流动注射分析仪原理
化学分析中的流动注射法原理

化学分析中的流动注射法原理化学分析是探究物质的本质和性质的一门学科。
在分析过程中,如何快速、准确地得出样品中所含物质的数量是一个重要问题。
其中,流动注射法(FIA)是一种非常常用的分析方法。
本文旨在介绍化学分析中的流动注射法的原理以及其应用范围。
一、什么是流动注射法?流动注射法是一种自动化、高效、精密的分析方法,也是一种分散化处理的方法。
它是基于“连续试验”原则的,将试样通过输送管道一直注射到检测器中。
在这个过程中,把称量好的试样脱气、脱盐、脱脂并溶解后,通过导管尽快送入流动溶剂中,和快速使用。
所以在流动注射系统中,可以在线对多个样品进行检测,并且操作简便、分析速度快,并能精确、可靠地得出目标物质的浓度。
二、流动注射法的原理与特点1. 原理流动注射法是建立在高效与自动化分离和检测分析的原理上。
整个实验过程是由一台电脑控制,使用微量试剂可以快速地对目标物的含量进行检测和分析。
实验流程可分为三个部分:试样处理--输液--检测。
在实验中,根据样品的特点和化学反应的特性,可以建立各种不同的反应模型,然后以这些反应为基础进行分析。
其中,流动注射仪将溶液从样品中逐次注入溶液流溶液中,从而形成液相湍流区,然后带有目标成分的样品浓度通过检测器,把信号转化为能被计算机识别的数字信号。
最终,系统能够计算出样品中所含物质的浓度。
2. 特点流动注射法的特点如下:(1) 分析速度快、准确性高:在较短时间内可以分析多个样品,并且浓度的变化只需几秒,且误差在±1%以内。
(2) 灵敏度高:在很低浓度的情况下也可以检测,并且其检测范围很广。
(3) 试剂消耗少:低耗材,可以节省试剂并降低成本。
(4) 操作简便:只需在基本设备上调整一些参数,就可以进行试验,甚至熟练的操作人员可以使用现场操作系统控制实验。
(5) 自动化程度高:可以在线对样品进行分析,根据实际需要完成智能化任务。
三、流动注射法的应用流动注射法已经广泛应用于食品、化学工业、环境保护、生命科学以及制药等领域。
流动注射分析技术的基本原理和应用

流动注射分析技术的基本原理和应用流动注射分析(Flow Injection Analysis,FIA)是一种自动化、高效率的分析技术,其基本原理可概括为样品、试剂和载流液通过连续流动的方式相互混合,形成一个连续的封闭体系,然后通过特定的检测方法进行分析。
相比于传统的分析方法,流动注射分析技术具有许多优点,如样品消耗少、快速、灵敏度高、自动化程度高等,因此在环境监测、食品安全、生命科学等领域得到了广泛应用。
在流动注射分析技术中,最基本的元件是流动注射分析器。
它包括样品进样系统、试剂进样系统、混合系统和检测系统。
样品进样系统用于控制样品的加入量和进样频率,试剂进样系统用于控制试剂的加入量和进样频率,混合系统则用于保证样品和试剂在一定比例下均匀混合。
最后,检测系统对混合样品进行分析和检测。
流动注射分析技术的应用领域非常广泛。
在环境监测中,它可以用于水体中重金属、有机物、气体等污染物的测定。
例如,可以通过添加特定的试剂使重金属离子在混合系统中发生比色或荧光反应,从而实现对重金属离子的测定。
在食品安全领域,流动注射分析技术可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、重金属等有害物质。
此外,在生命科学领域,它还可以用于细胞生物学、遗传学、生化学等方面的研究。
例如,在细胞生物学中,可以利用流动注射分析技术对细胞的代谢产物进行检测,以了解细胞的生理状态和功能。
除了用于分析检测,流动注射分析技术还可以用于样品预处理和分离。
通过选择不同的载流液和混合方式,可以实现样品中的组分分离和富集。
例如,在药物分析中,可以使用流动注射分析技术对药物样品进行前处理,去除干扰物质,提高分析结果的准确性和灵敏度。
虽然流动注射分析技术具有许多优点,但也面临一些挑战和限制。
首先,样品的性质和复杂度对流动注射分析技术的适用性有一定影响。
例如,某些样品的性质可能导致试剂的反应速率较慢,从而影响分析结果的准确性。
其次,流动注射分析技术对仪器的要求较高,需要配备高精度的进样系统、混合系统和检测系统,成本较高。
流动注射分析仪原理

测量原理
❖通过光电比色法测量流动的载流液中的Cr6+ 对光 的吸收值及测量载流液中被水样消耗后剩余Cr6+ 对光的吸收值,经比较计算求得COD的量,
C2O r 721H 46e 2C3r7H 2O E 01.3V 3
测量六价铬比测量三价铬的灵敏度要高24倍,可以准确测 量低浓度的样品。
仪器流路图(测量态)
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3. 氨氮全自动在线分析仪
❖ 所谓水溶液中的氨氮是以游离 氨(或称非离子氨,NH3)或离 子氨(NH4+)形态存在的氮。
