中山大学2011-2012药物分析期末卷
中山大学2011-2012药物分析期末考试试卷
科目代码：689
科目名称：药物分析
考试时间：1月5日10:00-12:00
一、填空题(每空0.5分，共15分)
1.非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。
药物中的微量氯化物
检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。
比较时，比色管同置______背景上，从比色管
__________观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用
____________解决。
2.药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有：_________、__________、__________、
__________、_________、_________、_________、_________。
HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是________________；系统适用性试验的常见内容有：
_________、__________、___________、___________。
3.砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经______________________处理：取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_________后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
二、单项选择题(在每小题的四个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在
题干的括号内。
每小题2分，共40分)
1. 中国药典主要内容包括： ( )
A 正文、含量测定、索引
B 凡例、制剂、原料
C 鉴别、检查、含量测定
D 前言、正文、附录
E 凡例、正文、附录
2.日本药局方与U S P的正文内容均不包括()
A.作用与用途
B.性状
C.含量规定
D.贮藏
E.鉴别
3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( )
A.氢氧化钠滴定液(0.1520M)
B.氢氧化钠滴定液(0.1524mol/L)
C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液
E. 0.1520mol/L盐酸滴定液
4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它()
A. 是有疗效的物质
B. 是对药物疗效有不利影响的物质
C.是对人体健康有害的物质
D. 是影响药物稳定性的物质
E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常
5. Ag-DDC法是用来检查 ( )
A. 氯化物
B. 硫酸盐
C. 硫化物
D. 砷盐
E. 重金属
6.采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为( )
A. 直接回流后测定法
B. 碱性还原后测定法
C. 干法破坏后测定法.
D. 氧瓶燃烧后测定法
E. 双氧水氧化后测定法
7. 四环素类药物在碱性溶液中，C环打开，生成 ( )
A. 异四环素
B. 差向四环素
C. 脱水四环素
D. 差向脱水四环素
E. 配位化合物
8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( )
A. UV
B. GC
C. IR
D. 异烟肼法
E. 与浓硫酸反应
9、药品生产质量管理规范是（）
A．GCP B．GMP C．GLP D．GAP E．GSP
10．下列性状不属于物理常数的有（）
A．溶解度 B．熔点 C．比旋度 D．吸收系数 E．折光率
11．药物分析方法验证的内容不包括（）
A．精密度 B．准确度 C．线性 D、分离度 E．专属性
12．下列说法错误的是（）
A．巴比妥类药物的母核是巴比妥酸的环状丙二酰脲结构；
B．芳酸类化合物一般难溶于水，但其钠盐可溶于水；
C．绿奎宁反应是托烷类药物的特征性鉴别反应；
D．《中国药典》中测定维生素A的方法是三点校正紫外分光光度法
E．甾体激素类药物均具有环戊烷并多氢菲的母核
13．对血浆蛋白结合型药物的错误描述是（）
A．延缓药物在体内的分布过程
B．加速药物的生物转化
C．不易跨膜转运
D．是药物在血中的贮存形式
E．暂时失去药理活性
14．雌激素的特有反应为( )
A．麦芽酚反应 B．硅钨酸反应 C．硫色素反应 D．Kober反应 E．坂口反应
15. 苯甲酸钠的含量测定采用双相滴定法时所用溶剂体系为 ( )
A. 水-乙醇
B. 水-丙酮
C. 水-氯仿
D. 水-乙醚
E. 水-甲醇
16 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( )
A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素D
17. 中国药典2000年版测定维生素E含量的内标物为( )
A.正二十八烷
B.正三十烷
C.正三十二烷
D.正三十烷
E.十六酸十六醇酯
18. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( )
A.地西泮
B.阿司匹林
C.异烟肼
D.苯佐卡因
E.苯巴比妥
19. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( )
A. 雌激素
B. 链霉素
C. 维生素B1
D. 皮质激素
E. 维生素C
20. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( )
A ．效价(IU/g)
B ．效价(g/IU)
C ．(g/IU)1%cm
1效价E
D ．1%cm 1(IU/g)
E 效价 E ．(IU/g)1%cm
1效价E
三、名词解释(每小题3分，共15分)
1. Approvel number
2. 对照品：
3.炽灼残渣：
4.百分标示量：
5.滴定度：
四、简答题(每题10分，共20分)
1. 中国药典和日本药局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。
请分别绘出这两种检砷装置，并指出它们各部件的名称或用途。
写出古蔡氏法砷盐检查时的主要注意事项。
2.简述两步滴定法测定阿司匹林片剂含量。
