水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能
实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应新版14
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2. 聚乙烯醇缩醛化制备107胶
(1) 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加
入80mL的10%PVA溶液;
(2) 加热至80℃，在不断搅拌下由温度计口用滴管滴加10%盐 酸调节pH值至1～2，然后约在0.5h内由滴液漏斗慢慢滴加 36%甲 醛溶液4mL; (3) 继续反应0.5h后冷却至60℃，用1:2氨水调节pH值至8～9 得产品。 (4) 称取约5g产品于表面皿中，烘干，计算固含量。
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1套
1套 若干支
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三、实验步骤
实验装置图
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1. 聚乙烯醇的制备
（ 1 ）在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶
（如上图）中加入100mL 6% NaOH甲醇溶液。
（ 2 ）在室温下缓慢滴加 25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液 40g ， 约在0.5h内滴完。 （3）继续在室温下搅拌反应2h后，停止反应。 （4）抽滤，沉淀用工业乙醇洗涤三次，于50℃下真空干燥得 产物，计算产率。
实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛 化反应
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实验4
一、
聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
基本原理
由于不存在有乙烯醇单体，因而聚乙烯醇（ PVA ）不能直接由 单体聚合而成，而是由聚乙酸乙烯酯在酸或碱的作用下水解而:
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2
聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化
等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义。如对聚 乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好 的耐水性和机械性能的维尼纶。聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、 粘合剂、海绵等方面，PVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻
璃等方面具有重要的应用。
聚乙烯醇缩丁醛材料
聚乙烯醇及其缩丁醛的制备
五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备一、实验目的1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。
2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可按小分子有机反应历程进行高分子反应。
3．了解通过高分子反应改性原理。
二、实验原理由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。
碱性醇解：酸性醇解：醇解在加热和搅拌下进行。
初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。
聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。
聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH NaOH C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COONa +CH 3COOCH 3C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH H 2SO 4C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COOH +CH 3COOCH 3是粘结力大，制造安全透明玻璃的一种原料，此外聚乙烯醇对许多有机溶剂的不溶性，可用来制造耐汽油的衬垫合管子。
三、主要试剂和仪器聚乙酸乙烯酯 乙醇 氢氧化钾－乙醇溶液 正丁醛盐酸羟氨水溶液 搅拌器 三颈瓶 冷凝管 滴液漏斗等四、实验步骤1．乙酸乙烯酯的醇解－聚乙烯醇的制备在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的500ml 三颈瓶中加30ml16％的氢氧化钾－乙醇溶液[注1]，用水浴保持温度在20-25o C 左右[注2]，滴加80克浓度为26％的聚乙酸乙烯酯溶液，速度不宜过快[注3]，在40-45分钟内滴完，然后维持在此温度2小时，冷却至室温，用布氏漏斗过滤，产物为白－浅黄色固体，用60ml70％乙醇分四次洗涤，抽干，然后置于真空烘干箱中在50-60o C 之间烘干。
