(精品)扫描电镜试题整理---赵玲玉

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扫描电镜参考资料

扫描电镜参考资料

7. 电子探针进行微区化学成分定性分析的三种工作方式是、和。

8.扫描电子显微镜常用的信号是和。

9.电磁透镜是小孔径角成像,具有景深和焦长的特点。

10.透射电子显微镜是以为照明源,用聚集成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。

11.透射电子显微镜的图像衬度有和。

扫描电子显微镜的图像衬度有和衬度。

12. 光电效应是指13. 扫描电子显微镜的成像原理是1. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( )A.Kα B. Kβ C. Kγ D. Lα2. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选( )A.CuB. FeC. NiD. Mo3. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长 )A.短波限λ0 B. 激发限λkC. 吸收限D. 特征X射线4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这打出的电子称为( )A.光电子B. 二次电子C. 俄歇电子D.背散射电子5.透射电镜的两种主要功能是( )A.表面形貌和晶体结构B.内部组织和晶体结构C.表面形貌和成分价键 C.内部组织和成分价键1、以下哪一个图片是澳洲蛋白石的扫描电子显微镜图像()A B CA B C2、以下哪一个图像是荷叶表面的扫描电子显微镜图像()A B C3、下图(1)中所观察的图像属于()A、晶界分析B、断口形貌分析C、成分分析(1) (2)4、上图(2)所示三个区域,哪一个区域激发的二次电子强度最高()A B C时的衍射强度与无热振动理想情况下的衍射强度的比值。

3.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时,其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?所谓扫描电镜的分辨率是指用二次电子成像时的分辨率。

4.电磁透镜的像差是怎么样产生的?如何消除和减少像差?答:电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。

球差即球面像差,是电磁透镜中心区域和边缘区域对电子束的折射能力不符合预定规律而产生的。

中南大学透射电镜 X射线考试必备资料——电镜最后三十题 题库

中南大学透射电镜 X射线考试必备资料——电镜最后三十题 题库

透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。

作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。

安装在物镜后焦面。

作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。

作用: 对样品进行微区衍射分析。

什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答:消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I 0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。

影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。

时,即只有倒易点阵原点在爱?答:(1)由以下的电子衍射图可见θ2tg L R ⋅=∵ 2θ很小,一般为1~20 ∴ θθsin 22=tg (θθθθθθ2cos cos sin 22cos 2sin 2==tg )由 λθ=sin 2d 代入上式dl L R λθ=⋅=sin 2即 λL Rd = , L 为相机裘度 这就是电子衍射的基本公式。

令 k l =λ 一定义为电子衍射相机常数kg dkR ==(2)、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围,反射球面十分接近一个平面,且衍射角度非常小 <10,这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。

这些低指数倒易阵点落在反射球面上,产生相应的衍射束。

因此,电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。

(3)这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而,它的倒易点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。

单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法?图1是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样,请以尝试—校核法为例,说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。