五、计算题(10分)
1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液，置lcm 比色池中，于310 nm处测定 (杂质有吸收，药物无吸收) 吸收度，不得超过0.05。
另取中间体对照品，用相同溶剂配成每毫升含10 g的溶液，在相同条件下测得吸收度为0.435。
试问该药品中间体杂质的限量是多少？。
《药物分析》试卷及答案(本)
《药物分析》2012年秋季期末考试试卷（本科）班级学号姓名分数一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分)（一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分)1. 中国药典主要内容包括（）A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是（）A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（）A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（）A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指（）A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（）A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是（）A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（）A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是（）A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（）A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有（）A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛－硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（）A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（）A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（）A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（）A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（）A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是（）A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为（）A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为（）A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为（）A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是（）A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是（）A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是（）A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是（）A. 测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用(每题1分，共15分)。
《药物分析》毕业考试题库
毕业生考试习题库（适用于药学专业）药物分析一、最佳选择题（共150题）以下各题均有A 、B 、C 、D 四个备选答案，请从中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。
1.关于药典的叙述最准确的是 DA.国家临床常用药品集B.药工人员必备书C.药学教学的主药参考书D.国家关于药品质量标准的法典2.《中国药典》（2010年版）分为CA.1部B.2部C.3部D.4部3.某药厂新进3袋淀粉，取样应AA.每件取样B.在一袋里取样C.按x +1随机取样D.按2x +1随机取样 4.《中国药典》现行版规定“精密称重“是指称取重量应准确至所取重量的 BA.百分之一B.千分之一C.十分之一D.万分之一5.《中国药典》现行版规定“恒重”是指连续两次称重之差不超过 CA.0.03mgB.0.3gC.0.3mgD.0.1mg6.药物鉴别的主要目的是BA.判断药物的优劣B.判断药物的真伪C.确定有效成分的含量D.判断未知物的组成和结构7.下列叙述与药物鉴别特点不符的是CA.为已知药物的确证试验B.是个别分析而不是系统试验C.是鉴定未知药物的组成和结构D.制剂鉴别主要考虑附加成分和各有效成分之间的相互干扰8.对专属鉴别试验的叙述不正确的是BA.是证实某一种药物的试验B.是证实某一类药物的试验C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪9.下列不属于物理常数的是BA.折光率B.旋光度C.比光度D.相对密度10.《中国药典》现行版对药物进行折光率测定时，采用的光线是BA.可见光线B.钠光D线C.紫外光线D.红外光线11. 《中国药典》现行版规定测定液体的相对密度时温度应控制在AA.20℃B.18℃C.22℃D.30℃12.测定折光率时，通常情况下，当波长超短时折光率 AA.越大B.越小C.不变D.先变大后变小13.测定某供试液的折光率为n ，溶剂水的折光率为n 0，折光率因数为F ，该供试液的浓度c 为： A A.Fn n c -=B.Fn n c -= C.n n F c -= D.n n F c -= 14.具有旋光性的药物，结构中应含有 AA.手性碳原子B.碳-碳双键C.酚羟基D.羟基15.用馏程测定法测定沸点在80℃以上的药物时，一般选用 CA.恒温水浴加热B 流通蒸汽加热C.直接火焰或其他加热器加热D.恒温水浴或直接火焰加热16.下列关于药物纯度的叙述正确的是 CA.优级纯试剂可以代替药物使用B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定C.药物的纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定D.