食品一般成分分析
食品营养成分分析
（二）微量凯氏定氮法
1.原理 2.仪器和试剂 3.操作方法 4.计算 5．说明 ①蒸馏前给水蒸汽发生器内装水至2/3容积处，加甲基橙指 示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性，这样可以避免 水中的氨被蒸出影响测定结果。 ②在蒸馏时，蒸汽发生要均匀充足，蒸馏过程中不得停火 断汽，否则将发生倒吸。 ③加碱要足量，操作要迅速，漏斗应采用水封措施，以免 氨由此逸出损失。
样品的测定：半固体或粘稠液体样品 → 置于蒸发 皿中 → 精密称量→搅匀，沸水浴蒸干 → 擦去 皿底水滴 →置于干燥箱中→95-105℃干燥2-4 h → 加盖，置于干燥器内 → 冷却0.5 h →称量→ 重复干燥冷却步骤至恒重 4.计算 % = 水分（%）= 干燥物（%）=100-水分% m1为称量瓶和样品质量，m2为干燥后称量瓶和 样品的质量，m3为称量瓶（或蒸发皿、海砂、玻璃 棒）的质量
3.操作方法 准确称取5.00–10.00g样品置于洁净干燥的水分 测定蒸馏器的烧瓶中 → 加入甲苯或二甲苯至浸没 样品为止 → 连接蒸馏装置 → 从冷凝管顶加入溶 剂至装满受器的刻度管为止 → 徐徐加热蒸馏 → 水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度，直到受器刻度 管的水量不再增加为止 → 关闭热源 → 从冷凝管 顶注入少量溶剂洗净，直至蒸馏器和冷凝管壁上不 在发现水滴为止 → 读取刻度管中水层容积
三、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定 计算 水不溶性灰分（%）=
S1 × 100 W
水溶性灰分（%）=总灰分%-水不溶性灰分% （S1为水不溶性灰分的质量，W为样品的质量） 四、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分（%）= S 2
W × 100
（S2为酸不溶性灰分的质量，W为样品的质量） 酸溶性灰分（%）=总灰分%-酸不溶性灰分%
食品中一般成分分析—维生素的测定
病或摄入脂肪量过少从而影响脂溶性维生素的吸收。3.维生素需要量
相对增高；如：妊娠和哺乳期妇女、儿童、特殊工种、特殊环境下的
人群。4.不合理使用抗生素会导致对维生素的需要量增加。
如果维生素摄入量过多，也会导致体内积存过多而引起中毒。
Part 03
维生素的分析。
原理
原理
维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，
因而可用I2标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。
原理
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这
种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
组织需要后都能从机体排出。
.
Part 04
维生素测定意义
维生素测定意义
食品中维生素的含量主要取
决于食品的品种及该食品的加工
工艺与贮存条件。在正常摄食条
件下，没有任何一种食物含有可
满足人体所需要的全部维生素，
人们必需在日常生活中合理调配
饮食结构，来获得适量的各种维
生素。
.
