硫酸铵(行标)

硫铵质量标准

1内容与适用范围

本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于由氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、电厂氨与二氧化硫反应生产的副产硫铵。

分子式：(NH4)2SO4

相对分子质量：132.141(根据1989年国际相对原子质量)

2 引用标准

GB/T 535 硫酸铵标准

GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 611 化学试剂密度测定通用方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 技术要求

3.1 硫酸铵质量应符合表1要求：

分析中，除另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T 6682中三级水(仅测定pH值范围和电导率)规格；所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601 配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T 602配制；所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T 603配制。4.1 外观

目测。

4.2 氮含量的测定甲醛法

4.2.1 方法提要

在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)，4g/L溶液；

4.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.5mol/L；

4.2.2.3 甲醛，250g/L溶液；

按附录A配制和测定。

4.2.2.4 甲基红(HG/T 3—958)指示液，1g/L乙醇(GB/T 678)溶液；

4.2.2.5 酚酞(GB/T 10729)指示液，10g/L乙醇(GB/T 678)溶液。

4.23 分析步骤

4.2.3.1 试样溶液的制备

称取1g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加100～120mL

水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液(4.3.2.1)调节至溶液呈橙色。

4.2.3.2 测定

加入15mL甲醛溶液至试液(4.3.3.1)中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀。放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至浅红色，经1min不消失(或滴定至pH计指示pH8.5)为终点。

4.2.3.3 空白试验

在测定的同时，除不加试样外，按4.3.3.1和4.3.3.2完全相同的分析步骤，试剂和用量进行平行操作。

4.2.4 分析结果的表述

氮(N)含量(x2，以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(2)计算：

x2＝{(V1－V2)·c×0.01401/[m× (100－x H2O)/100〕}×100

＝(V1－V2).c×140.1/〔m(100－x H2O)〕 (2)

式中：V1──测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V2──空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c──氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；

m──试样的质量，g；

x H2O──试样中水的百分含量；

0.01401──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量。

4.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％；

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。

4.3 水分的测定重量法

4.3.1 方法提要

在一定温度的电热恒温干燥箱内，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。

4.3.2 仪器、设备

4.3.2.1 带盖磨口称量瓶，直径50mm，高30mm；

4.3.2.2 电热恒温干燥箱，能维持温度105±2℃。

4.3.3 分析步骤

称取5g试样，精确至0.0002g，置于预先在105±2℃干燥至恒重的称量瓶(4.4.2.1)中，将称量瓶盖子稍微打开，置称量瓶于干燥箱中接近于温度计的水银球水平位置上，在105±2℃的温度中干燥30min后，取出称量瓶，盖上盖

子，在干燥器中冷却至室温称重，重复操作，直至恒重。取最后一次测量值作为测定结果。

4.3.4 分析结果的表述

水分(H2O)(X3)，以质量百分数(％)表示，按式(3)计算：

X3＝〔(m1－m2)/m〕×100 (3)

式中：m1──称量瓶及试样在干燥前质量，g；

m2──称量瓶及试样在干燥后质量，g；

m──试样的质量，g。

4.3.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05％。

4.4 游离酸含量的测定容量法

本方法等效采用ISO 2993—74《工业用硫酸铵—游离酸度的测定—滴定法》。

4.4.1 方法提要

试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.4.2 试剂和材料

4.4.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.1mol/L；

4.4.2.2 盐酸(GB/T 622)溶液，c(HCl)＝0.1mol/L；

4.4.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂1]

配制方法同4.2.2.4。

4.4.2.4 分析中用的水

在1000mL水中，加2～3滴指示剂溶液(4.5.2.3)，如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠溶液(4.5.2.1)或盐酸溶液(4.5.2.2)，调节至溶液呈灰绿色(或酸度计指示在pH5.4～5.6)。

4.4.3 仪器、设备

4.4.3.1 微量滴定管，5mL，分度值0.02mL；

4.4.3.2 酸度计。

4.4.4 分析步骤

称取10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加50mL水(4.5.2.4)溶解，如果溶液混浊，可用中速滤纸过滤，用水(4.5.2.4)洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250mL的锥形瓶中。加1～2滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为终点。若试液有色，终点难以观察，也可滴定至酸度计指示pH5.4～5.6为终点。

4.4.5 分析结果的表述

游离酸(H2SO4)含量(x4)，以质量百分数(％)表示，按式(4)计算：

x4＝(cV×0.0490/m)×100＝cV×4.90/m (4)

式中：c──氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；

V──测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；

m──试样的质量，g；

0.0490──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。