快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000m g/L 或氯离子含量大于1000m g/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical OxygenDemand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）。
4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（C r3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的C OD 值。
化学需氧量快速分光光度测定法_水质检测
2 原理 COD + K2Cr2O7
催化剂 加热
Cr 3+ + 产物
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在
强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，
以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样
中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵
的量换算成消耗氧的质量浓度。（GB 11914-
89） 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸
化学需氧量的测定
快速消解分光光度法
蒋亚军
甘肃省水环境监测中心武威分中心
1 定义
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand， COD）：在一定条件下，经过重铬酸钾氧 化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所 消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓 度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于 1mol氧（1/2O）。
介质中，以硫酸银作催化剂，经高温消解后，用
分光光度法测定COD值。（HJ/T 399-2007）
3 仪器
消解器
光度测试仪
光度测试仪
消解器
4 操作
（1）消解 （2）测量
消解器
光度测量器
4.1 消解 （1）
（2）
（3）
（4）
（5） （8）
（6） （7）
4.2 测量
比色池
显示面板 操作面板
4.2.1 建立曲线 （1）
（2）
（3）
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（6）
4.2.2 样品测量
选择量程 空白校正 样品测量
Cr3+：（440±20）nm Cr6+： （600±20）nm
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是表征水体中有机物质含量的一个指标，它是指在一定条件下，水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法，它是将样品用化学物质快速消解，然后使用紫外-可见分光光度计进行测定，具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬（VI）的混合物将有机物质快速氧化分解，产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子，进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中，有机物质被氧化分解，同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液：将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬（VI）分别加入250mL烧杯中，用蒸馏水定容至250mL，搅拌均匀。
（2）硫酸铵铁(II)粉末：将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中，密封保存。
（3）银汞电极：用三氯乙酸清洗电极表面，然后用蒸馏水洗净，干燥备用。
（4）标准溶液：用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤（1）取100mL水样放入消解瓶中，加入2mL硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液，并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末，快速（约20秒内）将瓶塞装紧，摇匀。
（2）取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中，做空白测定。
（3）等待反应10分钟后，取1mL上清液加入样品池中，读取吸光度值，利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液需现配现用，不得存放过久，否则会影响其氧化能力。
（2）硫酸铵铁(II)粉末需密封保存，并在使用前检查是否有结块等异常情况。
（3）反应时间要准确，过短会造成COD测定值偏低，过长会使COD测定值偏高。
水质-化学需氧量的测定新项目技术验证报告(HJ-399)
使用HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法新扩项目的技术验证报告1. 术语和定义化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2 O）。
2. 方法原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
3. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
水硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
硫酸溶液：（1+9）。
将100mL硫酸（）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。
将 5.0g硫酸银加入到500mL硫酸（）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。
硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
02水质 COD检测 快速消解分光光度法
水质化学需氧量（COD）检测标准操作规程重铬酸盐法一、目的规范水质化学需氧量(COD)检测标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
不适用于氯化物浓度大于1000 mg/L水样的测定。
2、当取样体积为10.0 ml时，本方法的检出限为4 mg/L，测定下限为16 mg/L。
未经稀释的水样测定上限为700 mg/L，超过此限时须稀释后测定。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义化学需氧量（COD Cr）：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L 表示。
2、方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐（硫酸银-硫酸）作催化剂，经高压消解后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
3、仪器分析天平、高压蒸汽灭菌器、50mL具塞磨口玻璃比色管、50ml酸式滴定管、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、硫酸：ρ(H 2SO 4)=1.84g/ml 。
4.2、硫酸溶液：（1+9）将100ml 浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml 蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.3、硫酸银-硫酸溶液：ρ(Ag 2SO 4)=10g/L 。
将5.0g 硫酸银加入到500ml 浓硫酸中，静置1-2d ，搅拌，使其溶解，使用前小心摇匀。
4.4、硫酸汞溶液：ρ(Hg 2SO 4)=100g/L 。
将10.0g 硫酸汞分次加入到100ml (1+9) 硫酸溶液中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
4.5、重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)：优级纯。
