滴定管容量瓶移液管量筒校验规程
玻璃仪器的校验
玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：表略二、校验项目及条件1、校验项目（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具（1）天平：量程200g，分度值0.01mg；量程1000g，分度值0.5mg；量程5000g，分度值2.5mg；（2）100mL具塞三角瓶。
（3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
（1）滴定管的校正方法：①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。
（2）容量瓶的校验方法：①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：表略②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
（3）移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
（4）量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
（1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。
（2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
（3）重复上述操作两次。
（4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。
玻璃器皿校验规程
玻璃器皿校验规程1、适用范围本方法适用于常用玻璃器皿（滴定管、容量瓶、移液管、量筒）的校准，参照《常用玻璃量器检定规程》（JJG196-2006）编制。
2、技术要求2.1玻璃器皿外观应完整，无破损，应充分清洗干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按照酸、碱滴定管要求备好。
2.2常用玻璃器皿的容许误差如表506-1所示。
常用玻璃器皿的容许误差容积（mL)容许误差（mL)滴定管移液管容量瓶量筒A级B级A级B级A级B级量入式量出式1 ±0.010 ±0.020 ±0.007 ±0.015 ±0.010 ±0.020 - -2 ±0.010 ±0.020 ±0.010 ±0.020 ±0.015 ±0.030 - -3 - - ±0.015 ±0.030 - - - -5 ±0.010 ±0.020 ±0.015 ±0.030 ±0.020 ±0.040 ±0.05 ±0.10 10 ±0.025 ±0.050 ±0.020 ±0.040 ±0.020 ±0.040 ±0.10 ±0.20 15 - - ±0.025 ±0.050 - - - - 20 - - ±0.030 ±0.060 - - - - 25 ±0.04 ±0.08 ±0.030 ±0.060 ±0.03 ±0.06 ±0.25 ±0.50 50 ±0.05 ±0.10 ±0.05 ±0.10 ±0.05 ±0.10 ±0.25 ±0.50 100 ±0.10 ±0.20 ±0.08 ±0.16 ±0.10 ±0.20 ±0.5 ±1.0 200 - - - - ±0.15 ±0.30 - - 250 - - - - ±0.15 ±0.30 ±1.0 ±2.0 500 - - - - ±0.25 ±0.50 ±2.5 ±5.01000 - - - - ±0.40 ±0.80 ±5.0 ±10 2000 - - - - ±0.60 ±1.20 ±10 ±20 注：玻璃器皿未标注级别的按B级处理。
滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准实验
酸式滴定管 2 温度=18.5℃
滴定管读数 ml 0.00 6.40
11.70 17.30 19.30 21.50 24.00 26.10 28.50 30.80 33.00 35.00
（瓶+水）质 量g
58.341 64.775 70.075 75.534 77.630 79.813 82.314 84.442 86.822 89.072 91.263 93.216
(4)练习并初步掌握滴定管的滴定操作及控制液滴大小和滴定速度的正确方 法。
(5)练习并掌握滴定管的正确读数方法。 (6)校准滴定管： a.将具塞的 50mL 锥形瓶洗净，外部擦干，在分析天平上称出其质量，准确 至小数点后的第二位。 b.在洗净的滴定管中装满纯水，调节刻度尽量接近 0.00 刻度，记下此时的 读数，按照正确的操作，控制流速，放出 5ml 的水于已称量的锥形瓶中，盖紧塞 子，称出“瓶+水”的质量，称至小数点后两位，此两次的质量之差就是放出水 的质量。用同样的方法称量 12 组数据，在 15ml-35ml 之间可进行多组测量（例 如可以每 2ml 为一组），重复测定一组。实验数据及处理检试验记录本。
58.264 68.087 73.251 76.362 78.281 80.346 82.241 84.354 88.713 90.626
放出总体积 ml
9.81 5.19 3.10 1.90 2.10 2.70 1.30 4.40 1.90
水量 g
9.823 5.164 3.111 1.919 2.065 1.895 2.113 4.359 1.913
71.12
2.02
2.03
23.00
73.09
1.98
1.97
滴定管 移液管 容量瓶的校准
