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气相色谱-质谱法测定土壤中16种多

气相色谱-质谱法测定土壤中16种多

气相色谱-质谱法测定土壤中16种多作者:环芳烃冯小康朱强来源:《安徽农业科学》2019年第14期摘要 [目的]建立利用快速溶剂萃取(ASE)前处理技术,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析土壤中的16种多环芳烃(PHAs)的分析方法。

[方法]比较不同萃取方式、不同萃取温度、不同溶剂等对加标回收的影响。

样品和硅藻土一起加入快速溶剂萃取仪的萃取池中,用丙酮-正己烷(1∶1)在100 ℃条件下萃取,萃取液经过浓缩、净化、再浓缩,上机检测。

[结果]16种PHAs线性关系良好,相关系数>0.99,加标回收率76%~119%,精密度(RSD)<10%。

[结论]该方法快速准确,且成本较低,非常适合土壤中的PHAs的检测。

关键词气相色谱-质谱法;多环芳烃;快速溶剂萃取;土壤中图分类号 X53文献标识码 A文章编号 0517-6611(2019)14-0220-04doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2019.14.065开放科学(资源服务)标识码(OSID):Abstract [Objective]A rapid solvent extraction (ASE) pretreatment method was developed for the analysis of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PHAS) in soil by gas chromatographymass spectrometry(GC/MS).[Method]The effects of different extraction methods, extraction temperatures and solvents on the standard recovery were compared.Samples and diatomite join extraction accelerated solvent extraction apparatus with pool, with acetonenhexane (1∶1) at 100 ℃ under the condition of extraction, extraction liquid through concentration, purification and concentration, computer test.[Result]The linear relationship of 16 PHAS was good, the correlation coefficient was greater than 0.99, the standard recovery was 76%~119%, and the precision (RSD) was <10%.[Conclusion]This method is rapid, accurate and lowcost, which is very suitable for the detection of PHAS in soil.Key words Gas chromatographymass spectrometry;Polycyclic aromatic hydrocarbons;Rapid solvent extraction;Soil作者簡介冯小康(1990—),男,江苏兴化人,工程师,硕士,从事有机分析研究。

气相色谱法测定土壤样品中21种酚类化合物的研究

气相色谱法测定土壤样品中21种酚类化合物的研究

1 试验部分
1.1 仪器与试剂 试验仪器如下:气相色谱仪,赛默飞世尔 TRACE
1300;色谱柱,TG-5SILMS 30 m/0.32 mm/0.25 μm; 填 料,5% 苯 基 -95% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷; 检 测 器, FID;快速溶剂萃取仪,ASE 350;全自动液液萃取仪, DH 3160;旋转蒸发仪,RE100-S。
Vol.38,No.12 2020 年 12 月
中国资源综合利用 China Resources Comprehensive Utilization
试验研究
气相色谱法测定土壤样品中 21 种酚类化合物的研究
罗 宇,孟文达,张建新,叶元顺
(中国冶金地质总局昆明地质勘查院,昆明 650000)
摘要:土壤成分复杂,土壤样品中酚类化合物测试前需要经提取、酸碱调节净化、浓缩后方可上机测试。
采用 GC/FID 测定,选用 TG-5 色谱柱进行分析,色 谱图如图 1 所示。
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图 1 土壤中 21 种酚类化合物色谱图
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试剂主要有四类。一是混合溶剂 I,二氯甲烷(色 谱纯)和正己烷(色谱纯)体积比为 2 ∶ 1;二是混 合溶剂Ⅱ,二氯甲烷(色谱纯)和乙酸乙酯(色谱纯) 体积比为 4 ∶ 1;三是硅藻土、无水硫酸钠(优级 纯)、石英砂(分析纯),使用前在温度 400 ℃条件 下烘干 4 h;四是 21 种酚类化合物标准品,浓度均为 1 000 mg/L。
升温程序如下:初始温度 80 ℃(保持 1 min), 以 10 ℃ /min 升至 250 ℃(保持 4 min)。
进样口温度为 260 ℃;检测器温度为 280 ℃;进 样量为 1 μL,载气为氮气,流速为 30 mL/min。

