异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及应用教案资料
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及在丙纶油剂中的应用

36. 85
84. 13
86. 11
4 24. 64 31. 72 43. 64 75. 36
P2O5 是常用的磷酸化试剂 ,它与 AEO3 进行酯化反应可 生成单酯 、双酯和三酯的混合物 。投料比 n (AEO3 ) / n ( P2O5 )
= 2时单酯多 ,配比在 4时双酯多 ,合适的单双酯比例对于磷 酸酯的润湿 、抗静电性能很重要 。在磷酸酯产品中全是单酯
在合成纤维加工过程中 ,由于纤维与多种固体表面进行 相对的高速运动 ,合成纤维是非良性的导电高分子物质 ,静电 的产生不可避免 ,由此会造成纤维磨损 、缠辊 、飞丝和断头等 一系列纺丝和加工的问题 ,在油剂中 ,加入抗静电剂可减少和 消除静电荷 。根据分子中与长链烷基相连接的极性基的电荷 性质 ,抗静电剂大致上可分为阴离子型 、阳离子型 、非离子型 和两性表面活性剂型 。一般 ,抗静电效果最好的是阳离子型 和两性型 ,阴离子型次之 ,非离子型抗静电最差 。阳离子型抗 静电虽好 ,但对金属材料和设备腐蚀性大 ,且价格昂贵 。两性 型抗静电性好 ,耐热性亦好 ,但来源不广 ,价格昂贵 ,影响油剂 成本和工业化生产 。阴离子型抗静电剂 ,抗静电性能尚可 ,价 格便宜 ,来源广泛 ,较适宜应用于纺丝油剂中 。
2. 2 温度对反应的影响
在 n (AEO3 ) / n ( P2O5 ) = 3,酯化时间 4 h条件下考察了 反应温度在 70、80、90 ℃时 ,对磷酸酯的单双酯质量分数及 酯化转化率的影响 。见表 2。
表 2 温度对单双酯质量分数及酯化转化率的影响 Table 2 Effect of temperature on content of monoester or diester
1. 3. 3 转化率的测定
异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯

异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯
异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯是一种化学物质,通常用作表面活性剂和乳化剂。
它的化学结构中包含异辛醇基团、聚氧乙烯基团和单磷酸酯基团。
异辛醇是一种有机化合物,化学式为C8H18O,是一种无色液体,常用作溶剂。
聚氧乙烯醚是一种聚合物,由氧乙烯单元组成,具有良好的表面活性和乳化性能。
单磷酸酯是一种含磷的有机化合物,常用作阻燃剂和润滑剂。
异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯通常用于工业生产中的表面处理、乳化、分散和润湿等工艺中。
在农业、医药、化工等领域也有一定的应用。
需要注意的是,由于异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯是化学物质,使用时需要遵循相关的安全操作规程,避免接触皮肤和吸入气体,同时注意储存和处理。
脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的合成性能与应用

脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的合成性能与应用一、绪论介绍脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的概念、研究背景及意义,引入本文的研究目的和意义。
二、实验方法介绍脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的合成方法、化学合成路线和实验步骤,详细阐述实验条件和反应机理。
三、合成性能分析采用不同的实验方法(如红外光谱、紫外光谱、核磁共振等)对复合物进行表征,阐述其化学组成、分子结构、形态结构等性能分析结果。
四、应用研究探究脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的广泛应用领域,如医药、食品、农业、环境等方面,以及其在这些领域中的应用效果和特点。
五、结论和展望总结本文所述研究内容,阐明脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的优点和不足之处,提出进一步研究方向和展望,为相关领域的开发利用提供参考。