物理常数不能反映药物的纯度17.下列各项中不属于一般性杂质的是 DA.氯化物B.砷盐C.硫酸盐D.旋光活性物18.药物中的重金属杂质是指 BA.能与金属配合剂反应的金属B.能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属C.碱金属D.比重较大的金属19《中国药典》现行版中检查硫酸阿托品中崀宕碱，采用的方法是 CA.薄层色谱法B.紫外分光光度法C.旋光法D.高效液相色谱法20.药物中检查砷盐，加入一组试剂，正确的选择是 BA.锌粒、盐酸、溴化汞试纸B.盐酸、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、溴化汞试纸C.浓硫酸、氯化亚锡D.浓硫酸、氯化亚锡、碘化钾、溴化汞试纸21.检查重金属时，以硫代乙酰胺为显色剂，所用缓冲液及其pH为 BA.醋酸盐缓冲液PH=2.5B.醋酸盐缓冲液PH=3.5C.磷酸盐缓冲液PH=5.5D.磷酸盐缓冲液PH=2.522.检查金属时，为消除供试液颜色的干扰，可加入 BA.维生素CB.稀焦糖溶液C.碘化钾D.硫代硫酸钠23.《中国药典》现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是 DA.高效液相色谱法B.比色法C.紫外分光光度法D.气相色谱法24.属于信号杂质的有氯化物和 CA.砷盐B.重金属杂质C.硫酸盐D.酸碱杂质25.直接碘量法测定的药物应是 BA.氧化性药物B.还原性药物C.中性药物D.无机药物26.NaNO2滴定法测定芳伯氨基时，加入固体KBr的作用是 CA.使重氮盐稳定B.防止重氮氨基化合物形成C.作为催化剂，加快重氮化反应速度D.使NaNO2滴定液稳定27.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，应加入消除干扰的试剂是 CA.醋酸铵B.硝酸银C.醋酸汞D.溴化钾28.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液浓度的依据是使 DA.测得吸光度应尽量大B.测得吸光度应大于1.0C.测得吸光度应大于0.7D.测得吸光度应在0.3~0.729.当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于 BA.光的波长B.溶液的浓度C.光线的强弱D.溶液的颜色30.色谱峰的拖尾因子符合要求的范围是 CA.0.85~1.15B.0.90~1.10C.0.95~1.05D.0.99~1.0131.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于 AA.5%B.10%C.15%D.0.5%32.《中国药典》现行版规定HPLC 法采用的检测器是 DA.热导检查器B.氢火焰离子化检测器C.氮磷检测器D.紫外分光光度计33.含量%=%100mF W ⨯⨯，此重量分析法计算式中不包含的参数有 B A.供试品量B.沉淀形式重量C.称量形式重量D.换算因数34.剩余碘量法需用滴定液有 CA.铬酸加滴定液B.重铬酸钾滴定液C.硫代硫酸钠滴定液D.硫氰酸钾滴定液35.不是非水碱量法最常用的试剂的是 DA.冰醋酸B.高氯酸C.结晶紫D.甲醇钠36.GC进样方式有溶液直接进样和 CA.微量注射器进样B.气体进样C.顶空进样D.定量阀进样37.注射用水与纯化水质量检查相比较，增加的检查项目是 DA.亚硝酸盐B.氨C.微生物限度D.细菌内毒素38.片重≥0.3g的片剂的重量差异的限度是 BA.±7.5%B.±5.0%C.±6.0%D.±7.0%39.片剂中应检查的项目有 BA.可见异物B.检查生产和贮存过程中引入的杂质C.应重复原料药的检查项目D.含量均匀度和重量差异检查应同时进行40.药物制剂的崩解时限测定可被下列哪项试验代替 CA.重量差异检查B.含量均匀度检查C.溶出度或释放度检查D.含量测定41.片剂溶出度的检查操作中，溶出液的温度应恒定在 CA.30℃±0.5℃B.36℃±0.5℃C.37℃±0.5℃D.39℃±0.5℃42.溶出度测定的结果判断中，除另有规定外，Q值应为标示量的 BA.60%B.70%C.80%D.90%43.《中国药典》现行版规定，凡检查含量均匀度的制剂可不进行哪项检查 CA.崩解时限B.溶出度C.重量差异D.脆碎度44.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了 AA.控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B.避免辅料造成的影响C.严格含量测定的可信度D.避免制剂工艺的影响45.含量均匀度符合规定的片剂测定结果是 AA.A+1.8S≦15.0B.A+1.8S>15.0C.A+1.45S>15.0D.A+1.45S<15.046.含量均匀度检查判别式（A+1.80S≦15.0）中A表示 BA.初试中以100表示的标示量与测定均值之差B.初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值C.复试中以100表示的标示量与测定均值之差D.复试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值47.糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰CA.酸碱滴定法B.非水溶液滴定法C.氧化还原滴定法D.配位滴定法48.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是 BA.硫代硫酸钠B.硬脂酸镁C.滑石粉D.乳糖49.下列物质中对离子交换法产生干扰的是 DA.葡萄糖B.滑石粉C.糊精D.氯化钠50.下列物质中不属于抗氧剂的是 AA.硫酸钠B.亚硫酸氢钠C.硫代硫酸钠D.焦亚硫酸钠51.为了消除注射液中抗氧剂亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入（D ）使其分解A.丙酮B.中性乙醇C.甲醛D.盐酸52.含量测定时受水分影响的方法是DA.紫外分光光度法B.氧化还原滴定法C.配位滴定法D.非水溶液滴定法53.平均装量在1.0~1.5g的单剂量包装的颗粒剂，装量差异限度是BA.±10%B. ±8%C. ±7%D. ±6%54.稳定性考察第1年每隔（C ）个月考察一次A.1B.2C.3D.455.新药稳定性考察间隔时间是AA.1个月、3个月、6个月、1年B.3个月、6个月、9个月、1年C. 1个月、6个月、9个月、1年D.1个月、3个月、6个月、9个月56.一般品种留样考察数量应不少于1次全检量的（ C ）倍A.1B.2C.3D.457.