聚乙烯醇缩丁醛PVB纳米纤维的制备方法
聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维的制备一、背景聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是在酸催化作用下，经正丁醛与聚乙烯醇（PVA）水溶液进行缩合反应而得到的合成树脂，它是由缩丁醛基、醇羟基、乙酰氧基（醋酸根基）组成的三元共聚体，其物理化学性能均与以上三个基团的组成有关。
PVB不溶于水，可溶于醇类、酮类等多种有机溶剂中。
PVB具有较高的拉伸强度、抗冲击性能、粘结力和弹性等综合性能，目前被应用于制造夹层安全玻璃、特种涂料、黏合剂等方面。
聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维的应用领域非常广泛，主要应用于纺丝材料、滤材等领域。
Wu等通过平行金属板收集聚乙烯丁缩醛(PVB)的静电纺丝纳米纤维膜，得到的纤维膜表现出与竹叶十分相似的亲水特性[1]。
东华大学丁斌等采用PVB作为模板聚合物，SnCl2作为锡源，通过共混纺丝制备出复合纳米纤维，经过热处理制备出SnO2@C复合纳米纤维,这种材料有望作为高效柔性电极应用在锂离子电池负极材料领域[2]。
二、纳米纤维的制备2.1仪器和试剂仪器：静电纺丝装置(ET-2535H)；磁力搅拌器；电子天平；扫描电镜。
试剂：聚乙烯醇缩丁醛(PVB108)；无水乙醇（市售，分析纯）；2.2聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维膜的制备使用静电纺丝装置制备纳米纤维膜。
先称取一定质量的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粉末，然后缓缓加入无水乙醇配制成7%的纺丝液，并密封好；然后放在磁力搅拌器上充分搅拌，使粉末完全溶解，便制得所需PVB纺丝液。
将溶液装入具不锈钢针头(20号)的注射器中，调节溶液推进速度为0.5mm/min，用导线将喷针与正高压电源相连，接收滚筒与负高压相连。
调节正电压为7KV，负高压1KV，喷射距离10cm。
液滴在静电力作用下在喷针形成Taylor 锥形成射流和纤维。
纺丝一段时间制得聚乙烯醇缩丁醛纤维膜。
PVB结构式三、结构表征扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。
在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维，包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。
水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能
℃ 时 ， ＶＢ的酸 值与 反 应 温度 呈 负 相关 。其原 ＷＰ 因是 ： 该接 枝过 程是 邻苯 二 甲酸酐 与 Ｐ ＶＢ中的羟
基 发生 的酯 化反 应 ， 反应 开始 阶段需 要 吸收 热量 ， 所 以在 一定 温度 范 围 ， 着反 应温度 的 升高 ， 随 酸值 增 大 ， 根 据 盖 斯 定 律 ， 化 反 应 是 一 个 放 热 过 但 酯
摘要 ： 以邻 苯 二 甲 酸 酐 对 聚 乙 烯 醇 缩 丁 醛 （ ＶＢ 进 行 水 性 化 接 枝 改 性 ， 备 了 水 溶 性 聚 乙 烯 醇 缩 丁 醛 Ｐ ） 制 （ ＶＢ 。用 红 外 光 谱 、 磁 氢 谱 对 ＷＰ ＷＰ ） 核 ＶＢ结 构 进 行 了表 征 ， 讨 了反 应 的影 响 因 素 ， 到 了较 佳 工 艺 条 件 ： 探 得 反应温度 ６ ｏ℃ ， 应 时 问 ６ｈ 四 丁基 溴 化 铵 的 用 量 为 投 料 总 质 量 的 ０ ６ 。 制备 了 Ｗ Ｐ 反 ， ． ＶＢ水 分 散 体 ， Ｐ Ｗ ＶＢ 与 Ｐ Ｂ相 比 ， 固化 涂 层 的玻 璃 化 转 变 温度 降 低 １ ． Ｖ 其 １ ６℃ ， 失 重 率 降 低 ３ ９ ， 总 ． ２ 硬度 由 ５Ｈ 变 为 ７Ｈ ， 着 附
化 工 与 技 术 。 Ｅ— ｉ：ａ ｇｒ ｉａ １ ６ ｃ ｍ 。 ｍａｌｆｎ ｕｎ ＠ ２ ． ｏ
Ｐ ０ ０ 工业级 ， 南鑫 霖 化 工有 限公 司 ； ＶＢ ６ ０ ， 济
邻 苯 二 甲酸酐 ， 分析 纯 ， 天津 市瑞 金特 化 学 品有 限
公司 ； 四丁 基 溴化 铵 ， 析 纯 ， 分 国药 集 团 上海 化 学 试 剂有 限公 司 ； 丙酮 （ 析 纯 ） Ｄ 分 、 ＭＦ 工 业级 ） 烟 （ ，
实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用
图35.1
称取1克(准确至0.0002g)试样,置于250ml碘瓶中,加入10ml蒸馏水至试 样完全溶解后,用移液管准确加入20ml新配的1%亚硫酸氢钠溶液,加塞,于暗 处静置2h,加入50ml蒸馏水和1ml 1%淀粉溶液,用碘标准溶液滴定至溶液呈 兰色.
0.03003: 与1.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00mol/L相当的以克表示的甲 醛的质量.
两次平行测定,绝对误差范围不超过0.05%,以其平均值表示,取小数点后两位 数.