第一章:绪论1.1 引言脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐是一种重要的表面活性剂,其具有优异的表面性能,广泛应用于医药、食品、农业、环境等领域。
随着经济的发展和人口的增加,人类对可持续发展和环保等问题的关注日益增强。
在这种背景下,研究绿色、环保、高效的合成方法和应用成为了当前领域的重点之一。
本文将介绍脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的合成方法、性能化学分析与应用研究。
1.2 研究背景与意义随着经济快速发展和人口的持续增长,环境问题也越来越成为人们关注的焦点。
传统的化学合成方法往往会产生有毒废弃物和污染物等环境问题,严重影响生态环境和人类健康。
因此,绿色化学合成方法和绿色表面活性剂的研究成为了一种重要的趋势。
脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐是一种常用的表面活性剂,在工业和生活中都得到了广泛应用。
其优良的表面性能、良好的溶解性和低毒性等特点,使其在化妆品、洗涤剂、农业等领域得到了广泛的应用。
然而,合成脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的传统方法常常需要使用有毒的化学试剂,产生一定的环境污染和安全风险。
因此,寻找一种无毒、环保的绿色合成方法,是当前脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐研究的热点。
异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成与应用

2 结果与讨论
液校正仪器 , 洗净电极 。称取012 g酸性磷酸酯于
100 mL烧杯中 , 以 30 mL 甲醇水溶液 ( 质量分数为 211 脂肪醇的选择
50 %) 溶解试样 ,加 3~5 滴甲基红指示剂 ,放入电极
脂肪醇的选择对合成磷酸酯的耐碱渗透性有很
及磁 力 搅 拌 棒 , 开 动 磁 力 搅 拌 器 , 用 011 molΠL 的 KOH 标准溶液滴定测量 ,并记录 KOH 标准溶液消 耗数及相应的 pH 值 。在 pH 值为 515 ~ 615 时有
1 实验部分
111 仪器与原料
ZD22 型电位滴定计 ;J TY210 电子天平 ;Datacolor 测色仪 ;JB902S 数字显示转速电动搅拌机 ;WMZK201 温度指示控制仪 ;秒表 ;标准帆布 。
C8 H17 ( EO) 4OH ; NaOH ; P2O5 。以上原料均为工 业品 。
渗透剂在纺织加工的许多工序中用途十分广 泛 。棉纺织品的前处理多数是湿加工 ,要使处理液 能均匀 、快速地分布或作用于织物内部 ,渗透剂是必 不可少的助剂 。前处理加工大多是在强碱浴中进 行 ,这就要求所用的渗透剂在强碱浴中仍能保持良 好的润湿渗透性 。要达到既能耐强碱 (200 gΠL) 又能 保持高效渗透的性能 ,普通的渗透剂 J FC 已不能满 足要求 ,必须寻求其他的耐强碱渗透剂 。
penetrative performance of phosphate
n (C8 H17 ( EO) 4OH) ∶n ( P2O5) ω(单酯) Πω(双酯)
2∶1
1152
渗透时间Πs 4
3∶1
1123
6
4∶1
0187
15
注 :异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的质量浓度为 10 gΠL 。
脂肪醇醚磷酸酯的合成及研究动态

脂肪醇醚磷酸酯的合成及研究动态云田田;丁建华【摘要】介绍了脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的特点和合成方法,综述了短链异构醇聚氧乙烯醚磷酸酯、AEO磷酸酯、长链脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的研究动态,最后介绍了P2O5的预分散方法.【期刊名称】《中国洗涤用品工业》【年(卷),期】2010(000)005【总页数】3页(P48-50)【关键词】脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯;合成;研究动态;P2O5预分散【作者】云田田;丁建华【作者单位】山东丽波日化股份有限公司,山东,潍坊,261031;山东丽波日化股份有限公司,山东,潍坊,261031;潍坊丽波精细化工有限公司,山东,潍坊,261031【正文语种】中文磷酸酯是一类重要的表面活性剂,按离子类型可以分为阴离子型和两性型。
磷酸酯分子中含有P元素,其生物降解性优于LAS,而且磷酸酯的毒性和刺激性较低,据文献[1]报道,单烷基磷酸酯的刺激性比AS、AOS、LAS、AES都低,而且对酸碱电解质和高温具有良好的稳定性。
