969年T echni con推出了功能更强大，结构更完善，操作更方便的AutoA nalyz er II,1988年德国布朗卢比公司收购了Techn icon，继续致力于C FA的研究和开发。
1997年德国布朗卢比公司推出的AutoA nalyz er 3已经能进行在线消解，在线溶剂萃取，在线蒸馏，在线过滤，氧化还原，在线离子交换，自动稀释，自动进样，WINDOW S/NT下全计算机自动系统控制软件，结果自动报表打印，多功能化学分析盒，高低量程转换，不用装电子除气泡装置等多种改进。
目前该仪器已广泛应用于农业、环保、自来水、烟草、化工等行业。
在国内已有三百多家用户。
典型应用：土壤及提取物：硝态氮，亚硝态氮，氨态氮，磷酸盐，硅酸盐，硫化物，硫氰酸盐，硼化物，氯，总氮，游离氰，总磷，钾，钙，镁，钠，锰，尿素，来，赖氨酸，葡萄糖烟草及成品：尼古丁，总糖，还原糖，氯，钾，挥发碱，挥发酚，硝酸盐，总凯式氮水及污水：硝酸盐，亚硝酸盐，氨氮，磷酸盐，总氮，总磷，硅酸盐，氯，硫酸盐，苯酚，氰化物，硫化物，阴离子，DOC,COD，硬度，酸度，碱度，铁，镁，铝，氟，尿素食品谷物：维生素B1，B2,B3，VC,蛋白，钙，铁，硫，碘化物，安息香酸，山梨酸，谷氨酸，尿酸，果糖，葡萄糖，淀粉，总糖，还原糖，总氮，总磷饮料和啤酒：VC,二氧化碳，二氧化硫，总糖，糖精，柠檬酸，安息酸，山梨酸，磷酸，多酚，游离氨基氮，总糖，咖啡因，苦味值，双乙酰，淀粉酶等牛奶及制品：VA,VC，钠，钾，氯，游离脂肪酸酸度，碱性磷酸酶，半乳糖，乳糖，硝酸盐，亚硝酸盐，丙酮，丙酮酸盐，尿素，蛋白，碘化物，硫酸盐等肉类及鱼肉制品：硝酸盐，亚硝酸盐，磷酸盐，VC，总氮，总钙，总磷，羟吉普；、羟基脯氨酸，二甲胺，三甲胺等主要特点：1. 流动分析仪行业中历史最为悠久，目前市场上唯一采用模块化设计：自动取样器、蠕动泵、化学模块、检测器均相互独立，便于仪器操作及扩展。
流动注射分析仪测定污水中总氮的方法
相关系数 r=0.9996。
表 3 测定的吸光度值
样品 1C 2C 3C 4C 5C 6C 7C
总氮标准溶液浓度/（mg/L） 0.0 0.5 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0
吸光度值 0.063 0.471 0.687 1.072 2.854 5.006 7.046
在第二次总氮测定中，吸光度值测定方法与第一次相同，
从上述准备的试验材料中，分别吸取浓度为 100mg/L 的总
氮 标 准 使 用 液 0.0mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、
7.0mL 于同系列 100mL 的聚乙烯瓶中，加入适量的去离子水稀释
至刻度，将溶液配制成浓度分别为 0.0mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、
该方法主要用到以下仪器与设备 ：1）主体设备。连续流 动分析仪包括样品分析单元、自动进样器、多通道蠕动泵、泵 管、混合反应圈、紫外消解装置、比色检测器、数据处理系统 以及打印机等。2）特殊设备。微波炉、PVC 泵管、紫外可见
1.2 化学反应原理
光分光光度计、660nm 滤光片、pH 计、精度为 0.0001g 的天
40
2.4 操作步骤
品清洗 3~4 次，确保样品具有代表性，盖严瓶塞，以保证检 测结果的准确性。根据样品的特性，对污水样品进行预处理， 去除样品中的悬浮物、颗粒物和有机物等干扰物。常用的预处 理方法包括过滤、沉淀以及稀释等，这样可以保证样品进入流 动注射分析仪时的稳定性和准确性。采集的污水样品需要尽 快进行分析。如果没有及时进行分析，可在样品中加入浓硫 酸，使样品 pH 值小于 2，并冷藏于 5℃以下的环境中。但是 酸化的样品在分析前应将 pH 调节至中性，才可以使用。
标准曲线
QC8500型流动注射分析仪测定水中总氮的研究
QC8500型流动注射分析仪测定水中总氮的研究【摘要】随着城市工业的不断发展，工业水污染事件频繁发生，水环境日益恶化，对水质监测工作的要求越来越高，因此，检测水中总氮是衡量水质的重要指标之一。
流动注射分析具有分析速度快、精密度高的特点，近年来在水质监测中广泛应用。
本针对QC8500型流动注射分析法测定水中总氮进行了研究。