4.6、重铬酸钾标准溶液4.6.1、重铬酸钾标准溶液：c=0.250 mol/L将重铬酸钾在105℃下干燥至恒重，称取12.258 g 重铬酸钾溶于水中，定容至1000ml 。
COD快速检测方法
COD快速检测方法COD（化学需氧量）是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。
快速检测COD的方法有很多，下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。
1.高温消解法高温消解法是一种常用的COD检测方法。
首先将水样加入耐高温容器中，然后加入硫酸，利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和H2O。
最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。
2.快速分光光度法快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光通过水样，测量透射光强度的变化，根据光吸收的差异计算COD值。
相比传统的分光光度法，快速分光光度法具有较高的分析速度和较低的检测限。
3.水质分析仪法水质分析仪是一种多参数水质监测设备，可以同时测量多个水质指标，包括COD。
该方法通过将水样注入水质分析仪中，仪器自动进行化学分析和计算，快速得出COD值。
水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点，适用于大批量的COD检测。
4.电化学法电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。
该方法利用电极测量水样中的电位变化，将有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量电位变化来计算COD值。
电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点，适用于实时监测和在线检测。
5.光生化学法光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光激发催化剂，在催化剂的作用下，有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量光吸收的变化来计算COD值。
光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点，适用于水质监测和实时检测。
综上所述，以上是几种常用的COD快速检测方法。
不同的方法适用于不同的场景和需求，选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。
COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。
水质-化学需氧量的测定新项目技术验证报告(HJ-399)
使用HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法新扩项目的技术验证报告1. 术语和定义化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2 O）。
2. 方法原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
3. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
水硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
硫酸溶液：（1+9）。
将100mL硫酸（）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。
将 5.0g硫酸银加入到500mL硫酸（）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。
硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
COD是 Chemical Oxygen Demand 的缩写，意为化学需氧量。
它是用来测量水体或
废水中有机物氧化所需的化学物质的量的一种方法。
快速消解分光光度法
（Rapid Digestion-Spectrophotometric Method）是一种常用的COD测定方法。
该
方法的步骤如下：
1. 从样品中取一定体积的水样，并加入一定量的氧化剂（例如高锰酸钾）。
氧化
剂会将有机物氧化为无机物，并同时消耗氧化剂。
2. 将样品加热至一定温度，通常为150-160摄氏度。
加热的目的是加快氧化反应
的进行，从而缩短测定时间。
3. 在加热过程中，一定时间内样品中的氧化剂消耗完毕。
此时，样品中的氧化反
应达到平衡状态。
4. 将样品冷却，并使用分光光度计测定样品中残留的氧化剂的浓度。
根据氧化剂
的消耗量，可以计算样品中的COD浓度。
重铬酸盐法（Dichromate Method）也是一种常用的COD测定方法，它利用重
铬酸盐（Cr2O7^2-）作为氧化剂。
与快速消解分光光度法类似，重铬酸盐法的
步骤也包括加入氧化剂、加热、冷却和测定残余氧化剂的浓度来计算COD浓度。
重铬酸盐法的特点是常用于测定高COD浓度的样品，但其缺点是对有机物的氧
化反应速度较慢，需要较长的反应时间。
以上就是COD快速消解分光光度法和重铬酸盐法的简要介绍。
这两种方法在实际应
用中广泛使用，可以快速、准确地测定水体或废水中的有机物含量。
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相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于 1mol 氧（1/2 O）。
4 原理
6.3 在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率 较低。
6.4 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
7 仪器和设备 7.1 消解管 7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成，在 165℃温度下能承受 600kPa 的压力，管盖应耐热耐酸， 使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。 7.1.2 首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗:
硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
5.8.2 配制不含汞的预装混合试剂， 用硫酸溶液（5.3）代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）
方法进行。
5.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存 1 年。
表 1 预装混合试剂及方法（试剂）标识
测定方法
将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 7.8449g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于
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1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.3 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 水。 5.13 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。
将 5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（5.12）至有红色沉淀生成，摇匀，静 置 12h，过滤并用水将滤液稀释至 100mL。
6 干扰及消除 6.1 氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加入适量硫酸汞
分别量取 5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和 50.00mL 的 COD 标准 贮备液（5.10.1），加入到相应的 250mL 容量瓶中，用水（5.1）定容至标线，摇匀。此溶液 在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。 5.11.2 低量程（测定上限 250mg/L）COD 标准系列使用溶液：COD 值分别为 25 mg/L 、 50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L 和 250mg/L。