采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，所用溶剂是 CA.水-乙醇B.水-甲醇C.水-乙醚D.水-氯仿58.苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生 CA.紫红色B.紫堇色C.赭色沉淀D.米黄色沉淀59.阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物 BA.溶解性差异B.化学性质的差异C.熔点差异D.对光的吸收性差异60.《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是DA.硝基苯B.氨基苯C.对氨基酚D.对氨基苯甲酸61.磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成（A ）沉淀A.黄绿色B.蓝绿色C.淡棕色D.暗绿色62.丙二酰脲类鉴别反应是（D ）的一般鉴别试验A.芳酸及酯类药物B.生物碱类药物C.磺胺类药物D.巴比妥类药物63.取某药物供试品约0.2g，加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml，生成白色沉淀；加热后沉淀变成黑色，该药物是 BA.苯巴比妥B.硫喷妥钠C.异戊巴比妥钠D.司可巴比妥钠64.苯巴比妥原料中乙醇溶液的澄清度检查主要是控制反应中的 DA.乙基化不完全引入的副产物苯基丙酰脲B.盐酸残留C.反应中间体及分解产生的酰胺类杂质D.苯巴比妥酸65.多数巴比妥类药物及其钠盐的原料和相应制剂的含量测定方法是 AA.银量法B.溴量法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法66.《中国药典》现行版检查异烟肼中游离肼采用的方法是 BA.纸色谱法B.薄层色谱法C.紫外分光光度法D.高效液相色谱法67.杂环类药物制剂的含量测定大多采用 BA.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.比色法D.高效液相色谱法68.（A ）既可溶于酸又可溶于碱A.吗啡B.可待因C.阿托品D.奎尼丁69.采用非水溶液滴定法测定硫酸奎宁及其片剂的含量时，1mol硫酸奎宁（原料、片剂）消耗高氯酸的量分别是 DA.1mol；2molB. 1mol；3molC.2mol；3molD.3mol；4mol70.能用Vitaili反应鉴别的药物是 CA.麻黄碱B.奎尼丁C.山崀宕碱D.可待因71.应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片剂的含量，能否成功的关键在于 AA.水相PHB.温度的选择C.染料选择D.提取溶剂的选择72.硫酸奎宁中“其他金鸡纳碱”的检查采用 CA.比色法B.高效液相色谱法C.薄层色谱法D.紫外-可见分光光度法73.《中国药典》现行版对生物碱的原料药的含量测定大多采用 DA.比色法B.旋光度法C.紫外分光光度法D.非水溶液滴定法74.在甾体激素类药物杂质检查中，应重点检查的特殊杂质是 AA.其他甾体B.游离磷酸盐C.甲醇和丙酮D.乙炔基75.硫色素反应是（B）的专属鉴别反应A.维生素B.维生素B1C.维生素CD.维生素E76.( A )能与三氯化锑的氯仿溶液反应显蓝紫色A.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素E77.维生素E中应检查的特殊杂质是 CA.游离肼B.游离水杨酸C.生育酚D.间氨基酚78.目前各国药典测定维生素A的含量常采用的方法是 DA.高效液相色谱法B.气相色谱法C.红外分光光度法D.紫外-可见分光光度法79.《中国药典》现行版规定葡萄糖注射液含量测定方法是 CA.紫外-可见分光光度法B.高效液相色谱法C.旋光度法D.电位法80.鉴别红霉素时，应与红霉素中（A ）峰的保留时间一致A.A组分B.B组分C.C组分D.红霉素稀醇醚81.异羟污酸铁反应可用于（A）抗生素的鉴别A.β-内酰胺类B.氨基苷类C．环内酯类D.四环素类82.抗生素中有关物质检查采用的方法是 BA.气相色谱法B.高效液相色谱法C.毛细管电泳法D.紫外-分光光度法83.《中国药典》现行版头孢氨苄的含量测定方法是 BA.微生物检定法B.高效液相色谱法C.酸碱滴定法D.紫外-分光光度法84.《中国药典》现行版硫酸庆大霉素的含量测定方法是 AA.微生物检定法B.高效液相色谱法C.酸碱滴定法D.紫外-分光光度法85.下列不属于糖类药物的基本性质 AA.氧化性B.还原性C.旋光性D.水解性86.不能发生重氮化偶合反应的药物是 AA.阿司匹林B.对氨基水杨酸钠C.盐酸普鲁卡因D.对氨基酚87.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有DA.有机成分B.无机成分C.目前认为无生物活性的无效成分D.以上都是88.对中药及其制剂进行残留农药检查时，当接触农药不明时，一般可测定 DA.总有机磷量B.总有机氯量C.总有机溴量D.总有机氯量和总有机磷量89.化学分析法主要用于中药及其制剂中的 CA.含量较高的一些成分B.含矿物药制剂中的无机成分C.含量较高的一些成分和含矿物药制剂中的无机成分D.含量较高的一些成分和含贵重药制剂中的有机成分90.测定酸不溶性灰分，下列说法正确的是 AA.测定酸不溶性灰分能更准确地反映外来杂质的含量B.在总灰分中加入稀硫酸后依法测定C.对于各种中药制剂都必须测定酸不溶性灰分D.组织中含草酸钙较高的药材，酸不溶性灰分较高91.对中药制剂进行含量测定，首先应当选择的含量测定项目是 CA.一类总成分的含量B.浸出物的含量C.君药及贵重药D,臣药及其他药92.药品监督管理部门对无菌产品进行质量监督，判断产品是否被微生物污染的指标是 AA.无菌检查B.微生物限度检查C.控制菌检查D.内毒素检查93.无菌检查需要的环境洁净度级别是 DA.10级B.100级以下C.1000级以下D.10000级以下94.在做药物的无菌检查时，（B ）用于证明所加的菌种能够在培养基中生长良好A.无菌性检查B.灵敏度检查C.阳性试验D.隐性试验95.控制菌检查项目中，（A）被列为粪便污染菌Ａ.大肠埃希菌Ｂ.大肠菌群Ｃ.沙门菌Ｄ.金黄色葡萄球菌96.（D）以是否引起小鼠血糖下降的作用为效价检定指标A.肝素B.绒促性素C.缩宫素D.胰岛素97.鲎试剂是一种安全性检查项目的试验试剂，这种检查项目是 CA.异常毒性B.热源C.细菌内毒素D.升压和降压物质98.热源检查使用的试验动物是 CA.小鼠B.大鼠C.家兔D.猫99.唾液的ＰＨ约在 AA.6.9±0.5B.6.0±0.5C.6.9±0.1D.4.0±0.5100.进行体内药物分析血样采集时，一般取血量为 CA.1mlB.1~2mlC.1~3mlD.２ml101.（C）是体内药物分析中最繁琐，也是极其重要的一个环节A.样品的采集B.样品的贮存C.