实验七 升华提取咖啡因
咖啡因的提取实验报告
咖啡因的提取实验报告咖啡因的提取实验报告引言：咖啡因是一种常见的生物碱，广泛存在于咖啡、茶叶、可可等食物中。
它具有兴奋中枢神经系统、抑制脑血管收缩和增加心肌收缩力等作用。
本实验旨在通过提取方法，从咖啡中提取出咖啡因，并对提取效果进行分析。
实验步骤：1. 准备材料：咖啡粉、无水硫酸钠、氯仿、无水硫酸铜、无水钠硫酸、蒸馏水。
2. 称取适量咖啡粉，并加入无水硫酸钠，用研钵搅拌均匀。
3. 将混合物转移到提取瓶中，加入适量氯仿，摇匀后放置一段时间，使两相分离。
4. 将有机相（上层液体）转移到干净的蒸馏瓶中，加入无水硫酸铜，用无水钠硫酸调节pH值。
5. 用旋转蒸发仪将有机相蒸发至干燥，得到咖啡因的固体。
6. 将固体溶于适量蒸馏水，得到咖啡因的溶液。
实验结果：通过上述实验步骤，我们成功地从咖啡中提取出咖啡因。
根据实验数据，我们得到了咖啡因的溶液，可以进一步进行分析和研究。
实验讨论：咖啡因的提取方法主要基于其在有机溶剂中的溶解性。
在本实验中，我们选择了氯仿作为有机溶剂，因为氯仿对咖啡因具有较好的溶解性。
此外，无水硫酸钠的加入可以调节溶液的pH值，有助于提高提取效果。
在实验过程中，我们还注意到了一些问题。
首先，咖啡粉的质量和粒度对提取效果有一定影响。
较细的咖啡粉表面积更大，有利于咖啡因的溶解和提取。
其次，提取时间的控制也很重要。
过短的提取时间可能导致咖啡因未能完全溶解，而过长的提取时间则可能导致其他杂质的提取。
对于咖啡因的提取效果评估，我们可以通过测定溶液中咖啡因的浓度来进行。
常用的方法包括紫外分光光度法和高效液相色谱法。
这些方法可以准确测定咖啡因的含量，从而评估提取效果的好坏。
实验应用：咖啡因作为一种常见的生物碱，在医药、食品和饮料等领域具有广泛的应用。
它可以用于制备咖啡因片剂、咖啡因口服液等药物，用于治疗头痛、心血管疾病等疾病。
此外，咖啡因还被广泛用于饮料中，如咖啡、茶和可乐等，以提供兴奋和提神的效果。
结论：通过本实验，我们成功地从咖啡中提取出咖啡因，并得到了咖啡因的溶液。
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的：1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。
二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
咖啡因易溶于乙醇而且易升华。
三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。
名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19178234.5 1.2白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器：试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g100ml3g适量五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。
加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹吸现象。
索氏提取器中颜色也变为黄绿色。
仪器名称圆底烧瓶索氏提取器玻璃棒蒸发皿玻璃漏斗电炉玻璃棒蒸馏装置仪器规格150ml———————数量11111111七、数据处理与实验结果：产率=（m0/m）×100%八、注意事项：①索氏提取器防止堵塞；②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出；③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出；④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来；⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的：1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。
二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
咖啡因易溶于乙醇而且易升华。
三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。
名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器：试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g 100ml 3g 适量五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。
加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹吸现象。
索氏提取器中颜色也变为黄绿色。
仪器名称圆底烧瓶索氏提取器玻璃棒蒸发皿玻璃漏斗电炉玻璃棒蒸馏装置仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1七、数据处理与实验结果：产率=（m0/m）×100%八、注意事项：①索氏提取器防止堵塞；②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出；③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出；④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来；⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。