维生素测定意义
测定食品中维生素的含量，具有十分重
0.5%淀粉溶液：称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到
200mL沸水中，冷却后备用。
HAc（2mol/L）；
Part 03
实验步骤
实验步骤
1.I2标准溶液的标定（0.05mol/L）
标定时，准确移取20.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL碘量瓶中，加
50mL蒸馏水、0.5％淀粉指示剂5滴，用I2滴定至稳定的蓝色，30s不褪色
常见食品营养成分分析
常见食物营养成分含量(表5)(肉、蛋、水产及其它)注:以下表中数据是指每100克食物的营养成分含量。
各种颜色数字的单位分别为：红（克）、绿（毫克）、蓝（微克）；能量单位为千卡。
蛋白维 生 素 矿 物 质膳食胆 糖 质 脂肪AEC 叶酸 B6 B12 钙 铁 钾 锌 纤维 固醇能量猪肉 3.4 20.5 5.3 14.7 0.2 1.24 0.89 0.45 0.36 8 2.3 350 2.95 69 142.3 猪肝 14.2 12.2 1.3 10479 0.7831.5 997 0.7653.7 13 23 321 3.97 309 117.3 牛肉2.6 20 10.2 2.740.37 7.280.371.02 7 0.9 283 1.18 59 182.2羊肉 0.1 20 7.3 10.4 0.42 2.51 2.89 0.24 3.46 10 2 230 7.23 95146.1 鸡肉 0.3 22.3 2.3 43.1 1.77 0.46 2.37 17 2.3 346 1.6 101111.1 鸭肉 0.34 17 12 51 0.13 1.87 0.45 0.74 6 2.87 230 1.05107177.4 鲤鱼 0.3 17.7 10.3 23.4 1.33 4.78 0.13 11.2 117 1.85 345 2.11 83164.7 鲫鱼 0.1 13 1.1 33.3 0.62 1.08 13.84 0.15 5.36 54 2.5 293 3.02 124 62.3 鲍鱼 3.4 13.5 3.5 25.3 2.12 1.12 22.5 0.11 0.33 253 22.6 129 1.68 238 99.1 黄鳝 0.7 18 0.8 19.8 1.53 1.87 0.45 1.52 40.4 2.2 260 0.67118 82.7鳖 1.6 16.5 0.1 100 3 2 20 0.191.5 107 1.4 142 5.4 95 73.3蟹 5.9 14 1.6 147 3.01 24.7 0.46 5.3 141 0.8 243 3.54188 94虾 0.1 16.4 1.3 19 0.75 25 0.33 2.2 66 1.33 220 2.78195 77.8海带 12.1 8 0.1 38.5 0.67 21 0.13 445 4.51235 0.88 9.8 81.3牛奶 4.1 3.2 3.4 18 0.34 1.37 6.73 0.08 0.41 110 0.1 118 3.47 37 59.8 花生油 0.6 99 38.2 153.02 0.94 7.45893.4 蜂蜜 74.3 0.6 2.1 46.2 4.2530.6 0.42 21.6 0.04318.5常见食物营养成分含量(水果)注:以下表中数据是指每100克食物的营养成分含量。
食品成分分析与检测
食品成分分析与检测食品是人类生活的必需品，而食品安全问题一直备受关注。
为了确保食品的质量和安全，食品成分分析与检测显得尤为重要。
食品成分分析与检测可以揭示食品的营养价值、添加剂使用情况、污染物含量等信息，为食品行业提供科学依据和指导。
一、食品成分与分析方法食品的成分复杂多样，包括水、蛋白质、碳水化合物、脂肪、维生素等。
其中，蛋白质是构成食物的主要组分之一，对于人体生长发育和免疫系统的正常功能起着重要作用。
而脂肪则是食物的营养密度之一，提供能量、维持体温、保护内脏等功能。
食品成分的分析方法多种多样，包括传统的化学分析方法和现代的生物技术分析方法。
化学分析方法包括质量光谱法、色谱法、光度法等，能够精确测定食品中各种成分的含量。
例如，通过质量光谱法可以分析食品中微量元素的含量，通过色谱法可以分析食品中有害物质的含量。
而生物技术分析方法则利用生物学特性进行分析，例如酶法、免疫法等。
这些方法可以有选择性地分析食品中的某一成分，提高分析效果和准确性。
二、食品添加剂分析随着食品工业的发展，食品添加剂的使用日益普遍。
食品添加剂是为了改善食品的色、香、味、口感等方面而添加的物质。
食品添加剂在食品行业中起到了重要的作用，但同时也带来了食品安全的隐患。
食品添加剂的分析与检测是为了确定食品中添加剂的种类和含量，确保添加剂使用的合理性和安全性。
分析方法包括色谱法、质谱法、核磁共振法等。
通过这些方法，可以准确测定食品中添加剂的种类和浓度，为食品行业监管提供依据。
三、食品中的污染物检测食品中的污染物是指对人体健康有害的物质，如重金属、农药残留、兽药残留等。
这些污染物的存在严重危害了人们的健康，因此需要进行检测和控制。
食品中污染物的检测方法以质谱法为主。
质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以准确测定食品中微量污染物的含量。
此外，也可以借助生物传感技术进行快速筛查，再结合质谱法进行进一步的定性和定量分析。