【关键词】QC8500型流动注射分析；总氮；测定流动注射分析是1975年由丹麦学者Ruzicka和H ansen 提出的一种分析技术。
该技术采用将一定体积的试样注入到无气泡间隔的流动试剂（载流）中的办法，保证混合过程与反应时间的高度重现性，在非平衡状态下高效率地完成试样的在线处理与测定，从而使非平衡条件下的分析化学成为可能。
笔者利用在线过硫酸钾/紫外消解和流动注射分析等技术，将水中有机氮和各种无机氮化合物氧化为硝酸盐，通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐，再应用测定亚硝酸盐氮在波长540nm处吸光度与水中TN含量成正比，建立了快速测定水中总氮TN的分析方法。
1.材料与方法1.1 仪器QC8500型流动注射分析仪（美国LACHAT公司），包括总氮化学反应模块、自动进样器、化学分析单元、比色检测单元、数据处理单元。
根据需要，可配置自动稀释器。
1.2 分析原理与流程利用在线过硫酸钾/紫外消解方法，水样经95℃高温，其中含氮化合物氧化为硝酸根，并经镉柱还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根与磺胺产生重氮化反应，生成的重氮离子与盐酸萘乙二胺结合产生紫红色染料，在540nm处比色测定。
1.3 参数设定泵速35r/min；周期时间90s；峰基线宽度69s；注入到峰的起始时间15s；进样针清洗的最小时间19s；进样针在样品内的时间60s；装载周期30s；注入周期60s；样品到阀时间230s；滤光片波长540nm。
1.4 试剂的制备试验用水：无氨水。
消解溶液：称取49.0g过硫酸钾、10.0g十水四硼酸钠溶解后，用水稀释至1L。
流动注射分析仪原理
超过一定浓度范围， 超过一定浓度范围，吸光度与样品浓度将不成线 性关系。 性关系。
若溶液的实际吸光度比理论值大，称正偏离Beer定律； 实际吸光度比理论值小，称负偏离Beer定律。
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进样时的 试样“塞”
扩散并反 应后的样 品带
当把一个试样以塞状注入到连续流动的载流中的一瞬间， 当把一个试样以塞状注入到连续流动的载流中的一瞬间， 试样沿着管道分布的轮廓呈长方形。 试样沿着管道分布的轮廓呈长方形。 载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态， 载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态，越靠近管 抛物线形的截面。 壁的流层线流速越低，因而形成了抛物线形的截面 壁的流层线流速越低，因而形成了抛物线形的截面。 由于此对流过程与分子扩散过程同时存在， 由于此对流过程与分子扩散过程同时存在，试样与载流之 间逐渐相互渗透，试样带发生分散， 间逐渐相互渗透，试样带发生分散，即不断被载流稀释并 沿着轴向变长。 沿着轴向变长。
Cr2O7 + 14 H + + 6e+ ⇔ 2Cr 3+ + 7 H 2O E 0 = 1.33V
测量六价铬比测量三价铬的灵敏度要高24倍 测量六价铬比测量三价铬的灵敏度要高 倍，可以准确测 量低浓度的样品。 量低浓度的样品。 反应前 反应后
2−
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试样带中心的浓度最大(C 试样带中心的浓度最大 max)，由中心向两侧的 ， 浓度逐渐降低， 浓度逐渐降低，
检测器 光源
光电传感器
待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形， 待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形，峰 的宽度随着流过的距离的延长而增大， 的宽度随着流过的距离的延长而增大，峰高则越 低。
氨氮流动注射分析仪
• 生成的产物通过检测器进行检测，从而得到样品中待测物的浓度
流动注射分析技术的特点
• 分析速度快：一般可在几分钟内完成一个样品的分析
• 准确度高：由于分析过程自动化程度高，人为误差较小
• 自动化程度高：可实现样品的自动进样、自动清洗、自动校准等功能
氨氮流动注射分析仪的发展历程
03
工业领域
