13实验五二元液体溶液的气液平衡相图
双液系的气—液平衡相图

实验五双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图,并确定其恒沸点及恒沸组成;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。
二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系,如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。
若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系,例苯-水体系。
在完全互溶双液系中,有一部分能形成理想液态混合物,如苯-甲苯系统,二者的行为均符合拉乌尔定律,但大部分双液系是非理想液态混合物,其行为与拉乌尔定律有偏差。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定外压下,纯液体的沸点有其确定值,但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图,即T(或t)—x图。
它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
在恒定压力下,二组分系统气液达到平衡时,其沸点-组成(t-x)图分三类:(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
如苯-甲苯系统,此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。
如图5-1(a)所示。
(2)有最低恒沸点体系,如环已烷-乙醇体系,t—x图上有一个最低点,此点称最低恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差,如图5-1(b)所示。
对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(3)有最高恒沸点体系,如氯仿-丙酮体系,t—x图上有一个最高点,此点称最高恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差,如图5-1(c)所示。
实验5 双液系的气液平衡相图.

实验5 双液系的气液平衡相图一、实验目的1.用沸点仪测定在101.325kPa压力下环已烷—乙醇的气液平衡相图。
2.了解沸点的测定方法。
3.掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。
二、实验原理将两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。
在压力保持一定时,沸点和组成(T-x)的关系有下列三种:(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图5—1(a);(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图5—1(b);(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图5—1(c)。
第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。
第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定二元液系的T-x图,需在气液达到平衡后,同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。
本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。
方法是用沸点仪(图5—2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仅测定其折射率。
为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。
沸点仪的种类很多,图5—2所示是一种带有电阻丝加热的沸点仪。
沸腾的溶液由喷嘴喷向温度计,因此可以测得蒸气与液相平衡的温度。
气相经冷凝后贮存在小泡内。
三、仪器与药品沸点仪、调压器、阿贝折射仪、超级恒温槽、1/10℃温度计、酒精温度计、滴管、放大镜。
环己烷、无水乙醇(分析纯)、各种浓度的环已烷—乙醇混合溶液。
实验五.二元液系相图

实验五二元液系相图一、实验目的1、用沸点仪测定在常压下环己烷-异丙醇的气液平衡相图。
2、了解沸点的测定方法。
3、掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。