重庆大学扫描电镜理论考试最新题目汇总

重庆大学扫描电镜理论考试最新题目汇总

重庆大学扫描电镜理论考试最新题目汇总第一部分基本知识与安全(一)、安全视频内容人生安全,实验室设备安全1.发生火灾使用灭火器的问题,发现小火,扑灭。

火势较大,迅速离开,警告旁人,向有关部门报告。

人生安全第一。

2.氮气瓶,防砸。

不要离氮气瓶太近。

3.液氮罐。

挥发液氮,密闭空间容易发生窒息。

第一个进来要注意透气。

长时间在实验室别把门关死。

晚上别睡着了。

4.注意电镜后面的电线,避免漏电。

5.电镜结构。

电子枪,镜筒,样品室,电气辅助系统,真空系统。

电子枪:通过加热至2700K,热电子激发,加速电场形成电子束。

镜筒里聚光镜聚焦成很细的电子束,打在样品室中的样品上,探头收集信号,分析。

不要碰高压!6.注意背散射电子探头和EBSD探头,不用的话一定记得退出去,避免碰撞。

用完一定记得退回去。

放样前一定检查是否已经退出,避免碰撞探头。

7.动样品台时注意别碰撞到探头和极靴。

动的时候一定要打开CCD相机,一边观察一边移动样品台。

特别是样品比较大时更要注意。

同时放多个样品时,高度尽可能一致。

磁性样品一定不能放进来,会吸到极靴上,影响电镜性能。

粉末样品注意粘稳,避免被吸入极靴,堵塞光路。

粉末样品飞入能谱探头很可能将窗口击破。

8.关闭高压之后,一定要等3分钟后再充氮气泄真空,钨灯丝2700K高温,灯丝热的时候气体容易氧化灯丝和镜筒等。

9.抽真空一定要抽到10-3级别,再开高压。

10.氮气通过减压阀控制进气,缓慢的泄掉真空。

很强的气流会损坏电镜内的部分,尤其是能谱探头的窗口(一个小薄膜)。

减压阀调得比较小,不要去动,已经设置好了的。

11.拉开舱门的时候还是要观察着CCD相机中的图像,避免碰撞。

出来的时候Z 在40左右,在一个较低的位置,或回到初始位置。

12.放样品时一定带手套,防止静电的伤害,保证电镜清洁。

13.不要将腐蚀性药瓶带入电镜室。

(二)、基本知识与安全题目1.如果实验室因电路打火,正确的处理方式是?先切断电源,再用干粉或气体灭火器灭火,不可直接泼水灭火,以防触电或电器爆炸伤人。

重庆大学扫描电镜理论考试题目汇总

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重庆大学扫描电镜理论考试最新题目汇总第一部分基本知识与安全(一)、安全视频内容人生安全,实验室设备安全1.发生火灾使用灭火器的问题,发现小火,扑灭。

火势较大,迅速离开,警告旁人,向有关部门报告。

人生安全第一。

2.氮气瓶,防砸。

不要离氮气瓶太近。

3.液氮罐。

挥发液氮,密闭空间容易发生窒息。

第一个进来要注意透气。

长时间在实验室别把门关死。

晚上别睡着了。

4.注意电镜后面的电线,避免漏电。

5.电镜结构。

电子枪,镜筒,样品室,电气辅助系统,真空系统。

电子枪:通过加热至2700K,热电子激发,加速电场形成电子束。

镜筒里聚光镜聚焦成很细的电子束,打在样品室中的样品上,探头收集信号,分析。

不要碰高压!6.注意背散射电子探头和EBSD探头,不用的话一定记得退出去,避免碰撞。

用完一定记得退回去。

放样前一定检查是否已经退出,避免碰撞探头。

7.动样品台时注意别碰撞到探头和极靴。

动的时候一定要打开CCD相机,一边观察一边移动样品台。

特别是样品比较大时更要注意。

同时放多个样品时,高度尽可能一致。

磁性样品一定不能放进来,会吸到极靴上,影响电镜性能。

粉末样品注意粘稳,避免被吸入极靴,堵塞光路。

粉末样品飞入能谱探头很可能将窗口击破。

8.关闭高压之后,一定要等3分钟后再充氮气泄真空,钨灯丝2700K高温,灯丝热的时候气体容易氧化灯丝和镜筒等。

9.抽真空一定要抽到10-3级别,再开高压。

10.氮气通过减压阀控制进气,缓慢的泄掉真空。

很强的气流会损坏电镜内的部分,尤其是能谱探头的窗口(一个小薄膜)。

减压阀调得比较小,不要去动,已经设置好了的。

11.拉开舱门的时候还是要观察着CCD相机中的图像,避免碰撞。

出来的时候Z 在40左右,在一个较低的位置,或回到初始位置。

12.放样品时一定带手套,防止静电的伤害,保证电镜清洁。

13.不要将腐蚀性药瓶带入电镜室。

(二)、基本知识与安全题目1. 如果实验室因电路打火,正确的处理方式是先切断电源,再用干粉或气体灭火器灭火,不可直接泼水灭火,以防触电或电器爆炸伤人。

西工大电子显微考试题(真题)

西工大电子显微考试题(真题)

