10标准加入法
环境监测作业一b
10. 用标准加入法测定某水样中的镉，取四份等量水样，分别加入不同量镉溶液（加入量见下表），稀释至50mL ，依次用火焰原子吸收法测定，测得吸光度列于下表，求该水样中镉的含量。
编号水样体积/mL加入镉标准溶液（10ug/mL ）的体积/mL吸光度 1 20 0 0.042 2 20 1 0.080 3 20 2 0.116 42040.190解：绘制V-A 曲线如下：由公式得该直线与x 轴的交点为：V s =-0.0424/0.0369=-1.141591mL 故，水样中镉的含量g/mL 0.22981501.14159110-μ=⨯=⨯=X S S X V V C C 11. 现有四个水样，各取100mL ，分别用0.0200mol/L(1/2H 2SO 4)滴定，结果列于下表，试判断水样中各存在何种碱度？各为多少[以mg/L(CaCO 3)表示]？A 10.00 14.00 8.20 015.50 38.60 8.40 12.70B C D解：A 水样：M=T-P=15.50-10.00=5.50<P ，故水中氢氧化物和碳酸盐共存。
总碱度（CaCO 3，mg/L ）=0.021000/10050.515.5⨯⨯⨯=156.55B 水样：M=T-P=38.60-14.00=24.60>P ，故水中碳酸盐和重碳酸盐共存。
总碱度（CaCO 3，mg/L ）=0.02=⨯⨯⨯1000/10050.538.60389.86C 水样：M=T-P=8.40-8.20≈0=P ，故水中只含有碳酸盐。
总碱度（CaCO 3，mg/L ）=0.02=⨯⨯⨯1000/10050.58.4084.84 D 水样：M=T ，P=0，故水中只含有重碳酸盐。
总碱度（CaCO 3，mg/L ）=0.02=⨯⨯⨯1000/10050.512.70128.2712.简述碘量法测定溶解氧的原理。
修正的碘量法针对何种干扰？答：在水样中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。
标准加入法的操作方法
标准加入法的操作方法标准加入法是一种在分析实验室中使用的技术，用于确定一个物质中某种化学成分的含量。
该方法适用于同质样品或混合物中的化学成分分析。
其基本原理是通过加入已知数量的化学试剂到样品中，然后测量样品和试剂之间的化学反应，以确定化学成分含量。
以下是关于标准加入法的10条操作方法及详细描述：1.准备样品：准确称量或测量样品，以便进行化学分析。
需要获得待分析样品并准确称量或测量样品的数量和质量。
样品的准备可能涉及样品的前处理步骤，如焙烧或溶解，以便在分析中得到准确的结果。
2.制备标准溶液：准备一系列已知浓度的标准溶液，以便验证实验方法的准确性。
制备标准溶液涉及准确称量和混合化学试剂以达到所需的浓度。
标准溶液应该具有已知的浓度，并且用于检验实验室工作的准确性。
3.确定适当量的标准溶液：根据所分析的元素或化合物，选择适当的标准溶液体积。
通常，标准溶液应当在样品的溶液中加入。
依据化学计量学计算标准溶液的体积。
与样品量与摄取样品后可能发生反应的相关影响因素联合作用，有必要在多个不同标准溶液中选择一个最为适当的用量。
4.加入标准溶液：将标准溶液加入样品溶液中进行反应。
标准溶液需要以一些精确分配器具加入到样品溶液中。
准确加入标准溶液并适时搅拌可以确保反应达到均相状态。
5.记录加入标准溶液的体积：记录加入标准溶液的体积，以便后续数据计算。
加入标准溶液的体积应该在实验过程中完全记录下来并精确到少数几位。
这些数据可以用来计算反应后样品中化学成分的含量。
6.测定化学反应：基于所使用的试剂和反应类型，测量化学反应的结果。
示差检测、分光光度计和荧光测量器等方法可以用于测量化学反应的结果。
这些工具需要进行精确校准，并在进行实验之前进行检验，以确保结果的准确性。
7.对反应的测定结果进行分析：保留每个样品的反应结果，并进行必要的计算处理，以得出化合物含量。
根据分析的化合物或元素，不同的计算公式应用于反应结果，以得出分析的含量。
采用标准加入法时应注意什么
采用标准加入法时应注意什么
在进行标准加入法时，我们需要注意一些重要的事项，以确保最终的结果符合预期并达到预期的效果。
首先，我们需要明确标准加入法的定义和原理，了解其在实际应用中的作用和意义。
其次，我们需要注意选择合适的标准加入方法，并根据具体情况进行调整和优化。
最后，我们需要注意一些常见的问题和注意事项，以避免在实际操作中出现错误或不良影响。
在实际操作中，我们需要注意以下几点：
1. 确定标准加入的对象和范围。
在进行标准加入时，需要明确加入的对象是什么，以及加入的范围是多大。
这样可以避免在实际操作中出现范围不清晰或加入对象不明确的情况。
2. 确定标准加入的时间和地点。
在进行标准加入时，需要考虑加入的时间和地点，以确保在最合适的时间和地点进行操作。
这样可以最大程度地减少外界因素对标准加入的影响。
3. 确定标准加入的方法和步骤。
在进行标准加入时，需要选择合适的方法和步骤，并严格按照要求进行操作。
这样可以确保标准加入的过程规范、有效。
4. 注意标准加入过程中的细节。
在进行标准加入时，需要注意一些细节问题，如加入的数量、加入的方式等。
这样可以避免在实际操作中出现不必要的错误或问题。
5. 注意标准加入后的效果评估。
在进行标准加入后，需要对加入的效果进行评估和分析，以便及时发现问题并进行调整和改进。
总之，在进行标准加入时，我们需要注意以上几点，以确保最终的结果符合预期并达到预期的效果。
只有在实际操作中严格按照要求进行操作，并注意一些细节问题，才能保证标准加入的顺利进行和有效实施。
标准加入法的使用,有哪些注意事项
标准加入法的使用,有哪些注意事项
使用标准加入法时，需要注意以下几个事项：
1. 样品选择：样品应代表性且符合分析要求，必须注意样品的数量和质量。