• 工业废水处理过程中氨氮的监测：评估处理效果、指导
工艺优化
• 化工生产过程中氨氮的监测：评估生产过程、指导工艺
优化
02
氨氮流动注射分析仪的组成及工作原理
仪器的组成及主要部件
样品进样系统
试剂进样系统
• 样品注射器：将样品溶液注入流路
• 试剂注射器：将试剂溶液注入流路
• 样品阀：控制样品溶液的流动
• 试剂阀：控制试剂溶液的流动
混合系统
检测系统
• 混合管：实现样品溶液与试剂溶液的混合
• 检测器：对混合后的产物进行检测
• 混合阀：控制混合过程的进行
• 数据处理系统：对检测数据进行分析和处
理
流动注射分析的工作原理
样品溶液与试剂溶液在混合管中混合
• 样品溶液通过样品注射器注入流路
• 试剂溶液通过试剂注射器注入流路
• 仪器使用前要进行校准，确保分析结果的准确性
• 仪器使用过程中要注意清洗和维护，保证仪器的正常运行
03
氨氮流动注射分析仪的技术特点及优势
高效、快速的样品分析能力
样品分析速度快
• 一般可在几分钟内完成一个样品的分析
• 适应于大批量样品的快速分析
样品分析效率高
• 自动化程度高，减少了人为操作时间
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
总氮的测定通常采用钾氧化铜法或氨氮分析仪法。本文介绍钾氧化铜法。实验要点如下：
1）试剂：氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、钾碘化钾溶液、氢氧化钾溶液、去离子水。
2）样品制备：将水样过滤，取100mL样品于奶酪布或滤纸上蒸干，转移至预先称量的石英瓶中，加10mL氢氧化钠溶液，用石英棒搅拌压实样品。
1）试剂：去离子水、钼酸铵-铵铬酸复合试剂、锕液。
2）样品制备：取100mL水样，用滤纸过滤，得到基体水样。在100mL基体水样中分别加入0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L的标准磷酸盐溶液，制成标准曲线系列标准污染水样。
3）LCK反应：取5mL基体水样和5mL钼酸铵-铵铬酸复合试剂混合，混匀后放置1h左右，使沉淀沉淀。取上清部分，如有必要进行滤清。然后取上清的1mL注入流动注射分析仪。
三、总结
流动注射分析仪具有自动化程度高、重现性好、样品消耗少等优点，可以快速、精确地测定水质中的各种成分，为水环境监测提供了有力的技术支持。在测定水样中总氮和总磷时，钾氧化铜法和钼酸铵分光光度法分别是经典的测定方法，各自具有优缺点，需要在具体应用中进行选择。
3）LCK反应：取5mL样品与5mL硫酸铜溶液混合，荧光反应约15min，然后加入5mL钾碘化钾溶液，振荡均匀10s后注入流动注射分析仪。
4）仪器条件：波长620nm，试剂流速1.5mL/min，样品体积100μL。
5）数据分析：根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
总磷的测定通常采用钼酸铵分光光度法。实验要点如下：
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪（Flow Injection Analysis，FIA）是一种自动连续进样、连续流动、快速响应的分析技术，可用于水环境中氮、磷等营养元素的快速分析。本文以测定水样中总氮和总磷为例，介绍流动注射分析仪的原理和方法。
流动注射分析
丹麦技术大学的J.Ruzicka 和E.H.Hansen于1975年提出了流动注射分析(Flow Injection Analysis，FIA)的新概念。
把试样溶液直接以“试样塞”的形式注入到管道的试剂载流中，不需反应进行完全，就可以进行检测。
摆脱了传统的必须在稳态条件下操作的观念，提出化学分析可在非平衡的动态条件下进行，从而大大提高了分析速度。
全自动流动注射分析仪流动注射分析技术在常规体积样品预处理的自动化、微型化和在线化方面引起了革命性的变化，不仅极大地提高了整个分析过程的效率、可靠性和分析速度，减少了样品的污染，也降低了样品及试剂的消耗和废液产量。
更重要的是使某些难以或无法实现的手工操作成为可能且十分有效。
流动注射分析技术发展的脉络，或其在发展过程中经历了第一代流动注射，第二代顺序注射和第三代顺序注射-“阀上实验室”。
基于微型填充柱的在线固相萃取分离富集技术与原子光谱的联用受到了广泛的关注。