近年来国外磷酸酯发展迅速,在工业清洗和其他行业的应用已相当成熟。
在国内,磷酸酯皮革加脂剂、磷酸酯抗静电剂发展迅速,使得磷酸酯在纺织和皮革等行业的应用也相当成熟。
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯是一种新型的阴离子表面活性剂,具有良好的去污、湿润、脱垢、增溶、起泡、抗静电、分散和除锈润滑等性能,很容易与其他助剂相混合,配伍性好,而且毒性和刺激性小,在强碱性溶液中也具有良好的溶解性。
因此,它可广泛用于工业洗涤剂、纺织、化妆品、塑料、农药、皮革工业及机械等行业中,作为抗静电剂、染色助剂、乳化剂、脱脂剂、加脂剂和金属加工冷却助剂等[2,3]。
脂肪醇聚氧乙烯醚是非离子表面活性剂中最重要的一种,目前应用较多的有AEO系列、异构醇系列、平平加系列、JFC系列等。
同其他磷酸酯制备方法类似,脂肪醇醚磷酸酯的合成原理是利用含有羟基的脂肪醇聚氧乙烯醚与磷酸化试剂进行酯化反应,磷酸化试剂不同,具体的反应方式也不相同。
异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成

异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成
杨静新;邢志林;沈竹军
【期刊名称】《南通大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2004(003)003
【摘要】以异辛醇聚氧乙烯醚、P2O5为主要原料,合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯,探讨了原料摩尔比、酯化温度、酯化时间、水解方式和时间对酯化反应影响,确定了最佳工艺条件.异辛醇聚氧乙烯醚(n=4)与P2O5的摩尔比为3.5:1,酯化温度65℃,酯化时间3 h,水解0.5 h,该条件下合成产品酯化率达96%,产品耐碱性大于200g/L,沉降时间小于10 s.
【总页数】3页(P45-47)
【作者】杨静新;邢志林;沈竹军
【作者单位】南通工学院,化学工程系,江苏,南通,226007;南通工学院,化学工程系,江苏,南通,226007;南通工学院,化学工程系,江苏,南通,226007
【正文语种】中文
【中图分类】O623.624
【相关文献】
1.异辛醇磷酸酯的合成及对重碱助滤性能的研究 [J], 毛逢银;牛鑫超;邱露;王超;李波
2.用异辛醇合成磷酸酯 [J], 吕文学
3.异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成与应用 [J], 周向东;杨海涛
4.1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究 [J], 王明权;季永新;邓洁;郭
欣
5.用磷酸二异辛酯/正辛醇反胶束从面包酵母粗提液中萃取谷胱甘肽 [J], 周小华;王东;郑声申
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
染料型水性墨水润滑助剂的研究

CHINA WRITING INSTRUMENTS | 091. 引言染料型水性墨水中所用润滑剂主要有金属皂、油酸盐、脂肪酸酯、乙氧基加合阳离子活性剂、磷酸基活性剂、硫代氨基甲酸酯盐、二甲基二硫代氨基甲酸盐等等。
磷酸酯润滑剂[1]不仅具有优良的润滑性,还具有水解稳定性好、耐氧化、热稳定性好等优点,研究表明选择磷酸酯作为水性墨水润滑助剂[2-3],润滑效果最佳。
脂肪族聚氧乙烯醚磷酸酯的润滑性优于芳香族聚氧乙烯醚磷酸酯的润滑性,染料型水性墨水润滑助剂常用脂肪族聚氧乙烯醚磷酸酯,分子结构中一般含有12~15个碳链和少数乙氧基,其润滑性能较佳。
但这类助剂的加入,会使墨水的表面张力降低至30mN/m 左右,水性墨水的表面张力太低,容易使水性圆珠笔 (特别是直液式滚珠笔)产生漏墨现象,在纸张染料型水性墨水润滑助剂的研究潘明初*温州大学化学与材料工程学院 中国轻工业制笔材料重点实验室 浙江 温州 325035摘要:以正辛醇、环氧乙烷为原料,通过缩合反应制得正辛醇聚氧乙烯醚,再与五氧化二磷反应制备了正辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯水性润滑剂。
用该润滑剂配制的水性墨水,具有较高的表面张力(≥40mN/m),划线500m 不断线,出墨量均匀,润滑性能良好。