西工大电子显微考题一、填空1、影响电磁透镜分辨本领的主要因素是(像差(主要是球差))和(衍射效应(埃利斑))。

2、随加速电压的升高,电子的运动速度(增大),波长(减小)。

3、与波谱仪相比,能谱仪的能量分辨率(低),分析速度(快),分析精度(低)。

4、透射电镜的图像衬度有(质厚衬度),(衍射衬度),(相位衬度)。

二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?答:电子束入射固体样品表面会激发出俄歇电子、二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、电子束感生电效应、阴极荧光。

1、俄歇电子:入射电子与样品原子内层电子作用,释放能量激发外层某个电子脱离原子,成为具有特征能量的电子。

俄歇电子产生于试样表面几个原子层,对轻元素敏感,可观测的最轻元素是Be,适用于表面层的成分分析,尤其是对轻元素;2、二次电子:入射电子与外层电子发生非弹性散射,一部分核外电子获得能量逸出试样表面,成为二次电子。

二次电子能量小,一般小于50eV,适于表面形貌观察;3、背散射电子:入射电子与原子核发生弹性散射,能量损失小,一般大于50eV都称为背散射电子。

平均原子序数越大,产生背散射电子越多,可用于显示试样的元素分布和形貌;4、吸收电子:入射电子发生非弹性散射次数增多,以致电子无法逸出试样表面,在样品与地之间接电流放大器,获得电流信号,吸收电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反,适用于显示试样元素分布和表面形貌,尤其是试样裂纹内部的微观形貌;5、特征X射线:入射电子与样品原子内层电子作用,释放出具有特征能量的电磁辐射波,用于成分分析;6、电子束感生电效应:高能量的入射电子进入半导体作用,产生电子-空穴对,在偏加电场作用下移动产生电流,获得电子束感应电压信号,用于检测半导体或完整的固体电路的导电性变化;7、阴极荧光:电子束感生电效应产生的电子-空穴对复合释放出能量以可见光或红外线的形式释放,其信号强弱与半导体掺杂情况单值相关,故可用于监控半导体掺杂。

扫描电子显微分析题库

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第二章 电子显微分析第四节 扫描电子显微分析1.扫描电镜的基本结构有哪几部分?答:① 电子光学系统:由电子枪、电磁透镜等部件组成。

电子光学系统主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。

② 扫描系统:提供入射电子束在试样表面以及显像管电子束在荧光屏上同步扫描的信号。

③ 信号探测放大系统:探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号,然后经视频放大,作为显像系统的调制信号。

最主要的是电子探测器和X射线探测器。

④ 图像显示记录系统:包括显像管、照相机等,其作用是把信号探测系统输出的调制信号转换为在荧光屏上显示的、反映样品表面某种特征的扫描图像、供观察、照相和记录。

⑤ 真空系统;⑥ 电源系统。

2. 扫描电子显微分析的特点。

答:① 10~30mm的大块试样,制样简单;② 场深大,适于粗糙表面和断口,图像富有立体感和真实感;③ 放大倍率变化范围大: 10-15倍~ 20-30万倍;④ 适当分辨率:3-6nm;⑤ 可用电子学方法有效地控制和改善图像质量;⑥ 多功能组合分析(如微区成分等);⑦ 动态分析(加热、冷却、拉伸等)。

3. 扫描电镜主要性能指标是什么?试阐述。

答:扫描电镜的主要性能指标是放大倍数和分辨本领。

(1)放大倍数:如果入射电子束在试样上扫描幅度为l,显像管电子束在荧光屏上扫描幅度为L,则扫描电镜放大倍数(M)为 M=L/l;由于显像管荧光屏尺寸是固定的,因此只要通过改变入射电子束在试样表面扫描幅度,即可改变扫描电镜放大倍数,目前高性能扫描电镜放大倍数可以从20倍连续调节到200000倍。