▪ 四 、 注意事项
▪ （1）只做书上试验步骤2的聚乙烯醇缩甲醛。 ▪ （2）调 pH值为2时，注意不可将酸值调的过低，
控温在90℃左右，直至PVAL全部溶解(约40 min)。 ▪ 往三口烧瓶中滴加浓HCl溶液，将PVAL水溶液的pH调为2。 ▪ 量取5mL36%甲醛水溶液，用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中
(30min滴完)，继续搅拌30min。 ▪ 停止加热。滴加6mol·L-1NaON溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7
反应式如下：
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH OH OH
H + HC
O
HCl 加热
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH O CH2 O
▪ 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团，而缩 醛基是疏水性基团。控制一定的缩醛度（聚乙烯醇缩醛中 所含缩醛基的程度，常以百分率来表示），可使生成的聚 乙烯醇缩甲醛既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。为 了保证产品的稳定性，缩醛化反应结束后需用NaOH中和 至中性。
另取一份20ml1%亚硫酸氢钠溶液,同时做空白实验.
游离甲醛按下式计算:
F= [(v0-v3)c2x0.03003]/W x100 F: 游离甲醛含量.%
聚乙烯醇缩丁醛树脂 生产工艺流程
聚乙烯醇缩丁醛树脂生产工艺流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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聚乙烯醇缩丁醛中间膜
聚乙烯醇缩丁醛中间膜1. 介绍聚乙烯醇缩丁醛中间膜是一种用于分离和过滤的薄膜材料。
它由聚乙烯醇和缩丁醛混合物制成，具有优异的物理和化学性质。
该中间膜广泛应用于水处理、生物医学、食品加工等领域，具有重要的应用价值。
2. 物理性质聚乙烯醇缩丁醛中间膜具有以下物理性质：•膜厚度：通常为几微米到几十微米，可以根据需要进行调整。
•孔隙率：中间膜具有较高的孔隙率，可以实现高通量的分离效果。
•表面形貌：中间膜表面光滑均匀，无明显缺陷。
•热稳定性：中间膜在高温下仍能保持稳定的物理性质。
•化学稳定性：中间膜对酸、碱、溶剂等具有良好的耐腐蚀性。
3. 制备方法聚乙烯醇缩丁醛中间膜的制备方法主要包括以下步骤：1.原料准备：将聚乙烯醇和缩丁醛按一定比例混合，并加入适量的溶剂，使其形成均匀的溶液。
2.膜材料制备：将溶液倒入特制的膜材料模具中，通过旋涂、喷涂、浸涂等方法形成薄膜。
3.溶剂蒸发：将薄膜放置在通风条件下，使溶剂逐渐蒸发，薄膜逐渐凝固。
4.后处理：将凝固的薄膜进行热处理、冷却、清洗等步骤，以提高膜的物理性能和稳定性。
5.切割和包装：将薄膜切割成合适的大小，并进行包装，以便后续使用。
4. 应用领域聚乙烯醇缩丁醛中间膜在多个领域具有重要的应用价值：4.1 水处理聚乙烯醇缩丁醛中间膜可以用于水处理领域，用于去除水中的悬浮物、微生物、重金属等有害物质，提高水质。
4.2 生物医学聚乙烯醇缩丁醛中间膜在生物医学领域有广泛应用，可用于血液透析、蛋白质分离、细胞培养等方面，具有良好的生物相容性和分离效果。
4.3 食品加工聚乙烯醇缩丁醛中间膜可以用于食品加工领域，用于酒精、果汁、乳制品等的浓缩、分离和纯化，提高产品质量和产量。
4.4 环境保护聚乙烯醇缩丁醛中间膜可用于环境保护领域，用于处理工业废水、废气等，实现资源回收和减少污染物排放。
5. 优势和挑战5.1 优势•聚乙烯醇缩丁醛中间膜具有良好的物理和化学性质，适用于多种环境和工艺条件。