关键字:正辛醇聚氧乙烯醚;磷酸酯;水性墨水;润滑剂Study on the Lubricant of Water Based Dye InkPan MingchuWenzhou University, College of Chemical & Materials Engineering, China Light Industry Key Laboratory of PenMaterial, Wenzhou, 325035Abstract: Using n-octanol and ethylene oxide as raw materials, n-octanol polyoxyethylene ether was prepared by condensation reaction, and then reacted with phosphorus pentoxide to prepare n-octanol polyoxyethylene ether phosphate water-based lubricant. The water-based ink prepared with this lubricant has high surface tension (≥40mN / m), uniform ink output and good lubrication performance.Keywords: N-octanol polyoxyethylene ether ; Phosphate ; Water-based ink ; Lubricant*通讯联系人:潘明初(1961—),男,浙江金华人,高级工程师,研究方向为精细化工。
异构醇型特种表面活性剂的合成及应用_苏连建

摘要: 介绍了异构醇型表面活性剂的种类、 合成方法及物化性能, 综述了异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、 异
构醇醚琥珀酸酯磺酸盐、 异构醇聚醚羧酸盐在纺织、 造纸、 电镀和日化等行业的应用。
关键词: 异构醇型表面活性剂; 合成; 性能
中图分类号: TQ423
文献标识码: A
文章编号: 1006-7264(2011)08-0023-04
异构脂肪醇就是分子结构中带有支链的脂肪醇, 现有半直链伯醇、 支链伯醇和仲醇等。 可由丙烯和丁 烯经齐聚反应得到支链烯烃再衍变而来, 亦可由低碳 脂肪醇二聚作用而得到。 目前, 异构醇型表面活性剂 由于带有支链, 与直链脂肪醇的衍生物相比, 在性能 上有其特异性。 例如, 异构醇型表面活性剂具有良好 的润湿、 乳化、 去污、 脱垢、 增溶、 起泡、 抗静电、 分散和防锈和润滑等性能, 且很容易与其他助剂配伍 使用, 无毒和刺激性小、 生物降解性较好, 以及较低 的动态表面张力等特性。 在日化、 洗涤、 纺织、 皮 革、 电镀、 造纸以及化纤等诸多行业得到了大量的应 用, 且发展迅速。
高碳异构烷基磷酸酯 (盐) 除具有优异的抗静 电、 耐热、 良好的集来性等性能外, 还具有良好的乳 化、 柔软、 防锈性能, 可作为乳化硅油、 乳化农药化 妆品及润滑油等, 作为高性能一类产品, 其产品的品 种开发及性能研究、 前景将非常广阔。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及应用渗透剂在纺织工业中是一种能使液体迅速均匀渗透到纤维内部的表面活性剂,应用于染整加工工序中,用途十分广泛。
棉纺织品的前处理多数是湿加工,要使处理液能均匀、快速地分布或作用于织物内部,渗透剂是必不可少的助剂。
前处理的工作液大多是在强碱浴中进行的,这就要求所用的渗透剂在强碱浴中仍能保持良好的润湿渗透性,要达到能耐强碱200g/L仍保持高效渗透的性能,普通的渗透剂JFC已不能满足要求,必须寻求另外的耐强碱渗透剂。
磷酸酯具有较好的渗透性和耐碱性[1-4],文献[3-4]报道了辛醇磷酸酯的合成,但异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐的合成及应用方面的文献报道较少。
作者以异辛醇聚氧乙烯醚和P2O5为原料,通过考察反应温度、投料比、时间、P2O5投料方式等影响因素得到合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的优化工艺条件。
测试了异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯产品的单、双酯比例,结果表明:当合成的磷酸酯产品中的单酯含量较高时,产品的耐碱渗透性最好。
1. 实验部分1.1 仪器与原料ZD-2型电位滴定计;JTY-10电子天平;Datacolor测色仪;JB90-S数字显示转速电动搅拌机;WMZK-01温度指示控制仪;秒表;标准帆布。
C8H17(EO)4OH;NaOH;P2O5;以上原料均为工业品。