❖ 氨氮分析仪通过气、液转换技 术,样品中的氨氮与NaOH释 放液混合产生氨气,利用溴百 里香粉兰(BTB)显色剂检测 氨气的量,以测定样品中氨氮 的含量。
水样 区带
载流液:硫酸 +重铬酸钾
反应后的区带
基线
峰值
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校正曲线
光电电压反映透过光强度,通过对数转换成吸 光度A值:A=Lg(峰值/基线)
A值的高低 浓度
COD
水样 浓度
标二 浓度
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仪器流路图(取样态)
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❖ 试样带中心的浓度最大(Cmax),由中心向两侧的 浓度逐渐降低,
检测器 光源
光电电压
光电传感器
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❖ 待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形,峰 的宽度随着流过的距离的延长而增大,峰高则越 低。
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❖ 在FIA中试样与载流(试剂)的混合总是不会完 全的,然而,对一个固定的实验装置来说,只要 流速不变,试样在一定的留存时间的分散状态都 是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好 的分析结果的根据。
连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷

连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷作者:梁先芃来源:《科技创新与应用》2019年第12期摘要:用连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷,工作曲线的线性良好,准确度和精密度高,能满足国家行业标准要求。
与传统方法相比,利用该方法测定总磷,操作简便,分析速度快,结果准确可靠,自动化程度高,适用于大批量分析水样。
关键词:连续流动注射仪分析仪(AA3HR);测定;总磷中图分类号:X832 文献标志码:A 文章编号:2095-2945(2019)12-0138-02磷是生物生长不可或缺的一种元素,也是评价水质的一项重要指标。
在废水和自然水中,磷的主要存在形式为磷酸盐,包括缩合磷酸盐、正磷酸盐以及有机结合的磷。
磷酸盐可以存在于水生生物、水体、腐殖质粒子中,在天然水中,磷酸盐的含量一般不高,但是在一些工业废水和生活污水中,磷的含量常常较高。
当水体中磷的含量过高时,会出现富营养化现象,过量的磷会引起藻类过度繁殖,使河流、湖泊透明度变低,最终导致水质变坏。
因此,准确测定水中磷含量具有重要意义。
测定的传统经典方法是钼酸铵分光光度法(GB1189-89)。
该方法分析周期长、试剂和样品用量大、产生的废液较多,且要求分析人员对分析方法有较好的把握,因而分析结果往往受到分析人员主观因素的影响较大,不适合大批量的试样分析。
为了解决这个难题,人们做了大量的探索工作,研究出了一系列自动分析方法和装置,其中连续流动分析法广受关注。
连续流动分析技术具有试剂和试样用量较少、分析速度较快、分析结果准确可靠、灵敏度高、稳定性好等特点。
在环境监测、水文水质监测、医学化验、工业实验室分析等领域应用广泛,应用前景良好。
1连续流动注射分析仪的测定原理1.1连续流动注射分析仪工作原理在高精度蠕动泵推动下,样品和试剂按照事先设定好的顺序和比例混合,在化学反应模块中待测物质与试剂充分反应,同时在反应模块中注入均一、稳定的气泡将样品按一定的规律间隔开,待样品和试剂在反应模块中充分显色后,进入流通池进行光度检测,数据采集系统实时记录光度检测信号值并作相应处理。
氨氮流动注射分析仪

• 生成的产物通过检测器进行检测,从而得到样品中待测物的浓度
流动注射分析技术的特点
• 分析速度快:一般可在几分钟内完成一个样品的分析
• 准确度高:由于分析过程自动化程度高,人为误差较小
• 自动化程度高:可实现样品的自动进样、自动清洗、自动校准等功能
氨氮流动注射分析仪的发展历程
03
工业领域
• 工业废水处理过程中氨氮的监测:评估处理效果、指导
工艺优化
• 化工生产过程中氨氮的监测:评估生产过程、指导工艺
优化
02
氨氮流动注射分析仪的组成及工作原理
仪器的组成及主要部件
样品进样系统
试剂进样系统
• 样品注射器:将样品溶液注入流路
• 试剂注射器:将试剂溶液注入流路
• 样品阀:控制样品溶液的流动
• 试剂阀:控制试剂溶液的流动
混合系统
检测系统
• 混合管:实现样品溶液与试剂溶液的混合