量取 50.00mL COD 标准贮备液（5.10.1）于 200mL 容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线， 摇匀。此溶液在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。 5.10.3 COD 标准贮备液：COD 值 625mg/L。
量取 25.00mL COD 标准贮备液（5.10.1）于 200mL 容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线， 摇匀。此溶液在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。 5.11 邻苯二甲酸氢钾 COD 标准系列使用液 5.11.1 高量程（测定上限 1000mg/L）COD 标准系列使用液：COD 值分别为 100 mg/L、 200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L 和 1000mg/L。
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分别量取 10.00mL、 20.00mL、30.00mL、40.00mL、50 mL 和 60.00mLCOD 标准贮备 液（5.10.3）加入到相应 250mL 容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2℃～ 8℃下贮存，可稳定保存一个月。 5.12 硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。
在消解管中加入适量的硫酸银—硫酸溶液（5.4）和重铬酸钾溶液（5.7.1）的混合液 〔6＋1〕，也可用铬酸洗液代替混合液。
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拧紧管盖，在 60℃～80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内 壁。室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。 7.1.3 当消解管作为比色管进行光度测定时，应从一批消解管中随机选取 5 支～10 支，加入 5mL 水(5.1)，在选定的波长处测定其吸光度值，吸光度值的差值应在±0.005 之内。 7.1.4 消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和 粗糙；在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。 7.2 加热器 7.2.1 加热器应具有自动恒温加热，计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护 盖。 7.2.2 加热器加热时不会产生局部过热现象。加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接 触。为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流，加热孔深度一般不低于或
φ20mm×120mm φ16mm×150mm φ20mm×120mm φ16mm×150mm
比色管分光 光度法**
高量程 （100～1000）mg/L
1.00mL 重铬酸钾溶液（5.7.1）＋硫酸
汞溶液（5.5）[2＋1]
低量程 （15～150）mg/L
1.00 mL 重铬酸钾溶液（5.7.3）＋硫
当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L，在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还 原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD 值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例， 与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。
将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 24.5154g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.2 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L
测定范围
重铬酸钾 溶液用量
硫酸汞 溶液用量
硫酸银—硫酸 溶液用量
消解管规格
高量程
（100～1000）mg/L 比色池（皿）
分光光度法*
低量程
（15～250）mg/L
或（15～150）mg/L
1.00mL （5.7.1）
1.00mL （5.7.2） 或（5.7.3）
0.50mL 0.50mL
6.00mL 6.00mL
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试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消 解后，用分光光度法测定 COD 值。
当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还 原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成 正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求 佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风 柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其 COD 测定下限为 15 mg/L，测定上限为 1000mg/L，其氯离
酸汞溶液（5.5）[2＋1]
4.00mL 4.00mL
φ16mm×120mm*** φ16mm×100mm
φ16mm×120mm*** φ16mm×100mm
*比色池（皿）分光光度法的消解管可选用 φ20mm×120mm 或 φ16mm×150mm 规格的密封管，宜选 φ20mm×120mm 规格的密封管； 而在非密封条件下消解时应使用 φ20mm×150mm 的消解管。
将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 5.8837g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。
5.8 预装混合试剂 5.8.1 在一支消解管（7.1）中，按表 1 的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—
分别量取 5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和 50.00mLCOD 标准储备 液（5.10.2）加入到相应 250mL 容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2℃～ 8℃下贮存，可稳定保存一个月。 5.11.3 低量程（测定上限 150mg/L）COD 标准系列使用溶液：COD 值分别为 25 mg/L 、 50mg/L、75mg/L、100mg/L、125 mg/L 和 150mg/L。
5 试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新
制备的去离子水或蒸馏水。 5.1 水
应符合 GB/T 6682 一级水的相关要求。
5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 5.3 硫酸溶液：（1+9）。
将 100mL 硫酸（5.2）沿烧杯壁慢慢加入到 900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。 5.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。
将 5.0g 硫酸银加入到 500mL 硫酸（5.2）中，静置 1d～2d，搅拌，使其溶解。 5.5 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将 48.0g 硫酸汞分次加入 200mL 硫酸溶液（5.3）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存 6 个月。 5.6 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 5.7 重铬酸钾标准溶液 5.7.1 重铬酸标准钾溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。