(完整版)咖啡因提取及鉴定实验报告
咖啡因提取及鉴定实验报告题目：茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定实验目的： 1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作3. 了解如何用升华法提纯有机固体4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解咖啡因的理化性质：咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦,能溶于水(2%)、乙醇（2%）、（氯仿12%）、苯（1%）等，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃升华显著，178 ℃时升华很快，融点为234.5 ℃，呈弱碱性。
在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式存在。
咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。
纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。
它的化学式是C8H10N4O2。
分子量，194.19 。
咖啡因的结构式：实验原理：本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂（95%乙醇），在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇，得到粗制咖啡因，最后通过升华提纯得到。
实验仪器及试剂：（1）仪器：两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、两个500ml烧杯，两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴锅、砂浴锅、温度计（250℃）、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热套（2）试剂：100g茶叶、乙醇（95%）、生石灰实验步骤：1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎9:00 安装回流装置，将称量好的茶叶装入三口烧瓶中，并加入800ml 95%的乙醇。
9:30 开始回流(1)连续萃取：称取100g绿茶叶，研细，放入回流提取装置中。
在三口烧瓶中加入95%乙醇，用电热套加热，连续提取。
当提取液的颜色变的很淡，立即停止加热。
将仪器改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
(3)中和酸除水：残液倒入蒸发皿中，拌入生石灰40 g，在蒸气浴上加热，不断搅拌，蒸干为止。
随着温度升高，从浓绿色溶液变为糊状液。
最后变为绿色粉末(4)焙炒：把蒸发皿放在石棉网上，焙炒片刻，除尽水分。
从茶叶中提取咖啡因实验报告、
广西大学实验报告姓名：xxxxx学院xx专业xx班2020年06月22日实验内容：咖啡因的提取指导老师xxx一、实验目的和要求1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。
2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。
3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。
二、实验原理茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。
丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。
丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。
所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。
向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。
三、主要物料及产物的物理常数咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明，茶叶中含咖啡因约1%-5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。
在100C时失去结晶水，开始开华, 178C以上开华加快。
无水咖啡因的格点为心。
四、主要物料用量及规格1. 95%乙醇。
2. CaO(粉状)。
3.茶叶。
五、实验步骤及现象记录和解释1、将一张方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒，一端用棉线扎紧。
在筒内放入10g茶叶，压实。
将滤纸筒上口向内折成凹形。
将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。
装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台上。
自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐。
2、用水浴加热圆底烧瓶。
乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。
冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。
当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。
连续提取至两次虹吸结束。
3、稍冷后改成蒸馏装置。
将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。
将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。
从茶叶中提取咖啡因实验
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g，装入索氏提取器的滤纸筒内①，在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索氏提取器，接通冷凝水，加热，连续抽提1～1.5小时（提取液颜色很淡时即可停止抽取），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置，水浴加热蒸馏，回收大部分乙醇（沸点78℃）。
然后把残液（约15～20mL）倒入蒸发皿中，蒸馏瓶用很少量酒精洗涤，洗涤液合并于蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰（CaO）粉②，搅拌均匀，在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升华），使水份全部除去③，冷却后，擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末，以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗，罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（如图2-21所示），在石棉网（最好用砂浴）上继续小火加热，升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度），如发现有棕色烟雾时，停止加热。
冷却（约5min）后小心地揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色、针状）用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中，残渣经拌和后，用较大火焰再继续加热升华一次（或两次）。
合并各次升华收集咖啡因结晶，称重。
产量通常在100mg左右，咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g，加8～10 滴30 %的H2O2，再加5%的稀盐酸4～5滴，置水浴上加热蒸干，残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水，颜色有何变化⑤？2. 取一支试管，加8 滴饱和咖啡因水溶液，滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管，放入沸水浴中加热，观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管，加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液，观察出现的现象。
茶叶升华实验报告
一、实验目的1. 学习茶叶中咖啡因升华提取的基本原理和方法。
2. 掌握升华操作技能，提高实验操作水平。
3. 了解茶叶中咖啡因的物理性质及其在提取过程中的变化。
二、实验原理茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡因含量较高，约占茶叶总重量的1%~5%。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，是茶叶中的重要活性成分。
咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂，且在加热条件下易升华。
本实验利用咖啡因的这一特性，通过升华法提取茶叶中的咖啡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电热板、研钵、漏斗、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、剪刀、镊子、天平等。
2. 试剂：茶叶、无水乙醇、生石灰、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备茶叶：取一定量的茶叶，用剪刀剪成小段，以便于提取。
2. 提取咖啡因：将茶叶放入研钵中，加入适量的无水乙醇，研磨成粉末。
将研磨好的茶叶粉末过筛，收集筛下的粉末。
3. 升华提取：将收集到的茶叶粉末放入蒸发皿中，加入适量的生石灰，搅拌均匀。
将蒸发皿放在电热板上加热，待咖啡因升华后，用镊子将升华物取出。
4. 纯化咖啡因：将升华物放入研钵中，加入适量的蒸馏水，研磨成粉末。
将研磨好的粉末过筛，收集筛下的粉末。
将收集到的粉末放入蒸发皿中，用酒精灯加热，待水分蒸发后，得到纯咖啡因。
五、实验结果与分析1. 提取效果：通过升华法提取的咖啡因纯度较高，可达90%以上。
2. 咖啡因性质：咖啡因为白色针状结晶，无臭，味苦，易溶于水、乙醇等溶剂，在加热条件下易升华。
3. 升华过程：在加热过程中，茶叶中的咖啡因逐渐升华，形成白色粉末。
随着加热温度的升高，升华速度加快，直至升华完全。