在常规流动注射／顺序注射微填充柱分离富集体系中，微柱通常被视为整个体系的一个固定单元。
柱子的容量、吸附剂的颗粒尺寸、溶胀性以及基体或共存组份的干扰程度等因素对于分析过程的重现性和可靠性均具有重要影响。
一般而言，较小的颗粒尺寸有利于增加微型柱的容量，但经多次吸附-淋洗操作后，较小的吸附剂颗粒倾向于被逐渐压紧而导致产生流动阻力；另一方面，对于由溶胀性比较显著的吸附剂装填的微型柱，如chelex100螯合树脂，由于树脂颗粒的溶胀而产生的压力可能使液流无法流过微型柱而导致整个系统失效。
微柱逆流淋洗法和微量空气倒吸法对于缓和或减小微柱反压力的影响具有一定作用，但若要有效消除反压力则是十分困难的。
另外，经反复样品吸附-淋洗操作后，吸附剂颗粒表面的污染以及有效功能团或活性位的损失等均很大程度地导致柱效的降低。
Ruzicka等提出的可更新表面技术为解决上述问题提供了十分有效的途径，其基本思想是在每一轮分析完成后将用过的吸附剂排入废液，而为下一轮分析装填新柱。
HJ668-2013水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 668-2013水质 总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法 Water quality-Determination of total nitrogen by flow injection analysis （FIA）and N-(1-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloridespectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布 2014-01-01实施发布环境保护部前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (4)11 质量保证和质量控制 (5)12 注意事项 (6)附录A（资料性附录）过硫酸盐提纯方法 (7)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站。
本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产研究所、苏州市自来水公司水质检测中心、镇江市环境监测中心站和常熟市环境监测站。
本标准环境保护部2013年10月25日批准。
本标准自2014年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。
流动注射分析仪原理
流动注射分析仪原理流动注射分析仪（Flow Injection Analysis，FIA）是一种基于流动注射技术进行样品分析的自动化分析方法。
它可以快速、高效地完成大量样品的分析，并且具有较高的准确性和精密度。
FIA的原理主要包括样品进样、试剂进样、混合、反应和信号检测等步骤。
下面将详细介绍FIA的原理和工作过程。
FIA的工作原理：FIA的工作原理基于流动注射技术，即通过微量进样系统将样品和试剂以特定的体积流速注入到流动载体中，并在流动中均匀混合反应，最后通过信号检测仪器进行分析和检测。
与传统的连续流动系统相比，FIA具有样品进样量小、混合均匀、分析速度快等特点。
FIA的工作过程：1.样品进样：FIA中的样品通常是在连续流动载体（称为载体流体）中进行进样。
样品通常通过自动进样器被喷射进入载体流体中，进样器所使用的体积可以根据需要进行调整。
样品进样的速度和时间可以通过控制进样器的运动和时间，以及样品进样量的大小来控制。
2.试剂进样：与样品相似，试剂也需要进入载体流体中与样品混合反应。
试剂进样可以通过与样品进样相同的方法进行，也可以使用另外的进样通道。
3.混合：样品和试剂通过流动系统中的混合装置进行混合反应。
混合装置可以是静态混合装置，如搅拌系统，也可以是动态混合装置，如分割柱、混合槽等。
混合的目的是使样品和试剂均匀混合，以促进反应的进行。
4.反应：在FIA中，样品和试剂之间的反应是通过在流动中进行的。
反应可以是化学反应，如酶促反应、比色反应、荧光反应等，也可以是物理反应，如吸收、荧光、散射等。
反应的时间可以通过控制流速和反应路程来调节。