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水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能
作者：
概述：
摘要：以邻苯二甲酸酐对聚乙烯醇缩丁醛(PVB)进行水性化接枝改性，制备了水溶性聚乙烯醇缩丁醛(WPVB)。
用红外光谱、核磁氢谱对WPVB结构进行了表征，探讨了反应的影响因素，得到了较佳工艺条件：反应温度60℃，反应时间6h，四丁基溴化铵的用量为投料总质量的0.6%。
制备了WPVB水分散体，WPVB
与PVB相比，其固化涂层的玻璃化转变温度降低11.6℃，总失重率降低3.92%，硬度由5H变为7H，附着力级别由1变为O。
关键词：聚乙烯醇缩丁醛,水性化,改性,涂层性能
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)分子含有较长支链，具有优良的透明度，良好的耐光、耐热、耐寒、成膜性，以及高抗张强度和耐冲击性等优点，在制造夹层安全玻璃、黏合剂、织物处理剂等领域得到了广泛应用[1～4]。
但是，纯PVB的分子极性较大，在不添加增塑剂的情况下无法加工成膜，且增塑剂与PVB必须具有良好的相容性，否则增塑剂易渗出，影响薄膜与无机玻璃之间的黏合强度，容易起泡，影响安全玻璃的耐冲击性能；熔融状态下成膜条件较为苛刻，给使用过程造成不便，同时能耗较高[5—8]。
此外，PVB在使用过程中需使用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、己二酸二甲酯(DMA)等有机溶剂，在一定程度上限制了PVB的应用[1,9]。
笔者利用邻苯二甲酸酐对PVB进行水性化接枝改性，制备了水溶性聚乙烯醇缩丁醛(WPVB)，优化了合成工艺条件；制备了WPVB水分散体，研究了其固化涂层的性能。
WPVB的合成路线如图1所示。
1 实验部分
1.1试剂与仪器
PVB 6000，工业级，济南鑫霖化工有限公司；邻苯二甲酸酐，分析纯，天津
市瑞金特化学品有限公司；四丁基溴化铵，分析纯，国药集团上海化学试剂有限公司；丙酮（分析纯）、DMF（工业级），烟台市双双化工有限公司；三乙胺，分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司。
FT-IR 8400S红外光谱仪，美国ThermoNicolet公司；AV 400核磁共振谱仪，德国Bruk-er公司；TG-DSC同步热分析仪，德国NETZSCH公司。
1.2 WPVB的制备
常温下将12 g(0.002 mol)PVB、9 g(0.0608 mol)邻苯二甲酸酐、0.126
g(0.0039 mol)四丁基溴化铵及200mL DMF加入四口瓶，开启搅拌，逐步升温，于60℃持续反应6h后，停止反应，待体系冷却，加入100 mL丙酮，继续搅拌30min，将均匀混合体系分散在蒸馏水中，将分散物进行多次抽滤，烘干滤饼，即得WPVB。
1.3 WPVB水分散体的制备
常温下将10.00 g WPVB及200 mL工业乙醇加入四口瓶，搅拌溶解，逐滴滴入4 mL三乙胺，稳定体系温度在25℃并保持30 min后，停止搅拌，将体系转入单口瓶进行旋蒸，再向单口瓶中加入适当蒸馏水，继续加热旋转，控制固含量在一定范围，制得WPVB水分散体。
1.4涂层的制备
用刮涂的方法，将制得的WPVB水分散体以及与该水分散体具有相同固含量的PVB的DMF分散液涂在防黏纸上，涂布结束后，将涂膜置于恒温烘箱低温烘约2h，得到膜厚度为0.08～0.12mm、宽度为3～5 mm的条状涂层。
1.5硬度测试
采用GB 6739方法，测定PVB和WPVB涂层的硬度。
1.6附着力测试
采用GB/T 9286-1998方法测定PVB和WPVB涂层的附着力。
2结果与讨论
2.1 WPVB合成条件的考察