二、实验原理1、液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。
在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。
但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。
2、用阿贝折射仪测定气液组成的折光率,来获得气液组成。
三、实验装置四、仪器及试剂仪器:EF-03沸点测量仪、阿贝折射仪、沸点仪、取样管试剂:异丙醇、环己烷五、实验步骤1、配制含异丙醇约5%、10%、25%、35%、50%、75%、85%、90%、95%质量分数的环已烷溶液。
2、安装好干燥的沸点仪。
3、加入异丙醇30ml左右,盖好瓶塞,使电热丝浸入液体中,温度传感器与液面接触。
4、开冷凝水,将稳流电源调至(1.8-2.0A),接通电热丝,加热至沸腾,待数字温度计上读数恒定后,读下该温度值。
5、关闭电源,停止加热,将干燥的取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。
6、用干燥的小滴管取液相液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。
7、每份样品需读数三次,取其平均值。
实验完毕,将蒸馏器中溶液倒回原瓶。
8、同法用含有异丙醇约为5%、10%、25%、35%、50%、75%、85%、90%、95%的环已烷溶液进行实验,各次实验后的溶液均倒回原瓶中。
实验过程应注意室内气压的读数。
9、根据环己烷-异丙醇标准溶液的折射率,将上述数据转换成环己烷的摩尔分数,绘制相图。
10、实验完毕后,关闭冷凝水,关闭电源,整理实验台。
六、阿贝折光仪的使用1、用擦镜纸将镜面擦干,取样管垂直向下将样品滴加在镜面上,注意不要有气泡,然后将上棱镜合上,关上旋钮。
2、打开遮光板,合上反射镜。
3、轻轻旋转目镜,使视野最清晰。
4、旋转刻度调节手轮(下手轮),使目镜中出现明暗面(中间有色散面),图a。
二元液系相图(实验数据分析)

二元液系相图(实验数据分析) LtD实验名称:二元液系相图学院:XXXXXXXXXX班级:XXXXXXXXX姓名〔学号〕:XXX(XXXXXXXX) 指导教师:XXX实验时间:XXXXXXXXXXXXXX二元液系相图一、实验目的1.测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图〔T-X图〕。
2.掌握阿贝〔Abbe〕折光仪的使用方法。
二、实验原理两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全互中溶双液系。
在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系,可用沸点-组成图(t-x图)表示。
完全互溶双液系的沸点-组成图可分为两三种:一种为最简单的情况,溶液沸点介于两个纯组分沸点之间,如图6-1所示。
纵坐标表示温度,横坐标表示组分B的摩尔分数(x B,y B)。
下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点)与液想组成的关系,称液相线(T-x线)。
上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(T-y线)。
假设总组成为Z B的系统在压力p及温度t时到达气液两相平衡,其液相组成为x B气相组成为y B(见图6-1)。
另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图,如图6-2所示。
其中(a)为具有低恒沸点相图,(b)为具有高恒沸点相图。
这两类相图中气相线与液相线在某处相切。
相切点对应的温度称为恒沸温度,对应组成的混合物称恒沸混合物。
恒沸混合物在恒沸点达气液平衡,平衡的气、液组成相同。
同一双液系在不同压力下,恒沸点及恒沸混合物是不同的。
本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X图。
其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏,沸腾平衡后记下温度,依次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。
分别用阿贝折光计测定其折射率,然后由环己烷-乙醇的折射率-组成标准曲线或其数据表确定相应组成,从而绘制环己烷-乙醇二元液系相图。
三、仪器和试剂沸点测定仪;取样管;阿贝折光仪。
环己烷〔分析纯〕;无水乙醇〔分析纯〕;环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液。
双液系的气-液平衡相图