1.2 合成原理1.2.1 合成原理P2O5与含羟基的物料发生磷酸酯化反应,形成磷酸单酯(MAP)、磷酸双酯(DAP)、少量磷酸三酯和游离磷酸(AP)的混合物,以ROH代表羟基物料,反应式如下:聚酯在一定条件下可以水解为相应的单酯,单酯盐含有两个亲水基(活性基团),双酯盐含有一个亲水基团,故单酯盐比双酯盐的渗透性更有效,实际上使用的都是混合酯类。
P2O5是最常用的一种磷酸化试剂,它与C8H17(EO)4OH进行酯化反应可生成单酯、双酯和三酯的混合物。
投料比n(C8H17(EO)4OH):n(P2O5)在2:1与4:1之间,当配比在2:1时单酯多,配比在4:1时双酯多。
为了使合成的产品中有更多的单酯,本研究采用投料比n(C8H17(EO)4OH):n(P2O5)=2:1。
1.2.2 异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成工艺向装有温度计及温控装置、搅拌器的三口烧瓶内投入称量好的异辛醇聚氧乙烯醚,在高速搅拌的情况下分批缓慢的加入P2O5,加料时间为2h,加完P2O5后,再缓慢升温到70℃,保温并连续反应4h后,加入定量的水再水解2h,完成磷酸酯的合成,取样,测酸值。
降温到50℃以下,根据测得的酸值结果,在50-70℃用烧碱溶液中和磷酸酯到PH=6~9,有效物含量的质量分数为60%,保温反应一段时间即得到产品。
1.3 性能测试1.3.1 磷酸酯单双酯含量的测定[5]采用电位滴定法,主要是利用磷酸的三步离解常数不同,其中和滴定曲线中有明显的三次突跃。
安装好电极,调节零点。
用磷酸二氢钾缓冲溶液校正仪器,洗净电极。
称取0.2g 酸性磷酸酯样品于100mL烧杯中,以30mL甲醇水溶液(质量分数为50%)溶解试样,加入甲基红指示剂3~5滴,放入电极及磁力搅拌棒,开动磁力搅拌器,用0.1mol/LKOH标准溶液滴定测量,并记录KOH标准溶液消耗数及相应的PH。
在PH为5.5~6.5时有第一次突跃,此时样品溶液颜色由红色变为黄色,KOH标准溶液的读数记为V1,然后加2滴酚酞指示剂,继续滴定,在PH为9~9.5时有第二次突跃,样品溶液颜色由黄色变为橙色,KOH标准溶液的读数记为V2,然后再加入10mL10%CaCl2溶液,使磷酸酯钾盐变为钙盐,溶液的PH 由9~9.5滴定到PH变为7,KOH标准溶液的读数记为V3,滴定完毕。
计算公式如下:MAP(单酯)=(2V2–V1–V3)/V1×100%DAP(双酯)=(2V1–V2)/V1×100%AP(磷酸)=(V3–V2)V1×100%1.3.2 耐碱性和渗透性的测试方法[1]配制一定浓度的碱溶液,采用32s×32s标准棉帆布沉降法计沉降时间的方法来测试耐碱渗透性能。
渗透时间越短,表明耐碱渗透性越好,反之,耐碱渗透性能越差。
1.3.3 毛效的测试方法[6]按ZBW04019-90来测定织物毛效(cm/30min),毛效越高,表明织物吸湿性越好,反之,织物吸湿性不好。
1.3.4 白度的测试方法用Datacolor测色仪测试前处理后的织物CIE白度。
白度值越大,表明白度越好,反之,白度越差。
2 结果与讨论2.1 脂肪醇的选择脂肪醇的选择对合成的磷酸酯的耐碱渗透性有很大的影响,疏水基的分子量过大或过小,其渗透性都不好,且正构不如异构好,根据这一思路选择了几种不同结构的脂肪醇进行实验,结果见表1。
表1 不同脂肪醇的渗透时间表1结果表明,异辛醇的渗透力最好。
2.2 环氧乙烷加成量的选择一般来讲,增加亲水部分的环氧乙烷可提高渗透剂的耐碱性和浊点。
对聚氧乙烯醚类表面活性剂,当环氧乙烷的聚合度约为其疏水基的碳数的半数时具有较好的渗透性和润湿性,当环氧乙烷的聚合度大于其疏水基的碳数的半数时其润湿性增加而渗透性降低,当环氧乙烷的聚合度小于其疏水基的碳数的半数时其润湿性和渗透性均降低。
由于异辛醇的碳原子数为8,因此选用环氧乙烷聚合度为4。
2.3 反应参数的确定2.3.1 物料配比对产品性能的影响在酯化温度为70℃,酯化时间4h,烧碱质量浓度200g/L条件下,考察了n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)(物质的量比)对合成的磷酸酯的耐碱渗透性能的影响,结果见表2。
从表2中可以看出,当n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)=2时,异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯在烧碱质量浓度200g/L条件下的渗透时间最快。
据此把n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)的物质的量的比值定为2。
表2 不同物料配比对合成的磷酸酯耐碱渗透性能的影响注:异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的用量为10g/L。