5.信号检测：反应完成后，混合物会通过光学或电化学检测器进行信号检测。
光学检测器通常使用吸收光谱法、荧光光谱法、散射光谱法等，而电化学检测器通常使用电极电位变化等方法。
6.数据处理：最后，检测到的信号将由计算机或数据处理系统进行处理和分析，得到结果。
数据处理可以包括对峰面积、信号强度、浓度等参数的计算和分析。
流动注射分析
流动注射分析流动注射分析(Flow Injection Analysis，简写为FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续流动分析技术。
这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液(或水)载流中，被注入的试样溶液流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。
由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散，因而，只要试样溶液注射方法，在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同，不要求反应达到平衡状态就可以按照比较法，由标准溶液所绘制的工作曲线测定试样溶液中被测物质的浓度。
FIA具有如下的特点：★所需仪器设备结构较简单、紧凑。
特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨进一大步。
采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能。
★操作简便、易于自动连续分析。
流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。
★分析速度快、分析精密度高。
由于反应不需要达到平衡后才测定，因而，分析频率很高，一般为60～120个样品/小时。
测定废水中S2－时，分析频率高达720样品/小时。
注射分析过程的各种条件可以得到较严格的控制，因此提高了分析的精密度，相对标准偏差一般可达1％以内。
★试剂、试样用量少，适用性较广。
流动注射分析试样、试剂的用量，每次仅需数十微升至数百微升，不但节省了试剂，降低了费用，对诸如血液、体液等稀少试样的分析显示出独特的优点。
FIA既可用于多种分析化学反应，又可以采用多种检测手段，还可以完成复杂的萃取分离、富集过程，因此扩大了其应用范围，可广泛地应用于临床化学、药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域中。
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２ ２ 分析步骤 ．
ａ 按 照流动注射方法在 线测 定总 氮 （０１７０－３Ａ） ） １－ —４０一 中 ０ 规定制备试剂和标 准溶 液。 ｂ ）按照流动注射方法在 线测定 总氮 （０１７０－３Ａ） １—０—４０一 中 规定搭建测量模块。
本文所采用 的流动注射分析仪具 有肩 动和关机快速 、 分 析速度快 （ｏ一１０个样 品／ ） 重现性 好 、 ９ ２ ｈ、 检测 限低 、 自动稀 释、 操作简单等 特点 。与传 统分 光光度 法 比较 ， 仪器还 具 该
关键 词 ： 流动注射分析仪 ； 在线测定 ； 浓度 ； 总氮 中图分类号 ： ８２Ｐ ３ ． Ｘ ３ ；３５２
流动 注射 分析 法 （ Ｉ 是 近 年发 展起 来 的一种 分 析技 ＦＡ） 术， 许多发 达国家 已经在环境 监测方面使 用。 目前 国内白行 研究设计能用于常规环境 ｌ测 分析的 ＦＡ很 少 ， 不能满 足 监 Ｉ 远 工作的需要 。本文介 绍珠 江流域 水资 源保护 局引进 的一 台 流动注射分析仪及其应用 。
测定。 ２ 总氮的流动注射分析法
２ １ 原 理 ．
隔开， 然后按顺序 和比例混 入试剂 溶液 ， 通过混 合圈 的过 在
程中完成 反应 ， 最后经除去气泡后进 入检测器 。这种技 术 曾 在 自动分析领域中得 到广泛应用 ， 采用 空气间 隔能有效 地防 止各段试样 间相 互混合 ， 然而气 泡 的存 在会 带来许 多 问题。 Ｆ Ｉ Ａ技术 是在没有气泡间隔的条件下结合注射试样的流动分 析技术 ， 在封 闭的管道 中向连续 流动 的载流断续地 注入一定