样品的制备D.样品的分析102.溶剂提取药物及其代谢物，碱性药物在 DA.酸性ＰＨ中提取B.近中性ＰＨ中提取C.弱碱性ＰＨ中提取D.碱性ＰＨ中提取103.提取溶剂的一般选择原则是在满足提取需要的前提下 DA.尽可能选用极性大的溶剂B.选用极性适中的溶剂C.选用极性溶剂D.尽可能选用极性小的溶剂104.直接荧光分析法适用于测定 AA.自身具有荧光特性的待测物质B.不具荧光或仅具较弱荧光的化合物测定C.仅具有较弱荧光的化合物D.有荧光和无荧光化合物皆可测定105.对高效液相色谱法描述错误的是 DA.快速、灵敏度高、分离效能好B.对多组分药物及其代谢物可同时分别定量C.对高沸点及对热不稳定的化合物均可分离D.结果重现性不好106.用AgNO3试液作沉淀剂，检查药物中氯化物时，为了调整溶液适宜的酸度和排除某些阴离子的干扰，应加入一定量的 AA.稀硝酸B.氢氧化钠溶液C.稀硫酸D.稀盐酸107.用古蔡法检查砷盐时，能与砷化氢气体灵敏地产生砷斑的试纸是 BA.醋酸铅试纸B.溴化汞试纸C.碘化汞试纸D.氯化汞试纸108.药品红外光谱图收集在药典的哪一部分内容中 AA.不在药典中，另行出版B.凡例C.正文D.附录109.《中国药典》规定“常温”系指 DA.20℃B.20℃±2℃C.25℃±2℃D.10～30℃110.中国药典收载品种的中文名称为 BA.商品名B.法定名C.化学名D.英译名111.《中国药典》规定称取“0.1g”系指 BA.称取重量可为0.05～0.15gB.称取重量可为0.06～0.14gC.称取重量可为0.07～0.13gD.称取重量可为0.08～0.12gE.称取重量可为0.09～0.11g112.《中国药典》规定，精密标定的滴定液正确表示为 BA.KMnO4滴定液(0.105mol／L)B.KMnO4滴定液(0.1053mol／L)C.KMnO4滴定液(0.1053M／L)D. 0.1053mol／L的KMnO4滴定液113.《中国药典》的颁布者为 CA.卫生部B.药典委员会C.食品药品监督管理局D.国务院114.测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意 CA.误差B.钠差C.碱误差D.酸误差115.《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位 CA.5B.4C.3D.2116.用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃) AA.24.6％B.12.3％C.49.2％D.6.1％117.测定旋光度的药物分子结构特点是 CA.饱和结构B.不饱和结构C.具有光学活性(含不对称碳原子)D.共轭结构118.熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时CA.初熔时的温度B.全熔时的温度C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度119.旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至 DA.10℃～30℃B.25℃±2℃C.20℃～30℃D.20℃±0.5℃120.《中国药典》规定，熔点测定所用温度计 BA.用分浸型温度计B. 采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正C.必须进行校正D.若为普通温度计，必须进行校正121.中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法 CA.2种，第一法B.4种，第二法C.3种，第一法D.4种，第一法122.当药物不溶于水、乙醇或可与重金属离子形成配位化合物干扰检查时，需将药物加热灼烧破坏，所剩残渣用于检查。
中大药物分析题目及答案
药物分析复习题注意：1、考试将从此十四题中抽取五六题出题，闭卷考试，请自己提前记好。
2、这份题目答案由胡新元同学整理原稿，本人只是修改一部分，在此感谢胡新元同学的无私奉献！3、之前的那份药分答案不全，请不要再用。
1、简述药物分析的基本步骤。
⏹答：取样，鉴别，检查，含量测定，检验报告。
2、试简述砷盐两种检查方法的异同？⏹答：相同点：（1）产生氢气方法相同；（2）去除干扰方式相同。
不同点：（1）鉴别方法不同，古蔡氏法可用于定性，AgDDC法用反应后的鉴别法，可以定性，可以定量；（2）灵敏度不同：前者更灵敏，后者更准确。
3、试简述色谱系统适用性试验内容？⏹理论板数（不得低于各品种项目下规定的最小理论塔板数）⏹分离度（除另有规定外，分离度应大于1.5）⏹重复性（取各品种项下对照品2连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差不大于2.0%）⏹拖尾因子（除另有规定外，拖尾因子应在0.95~1.05区间）4、试简述中药分析的特点？⏹答：1）中药及其制剂中化学成分复杂，有效成分往往难以确定。
2）中药制剂是按中医理论和用药原则组方而成，要根据药味的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药和剧毒药建立分析方法。
3）中药制剂中原药材往往差异大，分析时应考虑药材来源与炮制等方面影响。
4）中药制剂工艺及辅料有一定的特殊性，应针对不同工艺、剂型和辅料等选择适宜的分析方法和检测项目。
5）中药制剂杂质来源具有多途径的特点，应有针对性的进行控制。
6）中药制剂有效成分多为非单一性，应检测尽可能多的有效成分，综合进行质量评价。
5、药品分析方法的验证包括哪些验证内容，及其含义、表示方式与数据要求？⏹答：1）准确度，指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度；用百分回收率表示；规定的范围内，至少用9次测定结果评价。
2）精密度，指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度；用标准偏差（SD）等表示；在规定的范围内，至少用9次测定结果评价。
中山大学 药物分析 总复习题总结