(2)分辨本领:扫描电镜图像的分辨本领通常有两种表述方法。

一种是测量试样图像一亮区照中心至相邻另一亮区中心的距离,其最小值就是分辨本领。

另一种方法是测量暗区的宽度,其最小值为分辨本领。

4. 扫描电镜试样制备有哪些要求?请阐述之。

答:对试样的要求:(1)在真空中能保持稳定,含有水分的试样应先烘干除去水分,或使用临界点干燥设备进行处理。

《现代测试技术》本科-期末试卷(A)-答案

《现代测试技术》本科-期末试卷(A)-答案

参考答案及评分标准一、单项选择题(本大题共5小题,每空2分,共10分)1.X射线衍射分析的缩写是[ A ]A. XRD;B.TEM;C. SEM;D. DTA。

2.电子探针X射线显微分析的缩写是[ C ]A. TEM;B. SEM;C. EPMA;D. DTA3、吸光度与透射比的关系是[ A ]。

A. A = -lgTB. A=1/TC. A=10TD. A=T -104.透射电镜是应用[ A ]来成像。

A. 透射电子;B. 背散射电子;C. 二次电子;D. 俄歇电子。

5.扫描电镜用不同信号成像时分辨率是不同的,分辨率最高的是[ B ]。

A. 背散射电子像;B. 二次电子像;C. X射线像;D. 吸收电子像。

二、多项选择题(本大题共5小题,每小题3分,共15分)1.由波的干涉加强条件出发,推导出衍射线的方向与点阵参数、入射线相对于点阵方位及X 射线波长之间的关系(X射线衍射的几何条件),这种关系的具体表现为[ AB ]A. 劳厄方程;B. 布拉格定律;C. 莫塞莱定律;D. 谢乐方程。

2.在电子与固体物质相互作用中,从试样表面出射的电子有[ ACD ]A. 背散射电子;B. 透射电子;C. 二次电子;D. 俄歇电子。

3.透射电镜电子图像的衬度按其形成机制有[ ABC ]。

A. 质厚衬度;B. 衍射衬度;C. 相位衬度;D. 形貌衬度。

4.影响红外光谱图中谱带位置的因素有[ ABCD ]A.诱导效应B.键应力C.氢键D.物质状态5.光电子能谱测量中化学位移的解释有以下模型[ ABC ]A.离子型化合物静电模型B.分子电位—电荷热能模型C.等效原子核心-等价电子壳层模型D.振动模型三、填空题(每小题1分,共10分)1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。

2. 颗粒的粒度能显著影响粉体及其产品的性质和用途。

目前常用的粒度分析方法主要包括:筛分法、激光法和沉降法。

3.基体效应是指样品的基本化学组成和物理、化学状态的变化对分析线强度的影响。

电镜练习题及参考答案

电镜练习题及参考答案

一、电镜练习题及答案一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。

答:取材的基本要求如下:组织从生物活体取下以后,如果不立即进行及时固定处理,就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微结构的改变,如细胞出现细胞器变性或溶解等现象,这些都可造成电镜观察中的人为假象,直接影响观察结果分析,甚至导致实验失败。

此外,由于处理不当造成组织微生物污染,导致细胞的超微结构结构遭受破坏。

因此,为了使细胞结构尽可能保持生前状态,取材成败是关键,取材成功的关键在于操作者必须要注意把握“快、小、冷、准”四个取材要点。

(1).快:就是指取材动作要迅速,组织从活体取下后应在最短时间 (争取在1~2分钟之内)投入前固定液。

对于实验动物,最好在断血流、断气之前就进行取材,以免缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而破坏细胞的超微结构。

当然,最好是采用灌注固定法。

为了使前固定的效果更佳,组织块要充分和固定液混合,应采用振荡固定10分钟以上,有条件的可采用微波固定法固定。

(2).小:由于常用的固定剂渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能得到良好的固定。

因此所取组织的体积要小,一般不超过1mm3。

为便于定向包埋,可将组织修成大小约1mm×1mm×2m m长条形。

(3).冷:为了防止酶对自身细胞的酶解作用,取材操作最好在低温(5℃~15℃)环境下进行,这样可以降低酶的活性,防止细胞自溶。

所采用的固定剂以及取材器械要预先在冰箱(5℃)中存放一段时间。

(4).准:就是取材部位要准确,这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟悉,必须取到与实验要求相关的部位,不同实验组别间要取相同部位,如需要定向包埋的标本,则要作好定向取材工作。