双液系的⽓-液平衡相图双液系的⽓-液平衡相图⼀、实验⽬的1. 掌握采⽤阿贝折光率仪确定⼆元液体组成的⽅法;2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的⽅法;3. 绘制在恒压下环⼰烷-⼄醇双液系的⽓-液平衡相图。
⼆、实验原理两种液态的物质混合⽽成的⼆组分体系称为双液系。
它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。
体系的沸点不仅与外压有关,⽽且与双液系的组成有关。
在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。
由相律可知,对于双液系在恒压下⽓-液两相共存区域中,⾃由度为1。
当温度⼀定时,⽓-液两相的相对组成也就有了确定值。
根据杠杆原理,两相的相对量也确定了。
因此实验测定⼀系列不同组成的双液系溶液的⽓-液相平衡时的沸点及此时⽓相和液相的组成,即可得T-x图。
因此双液系⽓-液平衡相图实验主体上包括⼀系列混合体系的沸点测定和⽓-液相组成分析两个主要内容。
体系的沸点可⽤沸点仪测定的,其构造如图7.2所⽰。
采⽤电热丝直接加热溶液,以防⽌过热现象,同时该沸点仪⽤平衡蒸馏法分离⽓液两相,具有可便于取样分析及避免分馏等优点。
体系的⽓液相组成的分析是相图绘制的另⼀核⼼,可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析⽅法。
以完全互溶双液系环⼰烷-⼄醇体系为例。
由于环⼰烷和⼄醇两者的折光率相差较⼤,因此本实验可采⽤测定溶液折光率⽅法来确定两组分的组成,⽤阿贝折光仪测定两组分组成的折光率,可以测出折光率对组成的⼯作曲线,根据测得液体样品的折光率,从⼯作曲线上可查得两相的组成。
三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪,阿贝折光仪,超级恒温槽,长滴管,烧杯(50 ml,250 ml),具塞锥形瓶(10ml),刻度移液管(5ml)丙酮(AR级);环⼰烷(AR级);⼄醇(AR级)图7-1 FDY双液系沸点测定仪前⾯板⽰意图图7-1是沸点仪加热控制器的前⾯板⽰意图,各功能键的说明如下:1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。
3、温度显⽰窗⼝——显⽰所测温度值。
二元液系相图实验

二元液系相图实验目的:1.采用回流冷凝法测定不同浓度的乙醇-环己烷系统的沸点组成图(T-x图),并确定其恒沸点及恒沸组成。
2.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法。
实验原理:1. 一个完全互溶双液体系的沸点-组成图,表明在气液两相平衡时,沸点与气液两相组成的关系;它对于了解这一体系的性质及精馏过程都有很大的实用价值。
2. 在恒压下完全互溶的双液体系T~X 有下列三种情况:(1)所有组成溶液沸点介于二纯组分沸点之间,如苯与甲苯(图1-A)。
(2)有最高恒沸点,如卤化氢和水(图1-B)。
(3)有最低恒沸点,如苯和乙醇(图1-C)。
图1 二元液系相图在图1-C 中,绘制沸点~组成图的原理说明如下:当总组成为X 的溶液加热时,体系的温度沿着虚线上升,当温度达到T 时(即和液相线相交时)溶液开始沸腾,此时平衡的气相组成为y,液相组成为X.温度升至Ti,气相组成为yi,液相组成为xi,在此相区f=C - P + 2,式中:f 为自由度;P 为相数;C 为组分数。
3.在本实验中C=2,在二相区(气、液二相),P =2,所以f=2,由于压力指定(实验在恒压下进行)所以在二相区内f=l,因此,若指定温度则气液相浓度就不可改变,此时气、液两相的相对量亦不可变(服从杠杆原理);反之,若指定了气液相的相对量从而气液相组成一定则沸点也确定了。
4.本实验采用气液沸点仪(见图2)在一定压力下(常在大气压力下),测定不同总组成(即加入平衡沸点仪溶液的组成)的环己烷和乙醇构成的溶液达到气液平衡时的温度及气、液组成。
再根据测得数据作出该系统在此压力下的沸点-组成图。
相图与压力有关,作图时必须注明平衡压力值。
1-温度计;2-电热丝;3-冷凝管;4-液相取样冷凝口;5气相取样冷凝口;6-空气排出口;7-变压器接头两种纯液体构成理想混合物时,其中各组分的气相平衡分压在所有浓度范围内都符合拉乌尔定律:p1=p1*x1p2=p2*x2(1)式中:p1、p2为两组分气液平衡时气相分压;x1、x2为平衡时两组分的液相物质的摩尔分数;p1*、p2*为两组分纯液体在平衡温度下的饱和蒸汽压。
双液系的气液平衡相图

一、目的要求1.用沸点仪测定在一大气压下乙醇及环己烷双液系的气液平衡时气相与液相的组成及平衡温度,绘制温度-组成图,并找出恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.学会阿贝折光仪的使用。
二、原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系,两种液体若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶的双液系。
