中药材杂质测定
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对含糖量高的制剂，采用湿法破坏较为有利。供试品加硝酸-高氯酸或硫酸，加热 使有机物破坏。
砷盐检查还可采用原子吸收分光光度法：用砷空心阴极灯，在193.7nm处检测，方 法专属，灵敏，定量限可达百万分之0.05。
.
13
碱融法破坏 湿法破坏
供试品 碱融法
有机破坏
古蔡氏法 Ag—DDC法
供试品 CaOH2 炭化 500~600℃ 灰化
总灰分测定方法：精密称取供试品2~3g，置已炽灼至恒重的
坩埚中，缓缓炽热使完全碳化，再在500~600摄氏度炽灼至完全
灰化并至恒重，根据残渣的重量级算总灰分的含量百分率。
有的中药生理灰分差异较大，不能说明外来杂质的量，因此
需要测定酸不溶性成分。
酸不溶性灰分测定方法：取上项所得的灰分，在坩埚中加入
稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿 用热蒸馏水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚
Biblioteka Baidu例：阿胶中砷盐的检查 方法：取供试品2g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀。干燥后先用小火烧 灼使碳化，再在500~600摄氏度炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使 溶解成30ml,分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查。加碱后炽灼破坏， 砷成砷酸盐，可避免砷的挥发损失。
适用范围：对于是否含挥发性成分，含水量从 微量到常量，都不影响测定。普遍适用。
.
7
二、总灰分和酸不溶性成分
总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物。除包
含药物本身所含无机盐外，还包括泥土，砂石等药材外表黏附的
无机杂质。测定惠芬的主要目的是控制药材中泥土、砂土的量，
同时还可以反映药材生理灰分的量。
.
4
甲苯法
原理：利用水可与甲苯在69.3摄氏度共沸蒸出， 收集馏出液，待分层后由刻度管测定出所含水 的量
方法：精密称取供试品适量置A瓶中，加甲苯
200ml，并自冷凝管加入甲苯，至充满B管的狭
细部分，加热A瓶，指甲本微沸，待水分完全
馏出，即测定管内的水分不再增加时，停止蒸
馏，放置，使水与甲苯完全分离，检测水量，
H+
AsO43
.
14
五、残留农药
常用农药有有机氯类如艾氏剂、六六六、氯丹等；有机 磷类如三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷等；氨基甲酸酯类如西 维因；二硫代氨基甲酸酯类如福镁铁、代森锰等，无机 农药如磷化铝，砷酸钙等。此外还有苯氧羧酸类除草剂。 多数农药残留期短，其中有机氯类等以及少数有机磷农 药能长期残留，所以需要控制。农药不明的样品，一般 可测定总有机氯量和总有机磷量。已知农药的样品多采 用气相色谱法检查有关的农药。
供试品 低温 炭化 500~600℃ 灰化
HNO 3 △
第一法
H2O 蒸干
(调到中性)
H△Cl
蒸干
湿法破坏（USP）
供试品 凯氏烧△瓶 O 消化 第一法
.
12
四、砷盐
砷盐为剧毒物质。控制砷盐的量是控制制剂纯度的很重要的方面。中国药典收载 的砷盐检查法有古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法。由于中药制剂组成复杂， 在检查前必须对样品进行有机破坏。中国药典多采用碱融法破坏。
9
三、重金属
重金属铅、汞、镉、铜等对人体均有严重的毒害。药材由于环境 污染和使用农药等原因容易引入种金属杂质，所以中药制剂中重 金属的量同样需要控制。我国现行要求，重金属限量应控制在百 万分之二十以下。世界卫生组织要求将铅的限量控制在百万分之 十以下，镉控制在百万分之零点三以下。
（一）测定制剂中铅的方法
适用范围：含有挥发性成分的贵重药品
.
6
气相色谱法
方法：用污水乙醇浸提供试品，抽提出样品中 的水分，以纯化水作标准对照，同法操作，在 气相色谱仪上进行各5微升；用直径为0.25~0.18 mm二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为 载体，柱温140~150摄氏度；热导检测器检测； 用外标法计算样品中的含量。
内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为
止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残
渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。
.