此外,还要求操作动作轻柔,熟练,尽量避免牵拉、挫伤与挤压对组织造成的人为损伤。

二、什么是瑞利准则电镜与光镜在原理上有何相似和不同之处答:1、光线通过二个比较靠近的小孔时,这二个小孔的衍射图会重叠在一起。

当一个衍射图的中央亮斑正好落在另一个衍射图的第一暗环中心时,这二个点刚可以分辩。

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第一部分1.如果实验室因电路打火,正确的处理方式是?先切断电源,再用干粉或气体灭火器灭火,不可直接泼水灭火,以防触电或电器爆炸伤人。

如果火势太大,应迅速离开现场,并向有关部门报告以采取有效措施控制和扑救火灾。

2.在装载样品以及实验中移动样品台时,有些什么注意事项?①装载大样品时,应使用倾斜样品台倾斜样品;②用Z样品台提升样品时要十分的小心;③看断面的样品必须事先降低样品台;④关闭样品室门时,缓慢轻关,待抽真空时再松手;⑤移动样品时,将载物台向X轴和Y轴方向移动,并保证位移量小于最大允许值,以防止样品撞坏探头或撞伤物镜极靴。

3.普通扫描电镜测试对样品的基本要求是?①能提供导电和导热通道,不会被电子束分解;②在电子束扫描下具有良好的热稳定性,不能挥发或含有水分;③样品大小与厚度要适于样品台的尺寸;④样品表面应该清洁,无污染物;⑤磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。

4.按电子枪源分,扫描电镜分为哪几类,各有什么优缺点?钨灯丝枪,六硼化镧枪和场发射电子枪。

①钨灯丝枪其优点是钨灯丝造价和维护成本相对较低,缺点是分辨率较差;②六硼化镧枪寿命介于中间,但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题;③场发射电子枪价格最贵,需要高真空,但其寿命最长,不需要电磁透镜系统。

5.为什么不能在FEINova400场发射电镜对导磁性样品进行能谱分析或高分辨图像分析?导磁性样品会磁化电镜的极靴,一旦吸到物镜极靴上,降低电镜的分辨率,影响电镜的性能。

6.在实验过程中,如果需要短暂离开,需要进行哪些必要的处理?答案一1 看周边是否有有操作资格的人(老师或者是操作员)在场,如果有的话,让他们帮忙看着电镜;2如果没有有操作资格的人在场,那么此时要把高压卸掉,打开CCD,把样品台降低最低位置,退探头,使电镜处于静止状态才可短暂离开。

离开时需要放置“暂停实验”警示牌,告知他人,实验暂停。

第二部分1. X射线能谱仪由哪些部分组成?电子陷阱的功能是什么?由半导体探测器,前置放大器和主放大器,多道脉冲高度分析器组成。

电子陷阱的功能是储存载流子,只让X射线进入,防止电子进入探测器。

2. X射线能谱仪(EDS)、X射线波谱仪(WDS)和俄歇电子能谱仪各有什么优缺点?X射线能谱仪:优点:分析速度快,灵敏度高,谱线重复性好;缺点:能量分辨率低,峰背比低,工作条件要求严格。

X射线波谱仪:优点:波长分辨率很高;缺点:X射线信号的利用率极低,难以在低束流和低激发强度下使用。

俄歇电子能谱仪:优点:能做固体表面分析,对于轻元素(不包含H和He)具有较高的分析灵敏度;缺点:不能进行有机、生物以及陶瓷样品分析。

3.对比光学显微镜和透射电镜,扫描电镜有什么优势和劣势?4’从结构看,光学显微镜、透视电镜、扫描电镜有什么异同?优势:①分辨率较高;②试样制备简单;③放大倍数高且连续可调;④景深大,成像富有立体感;⑤多功能化,是一种综合分析工具。

劣势:分辨率及放大倍数较透镜差一些,造价及维护费用较光学显微镜高。

三者都有相应的放大系统和样品台及试样架,不同之处在与TEM和SEM是通过电路放大,并且都需要在真空环境中,光学显微镜是通过光路放大。

扫描电镜具有信号收集和显示系统,有扫描线圈做规律的扫描。

4.扫描电镜的工作电压、工作距离、束斑尺寸的含义是什么,各自对扫描电镜的成像质量和分辨率有什么影响?工作电压:给电子枪提供高压从而产生电子源,电压越高,分辨率越高;工作距离:样品和物镜之间的距离,缩短工作距离可以提高图像分辨率;(样本表层到末级聚光镜(通常我们叫他物镜,但不准确)的极靴的距离)。

