萃取实训装置操作规程

五、萃取实训装置操作规程

1.工业背景

液-液萃取装置为化工的常见装置，在无机化工、石油化工、医药化工、食品化工中均有广泛应用。在双氧水生产中，就采用了水做萃取剂，把双氧水从蒽醌溶液中提取出来，该装置效率高，装置运行费用低廉，取得了良好的工业效果。本装置考虑学校实际需求状况，采用水-煤油-苯甲酸体系为萃取体系，进行萃取实训装置设计。

2. 流程简介

轻相储槽内加入煤油-苯甲酸溶液至储槽正常液位，重相储槽内加入清水至储槽正常液位，启动重相泵将清水加入萃取塔内，建立萃取剂循环，然后再启动轻相泵将煤油-泵甲酸溶液加入萃取塔，控制合适的塔底采出流量，控制塔底重相液位正常，塔顶相界面正常，启动高压气泵往萃取塔内加入空气，加快轻-重相传质速度，逐渐加大塔底采出量，控制各工艺参数在正常范围内，分相器内轻相采出至萃余相储槽，重相采出至萃取相储槽。

3.岗位任务

3.1能进行机泵、容器、塔器等设备操作。

3.2能进行水-煤油-苯甲酸体系连续萃取实训，可对学生实训操作考核。

3.3系统可实现手动控制和自动控制，实时显示过程数据，有工控柜，可接入DCS 系统。

3.4装置为工程化布局、带操作平台、斜梯，反映工业萃取布局特点。

3.5能进行化学分析实训及考核。

4.原理

萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。使用空气鼓泡填料萃取塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相

液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。

1、传质单元数的计算

计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。

O R O R N H H ⋅= （1） 式中，H －萃取塔的有效接触高度，m ； OR H －以萃余相为基准的总传质单元高度，m ；

OR N －以萃余相为基准的总传质单元数，无因次。

按定义，

OR N 计算式为

*

F R

x OR x dx

N x x =-⎰

（2）

式中，

F x －原料液的组成，kgA/kgS ；

R x －萃余相的组成，kgA/kgS ；

x －塔内某截面处萃余相的组成，kgA/kgS ；

*x －塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成，kgA/kgS 。

当萃余相浓度较低时，平衡曲线可近似为过原点的直线，操作线也简化为直线处理，如图1所示。

图1萃取平均推动力计算示意图

则积分式2得

F R

OR m

x x N x -=

∆ （3） 其中，m x ∆为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线作直线近似的条件下为

(/)(*)(0)(*)(/)

ln

ln

(0)

F R F R E m F F E R R

y k y k x x x x x x x x x x x -----∆==--- （4）

式中，k －分配系数，例如对于本实验的煤油苯甲酸相－水相，k ＝2.26；

E y －萃取相的组成，kgA/kgS 。

对于F x 、R x 和E y ，分别在实验中通过取样滴定分析而得，E y 也可通过如下的物料衡算而得

R

E F x R y E S x F R

E S

F ⋅+⋅=⋅+⋅+=+0 （5）

式中，F －原料液流量，kg/h ； S －萃取剂流量，kg/h ； E －萃取相流量，kg/h ； R －萃余相流量，kg/h 。

对稀溶液的萃取过程，因为,F R S E ==，所以有

()E F R F y x x S

=- （6）

若实验中，取F /S ＝1/1（质量流量比），则式6简化为

E F R y x x =- （7）

2、萃取率的计算

萃取率η为被萃取剂萃取的组分A 的量与原料液中组分A 的量之比 F

R

F x F x R x F ⋅⋅-⋅=

η （8）

对稀溶液的萃取过程，因为F R =，所以有

F R

F x x x η-=

（9）

3、组成浓度的测定

对于煤油苯甲酸相－水相体系，采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成F x 、萃余液组成R x 和萃取液组成E y ，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下：

(1)用移液管量取待测样品25ml ，加1－2滴溴百里酚兰指示剂； (2)用KOH-CH 3OH 溶液滴定至终点，则所测浓度为

8

.025122

⨯⋅∆⋅=

V N x （10）

式中, N －KOH-CH 3OH 溶液的当量浓度，mol/ml ；

V ∆ －滴定用去的KOH-CH 3OH 溶液体积量，ml 。

此外，苯甲酸的分子量为122 g/mol ，煤油密度为0.8 g/ml ，样品量为25ml 。 (3) 萃取相组成E y 也可按式6计算得到。

5.主要设备、仪控、电气技术参数

设备主体：流体输送单元：长×宽×高3000×2000×3500整机采用钢制框架，带两层操作平台，斜梯，有工控柜，系统检测信号可接入DCS 系统

工艺设备系统

项目 设备位号 名 称 规格型号 数量

·工艺

设备 V501 空气缓冲罐 不锈钢，φ300×500 mm 1 V502 萃余相储槽 不锈钢，φ400×600 mm 1