8
总灰分的测定
供试品 已恒△重坩埚 炭化 500~600℃ 恒重 灰化
酸不溶性灰分的测定
总灰分 dHCl过滤 已恒重△坩埚 灰化 炭化
.
第四节 中药及其制剂的杂志检查与一 般质量控制方法
水分 灰分 主要项目 酸不溶性灰分 砷盐和重金属限量 有机磷和有机氯农药残留量
.
1
杂质来源及检查意义
水分 —— 结块、霉变或有效成分水解 灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石
等无机杂质 重金属 —— 环境污染和使用农药引入 砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂
即可计算出供试品含水百分率。
注：A.圆底烧瓶 B.水分测定管 C.直形冷凝管
适用范围：含挥发性成分样品的水分测定。
不适用于微量水分的测定。
.
5
减压干燥法
方法：减压干燥器中，放入一直径12cm左右的培养皿， 加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚 度。取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已 在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定， 打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa (20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压 干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待 内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出 称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分 数。
或化肥引入 残留农药—— 有毒
.
2
一、水分检查法 烘干法（不含或少含挥发性成分） 甲苯法 （含挥发性成分） 减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法 （气相色谱法）
.
3
烘干法
方法：取供试品2g~5g，置扁形称量瓶中，首先 在100~105摄氏度干燥5h，置干燥器中放置30min， 称重，在于以上温度下干燥1h，至连续两次称重 的差异不超过5mg为止。根据减失的重量计算供 试品中含有水分的百分率。 适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。
二硫腙比色法：利用铅离子与二硫腙在Ph8.5~9.0时，生成红色 络合物，用氯仿提取后于510nm处测定吸收度，用比色法测定。
原子吸收分光光度法：使用铅空心阴极灯，在283.3nm处进行测 定。
.
10
铅≤10ppm WHO规定植物药
镉≤0.3ppm
干法破坏 湿法破坏
硫代乙酰胺法
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干法破坏（ChP）
砷盐检查还可采用原子吸收分光光度法：用砷空心阴极灯，在193.7nm处检测，方 法专属，灵敏，定量限可达百万分之0.05。
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碱融法破坏 湿法破坏
供试品 碱融法
有机破坏
古蔡氏法 Ag—DDC法
供试品 CaOH2 炭化 500~600℃ 灰化
总灰分测定方法：精密称取供试品2~3g，置已炽灼至恒重的
坩埚中，缓缓炽热使完全碳化，再在500~600摄氏度炽灼至完全
灰化并至恒重，根据残渣的重量级算总灰分的含量百分率。
有的中药生理灰分差异较大，不能说明外来杂质的量，因此
需要测定酸不溶性成分。
酸不溶性灰分测定方法：取上项所得的灰分，在坩埚中加入
稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿 用热蒸馏水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚
Biblioteka Baidu例：阿胶中砷盐的检查 方法：取供试品2g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀。干燥后先用小火烧 灼使碳化，再在500~600摄氏度炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使 溶解成30ml,分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查。加碱后炽灼破坏， 砷成砷酸盐，可避免砷的挥发损失。
适用范围：对于是否含挥发性成分，含水量从 微量到常量，都不影响测定。普遍适用。
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二、总灰分和酸不溶性成分
总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物。除包
含药物本身所含无机盐外，还包括泥土，砂石等药材外表黏附的
无机杂质。测定惠芬的主要目的是控制药材中泥土、砂土的量，
同时还可以反映药材生理灰分的量。
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甲苯法
原理：利用水可与甲苯在69.3摄氏度共沸蒸出， 收集馏出液，待分层后由刻度管测定出所含水 的量
方法：精密称取供试品适量置A瓶中，加甲苯
200ml，并自冷凝管加入甲苯，至充满B管的狭
细部分，加热A瓶，指甲本微沸，待水分完全
馏出，即测定管内的水分不再增加时，停止蒸
馏，放置，使水与甲苯完全分离，检测水量，
H+
AsO43
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五、残留农药
常用农药有有机氯类如艾氏剂、六六六、氯丹等；有机 磷类如三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷等；氨基甲酸酯类如西 维因；二硫代氨基甲酸酯类如福镁铁、代森锰等，无机 农药如磷化铝，砷酸钙等。此外还有苯氧羧酸类除草剂。 多数农药残留期短，其中有机氯类等以及少数有机磷农 药能长期残留，所以需要控制。农药不明的样品，一般 可测定总有机氯量和总有机磷量。已知农药的样品多采 用气相色谱法检查有关的农药。
供试品 低温 炭化 500~600℃ 灰化
HNO 3 △
第一法
H2O 蒸干
(调到中性)
H△Cl
蒸干
湿法破坏（USP）
供试品 凯氏烧△瓶 O 消化 第一法
.