束斑尺寸:电子束最后照射到样品表面的斑点尺寸,束斑小分辨率高,但是成像质量较差,因为一般来说,束斑小的分辨率高。

但束斑小相应的束流也小,转化为成像信号的电子也少,而统计噪音是固定的。

当信号值低于噪音的3倍时,将无法识别信号代表的信息。

信噪比是限制成像分辨率的一个重要基本因素。

相同的扫描区域,小束斑漏扫地方太多,所以边缘不平滑。

5. (高分子聚合物材料)陶瓷粉末样品如需要进行扫描电镜测试,制样时有些什么注意事项?①确保陶瓷粉末不具有磁性;②去除水分及挥发性物质;③陶瓷粉末样品必须粘结在样品座上;④对于导电性能不好的粉末样品需要镀一层导电膜(喷碳、喷金等)。

9.电子束与样品作用会产生哪些信号,这些信号包含哪些信息,可以分别被什么探头接收?二次电子-表面微观形貌-二次电子探测器背散射电子-主要反应原子衬度,还能反应表面微观形貌和晶体学信息-背散射电子探测器和EBSD探头接收特征X射线-反应微区成分-EDS或WDS探测器接收俄歇电子-表面微观形貌和微区成分-俄歇能谱仪透射电子-11. 聚光镜象散和球差形成的原因是什么,光阑的作用是什么?(通过哪些方法可以消除或降低他们的影响?)①像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的;②球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的;③光阑的作用:有效的限制镜头的大小,使从透镜外围通过的对焦光线对图像没有影响。

怎么消除影响?像散可以矫正(引入一个强度和方位可调的矫正场,现代称消像散器);用小孔径光阑挡住外围射线,可以使得球差迅速下降,也可以安装球差电镜。

13.影响扫描电镜分辨率的因素?1,电子束的实际直径;电子束的直径减小,分辨率提高,但是实际直径小到一定程度时,很难激发出足够的信号。

所以理想的电子束需要尺寸小而且束流大。

2,电子束在试样中的散射;电子束进入试样后,受到试样对电子的散射,从而电子束直径变宽,降低了分辨率,这种散射效应取决于加速电压的大小和试样本身的性质。

3,信号噪声比。

噪声来源于两个方面:点噪声、统计涨落噪声。

提高信噪比可以:①提高信号电流,②采用长的帧扫描时间,③减少像元数目,但是会降低图像的清晰度。

故提高信噪比的有效途径是提高电子束的亮度或适当延长帧扫描的时间。

14. EDS探测器的组成?准直器:防止杂散射线进入探测器电子陷阱:防止背散射电子进入探测器窗口:保持探测器内部的真空探测器晶体:X射线使硅原子电离,产生电子空穴对,通过场效应晶体管转换为电压脉冲。

场效应晶体管:收集来自于晶体的电荷脉冲并将其转换为电压脉冲前置放大器(Pre-amplifier):来自于FET的电压脉冲送至前置放大器,被进一步放大,再由信号线送至脉冲处理器。

冷指(Cold finger) :FET和锂漂移硅晶体安装于冷指末端。

低温液氮罐(Cryostat):液氮罐通过真空来隔热,薄窗可以维持真空,内部有分子筛以保持真空。

1 XRD能谱仪,如何操作才能避免“窗口”的破裂?答:不能让SEM的放气压力超过一个大气压,放气时间应不小于30s(窗口是为了维持探头在高真空中,它不能太厚,也不能太薄,太厚的话,低能量的X射线穿不过去,太薄,容易破坏);千万不能接触窗口。

2、在操作过程中,如何避免样品碰到极靴和探头?答:(1)在满足检测目的的基础上,尽量减小样品尺寸,特别是高度;(2)在送样时,打开样品室的CCD视频,观察样品的运动,防止样品与极靴和探头接触;(3)在调整工作距离、Z向移动样品时,打开CCD视频;(4)样品台X、Y向移动和平面旋转的时候,打开CCD视频,将工作距离调至最低后再移动和旋转样品台。