土壤挥发酚实验报告

土壤挥发酚实验报告

一、实验目的1. 了解土壤中挥发酚的分布及含量。

2. 掌握土壤挥发酚的提取和测定方法。

3. 分析土壤中挥发酚的来源及影响因素。

二、实验原理挥发酚是指沸点低于200℃的酚类化合物,主要包括苯酚、甲酚、二甲酚等。

土壤中挥发酚主要来源于农药、石油产品、有机合成材料等。

本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中挥发酚的含量。

三、实验材料与仪器材料:1. 土壤样品(采集自某地)2. 水合氯醛、4-氨基安替比林、铁氰化钾、盐酸、硫酸等试剂3. 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶、锥形瓶、振荡器等仪器:1. 721型分光光度计2. 磁力搅拌器3. 电子天平4. 坩埚四、实验步骤1. 样品前处理:a. 将土壤样品在105℃下烘干至恒重,然后研磨成粉末。

b. 称取1.0000g土壤样品于锥形瓶中。

c. 加入10mL水合氯醛,振荡溶解。

d. 加入20mL盐酸,振荡溶解。

e. 加入20mL硫酸,振荡溶解。

f. 将溶液煮沸5分钟,冷却后加入20mL水。

g. 加入5mL 4-氨基安替比林,振荡均匀。

h. 加入1mL铁氰化钾,振荡均匀。

i. 加入20mL水,振荡均匀。

2. 测定:a. 以水为空白,在510nm波长处测定吸光度。

b. 根据标准曲线计算土壤样品中挥发酚的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据标准溶液的浓度和吸光度绘制标准曲线。

2. 土壤样品中挥发酚含量测定:根据标准曲线计算土壤样品中挥发酚的含量。

3. 结果分析:通过实验结果分析,得出以下结论:a. 土壤样品中挥发酚含量与标准曲线线性关系良好。

b. 土壤样品中挥发酚含量与土壤类型、地理位置等因素有关。

c. 某些农药、石油产品、有机合成材料等可能成为土壤中挥发酚的主要来源。

六、实验讨论1. 本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中挥发酚的含量,方法简便、快速、准确。

2. 实验结果表明,土壤中挥发酚含量与土壤类型、地理位置等因素有关。

3. 为进一步降低土壤中挥发酚含量,应采取以下措施:a. 减少农药、石油产品、有机合成材料等的使用。

ASE-GC-FID法分析检测土壤中21种酚类化合物-ThermoFisher

ASE-GC-FID法分析检测土壤中21种酚类化合物-ThermoFisher

应用指南引言酚类化合物通过各种途径进入土壤后,会被吸附残留并富集在土壤中,引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡,导致农作物减产、品质下降。

残留富集在土壤中的酚类化合物会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康。

美国、加拿大等国家对土壤中酚类化合物有控制标准,但是对毒性的认定不同,控制的种类和浓度标准也相差较大,主要控制的酚类化合物有苯酚、甲酚类、氯酚类和硝基酚等。

本文参考HJ 703-2014《土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》,采用ASE 作为样品萃取技术,在萃取浓缩后采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-FID 系统分析检测,省去了繁琐的净化步骤。

该方法前处理操作简单,速度快,仪器灵敏度高,无杂质干扰。

仪器Thermo Fisher Scientific TM Trace 1310 气相色谱,配分流不分流进样口,FID 检测器Thermo Fisher Scientific TM Chromeleon 7数据处理系统Thermo Fisher Scientific TM Dionex TM ASE TM 350 加速溶剂萃关键词:ASE350;Trace1310 GC ;土壤;酚类化合物目标:建立一种简单、快速、自动化程度高的分析检测方法来检测土壤中酚类化合物,以期提供更好的为环境检测手段。

ASE-GC-FID 法分析检测土壤中21种酚类化合物取,配22 mL 不锈钢萃取池(P/N 068088) , 60 mL 收集瓶 (P/N 048784)Thermo Fisher Scientific TM Reacti-Therm 氮吹仪(PN: 1003290002-00)耗材Thermo Fisher Scientific TM 硅藻土(1 kg)(P/N 062819)Thermo Fisher Scientific TM 纤维素膜( 27 mm)(P/N 068093)Thermo Fisher Scientific TM TG-1MS 色谱柱(30m ×0.25mm ×0.25μm ,P/N :26099-1425)赵 紫 车金水 余翀天赛默飞世尔科技(中国)有限公司试剂与标准品21种酚类化合物混合标准溶液(1000 mg/L溶于甲醇)购自上海安谱科学仪器有限公司,品牌o2si;其他实验常见有机试剂均由Fisher公司提供。