若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分互溶双液系。
双液系的气液平衡相图T-x图可分为三类,见图5-1。
例如图x,液相组成点x。
无水乙醇(ml)1234环己烷(ml)43213.用阿贝折光仪测标准溶液以及纯乙醇、纯环己烷的折射率。
4.测定体系的沸点及气液两相的折射率。
测定方法如下:将一配制好的样品注入沸点仪中,液体量应盖过加热丝,处在温度计水银球的中部,旋开冷凝水,接通电源,电压不能超过规定电压,否则会烧断加热丝。
当液体沸腾、温度稳定后,记下沸腾温度及环境温度,并停止加热。
分别用滴管吸取气相及液相的液体用阿贝折光仪测其折射率,每份样品读数二次取平均值。
测定完之后,将沸点仪中的溶液倒回原试剂瓶中,换另一种样品按上述操作进行测定。
五、注意事项1.沸点仪中没有装人溶液之前绝对不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝后沸点仪会炸裂。
2.一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析。
3.使用阿贝折光仪时,棱镜上不能触及硬物(滴管),用擦镜纸擦镜面。
六、数据处理1.将标准溶液的体积百分数按式(5-1)换算成重量百分数,然后以重量百分数对折射作图。
W%=×100%(5-1)式中V1、D1分别代表乙醇的体积及比重,乙醇的比重在20℃为0.7893;V2、D2分别代表环己烷的体积及比重,环己烷的比重在20℃时为0.7791。
2.沸点校正,由于温度计的水银柱未全部浸人待测温度的区域内而须进行露茎校正。
校正公式D t露=K·n·(t测一t环) (5-2)式中K=0.00016,n为露出于被测体系之外的水银柱长度,t测为测量温度计上的读数,t环为环境温度。
物理化学实验二元液系的气液平衡相图

二元气液平衡相图的绘制一、实验目的:1、定不同组成的环己烷—乙醇溶液的沸点及气、液两相的平衡浓度,由此绘制其沸点—组成图。
2、握爱贝斯折射仪的原理及使用方法。
二、实验原理:了解二元溶液的沸点—组成图,对两组分的分离—精馏有指导意义。
本实验室用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷—乙醇溶液的沸点和气、液两相的组成,从而绘制T-x图。
图1为环己烷—乙醇的沸点—组成的大致形状,ADC和BEC为气相线,AD’C和DE’C为液相线。
他们表明了沸点和气、液组成个关系。
当体系总组成为x的溶液开始沸腾时,气象组成为y,继续蒸馏,则气相量增加,液相量相应减少(总量不变),溶液温度上升,由于回流作用,控制了两相的量为一定,其沸点也为一定,此时气相组成为y’,与其平衡的液相组成为x’,体系的平衡沸点为t沸,此时气液两相的量服从杠杆原理。
当压力一定时,对两项共存区进行相律分析:独立组分数K=2,相数P=2,所以自由度f=K-P+1=2-2+1=1这说明,若体系温度一定,气、液两相成分就已确定,当总量一定时由杠杆原理可知,两相的量也一定,反之,在一定实验装置汇总,用利用回流的方法,控制气液两相的相对量为一定,使体系的温度一定,则气液组成一定。
用精密温度计可以测出平衡温度,取出气液两相样品测定其折射率可以求出其组成。
因为折射率和组成由一一对应的关系,则可以通过测定仪系列一直组成的样品折射率,会出工作曲线即折射率—组成曲线。
这样,只要测出样品的折射率就可从工作曲线上找到未知样品的组成。
三、 仪器和药品仪器:阿贝折射仪、超级恒温槽、蒸馏瓶、调压变压器、1/10°C 刻度温度计、25ml 移液管一支、5ml 、10ml 移液管各两支、锥形瓶四个、滴管若干支。
药品:环己烷、乙醇、丙酮。
四、实验步骤1、 工作曲线的测定 把超级恒温槽调至25°C ,用橡皮管连接好恒温槽与阿贝折射仪,使恒温水流经折射仪。
准确配置下列溶t/℃图6—1 沸点—组成图液,测定纯环己烷,乙醇和下列溶液的折射率,并测定溶液温度。
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实验五 二元液态混合物的气-液平衡相图【目的要求】1.实验测定并绘制环己烷-乙醇体系的沸点组成(T -x )图,确定其恒沸点及恒沸混合物的组成。
2.了解测量折光率的原理,掌握阿贝折光仪的使用方法。
【实验原理】两种液体能在任意浓度范围内完全相溶的体系称完全互溶的双液体系。
根据相律:f =K Φ+2式中:f 为体系的自由度;K 为体系中的组分数;Φ为体系中的相数;2是指压力和温度两个变量。
对于定压下的二组分液态混合物,相律可表示为:f =3-Φ。
在大气压力下,液体的蒸气压和外压相等时,平衡温度即为沸点。
对于完全互溶的双液体系,当气液两相平衡时Φ=2,f =1。
完全互溶的双液体系在定压下并没有固定的沸点,为一沸程,并且是和溶液的组成有关的,即T 是x 的函数。