总之,样品台在移动时,始终将CCD视频打开,观察样品室内样品的运动,防止样品与电镜极靴和探头接触。

3、如何制取样品?简述其过程答:首先看样品是否导电,如果导电的话,要正确的取材,然后清洁样品表面,将样品固定好,进行腐蚀、电解抛光等处理,然后在高真空下观察;如果样品不导电,要看它是否可以喷金,可以喷金的样品,当正确取材、清洁表面后,再对其进行喷完金处理,然后按照上面所述的步骤进行,如果不可以喷金,正确选材、清洁表面、固定样品后,要在低真空下观察。

4、粉末样品会对电镜产生哪些影响?应采取哪些措施?答:(1)抽真空时粉末进入到真空系统,破坏真空系统;(2)进入光路,堵塞电子通道;(3)附着于极靴上,污染极靴;(4)进入EDS探头,损害探测器窗口;(5)污染电镜样品室措施:确认粉末是否为磁性材料或导磁材料,将粉末均匀的用导电胶粘附,不能堆积在导电胶上,一定确保粘附牢靠。

5、泄真空时,为什么要关闭高压(HV)后,务必等3分钟之后再充氮气泄真空?答:钨灯丝一般处于2700K的高压,当关闭高压时,灯丝依旧还很热,如果此时泄真空抽氮气的话,会氧化灯丝,严重的话,会使灯丝坏掉;时间长了,也会影响整个镜筒的状态,整个镜筒会产生氧化膜,影响分辨率。

6、为什么抽真空抽到10-3,才开高压?答:提高灯丝的寿命,这样会提高电镜的分辨率。

7、泄真空充氮气时,泄了几次都不行,应该怎么办?答:应该找实验室老师,看减压阀是没气了还是减压阀的设置不对,自己不要操作。

不能让SEM的放气压力超过一个大气压,放气时间应不小于30s。

8、背散射探头和背散射衍射探头是可以伸缩的,作实验时要注意哪些问题?答:背散射探头和背散射衍射探头是从样品室下面插到了电子枪下面,如果作实验的话,一定要看它是否在里面,如果在里面的话,要把它缩回去,否则影响实验,不小心的话,会碰到;如果实验中用到了这两个探头,用完后一定要缩回去。

9.为什么场发射扫描电镜的分辨率较钨灯丝扫描电镜高,而场发射扫描电镜中冷场发射电镜的分辨率更高?钨灯丝借助热电离原理发射电子束,钨灯丝加热至2700K,灯丝各处向四处发射电子,具有很高的发散性,而无法经透镜系统汇聚至很小的束斑,因此分辨率低(3nm),而场发射采用场电离的原理,电子束大部分从枪尖端发出,电子束更细,经透镜汇聚能得到更细的束斑,因此分辨率更高。

热场分辨率低于冷场的原因:热场需要将灯丝加热至2000K,因此除了尖端放电外,灯丝其他部位也有热放电发生,而冷场灯丝温度为室温,直接加强电场从灯丝尖端激发出电子束,束流更小,因此分辨率更高(0.4nm),但冷场灯丝易脏。

10. 扫描电镜的电子光学系统由哪些部件组成,各有什么作用?灯丝:在高温或高电场的作用下,发射电子,与样品作用激发出各种信号阳极:在阳极加速电压的作用下,电子穿过阳极小孔射向荧光屏出现亮点。

栅极:栅极加电压用来控制电子束大小,改变荧光屏亮度11. 你所研究的课题为什么要用到扫描电镜,需要用到哪些功能,说明相关性和可行性。

一. 电子光学系统(镜筒)1. 电子枪功能:发射电子并加速,加速电压低于TEM。

2. 电磁透镜功能:只作为聚光镜,而不能放大成像。

将电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径为 50μm的束斑缩小成只有数个纳米的细小斑点。

构成:由三级聚光镜构成,缩小电子束光斑。

照射到样品上的电子束直径决定了其分辨率。

3. 扫描线圈⑴作用:使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动。

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