四、食品成分分析技术的挑战与发展趋势食品成分分析技术在保障食品安全方面起到了至关重要的作用，但仍面临着一些挑战。
食品中一般成分分析—灰分的测定
炭化
炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚 盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产 生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试 样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
Part 03
加速灰化的方法
加速灰化的方法
对于难灰化的样品，如动物性食品，蛋白质含量较高的样 品，为了缩短灰化周期，可采用加速灰化的方法。
测定灰分的意义
面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦 麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右。 生产果胶、明胶之类的胶质食品，总灰分是制备的 胶冻性能的标志。
测定灰分的意义
水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分是原料本身的或在加工过程中 来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物及试样组 织中的微量硅。
样品预处理
3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎 成均匀的试样，取适量试样于已知质量的坩埚中再 进行炭化。
样品预处理
4.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取 一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知 质量的坩埚中，进行炭化。
Part 02
炭化
炭化
试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理， 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，炭粒易被包 住，灰化不完全。
加速灰化的方法
1.样品经初步灼烧后，取出冷却，从 灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水， 不可直接洒在残灰上，以防止残灰飞 扬，使水溶性盐类溶解，被包住的炭 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸， 置于120-130℃烘箱中充分干燥，再 灼烧至恒重。
食品成分分析技术和方法
食品成分分析技术和方法食品成分分析技术和方法是食品行业中极为重要的一环，它能够准确分析出食品中的各种成分，为食品质量控制和研发提供有力的支持。
本文将介绍几种常见的食品成分分析技术和方法。
一、化学分析法化学分析法是一种常用的食品成分分析技术，其通过采用化学试剂对食品样品进行反应，从而得到成分的定性和定量信息。
1. 水分分析水分是食品中常见的成分之一，其含量的准确测定对于食品质量的控制至关重要。
常用的水分分析方法有干燥法和气相色谱法。
干燥法通过加热食品样品，使其失去水分，并称量失重的质量差来计算水分含量。
而气相色谱法则通过检测食品中的挥发性成分，从而间接计算食品中的水分含量。
2. 蛋白质分析蛋白质是食品中的重要组成部分，对于食品的营养价值和功能起着重要作用。
蛋白质含量的准确分析可通过常用的氮测定法进行。
该方法是通过将食品样品中的蛋白质在碱性条件下氧化生成氨，再经过一系列的反应，最终测定产生的氮气体量，从而计算蛋白质含量。
3. 糖分分析糖分是食品中的重要营养成分之一，对于食品的口感和甜度有着重要的影响。
糖分的分析可采用色谱法或者比色法。
色谱法通过分离样品中的糖分，并根据其在色谱柱中不同的保留时间来定量分析。
比色法则通过将食品样品与试剂发生反应后产生的颜色进行比色测定，从而计算糖分的含量。
二、光谱分析法光谱分析法是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的方法。
在食品成分分析中，常用的光谱分析方法有紫外-可见吸收光谱和红外光谱。
1. 紫外-可见吸收光谱紫外-可见吸收光谱是一种通过测量食品样品对紫外或可见光的吸收情况来分析成分的方法。
不同的成分在特定波长的光下会显示不同的吸光度，通过测量吸光度的变化可以判断成分的含量。
2. 红外光谱红外光谱是一种通过测量食品样品对红外光的吸收情况来分析成分的方法。
不同的化学键或官能团在不同波数的红外光下会显示特定的吸收峰，通过对这些吸收峰的分析可以得到食品中的成分信息。
食品一般成分分析
本法以样品在蒸发前后的失重来计 算水分含量,故适用于在95~105℃范围 不含其他挥发成分且对热稳定的各种食 品。
(3)样品的制备、测定及结果计算
样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异, 一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态( 如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）存在 。现将样品制备与测定方法等分述如下：
