水中亚硝酸盐氮数据
水中氨氮亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定

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在250mL具塞锥型瓶内依次加入50.00mL 0.050mol/L 高锰酸钾溶液,5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液 (加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以
下),混匀,在水浴上加热至70~80℃后,按每次 10.00mL的量加入过量的0.050mol/L草酸钠标准溶液,使 溶液紫红色褪去,记录草酸钠标准溶液用量(V2)。再以 0.050mol/L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠,至溶液呈微 红色,记录高锰酸钾溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝 酸盐的水代替亚硝酸钠储备液,并按上步骤操作,用草酸
钠标准溶液标定高锰酸钾溶液,按下式计算高锰酸钾溶液
浓度(mol/L):
C1/5KMn4= O 0.0V530V4
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按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度(mg/L):
C 亚硝 = 酸 V 1 盐 C 1/5 氮 K 5M .4 0 - 0n 0 .0 0 O 5 V 2 0 7 1000
式中: C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度(以N计),mg/L;
清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色,则 应采用蒸馏法,收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含 量很高,也取适量水样稀释到50mL。
b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL,分 别加入50mL比色管中,以无氨水稀释到刻度。
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吸收液:2%硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。称取16g氢 氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温。称取7g碘化钾 和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下, 缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。贮 存于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于暗处存放,有效 期可达一年。
标样所 亚硝酸盐(以氮计) 水质标样

标样所亚硝酸盐(以氮计) 水质标样标题:深度解析:亚硝酸盐(以氮计)水质标样一、引言标样所亚硝酸盐(以氮计) 水质标样是水质监测中常用的标准样品之一。
它对于水质监测的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
在本文中,我们将深入探讨亚硝酸盐(以氮计)水质标样的相关知识,并分析其在水质监测中的应用及重要性。
二、亚硝酸盐(以氮计)水质标样的基本概念亚硝酸盐(以氮计)是水体中的一种氮的化合物,通常以NO2-N表示。
水体中存在的亚硝酸盐(以氮计)来自于生物降解过程中氨氮的氧化产物,也可由亚硝酸盐还原而来。
三、亚硝酸盐(以氮计)水质标样的特点1. 稳定性:亚硝酸盐(以氮计)水质标样的制备需要保证其稳定性,以保证检测结果的准确性。
2. 纯度:水质标样的纯度对于监测结果的准确性至关重要,因此水质标样的制备过程需要严格控制其纯度。
3. 浓度:亚硝酸盐(以氮计)水质标样的浓度需符合监测要求,通常需在0.1-10mg/L之间。
四、亚硝酸盐(以氮计)水质标样的应用亚硝酸盐(以氮计)水质标样广泛应用于水质监测领域,包括但不限于:生活饮用水监测、环境水体监测、工业废水排放监测等。
其主要作用包括:监测水体中亚硝酸盐(以氮计)的浓度、评估水体的富营养化程度、监测相关水质参数等。
五、亚硝酸盐(以氮计)水质标样在水质监测中的重要性1. 可追溯性:水质标样的使用需具备可追溯性,亚硝酸盐(以氮计)水质标样的推广使用可以保证监测结果的一致性和可比性。
2. 标准化:水质标样的标准化对于监测结果的准确性和可靠性是至关重要的,亚硝酸盐(以氮计)水质标样的标准化制备及使用能够保证水质监测结果的准确性。
3. 稳定性:水质标样需具备稳定性,亚硝酸盐(以氮计)水质标样的稳定性保证了监测结果的可靠性和持续性。
六、个人观点与总结亚硝酸盐(以氮计)水质标样在水质监测中的重要性不言而喻,其作为一种标准样品,在保证水质监测结果准确性方面起着不可替代的作用。
在未来的水质监测工作中,我们需要进一步加强对亚硝酸盐(以氮计)水质标样的监测制备工作,提高其稳定性和可靠性,从而更好地保障人类生活和环境的健康。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1.1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。
1.2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01 单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。
采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。