2. 加入量选择：加入量应适中，既不能没有反应产生，也不能过多导致分析结果超过线性范围。
3. 加入时机：应选择适当的加入时机，以保证加入物充分与待测物发生反应。
4. 控制条件：在加入物的加入过程中，需要严格控制环境条件，如温度、pH、溶剂等。
5. 参比物选择：选择适当的参比物，通常参比物与待测物应具有相似的化学性质。
6. 标准曲线建立：在进行标准加入法前，需要先建立合适的标准曲线，以便计算待测物的浓度。
7. 注意数据处理：在计算待测物浓度时，需要考虑到加入物的浓度和加入量的影响，正确处理数据。
8. 实验重复性：为了提高结果的可靠性，应重复进行多次实验，并计算平均值和标准差。
9. 不确定度评估：需对测量结果的不确定度进行评估，以确定结果的准确性和可靠性。
10. 加入物的选取：选择合适的加入物，应考虑其稳定性、溶解度和易达成稳态等因素。
火焰原子吸收光谱法测定水中钙
Ax=KbCx
A=Kb(Cx+Cs)= KbCs+KbCx
当A=0时，Cs=-Cx
即，Cx=-Cs
三、实验内容
数据编号
内容
1
2
3
4
5
水样/mL
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
加入10μg·mL-1Ca标准液/mL
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
定容/mL
50.0
50.0
检测器
硒光电池，将光信号转化为电信号
光电倍增管，将光信号转化为电信号
注：与可见分光光度计不同，原子吸收分光光度计单色器在吸收池后。
2.简述标准曲线法和标准加入法对样品溶液的要求有何不同？
标准曲线法适用于样品组成比较简单的批量样品的分析；标准加入法适用于样品组成比较复杂的少量样品的分析，标准加入法可以消除“基体效应”对测定结果的影响
火焰原子吸收光谱法测定水中钙
一、实验目的
1.进一步认识原子吸收光谱仪的结构和用途；
2.掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；
3.理解标准加入法的原理和方法。
二、实验原理
1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的吸收而建立起来的一种光度分析方法
2.标加入法原理：
(1)朗伯-比耳定律：A=Kbc
50.0
50.0
50.0
加入Ca质量m/μg
0.0
20.0
40.0
60.0
80.0
吸光度A
回归方程A—m
横轴截距x
水样含Ca量-x/μg
水样Ca含量：-x/10（μg·mL-1/mg·L-1/ppm）
超纯水余氯检测校准方法方式
超纯水余氯检测校准方法方式英文回答：Calibration methods for residual chlorine detection in ultrapure water:There are several calibration methods that can be used for residual chlorine detection in ultrapure water. These methods are designed to ensure accurate and reliable measurements of residual chlorine levels. Two commonly used calibration methods are:1. Standard Addition Method:The standard addition method involves adding a known amount of a standard chlorine solution to the ultrapure water sample. By measuring the change in chlorine concentration before and after the addition of the standard solution, the calibration curve can be established. This method is useful when the ultrapure water sample containsunknown levels of residual chlorine.For example, let's say I want to calibrate a residual chlorine detector for ultrapure water. I take a sample of the water and measure its chlorine concentration using the detector. Then, I add a known amount of a standard chlorine solution to the sample and measure the chlorine concentration again. The difference in chlorine concentration before and after the addition of the standard solution allows me to establish the calibration curve.2. Dilution Method:The dilution method involves diluting a known concentration of a standard chlorine solution withultrapure water to create a series of