• 检测器:对混合后的产物进行检测
• 混合阀:控制混合过程的进行
• 数据处理系统:对检测数据进行分析和处
理
流动注射分析的工作原理
样品溶液与试剂溶液在混合管中混合
• 样品溶液通过样品注射器注入流路
• 试剂溶液通过试剂注射器注入流路
• 仪器使用前要进行校准,确保分析结果的准确性
• 仪器使用过程中要注意清洗和维护,保证仪器的正常运行
03
氨氮流动注射分析仪的技术特点及优势
高效、快速的样品分析能力
样品分析速度快
• 一般可在几分钟内完成一个样品的分析
• 适应于大批量样品的快速分析
样品分析效率高
• 自动化程度高,减少了人为操作时间
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

总氮的测定通常采用钾氧化铜法或氨氮分析仪法。本文介绍钾氧化铜法。实验要点如下:
1)试剂:氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、钾碘化钾溶液、氢氧化钾溶液、去离子水。
2)样品制备:将水样过滤,取100mL样品于奶酪布或滤纸上蒸干,转移至预先称量的石英瓶中,加10mL氢氧化钠溶液,用石英棒搅拌压实样品。
1)试剂:去离子水、钼酸铵-铵铬酸复合试剂、锕液。
2)样品制备:取100mL水样,用滤纸过滤,得到基体水样。在100mL基体水样中分别加入0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L的标准磷酸盐溶液,制成标准曲线系列标准污染水样。
3)LCK反应:取5mL基体水样和5mL钼酸铵-铵铬酸复合试剂混合,混匀后放置1h左右,使沉淀沉淀。取上清部分,如有必要进行滤清。然后取上清的1mL注入流动注射分析仪。
三、总结
流动注射分析仪具有自动化程度高、重现性好、样品消耗少等优点,可以快速、精确地测定水质中的各种成分,为水环境监测提供了有力的技术支持。在测定水样中总氮和总磷时,钾氧化铜法和钼酸铵分光光度法分别是经典的测定方法,各自具有优缺点,需要在具体应用中进行选择。
3)LCK反应:取5mL样品与5mL硫酸铜溶液混合,荧光反应约15min,然后加入5mL钾碘化钾溶液,振荡均匀10s后注入流动注射分析仪。
4)仪器条件:波长620nm,试剂流速1.5mL/min,样品体积100μL。
5)数据分析:根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
总磷的测定通常采用钼酸铵分光光度法。实验要点如下:
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪(Flow Injection Analysis,FIA)是一种自动连续进样、连续流动、快速响应的分析技术,可用于水环境中氮、磷等营养元素的快速分析。本文以测定水样中总氮和总磷为例,介绍流动注射分析仪的原理和方法。
流动注射-分光光度法的基本原理和应用进展-分析化学论文-化学论文
流动注射-分光光度法的基本原理和应用进展-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——流动注射分析(FIA)是指在热力学非平衡条件下,在液流中重现地处理试样或试剂区带的流动分析技术。
是1975年出现的一项分析化学新技术[1],而流动注射-分光光度法是其主要手段之一,已被广泛采用。
如在环境水质检测、土壤分析、农业监测和生物医学等领域[2]。
本文主要介绍流动注射-分光光度法的基本原理和应用进展。
1.1 流动注射分析法20世纪50年代后期,美国Technicon等公司在空气泡间隔式连续流动分析[3](Segmented con-tinuous flow analysis,SCFA)的基础上建立了Au-to-Analyzer的溶液处理自动分析仪,首次把分析试样与试剂从传统的试管、烧杯等容器中转入到管道中进行,利用空气泡搅拌,最后进行稳态测定。
1975年Ruzicka和Hansen[4]首次提出了流动注射分析(Flow injection analysis,FIA)技术,将SCFA用的5mm的管径改为0.5mm的细径管,实现了非稳态测量和快速、重现及准确分析,使湿化学分析的自动化获得了突破性的进展。
1.2 流动注射分析仪的组成1.2.1 FIA分析仪器流路图流动注射仪器装置很简单,如图1所示,由蠕动泵,进样阀,反应管,检测器和记录终端组成。
【1】1.2.2 仪器的主要组成部件主要有蠕动泵,提供输液的动力;进样阀(通常为六空三槽的旋转阀)是定量进样的工具;反应器通常为聚四氟乙烯盘管,根据反应的需要确定其长度。
填充床反应器较少使用;检测器通常为一个可见光光电检测器,需要配备一个U型或Z 型流通池。
1.3 流动注射分析的几个特点1.3.1 动态测定在传统的分析过程中,需要反应达到平衡后再进行测定。