中山大学药学院药物分析总复习1.测定溶出度的方法应具有( C )A 准确性B 选择性C 准确性、精密性D 精密性、耐用性E 检测限、检量限2．杂质测定中限度检查方法要求（B ）A 准确性、精密性B 检测限、选择性、耐用性C 选择性、耐用性D 检量限E 耐用性3．氯瓶燃烧法测定含氯有机化合物，常用的稀释液是（C）A 水B 稀硫酸C 稀氢氧化钠液D 氢氧化钠+硫酸肼溶液E 氯化钠溶液4．用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是（）A 生物碱盐B 指示剂C 离子对D 游离生物碱E 离子对和指示剂的混合物5．紫外分光光度法测定维生素A的方法是（A）A 三点定位校正计算分光光度法B 差示分光光度法C 比色法D 三波长分光光度法E 导数光谱法6测定葡萄糖含量采用旋光法，向供试液中加氨水是为了（D）A 中和酸性杂质B 促使杂质分解C 使供试液澄清度好D 使旋光度稳定、平衡E 使供试液呈碱性7．巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是（C）A 巴比妥B 异戊巴比妥C 硫喷妥钠D 环己烯巴比妥E 苯巴比妥8．药典规定甾体激素类药物检查其他甾体，多采用（C ）A 气相色谱法B 液相色谱法C 薄层色谱法D 红外光谱法E 薄层色谱扫描法9．色谱法定量分析时采用内标法的优点是（C）A 优化共存组分的分离效果B 消除和减轻拖尾因子C 消除仪器、操作等影响，优化测定的精密度D 内标物易建立E 为了操作方便10. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（C）A 添加Br－B 生成NO＋Br—C 生成HBrD 生产Br2E抑制反应进行11．双相滴定法可适用的药物为：（E）A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸E 苯甲酸钠12.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应E旋光光度法13．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（A）A 容量法B 色谱法C 分光光度法D 重量分析法E 色谱分析法14.2005年版《中国药典》中，盐酸溶液（9→1000）是指（B）A.盐酸9.0g加水使成1000ml的溶液B.盐酸9.0ml加水使成1000ml的溶液C.盐酸9.0g加乙醇使成1000ml的溶液D.盐酸9.0ml加乙醇使成1000ml的溶液15.方法精密度中的重现性是指（C）A.在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度B.在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度C.在不同实验室，由不同分析人员测定结果的精密度D.在不同实验室，不同时间由相同分析人员用不同设备测定结果的精密度16．药物中的重金属是指（D）A Pb2＋B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质17．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（B）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞18．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B）A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定19．药品杂质限量是指（B ）A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量20．重金属检查的第四法的目的在于（A）A、提高检查的灵敏度B、提高检查的准确度C、消除难溶物的干扰D、氯除所含有色物质21．药物中的信号杂质的作用为（）A 确保药物的稳定性B 确保用药安全性C 评价生产工艺合理性D 确保用药合理性E 评价药物有效性22．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A）A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对23．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C）A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢24．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查25．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ B ）A 1.5B 3.5C 7.5D 11.526. 头孢菌素类抗生素的紫外吸收源自结构中的（C）A.6－APAB.6-APA的共轭结构侧链C.7－ACA及其侧链D.β-内酰胺环27. 2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量时，（B）A.滴定在酸性介质中进行B.2，6-二氯靛酚由红色至无色指示终点C.此法系维生素C的专一反应D.2，6-二氯靛酚标准液稳定性较好28．可采用四氮唑比色法进行含量测定的药物是（A）A.氢化可的松B.睾酮C.雌二醇D.黄体酮29. 药物制剂分析与原料药分析的异同点在于（C）A.药物制剂分析的要求更为严格B.原料药分析的要求更为严格C.药物制剂分析和原料药分析的项目和要求不同D.药物制剂分析应重复原料药的检查项目30. 注射液分析中，最先进行的步骤应当是（）A.鉴别试验B.杂质检查C.色泽和澄明度检查D.含量测定药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。
大学《药物分析》课程考试试卷(含答案)
某大学《药物分析》课程考试试卷专业： 考试日期：试卷所需时间：120分钟 闭卷 试卷总分：100分（答案请全部写在答题纸上）一、填空题（共8小题，每空0.5分，共10分）1．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。
2．药物鉴别的内涵是指根据药物的分子结构、理化性质，采用_______、_______或_______方法来判断其_______。
3．巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、 四种方法。
4．许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统，所以在紫外区有特征吸收。
5．重氮化—偶合反应所用的偶合试剂为 。
6．抗生素的效价测定主要分为 和 两大类。
7．注射剂中抗氧剂的排除采用加_______或________为掩蔽剂。
8．麦芽酚反应是________的特有反应。
