XRF能量色散X射线荧光光谱仪校准方法
xrf(x荧光光谱仪)技术指标
xrf(x荧光光谱仪)技术指标XRF 技术指标基本性能参数分辨率：能量分辨率，以电子伏特 (eV) 表示，描述仪器区分不同能量 X 射线的能力。
灵敏度：检测下限，以质量浓度或计量单位表示，描述仪器检测特定元素的最低水平。
稳定性：仪器在一段时间内保持稳定测量结果的能力，通常用计数率的变化表示。
重复性：相同样品在相同测量条件下多次测量的结果一致性，通常用相对标准偏差 (RSD) 表示。
线性范围：仪器测量结果与样品中元素浓度之间保持线性关系的浓度范围。
激发源：产生 X 射线辐射的组件，可以是 X 射线管或放射性同位素。
光学元件：柱状准直器、单色器和探测器，用于处理来自激发源的 X 射线，以提高分辨率和信噪比。
探测器：光电倍增管或半导体探测器，用于检测 X 射线并将其转换为电信号。
数据处理参数分析软件：用于处理和分析 XRF 谱数据的软件，包括定性和定量分析功能。
校准：使用已知浓度的标准样品建立测量结果与元素浓度之间的关系。
定量方法：用于计算样品中元素浓度的算法，例如基本参数法和校准曲线法。
尺寸：仪器的物理尺寸和重量。
功耗：仪器在运行期间消耗的电力。
工作温度：仪器正常运行所需的温度范围。
环境要求：仪器正常运行所需的相对湿度、气压和振动水平等环境条件。
其他考虑因素应用：仪器的适用范围，例如元素分析、材料表征或环境监测。
样品类型：仪器可以分析的样品类型，例如固体、液体或气体。
自动化程度：仪器自动执行测量、处理和分析的能力。
用户界面：仪器操作的难易程度和直观性。
技术支持：制造商提供的技术支持水平，例如维护、维修和软件更新。
X射线荧光光谱仪校准操作规程
X射线荧光光谱仪1 适用范围本规范适用于使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。
2 参考文献JJG 810-1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程SN/T2003.1：2005 X射线荧光光谱法测铅，汞，铬，镉，溴SJ/T11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法3 概述能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。
工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。
工厂购买能量色散X射线荧光光谱仪，主要用来确定产品中有害物质含量是否超标，主要依据是欧盟委员会先后颁布的（2002/95/EC）指令和2005/618/EC决议。
其中铅（Pb）、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)的最大允许含量为0.1%(1000mg/kg)，镉(cd)为0.01%(100 mg/kg)该限值是制定产品是否符合RoHS指令的法定依据。
金属材质只需要做重金属检测（铅、汞、镉、六价铬），塑料材质需要做规定的六项（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚），其它材质只需做重金属测试。
X射线荧光光谱仪主要作用是做有害物质总含量的分析，对产品起到快速筛选的作用。
基体matrix含有或附有被分析物的材料或物质。
背景background叠加在分析线上的连续谱，主要来自试料对入射辐射的散射。
检出限limit of detection在一定置信水平下能检出的最低含量。
干扰线interference lines与分析线重叠或部分重叠，从而影响对分析线强度进行准确测量的谱线。
4 计量性能要求4.1外观4.1.1 仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。
4.1.2 所有部件连接良好、动作正常。
4.1.3 面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。
X射线荧光光谱仪(EDX-LE能量色散)操作规程
X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。
2.初始化仪器,单击初始化。
3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。
3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。
3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。
3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。
4.仪器校正4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。
关上样品室盖。
4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA）4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。
4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。