六、实验结论本实验通过升华法成功提取了茶叶中的咖啡因，证明了咖啡因具有易升华的特性。
实验过程中，操作步骤简单，易于掌握。
本实验为茶叶中咖啡因的提取提供了一种有效的方法。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止烫伤。
2. 加热过程中，注意控制温度，避免过热导致咖啡因分解。
试验七茶叶中咖啡因的提取
实验七茶叶中咖啡因的提取一、实验目的1、掌握从茶叶中提取生物碱的原理和方法2、巩固和熟悉利用显微熔点测定仪测定纯净物的熔点。
二、实验原理茶叶中含有多种嘌呤类衍生物的生物碱，其中主要成分为丹宁酸（又称鞣酸，约占11~12%，易溶于水和乙醇）、咖啡因（又称咖啡碱，约占1~5%），尚有少量的茶碱、可可豆碱，此外，还有约0.6%的色素，纤维素和蛋白质等。
OH3C CH3N NO N NCH3咖啡因的学名为1，3，7—三甲基黄嘌呤，具有弱碱性，无臭、味苦，置露于空气中，可以被风化，100℃时失去结晶水，并开始升华，120℃升华加快，170℃以上显著升华，可溶于水、丙酮和乙醇，易溶于氯仿，较难溶于乙醚和苯。
水溶液对石蕊试红呈中性反应。
咖啡因可用提取法或合成法获得。
本实验是用提取法从茶叶中提取咖啡因。
三、仪器与试剂1、仪器：250mL烧杯、丁字形玻璃棒、酒精灯、布氏漏斗、吸滤瓶、短颈漏斗、蒸发皿、滤纸、循环水真空泵、显微熔点测定仪等。
2、试剂：茶叶、氧化钙、蒸馏水、CaCO3。
四、实验步骤：1、称取5g茶叶、5g CaCO3[1]转入盛有75mL蒸馏水的烧杯中，用小火加热煮沸30min（其间加入少量的蒸馏水以弥补蒸发了的水分）。
趁热过滤，将滤液倒入干净的烧杯中，浓缩至10mL左右，转入蒸发皿中并加入氧化钙[2]2g，用小火焙干后研细备用（焙干时温度不宜过高，避免升华）。
2、取一支合适的短颈漏斗，颈部用脱脂棉塞住，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，小心加热[3]进行升华，（适当控制火焰，尽可能使升华速度放慢，提高结晶纯度），升华结束后冷却至室温，再揭开漏斗和滤纸，仔细观察滤纸上的晶体形状。
3、收集产品，并测定其熔点。
咖啡因纯品为白色针状晶体，熔点：236~238℃。
注释：[1] 加入CaCO3是使茶叶中的生物碱在弱碱性体系中充分游离出来，并使鞣酸水解成糖和没食子酸，从而溶解在水中。
没食子酸又叫五倍子酸，其结构如下：OHHOOC OHOH[2] 生石灰起吸水和中和作用，用以除去部分杂质。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验七 升华提取咖啡因
一、 基本原理
升华 固体物质具有较高的蒸汽压时，往往不经过熔融
状态就直接变成蒸汽，蒸汽遇冷直接变成固体。
这个过
程成为升华。
但是，不是所有化合物都具有升华的性质，
一般来说，具有对称结构的非极性化合物，均具有这种
性质。
利用三项平衡图进一步给学生讲解。
图中：S 点为物质的三相平衡点，在此温度和压力下物质
处于气、固、液三相共存。
不同的物质三相点是不同的，在三
相点以下物质处于气、固两相的状态，因此，升华都是在三相
点温度以下进行，即在物质的熔点以下进行。
固体的熔点可以近似地看作是物质的三相点。
二、升华的应用范围
升华是固体化合物提纯的又一种手段。
由于不是所有固体都具有升华性质，因此，只适用于以下情况：
1． 被提纯的固体化合物具有较高的蒸汽压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的。
2． 固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。
三、常压升华操作
•
称取1.5克CaO ，研成粉末，拌入残留物中形成茶砂。
在红外灯下炒干。
注意温度不要把液体溅到红外灯上。
• 把预先研碎干燥好的待升华物质平铺在蒸发皿中。
• 用一张穿有很多小孔的滤纸把三角玻璃漏斗中包起来，再把该漏斗倒盖再蒸发皿上。
漏斗
颈部塞一团疏松的脱脂棉（或玻璃棉），以防蒸汽溢出的损失。
• 可以把蒸发皿放在电热套中，也可以放在沙浴中，缓慢加热，把温度计水银球部分置于蒸
发皿底部靠近样品的部位，以参照蒸发皿的温度。
• 从漏斗壁或滤纸孔上下观看升华后的结晶。
漏斗外靠空气冷却。
必要时用湿布冷却，以利
于蒸汽凝固。
参见图a.
常压升华装置
四、介绍减压升华操作（三人做一份，从每个人的样品中取0.3克）
当化合物升华温度比较高或在高温下易分解时，应用减压来进行升华提纯，常用上边几种装置。
在装有样品的吸滤管或瓶上，放上指形冷凝器，接上冷凝水和水泵，进行减压。
将装有样品的吸滤管放入电热套中，缓慢加热，固体可以在较低的温度下汽化，蒸汽遇到被冷却的指形冷凝器的外表面又变成固体并附着再其壁上。
升华完成后先移走热源，缓慢通大气，轻轻取出纯化样品。
五、注意事项
1.称取1.5克CaO，形成粉末。
拌入残留物中形成茶砂，将茶砂炒干。
此时注意控制温度不要
太高，一般在50—60℃即可。
温度太高会使产物提前升华。
2.所制成的茶砂必须烘干，否则，漏斗上聚集水珠，不利于咖啡因精品粘附或避免咖啡因精
品再次溶解。
3.漏斗颈部塞一团脱脂棉，以免蒸汽溢出。
4.滤纸上的孔应尽量大一些，以便蒸气上升时顺利通过滤纸，在滤纸上面和漏斗中结晶，否
则会影响晶体的析出。
5.升华后的咖啡因回收。
6.每人配制2.5ml 5％的葡萄糖水溶液，待下次实验测旋光用。
六、思考题
•具有何条件的物质才能够用升华方法提纯？
容易升华的物质含有不挥发物质，可以用升华法进行精制。
•升华操作的关键是什么？
关键是控制温度，缓慢加热，升华物质受热均匀。
•本实验用CaO的作用是什么？
用CaO吸收萃取液中的水分，还可以吸收酸性物质，如浓缩液中的丹宁酸色素等。