二、选择题（共15小题，每小题1分，共15分）1．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A 、氯化汞B 、溴化汞C 、碘化汞D 、硫化汞 2．用HPLC 法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用（ ）A 、内标法B 、外标法C 、峰面积归一化法D 、高低浓度对比法E 、杂质的对照品法 3．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（ ）A 、TLC 法B 、HPLC 法 C 、UV 法D 、GC 法 4．药物的纯度是指（ ）A 、药物中不含杂质B 、药物中所含杂质及其最高限量的规定C 、药物对人体无害的纯度要求D 、药物对实验动物无害的纯度要求 5．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（ ）A 、△4－3－酮基B 、芳香伯氨基C 、酰亚氨基D 、酰肿基E 、酚羟基 6．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ ）A 、巴比妥类的Ka 值增大，酸性增强B 、增加巴比妥类的溶解度C 、使巴比妥类的Ka 值减少D 、除去干扰物的影响E 、防止沉淀生成7．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）A 、水杨酸B 、苯甲酸钠C 、对氨基水杨酸钠D 、丙磺舒E 、贝诺酯 8．下列哪个药物不能用重氮化反应（ ）A 、盐酸普鲁卡因B 、对乙酰氨基酚C 、对氨基苯甲酸D 、乙酰水杨酸E 、对氨基水杨酸钠 9．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（ ）A 、直接重氮化偶合反应B 、直接重氮化反应C 、重铬酸钾氧化反应D 、银镜反应E 、以上均不对 10．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ ）A 、茚三酮反应B 、戊烯二醛反应C 、坂口反应D 、硫色素反应E 、二硝基氯苯反应 11．能发生硫色素特征反应的药物是（ ）A 、维生素AB 、维生素B 1C 、维生素CD 、维生素E E 、烟酸12．四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应（ ）A 、△4—3－酮B 、C 17－α－醇酮基 C 、17，21一二羟－20酮基D 、C 17－甲酮基院系： 专业班级： 姓名： 学号：装 订 线13．青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为（ ）A 、青霉噻唑酸B 、青霉稀酸C 、青霉醛D 、青霉胺 14．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为（ ）A 、亚硫酸钠B 、焦亚硫酸钠C 、硫代硫酸钠D 、连四硫酸钠E 、亚硫酸氢钠 15．中药制剂分析的一般程序为（ ）A 、取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告B 、检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告C 、鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告D 、检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告三、问答题（共8小题，任选5题，每小题8分，共40分）1．试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。
中山大学药学院药物化学题期末
中山大学药学院药物化学题期末
一、名词解释（一）
1．药物
2.药物化学
3.血脑屏障
4.NO供体药物
5.β-内酰胺酶抑制剂
6.核苷类逆转录酶抑制剂
二、名词解释（二）
1.药物发生药效的决定因素是什么？
2.药物与内源性物质结合是指什么？
3.药物含有什么基团可以与体内葡萄糖醛酸结合？形成什么物
质排出体外？
三、论述
1.论述苯二氮卓类药物的水解开环反应及其生物利用度的关系。
2.经典H1受体拮抗剂为什么有镇静、嗜睡的副作用？怎样克服这些药物的缺点？
3.质子泵抑制剂是什么药物？治疗什么疾病？有何优缺点？
4.简述糖皮质激素在体内的作用和临床应用。
5.阐述Ha受体拮抗剂的构效关系。
《药物分析》期末复习题及答案(第一至第三章)
《药物分析》期末复习题及答案（第一至第三章）绪论一、单项选择题1.关于药典的叙述最准确的是( D )A.国家临床常用药品集B.药工人员必备书C.药学教学的主要参考书D.国家关于药品质量标准的法典2.《中国药典》（2010版）三部收载的药物主要是（ D ）A.化学合成药B.抗生素C.放射性药物D.生物制品3. GCP的中文名称是（ D ）A.药品研究质量管理规范B.药品生产质量管理规范C.药品供应质量管理规范D.药品临床试验质量管理规范E.以上都不对4.《药品生产质量管理规范》的简称为( A )A.GMPB.GSPC.GLPD.GCP5.药物分析学科的主要目的是( D )A.提高药品的生产效益B.提高药物分析学科的水平C.保证药物的纯度D.保证用药的安全、合理、有效E.降低药物的毒副作用6.为保证药品的质量，必须对药品进行检验，检验的依据是（ B ）A.地方标准B.国家药品标准C.《中国药典》D.卫生部标准E.国家食药监局标准7.《分析质量管理》的英文缩写是（ D ）A.ACPB.PQCC.GCPD.AQCE.以上都不对二、多选题1.药品检验工作的程序包括( ABDEF )A.含量测定B.鉴别C.贮藏D.检查E.取样F.记录和报告2.我国现行的国家药品标准包括( ABCD )A.《中国药典》（2010年版） B．局颁标准C．地方药品标准中的《中药炮制规范》和《中药材标准》D. 部颁标准 F.行业标准三、简答题1.试述药物分析的定义、性质、主要任务?答：1.药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的方法学科。
性质：以化学、物理化学及生物学的方法和技术对药物的质量进行全面控制。
对象：化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂，中药制剂和生物制品及其制剂。
任务：1)药品的常规检验：生产过程中的质量控制；成品检验(原料、制剂)；贮存过程的质量控制；日常监督检查；2)药物体内过程的分析:药代动力学研究;制剂生物利用度;临床药物浓度监测3)为新药制订质量控制标准4)对原有的质量标准进行完善和提高2.药品检验的依据是什么？2.药品检验的依据是国家药品质量标准：国家对药品质量及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
药物分析设计题含答案(大学期末复习资料).docx
