板式精馏塔的操作和塔效率的测定实验
板式精馆塔的操作与塔效率的测定
一、实验目的
(1)熟悉板式塔的结构及精懈流程；
(2)理论联系实际，掌握精镭塔的操作；
(3)学会精镭塔塔效率的测定方法。
二、基本原理
1.二元精馅过程的质量指标和操作变量
精懈塔的进料通常是前一工序或另一精镭塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。
二元精懈过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量和。
主要操作变量是塔顶采出率D和塔釜加热量Qh。
2.维持连续精馅过程稳定操作的条件
(1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。
1)总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。
即
F = D + W
当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精镭塔的正常操作。
2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况
下，应同时满足轻组分物料平衡。
即
由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率：和
实际操作中，塔釜采出率W—般是根据塔釜液位的高低来操
作，而塔顶采岀率D的大小则直接影响着质量指标。
（2）精镭塔应有足够的分离能力。
在塔板数一定的情况下，正常的精懈操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。
而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh是个十分重要的操作变量。
（3）精镭塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：
1）严重的液沫夹带现象
上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。
液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。
液流量一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。
2）严重的漏液现象
精锚塔内，液体与气体在塔板上应进行错流接触，
但是当气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下。
这种液漏现象使气、液两相不能充分接触。
严重的液漏将使塔板上不能持液而无法正常操作。
3）溢流液泛
因受降液管通过能力的限制而引起的液泛称溢流液泛。
结构一定的精镭塔，随着汽液负荷的增大，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内清液高度将不断增加，当降液管内液而升至溢流堰板上缘时，降液管内的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此极限值后，板上开始积液，引起溢流液泛，最终会使全塔充满液体，破坏塔的正常操作。
3.如何判断塔内稳定操作的条件是否满足
（1）灵敏板温度
对于物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不合格现象，早期可通过灵敏板温度的变化得到预测，及时采取相应的措施以保证产品的合格。
图a是物料不平衡时（采出率太大）时，全塔温度2分布的变化情况。
图b 是分离能力不够时（回流比减小）时，全塔温度分布的变化情况。
比较图8和图b可以看出，采出率太大或回流比太小时，灵敏板的温度均上升，但前者温度的上升是突跃式的，而后者则是缓慢式的；同时，前者塔顶和塔釜的质量指标中有一个是合格的，而后者则两个质量指标都不合格。
据此特点可判别造成产品不合格的原因，并作相应的调整。
a.时
b.回流比减小时
(2)塔釜压强
塔釜压强集中反映了塔内压力和气液负荷的情况。
对常压塔而言，则反映了
塔内气液负荷的情况，主要是塔板上的持液情况和上升蒸汽通过塔板的流动阻力。
当塔釜压强明显低于正常范围时，塔内可能出现了“漏液”；而当塔釜压强明显高于正常范围时，塔内可能出现了“严重液沫夹带”或“溢流液泛”。
4.几种典型不正常现象的处理方法
(1)由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法在操作
过程中，要求维持总物料平衡是比较容易的，B|JF = D+Wo
但要求在组分的物料平衡条件下操作则比较困难，有时过程
往往处于不平衡的条件，即：以为例，在此情况下操作，显
而易见，随着过程的进行, 塔内轻组分大量流失，而重组分
则逐步积累，使操作过程日趋恶化。
其外观表现是：塔釜温
度合格而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格而塔釜产品合
格。
造成的原因有：a）塔顶采出率D过大；b）进料量或进