李建 民 ， 刘胜 玉 ， 珩 刘
（ 江流域水 资源保护局监测 中心 ， 东 广州 ５０ １ ） 珠 广 １６ １ 摘 要： 介绍流动注射分析仪 的实验原理 、 结构 ， 以分析 总氮的流动注射分析法为例 ， 绍了仪器 的性能及应用。 并 介 文献标识码 ： Ｂ 文 章编 号 ：０ １ ２５ ２０ ）６０６ －３ １０－ ３ （Ｏ ６ｏ－０５０ ９ 有 以下优势 。 ａ ）可精确控制采样 、 反应 时间和反 应进程 ， 品检测 有 样 极强 的重 复性 ， 因此 有 良好的精密度 与准确度 。 ｂ ）自动进样 系统将 进样 时 间缩短 为几 十秒 ， 大地 提 极 高了分析速度 ， 尤其适用 于大批量 样品的分析。 ｃ ）大幅度减少了试 剂和试 样的消耗 量。 ｄ 绘制标准 曲线时 ， 根据 分析 对象 选择合 适 的校准 ） 可
收 稿 日期 ：０６１— ２０ —０１ ９
作者简介 ： 李建民 ， 海南海 ｎ人 ， 男， 主要从事水质化验上作 。
６ ５
维普资讯
ｃ ）按照流动注 射方 法在线测定 总氮 （０１７０－３Ａ 中 １－０—４０一 ） 规定输入系统参数 。 ｄ ）向所有试剂管路 中泵 入去离子 水 ， 查是否有 泄漏 、 检 液体流动是否顺畅 ； 而后 将试 剂泵入 相应 的管路 ， 系统 达 使 到稳定 ， 可以测到稳定 的基 线。
１ 流动注射分析仪
１１ 实验原理 ． 流动注 射分析技术是 在“ 连续 流动分析技 术” Ｃ ｎ ｎｕ． （ ｏｔｏｓ ｉ Ｆｏ Ａａｙｉ 简称 Ｃ Ａ 的基础上发展起来 的。Ｃ Ａ是基 于在 ｌ ｎｌ ｓ ｗ ｓ， Ｆ） Ｆ 管道中把连续流动 的试样 溶液 用空气 按 一定 的间隔规则 地
体积的试样 ， 和试样 在混 合圈 中进 行 反应 ， 试剂 然后流 过检
测器。在这种确定 了管 道长 度和 内径 的流路 系统 中可准确
此方 法基于应 用在线 的紫外催化 碱金 属过氧硫 酸盐方
法将各种含氮化合物消解为硝酸根离子。样品在紫外光照
射下加热到 １ｏ ｏ ℃后 ， 过硫 酸盐将含 氮化 合物氧 化为硝 酸根
地控制注入试样的体积和液体流速来获得最佳 的重现性 。
１２ 仪 器结 构 ． 本文所采用的流动注 射分析仪 主要 由以下部 分组成 ： 进 样器 、 蠕动泵 、 进样阀 、 各检测项 目模板 、 流通池 、 检测器 、 据 数 处理系统 。对于需要前处 理 的检测项 目（ 如挥发 酚、 总磷 、 总 氮、 阴离子表面涪 眭剂） 配备了在线蒸馏装 置 、 硝化装置 、 液 气 分离器 、 加热器 。这样 就使 样 品无需 复杂 的前 处理就可 以进 行检测 ， 真正实现 了分析检测到数据处理的全过程 自动化 。
na技术是在没有气泡间隔的条件下结合注射试样的流动分析技术在封闭的管道中向连续流动的载流断续地注入一定体积的试样试剂和试样在混合圈中进行反应然后流过检测器
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２０ 年第 ６期 －Ｅ Ｒ ＩＥ 人 民珠 江 ０６ Ｐ Ａ ＬＲ Ｖ Ｒ
流 动 注 射 分析 仪 及 总 氮 的 流 动注射分析 法简 介
１３ 仪 器 性 能 ．
离子， 同时由于过硫酸盐的分解 ， 样品的 ｐ Ｈ值会由 ９１ ． 变为
３ 右。样品被消解 以后泵入 注入 阀并被 注入 Ｆ 左 Ｉ 析箱 。 Ａ分 样 品经 过一个镀铜 的镉柱后 Ｎ 被还原为 Ｎ ：。亚硝酸根 昕 Ｏ － 离子在 酸性 条件 下 与磺 胺发 生重 氮化 反 应生 成重 氮 离子 。 重氮离 子随后与萘 乙二胺 盐 酸盐偶联 ， 成粉红 色产 物 ， 形 其
ｂ 检测范围及相对偏差。根据表 ２３ ） ， 数据 ， 该方法在 ００ ． ０
２Ｏｅ ｇＬ的浓度范围内相关系数达到 ０９９以上 ， ． ＋３ ／ ０ ｕ ． ９ 因此该
方法的检测范围是 ００— ． ｅ ３ ｇＬ ． ２ ０＋ ／ 。以 １ ０＋ ／ 的标 ０ ０ ｕ ． ｅ ３ ｇＬ ０ ｕ
标准系列和进样体积。使用同一标准系列， 在不同条件下可
获得不同的分析数 据 ， 并能从 中挑选最优化 条件使曲线获得 最佳线形关系。 ｅ ）简化了分析步骤 ， 有效减少了离线操作中产生污染 的 机会 ， 提高 了方法 的准确度 。 ｆ ）多通道运行无相互干扰 ， 多个样 品经不 同通道可 同时