standard solutions with different chlorine concentrations. These standard solutions can then be used to calibrate the residual chlorine detector.For example, let's say I have a standard chlorine solution with a known concentration of 10 ppm. I can dilutethis solution with ultrapure water to create standard solutions with concentrations of 5 ppm, 2 ppm, and so on. These standard solutions can then be used to calibrate the residual chlorine detector by measuring the detector's response to each solution and establishing a calibration curve.中文回答：超纯水余氯检测校准方法：超纯水余氯检测有几种校准方法可供选择，这些方法旨在确保对余氯水平进行准确可靠的测量。
标准加入法的原理
标准加入法的原理
标准加入法是一种常用于实验测量和分析的方法。
其原理是通过将待测物与已知标准物质进行混合，得到一系列不同浓度的混合物，然后比较待测物与标准物质的相对浓度，以确定待测物的含量。
标准加入法的步骤如下：
1. 准备已知浓度的标准物质溶液，并测量其初始浓度。
2. 将待测物样品加入已知浓度的标准物质溶液中，制备一系列不同浓度的混合物。
3. 对每个混合物进行分析测试，例如测量其光谱吸收、电流、质量等。
4. 绘制标准曲线，将浓度与测定结果之间的关系进行建模。
5. 测量待测样品的相同性质，并使用标准曲线确定其浓度。
标准加入法的优点是可以消除样品在分析过程中的误差和干扰，提高测定结果的准确性和精确性。
此外，标准加入法还可以用于检验分析方法的准确性和评估样品测试结果的可靠性。
然而，标准加入法也存在一些限制。
例如，标准物质溶液的配制过程可能引入额外的误差，并且样品与标准物质混合可能导致化学反应或物理变化，从而改变待测物质的性质。
因此，在
应用标准加入法时需要进行恰当的实验设计和数据处理，以减小这些潜在影响对结果的影响。
标准加入法检出下限
标准加入法检出下限标准加入法是一种常见的分析方法，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
它主要用于测定分析物的浓度，通过比较待测样品与已知标准品的信号强度，计算出待测样品中目标物的浓度。
而标准加入法检出下限则是标准加入法中一个重要的概念，它用于评估分析方法的敏感性及精确性。
标准加入法的基本原理是在待测样品中加入一系列已知浓度的标准品溶液，并测定溶液中分析物的信号强度。
通过绘制标准曲线，即已知浓度与信号强度之间的关系，可以得到一个线性方程。
在测定待测样品时，我们可以根据待测样品的信号强度，在标准曲线上求得对应的已知浓度，再通过计算，可以获得目标物在待测样品中的浓度。
对于分析方法的灵敏度，常用的评价指标之一就是检出下限（Limit of Detection, LOD）。
检出下限是指在一定的置信水平下，仪器能够可靠地检测到的最低浓度。
一般来说，检出下限越低，说明分析方法越灵敏。
检出下限的确定方法有很多，其中常用的方法有信噪比法、信号比法和标准加入法。
标准加入法检出下限的确定涉及到待测样品的测量误差、标准品的浓度和分析仪器的灵敏度等多个因素。
在进行标准加入法实验时，需要重复测量多个待测样品，并绘制标准曲线。
通过观察标准曲线的线性范围，可以确定测量的可靠性和精确性。
同时，还需要通过测量空白样品，排除仪器背景信号的影响。
在实际操作中，可以根据待测样品的特点和实验要求，选择不同的标准加入浓度，以获得较佳的检出下限。
一般来说，标准加入浓度应该接近待测样品的预计浓度，并且需要包括一系列不同浓度水平的标准品。
为了评估标准加入法检出下限的可靠性，在实验中应该进行重复性和准确性的验证。
通过重复测量多个待测样品，可以计算出标准差和变异系数等统计参数，评估测量结果的稳定性。
同时，还需要通过添加待测样品的加标回收实验，检验标准加入法的恢复性和准确性。
总之，标准加入法检出下限是评估分析方法灵敏度的一个重要参数。
通过仔细设计实验方案，选择合适的标准加入浓度，并进行重复性和准确性验证，可以得到可靠的检出下限结果。
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标准加入法 (MSA)
在样品基体中配制标准 强度与加入的浓度绘制校准曲线 由Y 截距的外推法计算样品浓度 校准曲线可以转换成外标法用以分 析其它相同基体的样品
标准加入法的优点和缺点
优点 适合于超痕量元素分析 对所有基体都具有好的准确度 不需要内标 补偿样品雾化和传输效率的变化 缺点 对每一种基体类型都需要进行不同的校正 所有的信号计算都有这样的问题 不能区别真实信号或背景 Ca, Fe 和K 的BEC 会受到影响
用MSA 测定尿中的铀
报告浓度
MSA 转换到外标法（ External Calibration）
外标法测定尿中铀的基体匹配
没经校正的浓度
第十一章
标准加入法标准基体一致 强度与浓度绘制校准曲线 校准曲线的斜率计算样品浓度 内标用于校正基体引起的信号变化 内标可以在线加入
外标法的优点和缺点
Pros 最低限度的样品制备 简单基体的优良准确度 Cons 内标的加入增加了污染的可能性 对一些困难基体（光阻材料）有限 对冷等离子体其效果不是很好