1 .3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0. 20mg/L,给出的吸光度约为0.67 单位。
1 . 4 干扰当试样pH> 11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3. 4),至红色刚消失。
经此处理,贝卩在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0. 3,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3. 9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-ami nobe nze nesulfo namide)反应生成重氮盐,它再与N-(1■萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1, 2-diaminoethanedihydrochlo-ride ]偶联生成红色染料,在540nm 波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm 的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0. 2mg/L以内其呈色符合比尔定律。
水中亚硝酸盐氮检验法

水中亚硝酸盐氮检验法-光度计法-一.原理:磺胺(sulfanilamide)与水中亚硝酸盐在pH2.0至2.5之条件下,起偶氮化反应(diazotation)而形成偶氮化合物,此偶氮化合物与N-1-奈基乙烯二胺二盐酸盐(N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride)偶合,形成紫红色偶氮化合物,以分光光度计在波长543nm处测其吸光度而定量之,并以亚硝酸盐氮之浓度表示之。
二.适用范围:本方法适用于饮用水、表面水、海水、家庭废污及工业废水中亚硝酸盐氮之检验,适用范围为10至1,000μg/L之亚硝酸盐氮。
如使用5cm光径之样品槽及绿色滤光镜时,则适用范围可为5至50μg/L之亚硝酸盐氮。
较高浓度的亚硝酸盐氮,可将水样稀释后测定之。
三.干扰:(1)由于化学性质不兼容,亚硝酸根、自由氯(free chlorine)及三氯化氮(NCl3)不太可能同时存在。
当加入呈色试剂时,三氯化氮的存在会产生误导性的红色。
(2)Sb3-、Au3+、Bi3+、Fe3+、Pb2+、Hg2+、Ag+、PtClt62-及VO32-在检验时会产生沈淀,而造成干扰。
(3)铜离子会催化偶氮盐之分解,而降低测定值。
(4)有色离子会改变呈色系统,而造成干扰。
(5)悬浮固体应过滤去除之。
四.设备:(1)分光光度计:波长543nm,1 cm cell。
(2)分析天平:可精秤至0.1mg。
五.试剂:(1)不含亚硝酸盐之水。
(2)Sulfanilamide reagent:溶解5g Sulfanilamide于50ml浓盐酸和约300ml蒸馏水并稀释至500ml,此试药非常稳定,可保存数个月。
(3)N-(1-naphtyl)-ethylenediaminedihydrochloride solution:溶解0.5g dihydrochloride于500ml蒸馏水,贮存于棕色瓶。
(4)草酸钠溶液,0.05N(0.025M):取适量一级标准品(primarystandard)之草酸钠于105℃烘干至恒重,移入干燥器放冷后,精秤3.350g草酸钠,将它溶于适量不含亚硝酸盐之水中,稀释至1,00ml。
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定

水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的,水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后,由于微生物和氧的作用,可以逐步分解为无机氨( NH 3 )、铵( NH 4+ )、亚硝酸盐( NO 2- )和最终产物( NO 3- )微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 ( NH 4+ ) NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标,分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解,水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏,因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量,在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短,从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值(见表 1-8-1 。
)表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下:1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀,当含量很低时呈浅黄色或棕色,因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ==== [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时,水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐,当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料,其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收,在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮,而其他氮化物在此波长不干扰测定。