干燥法
直接干燥法 减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法
其他测定水分方法 （红外法）
1.2水分的测定
1.2.1 干燥法 1.2.2 蒸馏法 1.2.3 卡尔•费休法介绍直接干燥法、减压干燥法的原 理、适用范围和操作方法
• 1.2.1.1 直接干燥法 (1) 原理 基于食品中的水分受热以后,产生的 蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分 压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于 不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全 干燥的目的,食品干燥的速度取决于这 个压差的大小。
• ④干燥条件：温度一般控制在95~105℃，对热 稳定的谷物等，可提高到120~130℃范围内进 行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温（ 50~60℃）干燥0.5小时，然后在100~105℃干 燥。
②称量皿规格：称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称 量盒两种。
玻璃称量瓶能耐酸碱，不受样品性质的限制，故 常用于干燥法。
铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不 适宜，常用于减压干燥法。
称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚 度不超过皿高的1/3为宜。
• ③干燥设备：电热烘箱有各种形式，一般使用强力循环通
游离水
（1）水分的存在状态
结合水
化合水
游离水：指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水，包括吸 附于食品表面的吸附水。 结合水：指形成食品胶体状态的结合水，如蛋白质、淀粉的水合作用和 膨润吸收的水分及糖类、盐类等形成结晶的结晶水。 化合水：指物质分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水，如碳 水化合物中的水。 前一种形态存在的水分，易于分离，后两种形态存在的水分，不易分离 。
食品中的常见营养成分及分析方法
食品中的常见营养成分及分析方法食品是人们日常生活中不可或缺的一部分，它们提供了人体所需的各种营养成分。
了解食品中的常见营养成分及其分析方法，对我们选择健康的食物和合理的饮食有着重要的指导作用。
一、蛋白质蛋白质是构成人体细胞的基本物质，也是身体发育和修复组织所必需的。
常见的食品蛋白质分析方法有生物学法、化学法和物理法。
生物学法主要是通过测定食物中的氨基酸含量来确定蛋白质含量；化学法则是通过测定食物中的氮含量，并乘以一个系数来计算蛋白质含量；物理法则是利用食物中的蛋白质在一定条件下的沉淀、凝固或变性来分析蛋白质含量。
二、碳水化合物碳水化合物是人体能量的主要来源，也是维持身体正常功能所必需的。
常见的食品碳水化合物分析方法有酶解法、色谱法和光谱法。
酶解法是通过将食物中的碳水化合物分解为单糖，然后进行测定；色谱法则是利用气相色谱或液相色谱来分析食物中的碳水化合物含量；光谱法则是通过测定食物中的吸收光谱或发射光谱来分析碳水化合物含量。
三、脂肪脂肪是提供能量和维持体温的重要物质，也是许多维生素的载体。
常见的食品脂肪分析方法有溶剂提取法、气相色谱法和红外光谱法。
溶剂提取法是通过使用溶剂将食物中的脂肪提取出来，然后进行测定；气相色谱法则是利用气相色谱仪来分析食物中的脂肪含量；红外光谱法则是通过测定食物中的红外吸收光谱来分析脂肪含量。
四、维生素维生素是维持人体正常生理功能所必需的有机物质，它们参与了许多生物化学反应。
常见的食品维生素分析方法有高效液相色谱法、生物学法和光谱法。
高效液相色谱法是通过使用高效液相色谱仪来分析食物中的维生素含量；生物学法则是通过测定食物中的维生素对生物体的生理作用来分析维生素含量；光谱法则是通过测定食物中的吸收光谱或发射光谱来分析维生素含量。
五、矿物质矿物质是人体正常生理功能所必需的无机物质，它们参与了酶的活化、细胞的结构和功能等过程。
常见的食品矿物质分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和荧光光谱法。
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• 食品中水分可分为结合水和自由水两大类。 • 自由水：存在于食品表面湿润水分、渗透水分
和毛细管水，其具有天然水的性质。
• 结合水：与食品中的亲水物质紧密结合，一般 指吸附水和结晶水。
从结合水到自由水是逐渐过渡的。
5.1.1 直接干燥法
采用比水的沸点稍高的温度（105oC)加热试 样一定时间，让水分充分蒸发，根据试样减 轻的质量计算水分的含量。
牛奶、蛋黄中维生素A的HPLC测定如下：
（1）样品处理
牛奶（50mL)、蛋黄(5g)
乙醇60mL, 50% NaOH 20mL
50oC 回流 30min
乙醚提取，用蒸馏水洗涤提取液
无水硫酸钠脱水后，加0.2gBHT, 定容100mL
取10mL, 在50oC恒温水浴中旋转蒸发至干, 用1.0mL无水甲醇溶解, 摇匀后上机测定.