土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法(二)

土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法(二)

土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法(二)(一)仪器条件(仅供参考,可按照实际仪器适当调节) 进样口温度:280℃,进样方式:分流进样,分流比为5∶1,恒压控制,进样量为1.0uL。

FID检测器温度:300℃,氢气:40mL/min,空气:400mL/min,尾吹:30mL/min。

(二)校准曲线配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如5.00ug/L、10.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L、80.0ug/mL),以为稀释溶剂,以外标法定量。

在参考仪器条件下得到的化合物在HP-1色谱柱上的保留时光详细见表7-2。

表7-2 21种酚类化合物保留时光七、结果计算 (一)目标化合物定性按照标准物质各组分的保留时光举行定性。

(二)定量计算目标化合物用外标法定量,样品中的目标化合物含量。

(mg/kg)根据公式 (1)举行计算。

式中p1——校准曲线上查得目标化合物的质量浓度,ug/mL; Vc ——上机分析的定容体积,mL; m——样品量,g; f——提取液的稀释倍数,未稀释的样品其值为1; wdm——干物质质量分数,%。

八、质量保证与质量控制(一)校准曲线用线性拟合曲线举行校准,其相关系数应不小于0. 995,否则应重新绘制校准曲线。

(二)空白试验每批样品(最多10个样品)应做一个试验室空白,空白结果中目标化合物质量浓度应小于办法检出限。

(三)平行样品测定每批样品(最多10个样品)应起码举行1次平行测定,平行样品测定结果相对偏差应在30%以内。

(四)实际样品加标每批样品(最多10个样品)应起码举行1次实际样品加标,加标回收率应在50%~140%之间。

九、注重事项 (1)所用法的无水硫酸钠需要在450℃下灼烧4h,以除去相关干扰测定的杂质。

(2)在净化步骤中,如加完NaOH溶液后,有机相(下层)色彩较深,可放掉有机相之后,再次加入与萃取固体等体积的萃取剂,然后举行液液萃取,直至有机相色彩较浅,但重复步骤不宜太多,否则会导致回收率偏低。

气相色谱法测定土壤中20种酚类化合物

气相色谱法测定土壤中20种酚类化合物

Abstract:Phenoliccompoundsareakindoftypicalindustrialpollutants,phenoliccompoundshavebeenincludedinthenational agriculturallandpollutionstatusofdetailedinspectionofdetectionitems,therefore,thepollutionofphenoliccompoundshas attractedmoreandmoreattention.Ourcompanystudiedthedeterminationofphenoliccompoundsinordertocarryouttheproject ofdetailedinvestigationonthepollutionsituationofagriculturallandinChina.Thismethodusedacceleratedsolventextraction andacid-basepurificationtodetermine20phenoliccompoundsinsoilanddetectedthem bygaschromatography.Inthis method,thedetectionlimitofphenoliccompoundswas0.01~0.03mg/kg,thestandardrecoverywas53.8% ~97.7%,RSD< 10%(n=6). Keywords:soil;phenoliccompounds;gaschromatography;determination
2.4 参考色谱图
收稿日期:2019-11-21 作者简介:刘 倩(1992—),女,河北唐山人,助理工程师,从事化学检测。