亚硝酸盐氮

北京市工业技师学院《环境保护与检测专业》---分析检测方向实践专家访谈会---访谈记录表挑战分析:在采样、分析过程中最大的挑战是1、采集的水样要在总体和宏观上须能反映水样所在区域(排放)的水状况。
采样断面(点)的具体位置必须能反映采样区域环境的污染特征;尽可能以少的断面获取足够的有代表性的环境信息;同时还须考虑实际采样时的可行性和方便性。
采样的代表性是最大的挑战。
要求必须保证监测信息的代表性和真实性。
能反映主要污染物的浓度水平、波动范围和变化规律;2、对产生的干扰,能进行适当预处理,以消除对测定的影响。
是本实验的另一个挑战;3、仪器正常条件的确认、比色皿配套性检测、分光光度计恢复初始状态、分光光度计的日常维护与保养等都具有较大的挑战性。
完成任务的重点、难点、关键点重点:1、水样的代表性和真实性。
能反映主要污染物的浓度水平、波动范围和变化规律2、标准曲线的准备与绘制3、对产生(如色度、浊度等)的干扰,能进行适当预处理,以消除对测定的影响。
难点:1、亚硝酸盐氮标准溶液的配制(贮备溶液的标定)。
2、试剂空白、全程空白和质控样的测定和结果确认3、分光光度计正常条件的确认和使用;分光光度计的日常维护与保养关键点:1、水样的正确采集2、标准曲线的绘制3、亚硝酸盐氮分析时所使用的器皿的清洗及实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水,避免污染。
4、空白试样、色度校正、质控样的测定和结果确认。
完成检测所需的试剂、仪器 所需的试剂在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。
1、实验用水采用下列方法之一进行制备:1)、加入高锰酸钾结晶少许于1 L 蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml 馏出液,收集约700ml 不含锰盐的馏出液, 待用。
2)、于1 L 蒸馏水中加入硫酸(3)1ml 、硫酸锰溶液[每100ml 水中含有36.49硫酸锰(MnSO 4·H 2O)]0.2ml ,滴加0.04%(V /V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l ~3ml),使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml 馏出液,收集约700ml 不含锰盐的馏出液,待用。
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定方法验证报告
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定GB/T 5750.5-2006重氮偶合分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介在PH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯200ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:28℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法检出限0.001 mg/L。
7.12 精密度:方法无要求。
7.13 准确度:准确度<0.025mg/L,加标回收90%-114%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为2.89%。
7.22在已知样品浓度0.006mg/L中加入2mL浓度为0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液,定容体积50.00ml.加标后测的结果如下:7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为114%,在90-114%之间合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.000mg/L,小于方法检出限0.001mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
生活饮用水中亚硝酸盐氮的测定
生活饮用水中亚硝酸盐氮的测定摘要:本文通过对生活饮用水中亚硝酸盐氮的含量来了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加,在<国家标准生活饮用水卫生规范>中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目.关键词: 生活饮用水亚硝酸盐氮1.前言1.1生活饮用水的概念我国《生活饮用水卫生标准》对此有明确规定,要求合格的饮用水性状应无色、无味、无臭、清洁透明;有毒有害物质不得超过最高容许浓度;不得含有各种子病原体;细菌总数和大肠杆菌群数应在允许范围内。
1.2生活饮用水的分类生活饮用水的供水方式有集中式和分散式给水两种。
集中式供水也称自来水。
分散式供水,是指居民按户分散地直接从水源(如井水、湖水、塘水等)取水。
自来水中因含有各种细菌及杂质,所以应在消毒后再饮用。
1.3生活饮用水的标准制定《生活饮用水卫生标准》是根据人们终生用水的安全来考虑的,它主要基于三个方面来保障饮用水的安全和卫生,即确保饮用水感官性状良好;防止介水传染病的暴发;防止急性和慢性中毒以及其他健康危害。
控制饮用水卫生与安全的指标包括四大类:(1)微生物学指标水是传播疾病的重要媒介。
饮用水中的病原体包括细菌、病毒以及寄生型原生动物和蠕虫,其污染来源主要是人畜粪便。
理想的饮用水不应含有已知致病微生物,也不应有人畜排泄物污染的指示菌。
为了保障饮用水能达到要求,定期抽样检查水中粪便污染的指示菌是很重要的。