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四、砷盐
砷盐为剧毒物质。控制砷盐的量是控制制剂纯度的很重要的方面。中国药典收载 的砷盐检查法有古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法。由于中药制剂组成复杂， 在检查前必须对样品进行有机破坏。中国药典多采用碱融法破坏。
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三、重金属
重金属铅、汞、镉、铜等对人体均有严重的毒害。药材由于环境 污染和使用农药等原因容易引入种金属杂质，所以中药制剂中重 金属的量同样需要控制。我国现行要求，重金属限量应控制在百 万分之二十以下。世界卫生组织要求将铅的限量控制在百万分之 十以下，镉控制在百万分之零点三以下。
（一）测定制剂中铅的方法
适用范围：含有挥发性成分的贵重药品
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6
气相色谱法
方法：用污水乙醇浸提供试品，抽提出样品中 的水分，以纯化水作标准对照，同法操作，在 气相色谱仪上进行各5微升；用直径为0.25~0.18 mm二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为 载体，柱温140~150摄氏度；热导检测器检测； 用外标法计算样品中的含量。
内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为
止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残
渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。
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8
总灰分的测定
供试品 已恒△重坩埚 炭化 500~600℃ 恒重 灰化
酸不溶性灰分的测定
总灰分 dHCl过滤 已恒重△坩埚 灰化 炭化
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第四节 中药及其制剂的杂志检查与一 般质量控制方法
水分 灰分 主要项目 酸不溶性灰分 砷盐和重金属限量 有机磷和有机氯农药残留量
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1
杂质来源及检查意义
水分 —— 结块、霉变或有效成分水解 灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石
等无机杂质 重金属 —— 环境污染和使用农药引入 砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂
即可计算出供试品含水百分率。
注：A.圆底烧瓶 B.水分测定管 C.直形冷凝管
适用范围：含挥发性成分样品的水分测定。
不适用于微量水分的测定。
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减压干燥法
方法：减压干燥器中，放入一直径12cm左右的培养皿， 加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚 度。取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已 在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定， 打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa (20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压 干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待 内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出 称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分 数。
或化肥引入 残留农药—— 有毒
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一、水分检查法 烘干法（不含或少含挥发性成分） 甲苯法 （含挥发性成分） 减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法 （气相色谱法）
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烘干法
方法：取供试品2g~5g，置扁形称量瓶中，首先 在100~105摄氏度干燥5h，置干燥器中放置30min， 称重，在于以上温度下干燥1h，至连续两次称重 的差异不超过5mg为止。根据减失的重量计算供 试品中含有水分的百分率。 适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。
二硫腙比色法：利用铅离子与二硫腙在Ph8.5~9.0时，生成红色 络合物，用氯仿提取后于510nm处测定吸收度，用比色法测定。
原子吸收分光光度法：使用铅空心阴极灯，在283.3nm处进行测 定。
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10
铅≤10ppm WHO规定植物药
镉≤0.3ppm
干法破坏 湿法破坏
硫代乙酰胺法
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11
干法破坏（ChP）