单糖（Monosaccharides） ：不能被水解成更小分子的糖类，也称 为简单糖，3C—7C（丙糖——庚糖），常见的是5C和6C糖，核糖 ，葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖。
寡糖（Oligosaccharides）：水解时生成几个单糖（2—10个），有 用的是双（二）糖（蔗糖、麦牙糖、乳糖）
多糖（Polysaccharides） ：水解时产生20个以上单糖分子的糖类，
(2) 色谱条件： 色谱柱为μBondapak C18 (300mm×3.9mm); 流动相为甲醇-水（90：10）； 流速1.0 mL/min; UV 325nm, 或荧光检测器， Em=480nm, Ex=325 nm; 进样2μL。
5.3.2 维生素D
维生素D又称为抗佝偻病维生素，是类固醇衍 生物。主要包括 D2（麦角钙化醇）及 D3（胆钙 化醇）。 自然界中，最丰富的维生素D的来源是鱼的肝脏 和动物体的内脏。 从样品中提取维生素D的方法与提取维生素A的 方法类似，先使用KOH或NaOH－乙醇皂化以除去类 脂，再用有机溶剂提取，把水溶性的干扰成分除 去，在提取时可加入抗氧化剂。
低分子量糖类最常用的提取溶剂是80%乙醇，提取 选择性好，效率高，还可沉淀蛋白质。
（2）除杂质、净化 用石油醚或乙醚、正己烷、四氯化碳等除去脂类。 用乙醇沉淀法除蛋白质：用三氯乙酸或高氯酸除蛋白； 超滤法除蛋白；Somogyi法除蛋白。 用各种离子交换树脂或混合树脂脱盐。 C18固相萃取柱。
（3）样品浓缩 冰冻干燥法 离心冷冻干燥法
适用于105oC左右的温度下组分易发生变化的食品 如糖浆、果糖、麦乳精、果蔬等的水分测定。
测定方法（GB/T 5009.3-2003) 精密称取试样2.00~10.00g于恒重铝盒内, 置 于真空烘箱中, 关紧箱门, 抽至工作压力 40~50 kPa, 在60oC ± 5oC温度下烘4h, 缓缓 放进干燥空气,打开箱门,冷至室温称重,两次 称重值差不超过2mg为恒重.
维生素（vitamin）是机体维持正常功能所 必需，但在人体内不能合成或合成量很少，必 须由食物供给的一组低分子量有机物质。 维生素的功能通常是作为酶的辅助因子（辅 酶与辅基）。因此它对动物体正常生长与健康 是必需的。
维生素的种类繁多，化学结构差异很大，通常 接溶解性质将其分为脂溶性维生素（lipidsoluble vitamins）和水溶性维生素（watersoluble vitamins）两大类。根据分布情况，水 溶性维生素又可分为B族维生素与维生素C两类。
试样中加入与水不相溶的有机溶剂, 使水分与有 机溶剂形成共沸混合物而降低沸点, 加热,使水分 连同溶剂一并蒸出,冷凝之并收集在容器中,根据 所得水分的容量计算被测物的含水量.
