碱度的测定(全套步骤)

天平的使用

实验室电子天平：梅特勒 -托利多AL204/01

1. 工作原理

电磁力平衡的原理

2. 基本操作

使用环境：首先，放置天平的工作台应稳定牢固，远离震动源；周围没有高强电磁场；没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20 C〜28 C、湿度在40%RH-70%RH之间。

调整：开机前，首先检查天平是否处于水平状态，即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置，

如果天平未处于水平，则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免

的要移动天平，则每次移动后，都要重新调整水平。

开机预热：连接电源，让秤盘空载，按“ On/Of”按钮。天平开启并进行自检，自检通过显示O.OOOOg，进入预热。为保证获得精确的称量结果，必须至少在校准前60分钟开机，以

达到工作温度。但在一般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20分钟，即

可称量。

校准：在开机状态下，将天平称盘上的被称量物清除，按“->0/T<-” （清零/去皮）键，待

显示器稳定显示。接着按住“ Cal”键不放，直到显示“ Cal 200.0000g”字样，放入标值200g 的校准砝码在秤盘中心位置，天平自动进行校准，当“Cal O.OOOOg”闪烁时，移去砝码，随

后显示屏上短时间出现“ CAL donE'信息，紧接着又出现“ O.OOOOg ”时，天平校准结束。天平进入称量工作状态，等待称量。

称量：打开玻璃防风罩密封门，将待测物轻轻放在秤盘中心，关上密封门，待示值稳定后，记录下待测物的质量，再将被测物轻轻取出，关紧密封门；当称量过程中需要去皮，按去皮

按钮（O/T），此时示值为“ O.OOOOg”。

关机：称量完毕，确定天平秤盘上清洁无物后，按住“ On/Of”按钮直至关机（屏幕上无显示）。如还需要继续使用，可以不关闭天平。

3. 注意事项

应使用自带的电源适配器，并按说明书选择适当的电压（〜220V或110V）。

当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免称量不准和腐蚀天平。在称重过程，一定要避免用尖锐的物品接触天平的操作键盘。尽量避免裸指直接接触

按键，否则日久天长，手指上的汗渍会侵蚀坏按键保护层。

4. 维护和保养方法

经常对电子天平进行自校或定期外校，使其处于最佳工作状态。

当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损坏电子天平。一般情况下，不要将过热或过冷的物体放在天平内称量，宜当物体的温度与天平室的

温度达到一致后，方可进行称量。

在称重时，电子天平严禁超载，称量较重物品时，称量时间应尽可能短。

在对秤盘和外壳擦拭时，可以用一块柔软、没有绒毛的织物来轻轻擦拭，严禁使用具有强溶性的清洁剂清洗。对称量时撒落在称量室的物品要及时清理干净。如果电子分析天平长时间

搁置不用，应定期对其进行通电检查，确保电子元器件的干燥。

二.定量配制溶液的方法

标准溶液：是指已知准确浓度的溶液

配制标准溶液的方法一般有以下两种：直接法和间接法（标定法）

环境化学常用溶液配置方法参考文献：

国家环境保护总局•水和废水监测分析方法[M].（第四版）.北京：中国环境科学出版社，2002. 国标GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制

国标GB/T 603-2002化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备

配制溶液注意事项：

1. 分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先

作纯水的空白值检验。

2. 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中。挥发性试剂、见空气

易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用

橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。

3. 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日

期、标定者。

4. 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。

5. 用有机溶剂配制溶液时（如配制指示剂溶液），有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热

水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。

6. 要熟悉一些常用溶液的配制方法。

7. 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。

三.碱度的测定方法（电位滴定）

1. 实验原理

测定水样的碱度，用玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用酸标准溶液滴定，其终点通过pH计或电位滴定仪指示。

以pH=8.3表示水样中氢氧化物被中和及碳酸盐转为重碳酸盐时的终点，与酚酞指示剂刚刚褪色时的pH值相当。以pH=4.4~4.5表示水中重碳酸盐（包括原有重碳酸盐和由碳酸盐转成的重碳酸盐）被中和的终点，与甲基橙刚刚变为桔红色的pH值相当。对于工业废水或

含复杂组分的水，可以 pH=3.7指示总碱度的滴定终点。

2. 基本方法

电位滴定可以绘制成滴定时 PH值对酸标准滴定液用量的滴定曲线，然后计算出相应组分的含量或直接滴定到指定的终点。

3. 药剂

4.仪器设备与玻璃器皿

5. 药剂配制操作步骤

(1)无二氧化碳水：将蒸馏水或去离子水

临用前煮沸15min，冷却至室温。

(2)碳酸钠标准溶液(1/2Na2C03=0.0250mol/L):称取 1.3249g (于 250 C烘干 4h) 的无水碳酸钠(Na2CO3),溶于少量无二氧化碳水中，移入 1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

(3)盐酸标准溶液(HCI=0.0250 mol/L):吸取2.1ml浓盐酸用蒸馏水稀释至 1000ml。此溶液浓度为0.0250 mol/L，按下法标定其准确浓度。

吸取25ml碳酸钠标液置于200ml烧杯内，加入75ml无二氧化碳水，将烧杯放在电磁搅拌器上，插入 pH计探头，烧杯里放入转子连续搅拌(注意不要让转子和pH计探头及烧

杯壁碰触)，用盐酸标准溶液滴定。当滴定至pH值为4.4~4.5时，记录所耗盐酸标液的用

量，并按下式计算浓度：

25 0.0250

C

V

式中：C——盐酸标液浓度(mol/L );

V—盐酸标液用量(ml)。

6•分析测试步骤

分取100ml水样置于200ml高型烧杯中，用盐酸标准溶液标定，滴定方法同盐酸标准溶液的标定。当滴定到 pH=8.3时，到达第一个终点，即酚酞指示的终点，记录盐酸标液使用量。

继续用盐酸标液滴定至pH=4.4~4.5时，到达第二个终点，即甲基橙指示的终点，记录盐酸标液用量。

7.计算

对于多数天然水样碱性化合物在水中所产生的碱度有五种情形为说明方便令以酚酞作指示剂时滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P mL以甲基橙作指示剂时盐酸标准

溶液用量为M mL则盐酸标准溶液总消耗量为T M P

1) 第一种情形，P=T或M =0时：

P代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半，由于M= 0表示不含有碳酸盐，亦不含重碳酸盐。因

此，P =T =氢氧化物。

2) 第二种情形，P>(1/2)T时：

说明M O有碳酸盐存在且碳酸盐 2M 2(T-P)而且由于P M说明尚有氢氧化物存在氢氧化物

T-2(T-P) 2P-T

3) 第三种情形，P=(1/2)T,即P=M时；

M代表碳酸盐的一半，说明水中仅有碳酸盐。碳酸盐 =2P=2M=T o

4) 第四种情形，P<(1/2)T时：

此时，M>P因此M除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外尚有水中原有的重碳酸盐碳酸盐=2P, 重碳酸盐=T-2P.

5) 第五种情形，P=0时：

此时，水中只有重碳酸盐存在。重碳酸盐=T=M。

以上五种情形的碱度，示于表6-1中。

碱度的组成表：

滴定的结杲氢氧化物OH 碳酸盐CO32-重碳酸盐HCO3

P=T P 0 0

P>( 1/2)T 2P-T 2P-T 0