2.3.2 反应温度对产品性能的影响在n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)=2,酯化时间4h,烧碱质量浓度200g/L条件下考察了反应温度分别在60℃、70℃、80℃条件下,温度对磷酸酯的耐碱渗透性的影响。
结果见表3。
表3 反应温度对合成的磷酸酯的耐碱渗透性的影响注:异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的用量为10 g/L。
从表3中可以看出,当反应温度在70 ℃时,合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯在烧碱质量浓度200 g/L条件下的渗透时间和反应温度在80℃合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的渗透时间一样,据此将反应温度定在70℃。
2.3.3 反应时间对产品性能的影响在n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)=2,反应温度为70℃,烧碱质量浓度200g/L的条件下考察了反应时间对磷酸酯耐碱渗透性的影响,结果见表4。
表4 反应时间对合成的磷酸酯耐碱渗透性的影响注:异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的用量为10g/L。
从表4中可以看出,当反应时间在4 h,合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯在烧碱质量浓度200g/L条件下的渗透时间和反应时间在5 h合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯渗透时间一样,据此把反应时间定为4 h。
2.4 P2O5的加料方式以及搅拌速度对产品性能的影响P2O5极易吸潮结块,又因磷酸化反应属于放热反应,如果将P2O5粉末一次性加料,反应过于剧烈,甚至局部温度过高,使C8H17 (EO)4OH被脱水碳化并将未反应的P2O5包裹于其中,阻碍了P2O5的继续反应。
当磷酸酯化反应结束后,在三口烧瓶的底部沉积有较多的棕黑色胶状物质,这主要也是由于初始物料投得太快,反应过于激烈脱水所致,当然也有生成多聚磷酸酯的可能,因此采用间歇式加料方式分批投P2O5。
搅拌速度的快慢对产品性能的影响也很大,搅拌速度低,投P2O5的时候,会致使P2O5不能均匀分散到反应体系中,将引起反应体系局部过热,反应物料脱水碳化,产物颜色变深,在投P2O5的过程中,搅拌速度在允许的情况下,速度高会对反应有好处。
综上所述,确定最佳反应条件为:在40℃强烈搅拌下,分批加入P2O5,原料的物质的量的比值为n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)=2,酯化温度70℃,酯化时间4h。
在此反应条件下,所得产品异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐在质量浓度为200g/L的强烧碱溶液中的润湿渗透时间为4s。
3 应用福建泉州富汉漂染有限公司和联益漂染有限公司在棉织物冷轧堆和煮漂一浴法汽蒸工艺中使用本方法合成的磷酸酯盐产品处理棉织物的应用情况如下。
3.1 织物16×16 10×10 108×48双经纬全棉帆布。
3.2 高位槽配方磷酸酯9.0g/L; 精练剂30.0g/L; 氢氧化钠220g/L3.3 轧槽配方磷酸酯3.0g/L; 精练剂10.0g/L; 氢氧化钠80g/L3.4 氧漂配方双氧水5.0g/L; 双氧水稳定剂5.0g/L; 磷酸酯2.0g/L; 氢氧化钠2.0g/L3.5 半制品性能测试结果如表5所示。
表5 半制品性能测试结果从表5可以看出:使用本方法合成的磷酸酯盐产品处理棉织物的去杂效果好,毛效在10cm/30min以上,半制品的质量良好,能满足后续染整加工的要求。
4 结论1)合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的优化反应条件:在强烈搅拌下,分批投入P2O5,加料时的温度不超过45℃,原料的物质的量的比值为n(C8H17 (EO)4OH)/n(P2O5)=2.5,酯化温度70℃,酯化时间4h,加入定量的水在温度70℃时再水解2h,完成磷酸酯的合成。
在50-70℃再用烧碱溶液中和磷酸酯到PH=7~9,有效物含量的质量分数为60%,保温反应一段时间即得到产品。
2)合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐产品可以耐质量浓度为200g/L的烧碱溶液,最好的渗透时间只需4 s。
二○○九年九月。