仪器的校准（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1）水的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1（空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1）.表2—1 同温度下纯水的密度值实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
常用玻璃量器校验规程
常用玻璃量器校验规程1、检定范围本规程适用于滴定管、移液管，比重瓶、容量瓶、量筒、量杯等玻璃量器的校验。
2、检定依据JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》JJF 1071国家计量校准规范编写规则JJF 1001 通用计量术语及定义GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3、检定条件及检定用仪器设备3.1 检定条件3.1.1 进行检定的工作室，温度应为20℃±5℃，室内温度变化不能大于1℃/h，水温与室温之差不应超过20℃。
3.1.2 检定所用介质为纯水（蒸馏水）。
3.2检定设备3.2.1 天平：其称量误差应小于被检量器允差的1/10。
3.2.2 温度计：范围0~100℃，分度值为0.1℃。
3.2.3 有盖称量瓶。
4、检定程序4.1滴定管的检定（衡量法）4.1.1清洗量器可用重铬酸钾饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗，然后用水冲净。
管壁不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与管壁接触处形成正常弯液面。
洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。
4.1.2检定a.取一容量大于被检滴管的洁净有盖称量瓶，进行空称量平衡。
b.将被检滴管垂直而稳固地夹在检定架上，充水至最高标线以上约几毫米处，慢慢将液面调至零点。
完全开启活塞，纯水应无阻塞地放入称量瓶。
当液面至被检分度线上约5mm ，等待30s ，然后在10s 内将液面正确地调至被检分度线。
c.称量得到纯水质量（m0）。
d.在调整被检滴管液面时，应观察水温读数，应准确到0.1℃，量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。
然后在衡量法用表中查得质量值(m)。
e.量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算： 式中：W V V ρ－＋＝mm 0020V 20─滴管在20℃时的实际容量，mL V 0─滴管的标称容量，mL m 0─称得的纯水质量，gm ─衡量法用表中查得的质量值，gρw ─t ℃时纯水密度值，近似为1g/cm 3凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4（见表1），取其二次平均值。
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的：制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法，确保测量结果的准确性。
二、适用范围：适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者：质量检验人员。
四、正文：1容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确，即使很准确的容量仪器，也会得到不正确的测量结果。
2在容量分析中，用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶，仪器上标有温度、容量和刻度。
3滴定管的使用方法：长玻璃管及开关组成。
以上者可用25ml滴定管，在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管，以减少滴定时体积测量的误差。
4滴定管的种类：酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5使用前的准备：滴定液荡洗三次（每次约5~10ml），除去残留在管壁和下端尖内的水，以防装入溶液被水稀释。
5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免滴定液浓度改变或受污染。
5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上，滴定管尖端的气泡必须排除。
再在装溶液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁不挂水珠），先用少量在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管，10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。
在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6注意事项：6.1滴定管在装满溶液后，管外壁的溶液要擦干。
滴定时，避免手紧握装有溶液部分的管壁。
6.2每次滴定最好从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3滴定时液体的滴入速度，每秒钟放3~4滴为宜，滴定将到终点时，滴定要更慢些。
6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