ASE_GC_MSMS多离子反应监测_MRM_测定土壤中的16种多环芳烃_PAH

ASE_GC_MSMS多离子反应监测_MRM_测定土壤中的16种多环芳烃_PAH
第 24 卷 第 5 期 2008 年 10 月
中国环境监测 Environment al Monitoring ct. 2008
ASE- GCPMSMS 多离子反应监测( MRM) 测定土壤中的 16 种多环芳烃( PAHs)
朱丽波, 徐能斌, 傅晓钦, 应红梅, 赵 倩 ( 宁波市环境监测中心站, 浙江 宁波 315012)
[ 15] Simonich S. T. , Hites R. A . Importance of vegetation in removing polycyclic aromatic hydrocarbons from the atmosphere[ J] . Nature, 1994, 370: 49- 511
[ 10] 温达志, 陆耀东, 旷远文等. 39 种木本植物对大气 污 染的生理生态反应与敏感性[ J] . 热带 亚热带植物 学 报, 2003, 11( 4) : 341- 3471
[ 11] 吴荣, 张崇静, 朱 永豪 等. 应用荧 光光 谱特征 作受 害 植物 判 别指 标的 研 究[ J] . 环境 遥 感, 1992, 7: 68 731
收稿日期: 2008- 05-08; 修订日期: 2008- 08- 15 作者简介: 朱丽波( 1973- ) , 女, 浙江宁 波人, 高级工程师.
[ 2 ] 郭世忠, 田国良, 汪水花. 二氧化硫和重金 属镉、铜 等 物质对植物光谱特性的影响[ J] . 环境科 学, 1984, 5 ( 6) : 13- 181
[ 14] Jagdish K. Ladha, Agnes Tirol- Padre, Gloria C. at el. Nodestructive Estimation of Shoot Nitrogen in Different Rice Genotypes[ J] . Agron. Journal. 1998, 90: 33- 401

GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量

GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量

GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量酚类化合物是一类典型的工业污染物,在许多工业领域诸如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。

这些废水若不经过处理,直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。

所以土壤中酚类物质的污染也越来越受到人们的关注。

通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高,土壤中只要含有若干µg/L的氯酚就会产生明显的臭味。

目前环境监测常以苯酚和甲酚等酚作为污染指标。

土壤中的有机酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业,主要通过废水排入导致土壤污染。

目前水体中普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚。

但土壤中的基质相当复杂,测定过程基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等因素直接影响检测结果的准确性。

本文建立了一种新的测定环境土壤中有机酚类物质含量的方法,该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,且适用性强。

1 实验部分1.1 仪器GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱-质谱联用仪1.2 分析条件GCMS条件:色谱柱:SH-Rtx-5sil MS,30m×0.25mm×1.0µm柱温程序:60℃(1min)_10℃/min_ 230℃(2min)进样方式:不分流高压进样:250 kpa(1min)载气:氦气载气控制方式:恒线速度线速度:36.8 cm/sec柱流量:1.02 mL/min进样口温度:220℃接口温度:250℃离子源温度:200℃检测器电压:相对调谐结果+0.1KV离子化方式:EI采集方式:SIM1.3 样品前处理精密称取晾干磨细过筛的土样2.0 g(精确到0.01g)于50 mL离心管,加入15 mL甲醇,超声萃取30 min,6000 r/min离心10 min,取上层清液用InertSepC18 SPE小柱净化后,将溶液转移至梨形烧瓶,在50℃水浴旋转蒸发浓缩至0.5 mL,用甲醇定容至1 mL,待测。

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ASE―GC测定土壤中21种酚类化合物
酚类化合物是一种高毒物质,且难降解。

环境中酚类污染物的主要来源包括焦化厂、制药厂、纺织厂、煤气厂、石油化工厂、合成酚工业等[1]。

酚类化合物通过各种途径进入土壤后,会被吸附残留并富集在土壤中,不仅会对环境产生严重的危害,而且会导致农作物减产、品质下降。

在一定条件下,被土壤吸附累积的酚类化合物还会重新释放出来,成为二次污染源。

残留富集在土壤中的酚类化合物会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康。

美国和中国都已将酚类化合物列入环境优先控制污染物之中,主要控制的酚类化合物有苯酚、甲酚类、氯酚类和硝基酚等。

[2] 环境监测中酚类化合物的检测方法主要有分光光度法,液相色谱法,气相色谱法和气相色谱-质谱联用方法。

对土壤中酚类化合物的提取大多采用索氏提取[3],此方法最大的问题是溶解消耗量大,时间长,[4]给实际监测造成诸多不便。

近年来,许多针对土壤中化合物提取的新方法被开发出来如:自动索氏提取,微波萃取,超声波萃取和超临界萃取等[5]。

这些方法能减少溶剂用量和减少样品预处理时间,但效果都不太理想。

加速溶剂萃取技术(ASE)是在较高的温度和压力下用溶剂快速萃取目标成分的方法作为全新样品前处理技术,相比于其他萃取方法其具有分析速度快,溶剂用量少,自动化程度高,萃取效率高等优点。