而FIA技术测定结果准确度建立在反应时间和混合程度高度重现的基础上,即使反应还没有达到平衡状态,仍能够得到准确的测定结果。
流动注射分析法与分光光度法测定水中硫化物的比较
流动注射分析法与分光光度法测定水中硫化物的比较1. 引言1.1 介绍流动注射分析法与分光光度法流动注射分析法(Flow Injection Analysis,简称FIA)是一种高效、自动化的分析技术,广泛应用于环境、食品、生物、药物等领域。
其原理是将样品、试剂和载体液按一定比例混合,然后通过流体传输系统将混合液送入检测器进行检测。
流动注射分析法具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性好等优点,在水质分析中得到了广泛的应用。
分光光度法(Spectrophotometry)是一种利用吸收、发射或散射光来测定物质浓度或质量的分析方法。
在分光光度法中,通过将样品溶液吸收光线后的吸光度与标准溶液进行比较,从而得出目标物质的浓度。
分光光度法具有测定范围广、灵敏度高、准确度高等优点,适用于各种物质的浓度测定。
在本文中,我们将比较流动注射分析法和分光光度法在水中硫化物测定中的优缺点,并探讨两种方法在实验结果分析和数据对比中的应用和差异。
通过本次比较研究,旨在为选择合适的分析方法提供参考和借鉴,推动水质分析领域的发展和进步。
1.2 研究目的研究目的是通过对流动注射分析法和分光光度法两种方法在测定水中硫化物时的原理、步骤、优缺点进行比较,从而深入探讨这两种方法的适用性、准确性和稳定性。
通过对实验结果的分析和数据对比,可以进一步验证两种方法在测定水中硫化物时的准确程度和可靠性,为后续研究提供参考和指导。
通过本研究,我们旨在全面了解流动注射分析法和分光光度法在测定水中硫化物时的优劣势,并为选择合适的分析方法提供依据,同时也为未来研究方向的探讨提供理论支持。
2. 正文2.1 流动注射分析法测定水中硫化物的原理与步骤流动注射分析法(FIA)是一种自动化的化学分析技术,其原理是利用流体力学原理将样品与试剂混合,然后通过设计好的流动系统送入检测器中进行分析。
在测定水中硫化物时,常用的方法是利用硫化镉沉淀法将硫化物离子沉淀成硫化镉,然后通过检测CdS的吸光度来计量硫化物的含量。
fia流动注射原理
fia流动注射原理FIA流动注射原理引言:FIA(Flow Injection Analysis)流动注射分析法是一种高效、快速和灵敏度较高的分析技术,广泛应用于化学分析、环境监测、生物医学和食品安全等领域。
本文将介绍FIA流动注射原理及其应用。
一、FIA流动注射原理概述FIA流动注射原理是基于流动注射技术,通过一系列的液流控制,实现样品的快速进样和混合,进而进行分析。
FIA系统主要由进样器、载流液和检测器组成。
1. 进样器:进样器是FIA系统的核心组件,负责将待分析的样品引入系统。
常用的进样器有注射阀、泵和注射器等。
在进样过程中,样品通过一定的流速被引入载流液中,形成样品-载流液的混合物。
2. 载流液:载流液是FIA系统中用于携带样品和实现混合的液体。
它的组成可以根据分析的要求进行调整,包括溶剂、缓冲液和反应液等。
通过调整载流液的流速和组成,可以实现样品的快速和均匀混合。
3. 检测器:检测器是FIA系统中用于测量样品信号的装置。
常见的检测器有荧光检测器、紫外-可见光谱仪和电化学检测器等。
检测器通过测量样品的吸光度、荧光强度或电化学信号,来获得待分析物的定量或定性信息。
二、FIA流动注射原理的优势FIA流动注射原理相比传统的分析方法具有以下优势:1. 快速分析:FIA系统的流动性使得样品的进样和混合可以在短时间内完成,从而大大提高了分析的速度。
2. 自动化程度高:FIA系统可以实现自动进样、自动混合和自动检测,减少了人工操作的误差,提高了实验效率。
3. 灵敏度较高:FIA系统的流动性和快速进样可以使得待分析物与载流液充分混合,从而提高了信号的灵敏度。
4. 试剂消耗少:FIA系统中,样品和试剂的消耗量较小,有利于降低实验成本。
5. 适用范围广:FIA系统可以应用于多种样品的分析,包括液体、固体和气体等。
三、FIA流动注射原理的应用FIA流动注射原理在化学分析、环境监测、生物医学和食品安全等领域具有广泛的应用。
分析化学中的流动注射分析技术
分析化学中的流动注射分析技术分析化学是一门研究物质组成、结构和性质的学科,而流动注射分析技术则是其中一种重要的分析方法。
它通过将样品溶液以连续流动的方式引入分析仪器中,实现对样品中目标成分的定量分析。
本文将对流动注射分析技术进行详细的分析和探讨。
一、流动注射分析技术的原理流动注射分析技术的原理基于流体力学和化学反应动力学的基础。
在流动注射分析中,样品溶液通过精确控制的泵浦系统被注入到连续流动的载流液中,并在流动过程中与载流液发生反应或发生一系列的分离过程。
通过测量反应或分离过程中的某些性质变化,如吸光度、电导率或荧光强度等,可以获得样品中目标成分的定量信息。