5.测试5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。
确认画面上显示样品图像。
5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。
5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。
分析结束后，发出结束音，显示分析结果。
5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。
大约需15s。
5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。
6.关机6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。
6.2.退出程序：筛选分析结束。
选[关机]，退出程序。
6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。
关闭X射线后，需要冷却X射线管。
等待5～10分后，关闭仪器的电源。
olympus能量色散型x射线荧光光谱
olympus能量色散型x射线荧光光谱X射线荧光光谱(XRF)分析法是对各种各样材料进行元素测定的一种现代化的通用分析方法。
不管是块状样品、粉末样品还是液体样品，位于元素周期表上从4号元素铍(Be)到92号元素铀(U)之间的几乎所有元素都可以进行精确的定性、定量和无标样分析。
根据不同的应用要求，其分析浓度范围可从0.1ppm到100%，而且即使高至100%的元素浓度也能直接进行测量而无须进行稀释。
XRF分析法具有样品制备简单、测定元素范围广、测定精度高、重现性好、测量速度快(30s-900s)、无环境污染、不破坏样品等特点。
XRF法广泛应用于环保、地质、矿物、冶金、水泥、电子、石化、高分子、食品、药物以及高科技材料等领域，在产品研究开发、生产过程监控与质量管理等方面起着重要的作用。
具体应用见以下说明：● 电子、塑胶、五金材料：各种电子元件、五金件、塑胶原料及制品、线路板等。
● 纸张及纸原料：纸原料、各种纸张、调色剂、油墨等。
● 石油、煤炭：石油、润滑油、重油、高分子聚合物、煤炭、焦炭等。
● 陶瓷、水泥：陶瓷、耐火材料、岩石、玻璃、水泥、水泥原料和生料、熟料、石灰石、高岭土、粘土等。
● 农业、食品：土壤、农药残留物、肥料、植物、各种食品等。
● 有色金属：铜合金、铝合金、铅合金、锌合金、镁合金、钛合金、贵金属等。
● 钢铁：生铁、铸铁、不锈钢、低合金钢、高合金钢、特种钢、铁合金、铁矿石、炉渣、电镀液、铸造砂等。
● 化学工业：无机有机物及制品、化妆品、洗涤剂、橡胶、调色剂、催化剂、涂料、颜料、药品、化学纤维等。
● 环境：各种废弃物、工业废物、大气粉尘、工业废水、海水、河水等。
● 生物科学：有机体、辅助物等。
X射线荧光分析基本原理各种元素的核外电子轨道位能互不相同，因此，受激发后发出的X射线光子能量互不相同，即每种元素发射该元素原子所特有能量的X射线，代表了该元素的特征，因此称作该元素的特征X射线。
每种元素的特征X射线具有其特定的能量，检测到此种能量的X射线，即可以确定物质样品中有该元素存在。
X射线荧光光谱仪(XRF)维护校正方法
5.1.9 X射线管及X射线检测器均使用由铍制成的隔膜,正是由于这层隔膜的存在,分析仪不能被以常规方法处理,若需要处理检测器,一定要联系最近的HORIBA销售处或服务中心；5.1.10 XGT-1000WR软件应该被授权“管理者”的用户使用；5.1.11 本设施使用特殊滤光片,专用于分析有害元素,可以定性分析元素表中14号元素Si(硅)至92号元素U(铀),由于滤光片的原因,轻元素的测定可能不会太准确；配有直径0.1mm光管(可选)的仪器,可以通过将光管抽真空而完成从11号元素Na(钠)到92号元素U(铀)的分析；由于X光管的靶极使用了Rh(铹)元素,因此,氯（17Cl）、钌（44Ru)以及铑（45Rh)的分析受到限制。
5.2 清冼过滤网5.2.1 在仪器正前方底部和仪器背后各有一块空气过滤网,为保证仪器内空气的净化,过滤网必须每三个月清洗一次；5.2.2 取下空气过滤网之前,必须先关闭仪器。
6.0 如何应用样品池液体样品、粉末样品以及尺寸小于仪器样品光孔的试样必须使用样品池进行测量。
由于建立曲线的标准样品为固体,因此想要精确测定液体和粉末是比较困难的,如果备有液体或粉末的标样并制定标准曲线即可对此类样品进行准确的定量分析。
6.1 聚四氟乙烯样品池6.1.1 随仪器附带有聚四氟乙烯样品池框架的附件（塑料）；6.1.2 随仪器附带有安装/拆卸样品池专用的夹具，金属材料和塑料材料各一件；6.1.3 随仪器附带有样品池窗（薄膜）；6.1.4 使用夹具将聚四氟乙烯池拆开为两件；6.1.5 将池窗(薄膜)盖在池框2上,再将池框1置于池框2上,使用夹具压紧。
6.2 一次性样品池6.2.1 使用与聚四氟乙烯样品池相同的框架附件；6.2.2 使用安装/拆卸聚四氟乙烯样品池相同的夹具；6.2.3 将一次性样品池(另购)套在池框上；6.2.4 尽可能满的置入样品,覆盖一层聚四氟乙烯薄膜并用夹具压紧；6.2.5 一次性样品池适合测试液体和粉末样品,如:油漆、油脂、色粉等。
XRF能量色散X射线荧光光谱仪校准方法
能量色散X射线荧光光谱仪校准方法1 范围本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。