有机溶剂种类很多, 最常用的是甲苯, 苯, 二甲苯.下表列 举了一些有机溶剂的物理常数。
通常按照下列因素选择溶剂，如能否完全湿润样品， 适当的热传导，化学惰性，可燃性以及样品的性质等， 样品性质是选择溶剂的重要依据。
5.3.1 维生素A
又名抗干眼病维生素，或视黄醇。 维生素A性质活泼，不稳定，易被氧化，遇紫外 光易分解。维生素A最大吸收波长在325nm附近， 具有天然荧光。
• 维生素A在食品中常以酯类形式存在，样品用苛性碱 －乙醇溶液在抗氧化剂保护下，加热皂化后，可使其 转化为游离的维生素A，然后用有机溶剂提取。维生 素A容易氧化，操作应在避光条件下进行。
注意事项：
样品要放置在温度计附近. 放进空气时要缓慢
5.1.3 共沸蒸馏法
蒸馏法采用了一种有效 的热交换方式，水分可被 迅速移去，食品组分所发 生的化学变化，诸如氧化， 分解等作用，都较常压烘 箱法为小。
蒸馏法有多种形式。应 用最广的蒸馏法，叫做共 沸蒸馏法。
装置如图。现将共沸蒸馏 法则要介绍如下：
HPLC分离分析单糖混合物常用离子交换型 柱和吸附型柱.
吸附色谱或正相色谱适用于寡糖衍生物的分 析.
多糖中所用的多是高效体积排斥色谱 (HPSEC).
5.2.3毛细管电泳检测法
用毛细管区带电泳(CZE)可分离衍生 化糖类. CE结合TOF及CE/MS可对糖肽, 糖 蛋白,糖脂等进行分析.
5.3 维生素
此法测得的水分是真实水分.
碘-二氧化硫-吡啶 按1:3:10比例溶解在甲醇中,称为卡尔费歇尔试剂.
用此卡尔-费歇尔试剂滴定至刚出现微弱黄棕色,表示有 过量的碘存在,说明滴定已达到终点.
卡尔-费歇尔(Kcal Fisher)仪
5.1.6 红外吸收光谱法
近红外(NIR)范围(1400~1450nm, 1920~1950nm)是水 分子-OH的特征波段. NIR法广泛用于各类食品的水分分析.
注意事项
(1) 不同地区、国家对加热干燥法测定水分的条件 规定不尽相同。
(2) 误差来源于样品细度、烘干时间和温度。
(3) 水分的去除通过两个阶段完成最好。两次干燥 法。
(4) 样品的水分的挥发量与干燥的时间和温度有关。
5.1.2 减压干燥法
利用真空烘箱中的低压,使样品水分在100oC的温度 下挥发, 根据样品减轻的质量计算样品的水分.
5.2.1 气相色谱法测定糖类
气相色谱要求试样具有良好的挥发性和热稳定性。需将糖 类衍生成具有易挥发，对热稳定的衍生物。
糖类衍生化
(1)三甲基硅醚衍生物 是糖的羟基衍生化主要方式之一。 优点：衍生物挥发性强，制备快速、简便。 缺点：由于各种单糖异构体和不同大小环的特殊单糖的 存在，色谱峰多于组分单糖数目，定性定量分析复杂化
包括：同多糖（由一种单糖或其衍生物构成，如淀粉、糖原）
杂多糖（由一种以上单糖或其衍生物构成如，半纤维素、透 明质酸）。
复合糖（ Combine saccharides ）：糖蛋白和糖脂
糖衍生物（ Sugar derivatives ）：糖胺、糖酸和糖酯
糖类样品预处理
食品中糖类常与蛋白质、脂类和盐类混杂在一起，导致 色谱柱污染，柱压上升，严重影响色谱柱的分辩率。 糖类样品预处理是除去混杂物以免污染色谱柱和干扰糖 类的分离、分析。 糖类样品预处理包括提取、除杂质净化和样品浓缩。
（6）糖醛酸的衍生化
醛糖和糖醛酸的混合物先用硼氢化钠还原, 当糖醛酸内酯化后, 用正丙胺将其转化为相应的N-(1-丙基)-醛胺,然后用醋酐和吡 啶将其乙酰化.