完全互溶的双液体系,由于两种液体的蒸气压不同,溶液上方的气相组成和液相组成是不相同的,测定溶液的沸点和溶液在沸点时的气相和液相的组成,可绘制出溶液的气-液平衡相图,即溶液的沸点与组成关系图,T -x -y 图。
完全互溶的双液体系,T -x -y 图可分三类:如图5-1所示。
图5-1(1)是理想液态混合物和偏离拉乌尔定律较小的体系的T -x -y 相图;图5-1(2)是对拉乌尔定律有较大正偏差的体系;图5-1(3)是对拉乌尔定律有较大负偏差的体系。
在图5-1(2)和图5-1(3)中,由于偏离拉乌尔定律较大以致在T -x -y 图上分别出现了最低点和最高点,在最低点和最高点上,液态混合物的气相组成和液相组成相同,这种组成的液态混合物称为恒沸混合物,在最高点和最低点上时液态混合物的沸点称为恒沸点。
将一定组成的环已烷-乙醇混合物在特制的蒸馏器中进行蒸馏。
当温度保持不变时,即表示气、液两相己达平衡,记下沸点温度,并测定沸点时气相(冷凝液)和液相的组成,即可得到一组T -x -y 数据。
将不同组成的混合物的T -x -y 数据绘在图中,分别将液相点和气相点连接成平滑的曲线,就得到一张定压下环已烷-乙醇体系的T -x -y 相图。
液态混合物组成的分析可以用间接的物理方法。
因为环已烷和乙醇的折光率相差较大,且折光率法所需样品量少,准确,快速,对本实验较适用。
折光率是物质的一种特性常数,液态混合物的折光率与组成有关,因此测定一系列已知浓度的环已烷-乙醇混合物的折光率,作出在一定温度下该混合物的折光率-组成标准曲线。
测定未知液的折光率,由折光率Fig.5-1 二组分完全互溶双液体系的T -x -y 相图 (1)理想或近似理想的体系 (2)有最低恒沸点的体系 (3)有最高恒沸点的体系 Fig.5-1 Phase diagram for mixture of binary liquid (1)Ideal mixture (2)With minimum aezotropic point (3) With maximum aezotropic 液相Liquid 气相Gas T B x B (y B )(3)M A B 液相Liquid气相Gas T A T B x B (y B ) T (1) A B 液相Liquid 气相Gas T A T Bx B (y B ) (2) M A B T A图5-2 沸点仪示意图 1.温度计;2.接加热器;3.加液口;4.电热丝连接点;5.电热丝;6.分馏液;7.分馏液取样口 Fig.5-2 The sketch of ebulliometer 1.thermometer;2. connection pole;3. inlet orifice; 4. connection point of heater with wire;5.heater; 6. fractional liquid;7. sampling orifice对浓度的关系曲线,按内插法就可获得该未知混合物的组成,或拟合折光率和浓度关系方程式,然后将测得的折光率代入方程中求得未知混合物的浓度。
【仪器药品】特制的蒸馏器1套;50~100℃1/10水银温度计1支;加热设备(26#镍铬丝14cm ,恒流加热电源)1套;阿贝折光仪1台;长吸管2支,短吸管2支。
环已烷-乙醇标准混合液一组:100%、90%、80%、70%、60%、50%、40%、30%、20%、10%、0%(环己烷的重量百分数,准确到0.5%)。
环已烷-乙醇混合物一组:含环已烷约10%、20%、40%、50%、60%、70%、80%、、90%、98%、纯环已烷、纯乙醇。
【实验内容】1.按附录要求使用阿贝折光仪,测定环己烷-乙醇标准混合物的折射率。
2.熟悉蒸馏器的结构。
本实验使用专用的蒸馏器,仪器装置如图5-2所示。
3.于干洁的蒸馏瓶内加入约占2/3体积含98%环已烷的环已烷-乙醇混合液样品,使电热丝以及电热丝的连结点完全浸入液体内。
温度计汞球的一半浸入液体中,在汞球处套一短玻管,汞球不要触及电热丝。
将加热器和恒流加热电源接通。
4.接通冷凝器中的冷却水,调整恒流加热电源的功率旋钮,至电热丝上能看到少量气泡,加热使液体缓缓沸腾并回流,此时温度计的读数保持恒定。
5.冷凝管中的大部分液体都会流入蒸馏瓶中,只有少量的会留在冷凝管下端袋状部中(如图5-2中6所示),这部分液体代表的是气相组成。
最初的冷凝液并不能代表气相的组成,需将其倾回蒸馏瓶中2~3次,待温度达到恒定后,记下沸点并停止加热。
随即用一支长的吸管从冷凝器上部(如图5-2中7所示)插入袋状部分吸出冷凝液(代表气相组成),迅速测定其折射率。
用短吸管从蒸馏瓶侧口(如图5-2中3所示)吸出少许溶液(代表液相组成),迅速测定其折射率。
6.将蒸馏瓶内液态混合物倾回原试剂瓶中。
用同样的方法,依次测定其它组成的环已烷-乙醇混合物的沸腾温度及气相与液相的折射率。
7.分别测定乙醇和环己烷的沸点。
【数据处理】1.绘制环已烷-乙醇的折射率与百分浓度的标准曲线。