一.苯巴比妥分子量:232.24根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种)；ChP采用何种方法进行含量测定，简述方法，原理，注意事项，主要条件(溶剂，试剂，滴定剂，指示终点方法)，计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算)，并写出含量计算公式1. (1).具有酰亚胺基团，易水解开环，产生氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
(2).有环状丙二酰服和酰亚胺基团，能与重金属反应，生成难溶性有色化合物。
(如与银盐反应生成白色沉淀，与铜盐反应生成紫堇色沉淀，与钻盐反应呈蓝紫色，与汞盐生成白色沉淀。
)(3).具有状丙二酰脉集团，能与香草醛发生反应生成棕红色产物。
(4).具有苯环取代基，与NaN02 —H2SO4反应生成橙黄色？橙红色。
与甲醛一H2SO4反应生成玫瑰红色环。
2.(1).具有1,3--酰亚胺基团，有弱酸性，可用非水酸量法含量测定。
(2).具有有环状丙二酰服和酰亚胺基团可用银量法含量测定。
(3).具有苯环，有紫外吸收，可用紫外分光光度法测定含量。
(4).可用HPLC测定其制剂和生物样品的分析。
3.含量测定:Ch.P采用银量法测定含量。
原理:具有有环状丙二酰服和酰亚胺基团，溶解于碳酸钠溶液后，与硝酸银试液反应，首先生成可溶性一银盐，当有过量硝酸银存在时，则生成难溶性二银盐白色沉淀。
由于此现象很难判别，所以多用电位滴定法指示终点，反应摩尔比l：lo滴定液:硝酸银滴定液试剂:甲醇，无水碳酸钠指示终点的方法:自身指示剂，电位滴定法。
Ch.P.采用电位滴定法。
滴定度：T = CM/n = 0.05x232.24/1 = 11.61 mg/ml含量计算公式:含量％ = —X 100%____ C R X^XDXVXW片剂：标示量％ = - — X 100%Wx标小里二.硫喷妥钠分子量:264.32根据药物结构设计合理化学鉴别法（3种）;ChP采用何种方法进行含量测定，简述方法，原理，注意事项，主要条件（溶剂，试剂，滴定剂，指示终点方法），计算滴定度（按照滴定浓度为0.05mol/L计算），并写出含量计算公式1.（1）.具有酰亚胺基团，易水解开环，产生氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
《药物分析》期末综合练习附答案
《药物分析》期末综合练习选择题（将正确答案前的字母填在括号内）1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。
A、异烟肼B、地西泮C、阿司匹林D、苯佐卡因2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极.A、玻璃电极B、甘汞电极C、金属基电极D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。
A、相对保留值B、分离度C、分配比D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。
A、氰化物B、氯化物C、重金属D、砷6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。
A、强极性B、中等极性C、非极性D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。
A、坂口反应B、茚三酮反应C、有N-甲基葡萄糖胺反应D、硫酸-硝酸呈色反应8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。
A、重氮化-偶合反应B、氧化反应C、磺化反应D、碘化反应9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。
A、荧光分析法B、红外光谱法C、衍生物测定熔点法D、电位滴定法10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。
A、醋酸可的松B、甲睾酮C、雌二醇D、黄体酮11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。
A、紫色B、兰色C、绿色D、黄色12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。
A、巴比妥B、苯巴比妥C、含硫巴比妥D、司可巴比妥13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。
A、苯甲酸钠B、氯贝丁酯C、布洛芬D、对氨基水杨酸钠14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。
A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。
2011下学期药分期末题型
药物分析课程期末题型一、选择题（共40分）（一）最佳选择题（每题只有一个最佳答案，20分）（二）多项选择题（每题有2个或2个以上正确答案，每个1分，共10分）（三）配伍选择题（备选答案在前，试题在后，每题只一个正确答案，答案可重复选用，也可不选用。
每小题1分，共10分）二、名词解释（每个2分，共10分）1杂质 2 一般杂质 3 特殊杂质 4 杂质限量 5定量限 6氧瓶燃烧法7准确度 8 精密度 9专属性 10非水溶液滴定法 11滴定度 12双相滴定法） 16 有关物质17 13 高效毛细管电泳法法 14双波长分光光度法 15吸收系数（E1%1cm总灰分18 酸不溶性灰分19薄层扫描法 20 对照品21标准品 22 生物制品三、根据药物的结构和性质，完成下面两题。
（共12分）1. 请为结构如下图的药物设计鉴别试验方法两种和含量测定方法两种（要求：从结构、性质和方法分析，从（1）和（2）中任选一做， 6分）2.鉴别与区别（6分）第三题的药物范围：巴比妥类：苯巴比妥、司可巴比妥芳酸类药物：阿司匹林芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、盐酸利多卡因杂环类药物：异烟肼、硫酸阿托品、盐酸氯丙嗪维生素类：维生素B1、维生素E醋酸酯甾体激素类：氢化可的松、炔雌醇抗生素类：链霉素四、简答题（共17分）：共三道题药物检验基本程序、分析方法验证指标及方法、杂质限量检查方法、重金属检查、砷盐检查、薄层色谱法、亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法、酸性染料比色法、高效液相色谱法、制剂分析特点、中药制剂分析特点、中药分析样品制备方法、薄层扫描法五、实训题 (21分)：共两道题，药物分析实验，包括实验方法、原理、操作步骤、注意问题、计算（杂质限量、紫外分光光度法、容量分析法（以滴定度计算含量）、高效液相色谱法和气相色谱法（内标法、外标法））另外：参看中国药典（2010年版）一部附录薄层色谱法、二部紫外分光光度法和高效液相色谱法。