为此,我国《生活饮用水卫生标准》中规定的指示菌是总大肠菌群,另外,还规定了游离余氯的指标。
我国自来水厂普遍采用加氯消毒的方法,当饮用水中游离余氯达到一定浓度后,接触一段时间就可以杀灭水中细菌和病毒。
因此,饮用水中余氯的测定是一项评价饮用水微生物学安全性的快速(2)水的感官性状和一般化学指标饮用水的感官性状是很重要的。
感官性状不良的水,会使人产生厌恶感和不安全感。
我国的饮用水标准规定,饮用水的色度不应超过15度,也就是说,一般饮用者不应察觉水有颜色,而且也应无异常的气味和味道,水呈透明状,不浑浊,也无用肉眼可以看到的异物。
水中亚硝酸盐氮的测定
水中亚硝酸盐氮的测定一、原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长处测定吸光度。
由于大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。
二、仪器与试剂(1)分光光度计。
除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
(2)10g/L磺胺溶液:称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液(1:6),用水稀释至500mL,储于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。
(3)1g/L盐酸萘乙二胺溶液:称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl),溶于500mL水中,储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。
(4)亚硝酸盐氮标准溶液①亚硝酸盐氮标准储备液,100μg/mLN:称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2,光谱纯,预先在110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
加1mL三氯甲烷(CHCl3),摇匀。
储于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存。
有效期为2个月,此溶液1.00mL含100.0μgN。
②亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mLN:移取5.0mL亚硝酸盐氮标准储备溶液(100μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
现用现配。
此溶液1.00mL含5.0μgN。
三、准备(1)海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0.45μm滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h以上,否则须快速冷冻至-20℃保存。
样品熔化后立即分析。
注:滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h,用纯水冲洗至中性,密封待用。
(2)试样量。
测定水样用量50mL。
(3)工作曲线的绘制①取6个50mL具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL 亚硝酸盐标准使用液(5.0μg/mL),用水稀释至刻度,摇匀。
水中亚硝酸盐氮的测定
• (2)水样的测定:
• 当水样pH≥11时,可加入1滴酚酞指示液,边搅拌边逐滴 加入(1+9)磷酸溶液,至红刚消失。 • 水样如有颜色和悬浮物,向每100 ml 水中加入2 ml氢氧 化铝悬浮液,搅拌、静置、过滤,弃去25 ml初滤液。 • 分取经预处理的水样入50 ml比色管中(如含量高,则分 取适量,用水稀释至标线),加1.0 ml显色剂,然后按校 准曲线绘制的相同的步骤操作,测量吸光度。经空白校 正后,从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。
• (3)空白试验: 用实验用水代替水样,按相同步骤进行全 程序测定。
•
三、 计算
亚硝酸盐氮(N,mg/L)= m/V
m——由水样测得的校正吸光度,从校准曲线上 查得相应的亚硝酸盐氮含量(μg);
V——水样体积(ml)。
• 四、 注意事项
如水样经预处理后,还有颜色时,则分取两份体 积相同的经预处理的水样,一份加1.0ml显色剂,另 一份改加1ml(1+9)磷酸溶液。由加显色剂的水样测 得的吸光度,减去空白试验测得的吸光度,再减去改 加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后,获得校正吸 光度,以进行色度校正。
The END
环境化学实验
实验三
水中亚硝酸盐氮的测定
环境工程教研室
• 实验目的
掌握N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测 定水中的亚硝酸盐氮 通过测定水中的亚硝酸盐氮的含量了解 水体污染和苯 磺 酰 胺
N ( 1 萘 基 ) 乙 二 胺 水 样 重 氮 盐 偶 联 磷 酸 介 质 , p H 1 . 8 ± 0 . 3 红 色 染 料5 4 0 n m 测 吸 光 度
• 二、实验步骤
(1)校准曲线的绘制
依次吸取亚硝酸盐标准使用液(1.00μg/ml) 0ml、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml及10.00ml,至50ml比色管 中,用水稀释至标线,然后加入1.0 ml显色剂,密塞,混匀。 静置20 min, 1cm比色皿,于波长540 nm处,以水为参比, 测量吸光度。 从测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,获得校 正吸光度,绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校正曲线。