7容量瓶（量瓶）的使用法：7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液（或固体溶解）稀释到一定体积，常见的容量瓶容积在10、25、50、100、200、250、500、1000ml。
滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
表15-1 滴定管的校准
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
参照表15-1格式作记录，实验完毕后进行计算（记录格式预习 时应画好）。根据实验数据，作出校准曲线，如图15-1所示。
（2）容量瓶、移液管的使用及相对校准 ①洗净1支25 mL移液管，认真、多次练习移液管的使用方法。 ②取清洁、干燥的 250 mL容量瓶 1只，用 25 mL的移液管准确 移取纯水10次，放入容量瓶中（在此处，对操作应强调准确，而不 强调迅速）。然后观察液面最低点是否与标线相切，如不相切，应 另作标记。经相互校准后，此容量瓶与移液管可配套使用。
（3）滴定管的读数时，对无色溶液读其凹液面，对有色溶液 （颜色较深）读其上沿。
（4）锥形瓶外壁一定要擦拭干净，否则会玷污分析天平，也 会引起较大偏差。
（5）每次放液体积不要求正好为10.00 mL，但必须准确。 （6）称量时必须用同一台分析天平。 （7）作图时必须用方格坐标纸。 （8）相对较准时，操作一定要准确，不能图快。
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
图15-1 滴定管校准曲线
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
五、 实验注意事项
（1）酸式滴定管涂脂时，不得用玻璃棒涂，不能将凡士林堆 积在活塞上，否则会堵塞滴定管。
（2）处理好的滴定管活塞处应为透明的，活塞旋转灵活，如 不透明或不灵活或仍漏液需重新处理，直到不漏液为止。
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
三、 实验仪器
50 mL酸式和碱式滴定管各 1支，250 mL容量瓶1只，25 mL移液管1支，50 mL 具有玻璃磨口塞或橡皮塞锥形瓶1只，普通 温度计（0~50 ℃或0~100 ℃，公用）， 橡皮膏或透明胶纸带（公用）。
天平的校准，滴液管、移液管或吸管、容量瓶、量筒校准
1. 天平的日常校正1）天平校正的实施条件(1) 保证天平处于水平、适当且稳定的温度（10~30℃）及湿度（15~80%）、无风、无振动的环境中。
（2）使用经过校准的砝码（3）每个工作日的工作开始时进行校正，并保证天平已经过足够长的稳定时间（如果是当天刚开机，须在开机稳定一小时后进行）。
2）天平校正的实施程序(1) 检查天平是否水平（水平指示器中的气泡是否在中央），如果不够水平，调节两边的水平螺丝，使天平保持水平状态。
（2）用软毛刷清洁天平内部，并确认天平称量盘无异物。
将读数清零后，长按Cal/UNIT键直至显示屏出现“Cal”字样松开，天平开始自动校准。
（3）自动校准结束后，用天平测量一组经过校准的砝码，并将读数记录在《天平日常校正记录》上。
3）校正结果的判定（1）判定基准（可根据分析要求自行设定）根据各个天平的精度不同设定不同的判定基准。
最小称量读数为0.1毫克的天平，判定基准为：︱测量值—真实值︱≦0.5毫克；最小称量读数为0.01克的天平，判定基准为：︱测量值—真实值︱≦0.05克。
（2）判定①如测量结果在判定合格范围内，则由校正操作人在记录上填写“合格”并签名，再由确认人确认后签名。
②如测量结果在判定范围外，则检查原因（如是否水平、是否有灰尘等）并排除，再重新实施校正程序；如无法解决，联系厂家处理。
2. 天平的使用和维护1）天平的使用及注意事项（1）天平经校正后即可进行直接称量和去皮称量。
（2）称量时，称量对象应放置秤盘中心位置，并避免称量对象接触到秤盘以外的部分。
（3）称量时应避免对天平造成污染，如有污染应及时清理；清理后重新称量。
（4）称量时应避免温度和空气的剧烈波动，避免称量对象与室温存在较大的温差。
（5）如称量对象具有较大的挥发性，则应使用具塞的容器或经处理后称量。
（6）进行精确称量（0.1mg）时，应避免静电的影响。
（7）天平称量时应尽量保持与校准时相同的环境；如环境（位置、温度、湿度）发生较大变化，则需重新实施自动校准后，再进行称量。
移液管、容量瓶、滴定管标定操作规程
如：压力表 真空表 2、内部校准：本公司质检部负责对没有国家标准的监视和测量装置定期校 准。 A、浮飘校准规程。
浮飘校准规程
根据程序文件汇编 Q/HQ-QP-14-2006，《监视和测量装置控制程序》要求，
质检部负责对没有国家校准的监视和测量装置制定校准规程的要求，特制定如
19 0.998403
26 0.996782
33
20 0.998202
27 0.996511
34
21 0.997990
28 0.996232
35
密度ρw/（g/ml） 0.995943 0.995645 0.995339 0.995024 0.994701 0.994369 0.994030
监视和测量装置校准规程
二、分厂负责对损坏失效的浮瓢进行修复或更换，公司质检部负责对其修
改、更换的浮飘进行验收，对校准状况进行记录。
移液管、容量瓶、滴定管标定操作规程
1、原理 1.1 纯水加入称量法 1.2 用一个已校准的容器，间接地校准另一个容器。 2、所用仪器、试剂 2.1 一次蒸馏水 2.2 分析天平 2.3 称量瓶 3、核定方法 3.1 移液管 3.1.1 单称线移液管 将移液管洗净后，取二次蒸馏水要求液面在刻度线以上，用滤纸去移液管外 壁的水，然后将液面调至刻度线、除去流液口的液滴，接着让水注入已知质量 的称量瓶内，再称量已注水的称量瓶。使用分度值 0.1℃的温度计测量水温，同 时应记录天平室的气温和大气压力。 称量应仔细而迅速地进行，以减少水分蒸发损失所产生的误差，所使用的天 平应在良好的工作状态中，称量瓶外部必须保持清洁干净，并小心拿放以防污 染。 3.1.2 分度移液管 分度够液管以每毫升为核定单位，标定方法同 3.1.1。 3.1.3 计算 V20=（IL－IE）×[1－r（t－20）]
滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准实验
放出总体积 ml
6.40 5.30 5.60 2.00 2.20 2.50 2.10 2.40 2.30 2.20 2.00
水量 g
6.434 5.300 5.459 2.096 2.183 2.501 2.128 2.380 2.250 2.191 1.953
1ml 水的质量=0.9974g
实际体积 总校准值
71.12
2.02
2.03
23.00
73.09
1.98
1.97
25.00
75.04
2.00
1.95
27.00
77.04
2.00
2.00
29.50
79.54
2.50
2.50
31.02
81.03
1.52
1.49
34.05
84.01
3.03
2.98
1ml 水的质量=0.9974g
实际体积 校准值 总校准值
2 实验部分
2.1 试剂
蒸馏水 凡士林
2.2 仪器
50mL 滴定管，酸式、碱式各一支 容量瓶（250mL）2 支 移液管（25mL）2 支 具有玻璃磨口塞的锥形瓶（50mL）2 支 普通温度计
2.3 实验步骤
1 滴定管的使用和校准 (1) 仔细清洗酸式和碱式的滴定管各一支 （2）对滴定管进行检漏。
(3)练习并掌握酸式滴定管的玻璃塞涂脂的方法和滴定管内的气泡的消除方 法
-0.03 -0.08 -0.04 -0.06 -0.02 -0.04 0.00 -0.02 -0.06 -0.03 0.00 -0.02
碱式滴定管 2
滴定管读数 ml 0.00 9.81
15.00 18.10 20.00 22.10 24.80 26.10 30.50 32.40
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滴定管、容量瓶、移液管、量筒校验规程
1范围
1.1本方法适用于新购和使用中玻璃仪器的校验。
2技术要求
2.1欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
2.2欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
2.3滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见表
常见玻璃仪器的容许误差
3校验项目
3.1 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
4环境条件及校验用标准器具
4.1环境条件
温度20℃±10℃，环境湿度不大于85%，校验现场周围应清洁，无影响工作的振动和腐蚀性气体存在。
4.2校验用标准器具
4.2.1天平：
量程200g，分度值0.1mg.
量程1000g，分度值0.5mg。
量程5000g，分度值2.5mg。
4.2.2 100ml具塞三角瓶。
4.2.3 温度计：0~50℃，分度值0.5℃。
5校验方法
5.1绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
5.1.1滴定管的校正方法：
（1）加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。
（2）按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒重的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水称量，直至完毕。
（3）根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。
5.1.2容量瓶的校验方法：
（1）按容量瓶的容量称量，其称量精度如下表081-2所示。
表081-2 容量瓶的容量称量精度
（2）以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。
（3）将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。
（4）在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
5.1.3移液管的校验方法：
校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
5.1.4量筒的校验方法：
其校验方法同容量瓶。
5.2 相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
5.2.1 将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意次数须为5或10）。
5.2.2观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
5.2.3 重复上述操作两次。
5.2.4 如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线。
以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。
6校验结果处理
6.1经校验符合技术要求者准予使用，不合格者报废。
6.2一次性校验。
7附录
附录Ⅰ洁净水密度（附表Ⅰ）
附表Ⅱ校验记录格式如表所示
附录1 洁净水的密度
玻璃仪器校验记录校验编号：。