二、流动注射分析技术的优势流动注射分析技术具有以下几个显著的优势:1. 高灵敏度:流动注射分析技术可以在微量样品中测定目标成分的含量,其灵敏度可达到ppb(亿分之一)甚至更低的水平。
2. 高选择性:通过选择适当的载流液和反应条件,可以实现对目标成分的高选择性分析,避免了其他干扰物质的影响。
3. 高自动化程度:流动注射分析技术可以实现全自动化的分析过程,减少了人工操作的干扰,提高了分析的准确性和重复性。
4. 快速分析速度:由于流动注射分析技术的连续流动特性,样品的分析速度较快,可以在短时间内完成大量样品的分析。
三、流动注射分析技术的应用流动注射分析技术在各个领域都有广泛的应用。
以下是几个典型的应用案例:1. 环境监测:流动注射分析技术可以用于水体、大气和土壤等环境样品中有机物和无机物的分析,对环境污染物的监测和评估具有重要意义。
2. 食品安全:流动注射分析技术可以用于食品中有害物质的检测,如重金属、农药残留和食品添加剂等,保障食品安全。
3. 药物分析:流动注射分析技术可以用于药物的含量测定、质量控制和生物样品中药物代谢产物的分析,对药物研发和临床监测具有重要作用。
4. 化学工业:流动注射分析技术可以用于化学工业中的反应监测、产品质量控制和废水处理等领域,提高生产效率和产品质量。
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超过一定浓度范围, 超过一定浓度范围,吸光度与样品浓度将不成线 性关系。 性关系。
若溶液的实际吸光度比理论值大,称正偏离Beer定律; 实际吸光度比理论值小,称负偏离Beer定律。
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进样时的 试样“塞”
扩散并反 应后的样 品带
当把一个试样以塞状注入到连续流动的载流中的一瞬间, 当把一个试样以塞状注入到连续流动的载流中的一瞬间, 试样沿着管道分布的轮廓呈长方形。 试样沿着管道分布的轮廓呈长方形。 载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态, 载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态,越靠近管 抛物线形的截面。 壁的流层线流速越低,因而形成了抛物线形的截面 壁的流层线流速越低,因而形成了抛物线形的截面。 由于此对流过程与分子扩散过程同时存在, 由于此对流过程与分子扩散过程同时存在,试样与载流之 间逐渐相互渗透,试样带发生分散, 间逐渐相互渗透,试样带发生分散,即不断被载流稀释并 沿着轴向变长。 沿着轴向变长。
Cr2O7 + 14 H + + 6e+ ⇔ 2Cr 3+ + 7 H 2O E 0 = 1.33V
测量六价铬比测量三价铬的灵敏度要高24倍 测量六价铬比测量三价铬的灵敏度要高 倍,可以准确测 量低浓度的样品。 量低浓度的样品。 反应前 反应后
2−
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试样带中心的浓度最大(C 试样带中心的浓度最大 max),由中心向两侧的 , 浓度逐渐降低, 浓度逐渐降低,
检测器 光源
光电传感器
待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形, 待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形,峰 的宽度随着流过的距离的延长而增大, 的宽度随着流过的距离的延长而增大,峰高则越 低。
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中试样与载流( 在FIA中试样与载流(试剂)的混合总是不会完 中试样与载流 试剂) 全的,然而,对一个固定的实验装置来说, 全的,然而,对一个固定的实验装置来说,只要 流速不变, 流速不变,试样在一定的留存时间的分散状态都 是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好 是高度重现的。这就是用 可以得到重现良好 的分析结果的根据。 的分析结果的根据。 所以流动注射分析的基础是试样注入、 所以流动注射分析的基础是试样注入、受控的分 试样注入 准确的流动经历时间这三者的有机结合 这三者的有机结合。 散和准确的流动经历时间这三者的有机结合。
3. 氨氮全自动在线分析仪
所谓水溶液中的氨氮是以游离 或称非离子氨, 氨(或称非离子氨,NH3)或离 或称非离子氨 或离 子氨(NH4+)形态存在的氮。 形态存在的氮。 子氨 形态存在的氮 氨氮分析仪通过气、 氨氮分析仪通过气、液转换技 样品中的氨氮与NaOH释 术,样品中的氨氮与 释 放液混合产生氨气, 放液混合产生氨气,利用溴百 里香粉兰( 里香粉兰(BTB)显色剂检测 ) 氨气的量, 氨气的量,以测定样品中氨氮 的含量。 的含量。