2.从标准曲线上找出各次蒸馏中所得气相与液相组成。
3.从化学手册中查找纯环已烷和乙醇的沸点,并使用特鲁顿规则及克劳修斯-克拉珀龙方程求算实验时大气压下的沸点。
4.绘制环已烷-乙醇的T-x-y图,并指出最低恒沸点的温度和组成。
实验指导【预习要求】1.了解绘制二元液体溶液相图的基本原理。
2.了解本实验中有哪些注意事项?如何判断气-液两相平衡?3.了解阿贝折光仪的使用。
【操作要求】1.掌握阿贝折光仪的使用方法和注意事项。
2.能正确判断气-液两相是否已达平衡。
3.掌握二元液态混合物T-x-y图的绘制。
4.了解实验使用的蒸馏器的构造和原理。
【注意事项】1.电热丝及其接触点不能露出液面,一定要被待测液浸没,否则通电加热会引起有机液体燃烧。
2.本实验中采用较先进的恒流加热器,有过载保护功能,不宜使用过大功率,否则会自动断路,只要能使液体沸腾即可。
3.读取液态混合物的沸腾温度时一定使气-液两相达到平衡,即温度计的读数恒定。
4.要先停止加热,然后取样分析。
5.折射率的测定应迅速,以防止由于蒸发而改变其组成。
6.实验过程中一定要在冷凝管中通入冷却水,使气相充分冷凝。
7.注意要严格按照阿贝折光仪使用说明使用阿贝折光仪,尤其要注意阿贝折光仪的棱镜保护,棱镜上不能触及硬物(如滴管),拭擦棱镜需用擦镜纸。
【思考题】1.蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部分大小,对实验结果有无影响?2.为什么最初在冷凝器袋状部中的液体不能代表气相的组成?3.在实验过程中如果大气压发生改变,对沸点-组成图有何影响?4.作环己烷-乙醇标准混合液的折射率-组成曲线的目的是什么?【讨论】1.本实验中所用的蒸馏器为内热式,利用电阻丝在液体内部加热,这样比较均匀.可减少暴沸。
所用电阻丝是26#镍铬丝,长度约14cm ,绕成直径3mm 的螺旋圈焊接于 14#铜丝上。
也可以使用不锈钢的加热棒,在使用加热棒时注意在玻璃套管中加入少量的导热硅油,加热电阻部分也应完全浸在液体中。
2.纯组分的沸点也可以测量,同时还可以用纯组分的沸点来校正温度计,方法是将蒸馏瓶洗净烘干,加入纯组分,测量沸腾温度,记录实验时的大气压。
3.实验中各蒸馏液的组成会有变化。
如变化太大会影响到物系点的分布,不利于T -x 图的绘制。
因此,实验室准备人员要注意调整蒸馏液的组成。
4.液态混合物的沸点和实验时大气压直接有关,实验时要注意室内大气压的数值变化。
如变化较大,需进行校正,将液体的沸点校正到同一大气压下的数据。
方法参考温度计的校正。
5.如果已知液态混合物的密度与组成的关系曲线,也可以由测定密度来定出其组成。
但这种方法往往需要较多的液体量,而且费时,不如用测定折射率的方法简便且液体用量少。
但要求组成体系的两组分的折光系数有一定差值。
【附录】折射率的测定和阿贝折射仪的使用 1. 环已烷-乙醇共沸混合物的组成和恒沸点 标准压力下环已烷-乙醇共沸混合物的恒沸点为:64.9℃,乙醇的质量百分含量为30.5%。
数据摘自:Advances in chemistry, Series 6 (Compiled by L. H. Horsley), Azeotropic Data, Washington D. C.: American Chemical Society, 1975.622.物质的折射率与物质浓度的关系折射率是物质的特性物理常数,测定物质的折射率可以定量地求出该物质的组成或纯度。
纯的有机物质一般具有固定的折射率,如果纯的物质中含有杂质其折射率的数值会发生变化,偏离了纯物质的折射率,杂质越多,偏离越大。
两种纯物质混合时,混合物的折射率会随浓度而改变,如蔗糖溶解在水中随着浓度愈大,折射率越大,所以通过测定蔗糖的水溶液的折射率,也就可以定量地测出蔗糖水溶液的浓度。
乙醇和环已烷混合时,乙醇浓度愈大其折射率愈小。
折射率的变化与混合物的浓度、测试温度、溶剂、溶质的性质以及它们的折射率等因素有关,当其它条件固定时,一般情况下当溶质的折射率小于溶剂的折射率时,浓度愈大,折射率愈小。
反之亦然。
通过测定物质的折射率,还可以算出某些物质的摩尔折射度,反映极性分子的偶极矩,从而有助于研究物质的分子结构。
测定溶液的折射率,可以测定物质的浓度,其方法是,首先配制一系列已知浓度的样品,分别测定各浓度的折射率,然后以浓度c与折射率tD n 作图得一工作曲线。
测未知浓度样品的折射率,在工作曲线上可以查得未知浓度样品的浓度。
用折射率测定样品的浓度所需试样量少,操作简单方便,读数准确。
实验室常用的阿贝(Abbe )折射仪,它既可以测定液体的折射率,也可以测定固体物质的折射率,同时可以测定蔗糖溶液的浓度。
3.阿贝折射仪的结构和原理 (1)阿贝(Abbe )折射仪的工作原理。
光在真空中的速度是恒定的,当一束光在其它的介质中传播时,由于介质中的原子等对光的吸收和散射等作用光速会减慢,光在真空X O Y m 1 m 2 θr θr,c θi 90︒ ' A中的传播速度和在某介质中的传播速度的比就是该介质的折光率。