衍生化糖的气相色谱测定
气相色谱分离鉴定衍生化糖使用氢火焰离 子化检测器(FID）。 如果三氟乙酰化, 可使用选择性电子捕获检 测器(ECD), 它可检测10-12g级含量的糖.
注意：
1、 糖易吸湿，因此标准品应预先干燥。 2、样品温度不能超过80oC。 3、双糖在稀酸溶液中易水解。 4、稀糖溶液应冷动保存。 5、象葡萄糖等，在水溶液中会发生异构化，在碱性溶 液中会发生烯醇化和降解。
（1）提取
糖酸饮料不需提取，需脱气。
组织中的多糖用热水或沸水提取，用稀碱提取酸性 多糖。
直接干燥法适用于95～105oC下，不含或含其 他挥发性物质甚微的食品。
测定方法:
(1) 取干净的铝盒,置于95 ~ 105oC干燥烘箱内, 烘 30~60 min, 取出,冷至室温称重, 烘前后两次称 重值差不超过2mg为恒重.
(2) 精密称取试样2.00~10.00g于恒重铝盒内,烘3h. 取出,冷至室温称重, 复烘30 min,前后两次称 重值差不超过2mg为恒重.
用于糖类分析的有季铵硼酸型阴离子交 换树脂; 表面薄壳型阴离子交换树脂;聚 苯乙烯型阳离子交换树脂.
(3) 凝胶色谱
快速,高分辨率, 重复性好.
高效凝胶渗透色谱法用于测定多糖的纯 度和分子量及制备性的分离多糖.
流动相: 水,缓冲液和含水的有机溶剂. 分离相对分子量为5000~1000000的多糖.
（4）手性糖苷的衍生化 试样经HCl-丁醇水解后, 用碳酸银中和, 滤液彻底干燥, 经三甲 基硅烷化后, 用气相色谱分离. 用三氟乙酸的(+) 2-辛醇预处理后再乙酰化.
（5）氨基糖的衍生化
用4 mol/L三氟乙酸将试样水解,然后将产物转变成O-甲基肟乙 酸盐, 可使中性糖和氨基糖同时衍生化, 在气相色谱中很好的 分离.
（2）糖的三氟醋酸酯衍生物和糖醇醋酸酯衍生物 糖的三氟醋酸酯衍生物挥发性强，可用强极性柱分离， 分离率显著提高，试样量显著减少。 糖醇醋酸酯衍生物优点是每个糖只有一个峰，衍生物十 分稳定，缺点是操作麻烦且耗时。 （3）糖肟和糖腈衍生物 糖和盐酸羟胺在吡啶溶液中加热反应生成糖肟,糖肟可 解决异头碳原子的鉴别. 硅烷化的糖肟色谱的复杂程度大大降低. 在糖肟的吡啶溶液中加入醋酸酐, 加热反应生成糖腈乙 酯衍生物.
5.2 糖类
糖在粮食、食品及微生物发酵研究中具有重要的意 义。他是一种重要的功能性食品基料。
在植物中糖类占干重85～90%如植物细胞壁，棉花 树木—纤维素，水稻，土豆—淀粉，水果—G，F 动物血液—G，肝脏，肌肉—糖原，乳汁—乳糖 核 糖 和 脱 氧 核 糖 存 在 于 DNA ， RNA 中 是 所 有 生 物 共有的。