气相色谱仪六通阀气体进样技巧 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪六通阀气体进样技巧气相色谱仪
常见问题解决方法
在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和精准性产生直接影响。

在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。

以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工参考。

常压气体样品接受医用注射器（1毫升～5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、快捷，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在 2.5%以上。

这是由于柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。

这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会显现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍旧很大。

若用六通阀定体积进样，不但操作便利、快速切结果也较精准。

只要操作合理又把握确定的技巧，重现性可小于0.5%。

即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。

另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。

1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；
2．由于阀的气密性差异很大（0.1～0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气？否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；
3．定量管体积: 在灵敏度充分要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在试验时，塔片数下降不超过10%为限。

否则进一步加添进样量，只加添峰宽而不加添峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。

对于填充柱一般不易大于5毫升；
4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，明显这种接法加添了确定的死空间。

分析要求较高时，可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；
5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热；
6．样品予处理问题: a）应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作； b）避开高沸点杂质对阀的污染；
7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。

不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a）管材本身不纯洁； b）各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。

8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。

除非要求极低，目前已很少接受球胆、塑料袋取气等；
9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据阅历一般在取样后平衡20～30秒即可；
10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。

取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据阅历不小于定量体积的5倍。

实际影响也可以通过试验峰的
重现性来判定与选择；
11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？
要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决议，依据阅历一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未显现之前），把阀旋回到取样位置比较好。

这时易除去阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；
12．如发觉阀的气密性差或被污染有阅历的操可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔嫩的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。

但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避开使用含卤族的碳氢化合物（如：三氯甲烷）做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而显现怪峰。

气相色谱仪常见故障及检修
一、进样后不杰出谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。

碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，
4、zui后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。

检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。

由于 E C D的排放物有确定的放射性，所以 E C D出口是引到室外的。

当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

安捷伦气相色谱仪7890B
二、基线问题
气相色谱仪基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。

2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。

有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之
后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。

第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。

经过检查，问题显现在新换的载气上，重新更换载气后，立刻恢复了正常。

3、当排出了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；
4、石英棉是不是该更换了；
5、衬管是否清洁。

值得一提的是，清洗衬管时可先用试验zui 后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，zui后再重新安装。

6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

三、气相色谱仪造成峰丢失的故障
造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。

（一）、这种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。

1、为了削减对气路的污染，可接受以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程；
2、注入进样口的样品应当清洁；
3、削减高沸点的油类物质的使用；
4、使用完量高的进样口温度、柱不冷不热检测器温度。

（二）、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。

在平常的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

这里介绍的只是气相色谱仪工作中三种常见问题的检修方法，气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。

每检查一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化，信任通过反复尝试，确定能成功解决问题。

在应用气相色谱仪对气体进行分析时，由于进样操作不当所引起的定性、定量误差是色谱分析的紧要原因之一、色谱仪进样系统的原理、结构、精密度、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具等都会对分析结果的重复性和精准性产生直接影响，有些不当的操作甚至对分析结果精准性是致命的。

实际分析仪器工作中，依据样品的气、液、固状态不同，分析目的和要求不同，会选用不同的进样系统，如常压气体样品就有六通阀进样和注射针筒进样两种进样方式。

常压气体样品接受医用注射器（1mL～5mL～10mL）通过隔样垫注射进样，虽然其比较简单、快捷，但是由于通常的GC气相色谱仪系统柱前压高于环境大气压力，简单造成样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性较差，RSD通常大于2.5%，这种进样方法对操有较高的娴熟技术要求。

接受手动（气动、电动）六通阀定量（容）管进样，不但进样量精准而且进样快速，避开人为因素的干扰，其分析结果精准，重现性可小于0.5%，即便环境温度、压力变化或不同，校正起来也很简单。

另外，平面六通阀进样还可以直接用于高压气体连接直接进样。