2 引用文献JJG 810-93 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程3 术语和计量单位3.1 分辨力检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R。
3.2信噪比信噪比以镉元素Kα线脉冲高度与噪声的比值（S/N）来表示。
其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。
4 概述能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。
工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。
5 计量性能要求5.1外观5.1.1 仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。
5.1.2 所有部件连接良好、动作正常。
5.1.3 面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。
5.2 技术性能技术性能包括仪器分辨力、信噪比、仪器的计数线性、重复性、稳定性。
5.2.1 分辨力：镉元素Kα线脉冲高度的半峰宽应优于260eV。
5.2.2 信噪比：S/N应大于2。
5.2.3 仪器计数线性：90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差优于2.0％。
5.2.4 重复性：优于3.0％5.2.5 稳定性：优于4.0％6 校准条件6.1校准的环境条件6.1.1环境温度：（15－30）℃6.1.2相对湿度：≤80％，或按仪器说明书规定。
6.1.3电源：电压AC（220±22）V或（380±38）V,频率（50±1）Hz。
6.1.4仪器周围应无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。
6.1.5仪器附近无强烈振动源。
6.1.6仪器及电源应有良好接地。
6.2 校准设备6.2.1纯铜或黄铜圆块＊6.2.2镉标准溶液(GBW(E)080383)7 校准项目和校准方法7.1 检测器分辨力的测定校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：50 kV，调节电流为100µA，滤光片：Zr，真空光路。
XRF-1800型X射线荧光光谱仪试验总结
XRF－1800型X射线荧光光谱仪试验总结沈阳黎明发动机制造公司理化室光化分室张继民、唐侠、权义宽前言X射线荧光光谱分析以其分析速度快、精密度高、准确度好、试样无需前处理、无损检测等优点而著称，广泛应用于冶金、矿石、粉末等领域。
在提倡绿色环保的今日，日益受到重视。
我们公司理化室2005年引进日本岛津公司XRF —1800型X射线荧光光谱仪。
安装后为制定正确的测试方法,我们做了一些条件试验和数值的测定工作，现归纳为五个方面，前四项为有关条件选择、方法应用和基本数值的测定，第五项是遵循前面的试验结果编制了两种合金的分析规程范例，其中应用了两种不同方法来处理非主量元素的定值问题；在三、四两项的总结中包含了用XRF—1800型X射线荧光光谱仪实测的分析精度和准确度的几个实例。
目前，该仪器在我室的应用十分广泛，从中低合金钢、结构钢、不锈钢,到钛合金、高温合金；从铁、镍基,到钛基、铝基、铜基和粉末等，几乎覆盖了我公司现有金属材料的绝大部分。
根据牌号、基体的不同、外形尺寸的不同，先后制定了几十种测量方法。
1 术语1.1 二次荧光激发体元素合金系统中，某元素在各种射线激发下，所产生的特征射线又会激发其它元素，该元素称之为二次荧光激发体元素，在本文中该特征射线是指分析中要应用到的线系。
1.2 二次荧光受体元素合金系统中，元素在分析中所用的某条特征射线，除受原级靶射线激发外，还会受到其它元素特征射线的二次激发，该元素称之为二次荧光受体元素。
1.3I 1％—1％含量荧光强度在特定的电压、电流组合下，合金系统中某元素记录到的总的净强度除以它的百分含量后所得到的荧光强度,称之为该元素在此合金系统中1%含量荧光灵敏度强度,或简称1%含量荧光强度,单位kcps/%。
1.4 背景当量定值控样中某些非主量元素，若含量很低，且技术条件要求小于或等于某一上限值时，将本底也认为是净值的一部分，利用该元素的1％含量荧光强度给这些元素定值的方法，称之为背景当量定值。
能量色散x射线荧光光谱仪校准方法的探讨
ＦＷＨＭ ＝Ｅ２ －Ｅ１ 式中：ＦＷＨＭ—能峰半高宽，ｅＶ；
２６
《计量与测试技术》２０１９年第 ４６卷第 １２期
优于 ２０％。
１４ 重复性
测量结果相对标准偏差不大于 ３０％。
１５ 稳定性
测量结果相对极差不大于 ５０％。
１６ 整机性能
１６１ 仪器示值误差
含量≥１％时，相对示值误差不大于 ５％；
含量 ＜１％时，相对示值误差不大于 １０％。
１６２ 仪器重复性
代表元素测量的相对标准偏差不大于 ３％。