料中轻组分含量下降。
处理方法为：若因塔顶产品采出比例
不当造成此现象时，可采用不变塔釜加热蒸量，减小塔顶采
出，加大塔釜出料和进料量，使过程在下操作一段时间，以
补充塔内的轻组分量。
待塔顶温度逐步下降至规定值时，再
调节操作参数使过程在下操作。
如系进料组成变化，但变化
不大而造成此现象时，调节方法同上；若组成变化较大时，
则需要调节进料的位置，甚至改变回流量。
（2）由于分离能力不够引起产品不合格的现象及调节方法
分离能力不够引起产品不合格，其表现为塔顶温度升高，塔
釜温度降低，塔顶、塔底产品都不符合要求。
采取的措施：
一般可通过加大回流比来调节。
但必须注意，若在塔的进料
量及其组成不变、同时又规定了塔顶、塔底产品的质量要
求，则根据物料衡算，塔顶和塔底产品的量
亦己确定。
因此，增加回流比并不意味着产品采出率D 的减少，加大回流比的措施只能是增加上升蒸汽量即增加塔釜加热速率，同时也增加了塔顶的冷凝量。
这是以能耗为代价的。
此外须注意，随着回流比的增大，塔内上升蒸汽量有可能超过塔内允许的汽液负荷范围，容易发生严重的液沫夹带或其他不正常现象。
因此，不能盲目地增加回流比。
5.塔效率
对板式精懈塔，一般以板效率来概括塔板上汽液接触的状况和各种非理想流动对精镭过程的影响。
塔板效率的定义有：点效率、默佛里板效率和全塔效率。
全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还把板效率随组成等的变化也包括在内。
因此，全塔效率综合了塔板结构、物理性质、操作变量等诸因素对塔分离能力的影响。
对于一个新物系，一般需由实验来测定。
全塔效率的定义为：
五、实验操作原则
(1)预先配制(或检查)塔釜内和料液槽内的水-酒
精溶液的组成。
一般塔釜内溶液组成，约为5% (v), 并达到预定的液位高度(太低可能使加热棒干烧，太高将影响釜液的沸腾空间)。
料液槽内的组成一般为
15-20% (v) o
(2)先开启塔顶冷凝器的冷却水阀，并检查塔顶冷凝器上的通大气阀是否打
开。
再开启塔釜电加热器，当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量。
(3)进行全回流操作，建立板上稳定汽液两相接触。
取样分析和。
(4)部分回流操作前，要预先选择好加料口。
操作中要控制好物料平衡和适
当的加热量，随时注意塔釜压强，灵敏板温度等检测参数的变化，通过调节操作变量获得合格的质量指标。
(5)塔釜样品的分析是用酒精比重计，其单位是体积百分数；塔顶样品的分
析是用色谱仪，其单位是质量百分数；在数据处理时都要换算为摩尔百分数。
精馏塔的操作与全塔效率的测定实验报告
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板式精馏塔的操作与效率的测定实验报告
2.全塔效率
（4）
式中，NT、NP分别表示达到同样的分离要求所需的理论塔板数和实际塔板数。理论塔板可用M-T图解法求取。
（1）在储料罐中配制一定浓度的来自精溶液(10%~20%)。（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至适当的流量。
（3）启动回流比控制器电源，调节回流比R。
（4）当流量，塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。
3.乙醇浓度的测定
（1）比重法。根据天平测定比重的方法，分别测出塔顶、塔底试样的比重。并由酒精组分一比重对照表查得酒精质量分数。测完的样品分别倒回回收瓶中。
（2）气相色谱法。
4.注意事项
（1）塔顶放空阀一定要打开。
（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出、干烧致坏。
（3）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。
六、实验原始数据记录
取得两组数据：
（1）塔顶：0.810（测量得）
质量比：93.44；体积比：95.75（查表得）
（4）当塔顶温度，回流量和塔釜温度稳定约15~30min后，由塔顶取样管和塔底取样口用取样瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗取样瓶两次。取样后用塞子将取样瓶塞严，并使其冷却到室温。塔板上液体取样注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1mL左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，各个样品尽可能同时取样。
2.部分回流
79.9
板式精馏塔的操作和塔效率的测定实验(doc 11页)
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二、基本原理1．二元精馏过程的质量指标和操作变量精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。
二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量和。