吸光度
COD
标一 浓度
水样 浓度
标二 浓度
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仪器流路图(取样态) 仪器流路图(取样态)
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仪器流路图(测量态) 仪器流路图(测量态)
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流动注射的特点
所需仪器设备结构较简单、紧凑。 所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或 微管道系统的出现, 微管道系统的出现,致使流动注射技术朝微型跨 进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、 进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟 乙烯等材料制成的,具有良好的耐腐蚀性能。 乙烯等材料制成的,具有良好的耐腐蚀性能。 操作简便、易于自动连续分析。 操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把 吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、 吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、 比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化, 比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化, 除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作, 除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作,并由 程过渡到连续自动分析, 间歇式流 程过渡到连续自动分析,避免了在操作 中人为的差错。 中人为的差错。
流动注射分析(Flow Injection Analysis,FIA) 流动注射分析 , 年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉 是1974年丹麦化学家鲁齐卡 年丹麦化学家鲁齐卡 和汉 森(Hansen E H)提出的一种新型的连续流动分 提出的一种新型的连续流动分 析技术。 析技术。 这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流 动着的,非空气间隔的试剂溶液载流中, 动着的,非空气间隔的试剂溶液载流中,被注入 的试样溶液(或水)流入反应盘管, 的试样溶液(或水)流入反应盘管,形成一个区 并与载流中的试剂混合、反应, 域,并与载流中的试剂混合、反应,再进入到流 通检测器进行测定分析及记录。 通检测器进行测定分析及记录。
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流动注射的特点
分析速度快、分析精密度高。 分析速度快、分析精密度高。由于反应不需要达 到平衡后测定,因而分析频率很高。 到平衡后测定,因而分析频率很高。注射分析过 程的各种条件可以得到较严格的控制, 程的各种条件可以得到较严格的控制,因此提高 了分析的精密度,相对标准偏差一般可达1% 了分析的精密度,相对标准偏差一般可达 %以 内。 试剂、试样用量少,适用性较广。 试剂、试样用量少,适用性较广。流动注射分析 试样、试剂的用量, 试样、试剂的用量,每次仅需数十微升至数百微 升,节省了试剂,降低了费用。FIA既可用于多 节省了试剂,降低了费用。 既可用于多 种分析化学反应,又可以采用多种检测手段,还 种分析化学反应,又可以采用多种检测手段, 可以完成复杂的萃取分离、富集过程, 可以完成复杂的萃取分离、富集过程,因此扩大 了其应用范围,可广泛地应用于药物化学、 了其应用范围,可广泛地应用于药物化学、农业 化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域。 化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域。
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朗伯-比尔( 朗伯 比尔(Lambert-Beer)定律 比尔 )
比色分析的基本原理: 比色分析的基本原理:
溶液对光线的吸收与哪些因素有关呢? 溶液对光线的吸收与哪些因素有关呢?