PVB的接枝率是PVB水性化接枝改性程度的关键判定因素，接枝率可以通过测定WPVB的酸值予以确定，产物WPVB酸值越高，说明酸酐与PVB中的羟基酯化越充分，接枝率越高。
2.1.1反应温度
在反应时间6h，四丁基溴化铵质量分数0.6%条件下，考察反应温度对产物WPVB酸值的影响，结果如图2所示。
由图2可知，在一定温度范围内，反应温度升高，WPVB的酸值升高，但是当反应温度高于60℃时，WPVB的酸值与反应温度呈负相关。
其原因是：该接枝过程是邻苯二甲酸酐与PVB中的羟基发生的酯化反应，反应开始阶段需要吸收热量，所以在一定温度范围，随着反应温度的升高，酸值增大，但根据盖斯定律，酯化反应是一个放热过程，过高的温度不利于反应的进行。
故而该反应过程存在一个适宜反应温度。
2.1.2反应时间
固定其他反应条件，考察反应时间对产物WPVB酸值的影响，结果如图3所示。
由图3可知，随着反应时间的延长WPVB的酸值逐渐升高，但是当反应时间大于6h时，随着反应时间的延长，WPVB的酸值反而降低。
其原因是：反应开始阶段，随着反应时间的延长，PVB中的羟基与邻苯二甲酸酐接枝酯化越充分，随着反应的进行，与PVB中部分羟基进行酯化后的邻苯二甲酸酐所释放出来的羧基，进一步与PVB中存在的羟基进行分子内酯化，使得所测WPVB酸值降低。
由此得到较佳反应时间为6h。
2.1.3催化剂用量
固定其他反应条件，考察催化剂四丁基溴化铵的质量分数对产物WPVB酸值的影响，结果如图4所示。
由图4可知，随着四丁基溴化铵用量的增大WPVB的酸值逐渐升高，当四丁
基溴化铵的质量分数达到0.6%时，再增加四丁基溴化铵用量，WPVB的酸值变化不大，因此较佳催化剂用量为0.6%。
2.2接枝改性前后性能对比
2.2.1 涂层玻璃化转变温度及热稳定性[10,11]
用TG-DSC同步热分析仪分别对制得的PVB和WPVB涂层进行热性能分析测试，结果见图5。
由图5可知，WPVB和PVB涂层相比，玻璃化转变温度从原来的36.1℃降为24.5℃，说明酸酐与PVB羟基的酯化反应将酸酐开环后成功接枝到PVB支链，增加了链节的不对称性及分子的无规立构，降低了玻璃化转变温度。
由图5还可见，WPVB涂层分两步降解，PVB涂层为一步降解；但WPVB的总失重率较PVB低3.92%，其主要原因可能是：在PVB主链未分解之前， WPVB的接枝支链率先开始分解，最终WPVB因含有的接枝支链并未完全分解，其分解后残存质量仍高于PVB。
2.2.2涂层硬度及附着力测试
硬度和附着力测试结果见表1。
由表1可以推断，邻苯二甲酸酐含有刚性基团苯环，接枝后将苯环引入PVB，使得WPVB硬度较PVB增大；接枝改性后的WPVB较PVB相比，分子支链引入了更多的O，更易与玻璃中的H形成分子间氢键，使得改性后WPVB涂层的附着力增大。
2.3 WPVB的表征
2.3.1 红外光谱
PVB和WPVB的红外光谱见图6。
由图6可知，波数1256～1289 cm-1处出现羧酸C-O伸缩振动与O-H变形振动耦合峰，说明接枝后物质中出现羧基；965～996 cm-l处峰强度增大，为芳烃变形振动（面内），说明接枝后物质中含有苯环，PVB中的羟基与邻苯二甲酸酐发生了接枝反应。
2.3.2核磁氢谱[12]
以二甲基亚砜为氘代试剂对WPVB进行核磁共振波谱分析，结果见图7。
由图7可知，=13.231处为羧基质子的化学位移，=17.739，7.623处为苯环不同位置质子的化学位移。
由此可以判定，PVB中的羟基与邻苯二甲酸酐发生了接枝反应。
综上所述，合成的产物即为目标产物WPVB。
3结语
a．通过反应制备了改性聚乙烯醇缩丁醛WPVB，经过红外光谱和核磁共振氢谱确认了改性物为目标产物。
b．合成WPVB的较佳工艺条件：反应温度60℃，反应时间6h，（四丁基溴化铵）一0.6%。
c．测定了WPVB和PVB涂层的性能指标，WPVB与PVB相比，玻璃化转变温度
降低11.6℃，总失重率降低3.92%，硬度由5H变为7H，附着力级别由1变为O。