主要操作变量是塔顶采出率D和塔釜加热量Qh。
2．维持连续精馏过程稳定操作的条件(1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。
1）总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。
即F = D + W当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足轻组分物料平衡。
即由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率：和实际操作中，塔釜采出率W一般是根据塔釜液位的高低来操作，而塔顶采出率D的大小则直接影响着质量指标。
（2）精馏塔应有足够的分离能力。
在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。
而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh是个十分重要的操作变量。
（3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：1)严重的液沫夹带现象上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。
液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。
液流量一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。
2)严重的漏液现象精馏塔内，液体与气体在塔板上应进行错流接触，但是当气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下。
这种液漏现象使气、液两相不能充分接触。
严重的液漏将使塔板上不能持液而无法正常操作。
3）溢流液泛因受降液管通过能力的限制而引起的液泛称溢流液泛。
精馏实验
实验十二板式塔精馏操作与塔效率的测定一．实验目的：考察精馏操作条件对塔效率的影响。
二．实验原理1．板式塔的工作原理：在板式塔内，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐版下降，气液两相在塔板上层层接触，实现传热传质，从而达到分离目的。
2．板式塔的塔效率：（1）板式塔的板效率是能够体现塔的性能和操作状况的主要性能参数，板式塔的板效率包括塔效率、单板效率和点效率。
本实验主要考察气速和回流比对塔效率的影响。
（2）塔效率E=N/Ee,其中E是理论板数，Ee是实际板数。
试验中E是需要通过实验数据经计算得到，Ee是实验时塔板数。
3．操作条件对塔效率的影响：（1）操作条件：主要指气速u，回流比R和进料状况。
（2）气速u对塔效率的影响：在精馏塔内气液两相进行错流接触，但当气速较小时，上升的气流量不够，部分液体会从塔板开口处直接漏下，塔板上建立不起来液层，是塔板上气液两相不能充分接触，影响塔效率；若气速太大，又会产生严重的液沫夹带甚至液泛，这样会减少气液两相接触时间，甚至造成塔板间的返混，进而导致塔板效率下降。
（3）回流比R对塔效率的影响：R的大小影响精馏的分离效果和能耗。
R越大，理论塔板数N越少，当R→∞时，即全回流时，N最少；当以最小回流比Rmin操作时，需要的理论塔板数N→∞。
（4）进料状况：主要指进料量、料液组成和进料热状况。
实验时进料量设置为恒定，进料热状况是冷热进料，料液组成需要测量。
4．操作条件对塔效率的影响的测定：（1）理论板数Ne的求解：（2）气速u的影响：在全回流条件下，通过调节加热器的电压来控制气速u，在每一气速下待系统稳定后测定气速u，进料量F，进料组成x F,进料温度Tf，塔顶出料组成xD,塔顶温度Td，塔底出料组成xw,塔底温度Tw，由图解法求出所需理论板数N，则塔效率E=Ne/N。
（3）回流比R的影响：将电压调节在某一定值保持不变，调节回流比，待系统稳定后测定进料量F，进料组成x F,进料温度Tf，塔顶出料组成xD,塔顶温度Td，塔底出料组成xw,塔底温度Tw，由图解法求出所需理论板数N，则塔效率E=Ne/N。
精馏塔的操作和全塔效率的测定实验
0.0661
0.1532
39914
0.9339
0.8468
塔釜
39427
1.0000
1.0000
0
0.0000
0.0000
以塔顶为例,具体的计算步骤如下:
乙醇的质量百分数
水的质量百分数
乙醇的摩尔分数
水的摩尔分数
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为
（2）在部分回流连续精馏操作时，根据进料组成 和分离要求（ ≥93%， ≤3%）。初步估计操作回流比R的大小，根据进料流量（2～4L/h）估算D和W。
定加热，另1只通过自耦变压器在0～1kW范围内调节
原料槽
供料泵
产品罐
转子流量计
实验装置流程如图10-2所示。
图10-2 精馏实验装置流程
10.5 实验操作要点