溶液的浓度C愈大,液层厚度 愈厚 愈厚, 溶液的浓度 愈大,液层厚度b愈厚,则溶液对光线吸 愈大 收的愈多。它们之间的关系有下式决定: 收的愈多。它们之间的关系有下式决定:
紫外光透过流通池, 紫外光透过流通池,当未和样品反应的载流液通过流通池 含量最高,光的透过率最低, 时, Cr6+含量最高,光的透过率最低,相应的电压值最 此为基线 仪器的基线通常在200~350mV之间, 基线, 之间, 低,此为基线,仪器的基线通常在 ~ 之间 当载流液和样品反应的这一段通过流通池时, 当载流液和样品反应的这一段通过流通池时,Cr6+被 COD消耗掉一部分,浓度降低,光的透过率升高,相应 消耗掉一部分, 消耗掉一部分 浓度降低,光的透过率升高, 的光电压值也升高,得到峰值 峰值。 的光电压值也升高,得到峰值。
水样 区带 载流液:硫酸 +重铬酸钾 反应后的区带
峰值
基线
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校正曲线
光电电压反映透过光强度, 光电电压反映透过光强度,通过对数转换成吸 光度A值 基线) 光度 值:A=Lg(峰值 基线) = (峰值/基线 A值的高低和 值的高低和COD值的高低有很好的线性关系。 值的高低有很好的线性关系。 值的高低和 值的高低有很好的线性关系
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测量原理
通过光电比色法测量流动的载流液中的Cr 通过光电比色法测量流动的载流液中的 6+ 对光 光电比色法测量流动的载流液中的 的吸收值及测量载流液中被水样消耗后剩余Cr 的吸收值及测量载流液中被水样消耗后剩余 6+ 对光的吸收值, 比较计算求得COD的量, 的量, 对光的吸收值,经比较计算求得 的量
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校正曲线
对于固定的流通式检测器,由于液层厚度一定, 对于固定的流通式检测器,由于液层厚度一定, 因此吸光度A与样品浓度成正比 与样品浓度成正比, 因此吸光度 与样品浓度成正比,在一定浓度范 围内两者又良好的线性。 围内两者又良好的线性。
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流动注射系统的设计
流路 设计
硬件 支持
软件 控制
反应的原理 检测原理 流路的实现
泵(陶瓷泵、注射 陶瓷泵、 蠕动泵) 泵、蠕动泵) 电磁阀、 阀(电磁阀、多通 道流体切换阀) 道流体切换阀) 加热器 检测器(流通池) 检测器(流通池)
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流动注射分析系统的组成
C,载流; P,恒流泵; S,试样; ,载流; ,恒流泵; ,试样; V,注样阀; D ,流通式检测器 ,注样阀; 流动注射分析实际上是一种管道化的连续流动分析法。 流动注射分析实际上是一种管道化的连续流动分析法。它 主要包括试样溶液注入载流、试样溶液与载流的混合和反 主要包括试样溶液注入载流、 试样溶液注入载流 试样的分散和反应)、 应(试样的分散和反应 、试样溶液随载流恒速地流进检测 试样的分散和反应 器被检测三个过程 三个过程。 器被检测三个过程。
A--吸光度; --吸光度; --吸光度 a--吸光系数; --吸光系数 --吸光系数; --为液层厚度; --为液层厚度 I0--入射光强度; b--为液层厚度; --入射光强度 入射光强度; C--为溶液浓度; --为溶液浓度 --为溶液浓度; I--透过光强度; --透过光强度 --透过光强度; T--透光率,定义为 --透光率 --透光率,定义为T=I/I0;
影响FIA检测结果的因素 影响FIA检测结果的因素 FIA