能量色散 Ｘ射线荧光光谱仪（ＥＤ－ＸＲＦ）是用 较高能量的射线束或粒子流激发样品，产生多个元 素的特征 Ｘ射线，用能量探测器直接分辨试样中的 元素特征谱线，从而对样品进行定性和定量分析的 仪器。［１－３］由于具备 分 析 速 度 快，对 样 品 无 破 坏，可 以分析固体、粉末、液体多种形态的物质（粉末颗粒 等需要样品处理，液体需要配套相关载体）等优点， ＥＤ－ＸＲＦ广泛应用于矿物、冶金、石油、医疗、商检、 化工、电子产品、珠宝、环境等行业领域的成分分析。 尽管仪器有如此多的应用和前景，但是目前却没有 相关的国家计量技术规范颁布，这给量值统一和仪 器计量性能的评价带来了困扰。虽然在某些领域应 用方面有一些行业技术规范，但是这些规范大多是 利用标准物质 进 行 整 机 性 能 的 校 准，［４－７］如 电 子 电 气材料使用 ＲＯＨＳ标准物质，黄金含量分析仪使用 黄金标准物质等，针对性和专业性较强，并不适用于 其他领域应用的仪器，且对于仪器本身的部件组成 和计量）室温（１５～３０）℃，相对湿度不大于 ７５％ＲＨ。
（２）电源稳定（２２０±１１）Ｖ，频率（５０±１）Ｈｚ，仪
器接地良好。
（３）仪器周边无振动源，环境无交流电干扰，无
XRF标准片校正标准文件
XRF标准片校正标准文件XRF标准片是X射线荧光光谱仪在实验室分析中常用的一种校正标准物质，它的主要作用是用于对X射线荧光光谱仪进行仪器校准和性能验证。
XRF标准片的制备和使用需要遵循一定的标准和规范，以确保其准确性和可靠性。
本文档将介绍XRF标准片的校正标准文件，包括标准片的制备要求、使用规范和质量控制等内容。
一、XRF标准片的制备要求。
1. 原料选择，XRF标准片的制备原料应选择纯度高、成分稳定的化合物或合金材料，以确保其成分分析结果准确可靠。
2. 制备工艺，制备XRF标准片的工艺应符合国家相关标准和规范，包括材料的研磨、压片、烧结等工艺步骤，确保标准片的均匀性和稳定性。
3. 标准片形状和尺寸，XRF标准片的形状和尺寸应符合X射线荧光光谱仪的检测要求，通常为圆片或矩形片，直径或边长需符合规定范围。
二、XRF标准片的使用规范。
1. 校准方法，在使用XRF标准片进行仪器校准时，应按照仪器操作手册规定的方法和步骤进行操作，确保校准结果的准确性和可靠性。
2. 校准频率，XRF标准片的使用频率应符合实验室的质量管理体系要求，通常为每次使用前和定期校准。
3. 校准记录，使用XRF标准片进行仪器校准时，应及时记录校准结果和操作过程，以备日后查验和追溯。
三、XRF标准片的质量控制。
1. 质量监控，对制备好的XRF标准片应进行质量监控，包括成分分析、均匀性测试等，确保标准片的质量符合要求。
2. 存储条件，XRF标准片在使用前和存储过程中应避免受潮、受热、受污染等情况，以保证其使用时的准确性和可靠性。
3. 定期验证，XRF标准片的准确性和可靠性应定期进行验证和比对，确保其符合使用要求。
四、XRF标准片的标准文件管理。
1. 校正标准文件，XRF标准片的制备、使用和质量控制应编制相应的标准文件，包括标准操作程序、质量控制记录、校准结果等内容。
2. 文件管理，XRF标准片的标准文件应进行严格的管理，包括编制、审批、发布、变更和废止等程序，确保标准文件的准确性和可靠性。
X荧光光谱、XRF(能量色散型X荧光光谱仪)设备安全操作规定
X荧光光谱、XRF(能量色散型X荧光光谱仪)设备安全操作规定
前言
X荧光光谱和XRF设备是常用的化学分析仪器，能够对各种天然和
人造材料进行成分分析。
然而，这些设备还具有潜在的危险性，如果
不正确地操作，可能会对人员和环境造成危害。
因此，本文档对X荧
光光谱和XRF设备的安全操作进行规定。
设备安全操作规定
1. 人员安全防护
1.1 操作人员需具备一定的专业知识和操作经验，且经过设备操作
规定的培训，方可进行X荧光光谱和XRF设备操作。
1.2 操作人员应穿着合适的防护服、手套、防护镜和呼吸器，并严
格遵守相关的安全操作规定。
1.3 操作人员不得离开操作地点，操作期间不得吸烟、饮食和饮水。
1.4 操作人员在操作结束后，应及时清洗相关设备和个人防护用品，保证干净卫生。
2. 设备安全操作规程
2.1 设备在使用前，应进行检查和测试，确保设备的正常工作状态，并可安全操作。
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能量色散X 射线荧光光谱仪校准方法
1 范围
本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X 射线荧光光谱仪的校准。
2 引用文献
JJG 810-93 波长色散X 射线荧光光谱仪检定规程
3 术语和计量单位
3.1 分辨力
检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽（eV ）来表示，简写为R 。
3.2信噪比
信噪比以镉元素K α线脉冲高度与噪声的比值（S/N ）来表示。
其中，S 是镉元素的X 射线荧光强度，N 是背景值。
4 概述
能量色散X 射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。
工作的基本原理是X 射线管发出的初级X 射线激发试样中的原子，测定由此产生的X 射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X 荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。
5 计量性能要求
5.1外观
5.1.1 仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。
5.1.2 所有部件连接良好、动作正常。
5.1.3 面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。