（1）在塔釜内预先配制乙醇浓度为7% ～8%的水溶液，塔釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。在原料槽内配制乙醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
联立方程
其中，F =4L/h，xF=0.0520，xD=0.8485，xW=0
解得：
D=0.2451L/hW=3.7549L/h
塔顶采出率D/F=0.0613
板式精馏塔的操作和塔效率的测定实验(doc 11页)
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二、基本原理1．二元精馏过程的质量指标和操作变量精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。
二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量和。
主要操作变量是塔顶采出率D和塔釜加热量Qh。
2．维持连续精馏过程稳定操作的条件(1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。
1）总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。
即F = D + W当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足轻组分物料平衡。
即由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率：和实际操作中，塔釜采出率W一般是根据塔釜液位的高低来操作，而塔顶采出率D的大小则直接影响着质量指标。
（2）精馏塔应有足够的分离能力。
在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。
而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh是个十分重要的操作变量。
（3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：1)严重的液沫夹带现象上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。
液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。
液流量一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。
2)严重的漏液现象精馏塔内，液体与气体在塔板上应进行错流接触，但是当气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下。
这种液漏现象使气、液两相不能充分接触。
严重的液漏将使塔板上不能持液而无法正常操作。
3）溢流液泛因受降液管通过能力的限制而引起的液泛称溢流液泛。
筛板式精馏塔的操作以及塔板效率的测定
思考题
1、怎样保证精馏塔的正常、稳定操作？
2、精馏塔操作为什么至少要30分钟以上才能进入正常稳定的操作状态？
3、什么叫灵敏板，在精馏操作中它起什么作用？
4、塔釜压力为什么是一个重要参数，它与那些因素有关，它的变化反 映了什么问题？ 5、精馏塔有哪些非正常操作现象，产生的原因是什么，应如何避免？ 6、影响塔板效率的因素有哪些？
实验装置流程示意图
精馏塔：筛板塔 塔径：Φ57×3 塔板数：7块 孔径：2mm 孔数: 12 板间距：100mm 堰高：10mm W
塔顶为蛇管冷凝器，冷却水走管内，料液蒸汽走管外。冷凝器上 装有取样考克。冷却水由转子流量计控制并计量后送至冷凝器。 塔釜装有液位计和2根1kw的电炉丝，用调压器控制电加热量，即 加热负荷。塔釜、塔顶温度由热电偶测定，并由控制屏上的温度 指示仪指示。塔压降可直接由U型压差计测定。
化工原理实验
—— 板式精馏塔的操作
与塔板效率的测定实验
板式精馏塔的操作及塔板效率测定
目
一、实验目的
二、实验装置 三、实验原理 四、实验步骤
录
五、实验注意事项 六、实验要求 七、实验报告要求 八、思考题
实验目的
1、了解筛板精馏塔的结构、流程； 2、熟悉筛板精馏塔的操作方法； 3、测定全回流时的总塔板效率。
2、打开放空阀，接通电加热器，进行预热，同时开启冷却水阀；
3、当第二层有机玻璃塔节开始有蒸汽时，将调压器调至180~220v，
以免液泛，当塔板上气液鼓泡正常、操作稳定，釜温和塔温恒定， 塔釜压力小于15mmHg并维持恒定时即可开始取样；
4、将塔顶、塔釜取得的试样冷却至20℃后用液体比重天平称出比重，
并查出酒精的重量百分含量。重复上述操作2~3次； 5、实验结束，停止加热、停冷却水，关闭放空阀，清理现场。
精馏塔的操作与全塔效率测定实验
24.03.2022
11
（1）适宜回流比的确定
初估操作回流比的方法
在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加 热量。
24.03.2022
12
（2）物料衡算 ① 总物料的平衡
FDW ——塔釜液位恒定为基准
② 轻组分的物料平衡
Fxf DD xWW x
——以灵敏板温度合格为标准