基于加速溶剂萃取技术的特点本文采用快速溶剂萃取/气相色谱一火焰离子化检测器(GC―FID),建立了一种测定污染土壤中酚类物质含量的方法。

1 实验部分
1.1 主要仪器设备和试剂
气相色谱仪-FID检测器(岛津Nexis GC-2030);冷冻干燥机(新芝SCIENTZ-10ND);快速溶剂萃取仪(维科托―VFSE-6);XcelVap全自动氮吹浓缩仪(美国Horizon);凝胶色谱柱(GPC)(美国PREPLINC)色谱柱:Rtx-5 (30m×0.25mm×0.25um);
试剂:丙酮、二氯甲烷、环己烷、乙酸乙酯(农残级,美国fisher
公司),21种酚类标准溶液混合物1000ppm(Accustandard公司,异丙醇溶液)。

1.2 快速溶剂萃取条件
萃取溶剂:二氯甲烷/丙酮(1:1v);萃取温度:160℃;萃取压力:10MPa;预热时间:180S;加热时间:480S;萃取时间:300S;淋洗体积:60%;循环次数:1 次;收集时间:100S。

1.2 分析条件
色谱柱:Rtx-5 (30 m×0.25mm×0.25um);柱温程序:60℃(4min)_10℃/min_180℃(2min)_15℃/min 250℃(5min);进样口温度:260℃;进样方式:不分流;高压进样:250 kPa;进样量:1μL;载气:氮气;载气控制方式:恒线速度,36 cm/sec;检测器温度:280℃。

1.3 样品前处理
1.3.1 冻干
本实验采取-50℃冷冻干燥,以防被测组分损失。

冻干后研磨过100
目筛,装棕色玻璃瓶待用。

1.3.2提取
称取10g过筛后的样品放入研钵,加入10g 无水硫酸钠进行研磨均匀,将研磨好的样品放入快速溶剂萃取(ASE)装置,用正二氯甲烷/丙酮(体积比1:1)进行萃取。

1.3.3浓缩提取液
将上述萃取液移入氮吹浓缩瓶,进行氮吹,浓缩至约2ml,待净化。

1.3.4净化定容
用凝胶色谱系统(GPC)环己烷/乙酸乙酯(体积比1:1)净化提取液,收集洗脱液于浓缩瓶中。

用氮吹仪浓缩净化淋洗液并转溶剂为二氯甲烷/乙酸乙酯(4:1),浓缩后定容至1.0ml,待测。

2.1 标准谱图
21种酚类混合物标准溶液色谱图如图1所示。

2.2 标准曲线
配制浓度为500、800、1000、2000、5000μg/L 21种酚类混合物标准溶液。

以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线。

如下所示,标准曲线相关系数为0.9993。

2.3 检出限
在10g石英砂中加入低浓度酚类混合标准溶液(加入量),重复测定7份样品,计算出标准偏差S,方法检出限按下述公式计算:
MDL=S×t(n~1,0.99),
S=?槠叫胁舛ǖ谋曜计?差;
t=(n~1,0.99)为置信度为99%、自由度为n~1时的t值;
(如果连续分析7个样品,在99%的置信区间, t6,0.99=3.143)
n=重复分析的样品数。

实验得出样品体积为10g,浓缩至1.0mL进样时,本方法检出限为0.02~0.08mg/kg之间,完全能满足土壤中多种酚类化合物的测定要求。

2.7准确度
在标准曲线浓度范围内,取2mg/L连续进样6针,峰面积重现性良好RSD为9.55%。

称取实验室配制的7个空白土壤样品10g中加入21种酚类标准物质2.0μg,做回收率试验,结果表明该方法21种酚类混合物标准物质加标回收率在80.2%~94.9%之间。

结论
本工作建立了快速溶剂萃取-气相色谱测定土壤中21种酚类化合物的方法,用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂提取土壤中的苯酚、2-氯酚、2-硝基酚等21种酚类化合物,经GPC系统净化-氮吹浓缩后采用岛津公司
GC-2030气相色谱仪-FID 检测器进行分析。

经实验证明,用该方法测定土壤中酚类化合物操作简单快速、定量准确,是实用、有效的测定方法。

希望以上资料对你有所帮助,附励志名言3条:
1、有志者自有千计万计,无志者只感千难万难。

2、实现自己既定的目标,必须能耐得住寂寞单干。

3、世界会向那些有目标和远见的人让路。

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