24.03.2022
13
2.部分回流操作得产品500ml,XD ≥93v%, XD≤3v%。
a.正常的操作参数P釜（20─40)×100Pa， 灵敏板温度 T灵（80—83）℃。
b.不正常现象的观察和调节。
24.03.2022
21
5.原始数据记录
实验物系：酒精水溶液 进料状态：常温 设备参数：塔板数=15 塔 径: 50mm 板 间 距: 100mm 开 孔 率: 3.8%
的 ， 也 姓 刘 ，长得
（2） 在塔中部适当位置加入待分离 料液；加料液中轻组分浓度愈高， 加料位置也愈高，加料位置将塔 分成上下二个塔段，上段为精馏 段，下段为提馏段。
24.03.2022
2
（3）在精馏段中上升蒸汽与回 流之间进行物质传递，使上 升蒸汽中轻组份不断增浓， 至塔顶达到要求浓度。
（4）在提馏段中下降液流与上 升蒸汽间的物质传递使下降 液流中的轻组份转入汽相， 重组份则相反，下降液流中 重组份浓度不断增浓，至塔 底达到要求浓度。
xD % xW v% T 灵 ℃
P釜/100Pa
F
L/h
全
95.2
回流 (v)
部分 回流
93.0 3.0 (v)
D
ml/mil
W
ml/min
R xF %
(整理)板式精馏塔的操作
板式精馏塔的操作与塔效率的测定一、实验目的(1)熟悉板式塔的结构及精馏流程；(2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作；(3)学会精馏塔塔效率的测定方法。
二、基本原理1．二元精馏过程的质量指标和操作变量精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。
二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量d x 和w x 。
主要操作变量是塔顶采出率D 和塔釜加热量Qh 。
2．维持连续精馏过程稳定操作的条件(1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。
1）总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。
即F = D + W当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足轻组分物料平衡。
即w d f WxDx Fx +=由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率： w d w f x x x x F D --=和F D FW -=1 实际操作中，塔釜采出率W 一般是根据塔釜液位的高低来操作，而塔顶采出率D 的大小则直接影响着质量指标。
（2）精馏塔应有足够的分离能力。
在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。
而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh 是个十分重要的操作变量。
（3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：1)严重的液沫夹带现象上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。
液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。
液流量一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。
2)严重的漏液现象精馏塔内，液体与气体在塔板上应进行错流接触，但是当气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下。
板式精馏塔的操作与效率的测定实验报告
2.部分回流
提高回流比R，则能够提高塔顶产品浓度。回流比提高一是靠减小产品量，二是靠增加塔的加热速率和塔顶的冷凝量(增加冷却水量)，因而本实验在规定的条件下通过回流比R、塔底出料量W、加热量等几个参数的调节控制，寻找能够达到分离要求的较优的操作条件。
2.全塔效率
（4）
式中，NT、NP分别表示达到同样的分离要求所需的理论塔板数和实际塔板数。理论塔板可用M-T图解法求取。
（1）
（2）
联立以上两式可得：
； （3）
因此，当xF给定时，精馏条件受到上述两式的制约，即若规定了塔顶和塔底的产品浓度(xD和xW)，则不能再规定塔顶或塔底的采出率(D/F和W/F)，若规定了xD和D/F，就不能再规定xW和W/F了。
在规定的精馏条件下，DxD≤FxF，即D/F≤xF/xD，所以当D/F过分大时，即使该塔有足够的分离能力，也是不能达到预定的产品浓度xD。换句话说，在此情况下，即使进行全回流操作也是无法达到预定塔顶的浓度xD。
化学工程与工艺专业
化工原理实验报告
姓名
学院
专业班级
学号
指导教师
实验日期
评定成绩：
评阅人：
板式精馏塔的操作与效率的测定实验报告
一、实验目的
（1）了解板式精馏塔的构成和精馏流程；
（2）熟悉精馏塔的操作方法；
（3）掌握精馏塔的效率测定方法。
二、实验基本原理