聚酰胺的使用方法

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食用合成色素的简易测定方法

食用合成色素的简易测定方法

食用合成色素的简易测定方法天然食品及食品原料多数本身具有特有的色泽和香味,人们在长期的生活习惯中也认识了各种食品应有的色泽,食品的色泽已经成为食品的一个重要感官指标。

然而,食品在保存及加工过程中,其色泽往往会有不同程度的变化,为了改善食品的色泽,使食品尽可能恢复原来的颜色,除采取一定护色措施外,往往还得添加一定量的食用,进行着色。

食用色素就来源可分成两大类:天然色素和合成色素天然色素的优缺点:食用合成色素的简易测定方法1、优点:⑴ 其色素是从一些动物、植物组织中提取出来;⑵ 安全性高;2、缺点:⑴ 稳定性差(对光、热、酸、碱等条件敏感);⑵ 着色能力差;⑶ 难以调出任意的色泽;⑷ 资源短缺,不能满足食品工业的需求;⑸ 价格昂贵。

食用合成色素的简易测定方法合成色素优缺点:1、优点:⑴ 资源十分丰富(来自于煤焦油及其副产品);⑵ 稳定性好、色泽鲜艳、着色力强、能调出任意颜色;⑶ 价格低廉;⑷ 应用广泛;2、缺点:⑴ 毒性较大(因为属合成所以毒性大,有的甚至致癌);⑵ 食用剂量加以限制。

对合成色素在测定时采用的几大步骤如下:样品前处理提纯分离鉴别(何种色素) 定量(此色素含量是否超标)⑴ 前处理方法有:前处理不外乎是将样品打浆或者将着色部分用刀刮下,定容、吸附、解吸等方法处理;⑵ 提纯的方法(1)羊毛染色法:此法应用较广泛,主要是简单,材料容易弄到,操作也方便。

缺点为:要在热的酸性条件下吸附色素,用氨溶液解吸色素时,往往色素起变化。

当溶液中含量低时(色素含量低),用羊毛染色法吸附色素不完全,回收率低;(2)聚酰胺粉法:此法是分离两种以上的色素,是目前比较理想的方法,因为食品中大多数使用拼色。

聚酰胺粉在酸性溶液中能与人工合成色素牢固地结合,并能在很稀的溶液中吸附色素,但对天然色素的吸附不紧密,能被甲醇-甲酸洗脱下来;(3) 离子交换法(4) 分子筛分离法⑶ 目前分离方法(1) 滤纸层析法;(2) 薄层层析法;(3) 柱层析法;(4) 电泳法⑷ 色素鉴定方法(1) 采用纸层析法进行定性(与标准样进行对照 Rf);(2) 采用薄层层析、比色的方法进行定量。

Patrick Dang_聚酰胺11管道30年使用经验

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27 - 塑料管道系统会议 – 2006年4月24日~25日 , 中国、上海
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在三大业务部门基础上建立的平稳长久的关系
乙烯基产品 化工产品 性能产品
氯化物和 PVC 聚乙烯混配料 管材和型材 (Alphacan)
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聚酰胺11(PA11) 30年使用经验

D101型树脂和聚酰胺预处理方法

D101型树脂和聚酰胺预处理方法

D101型大孔吸附树脂预处理方法D101型大孔吸附树脂预处理方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH 通过硅胶柱树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。

在给树脂柱中加入1/3的水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中,再用70%的乙醇2倍树脂体积处理,流速为1倍树脂体积,过完乙醇后用水洗至无醇味即可进行使用。

D101大孔吸附树脂是完全非极性的,树脂本身用纯水洗后,流出纯水PH6.5-8大孔树脂吸附的是分子态的物质,乙醇洗脱就是和大孔树脂进行对分子态的物质竞争吸附,使物质转为溶解于乙醇,从而被乙醇洗脱液带走比表面比较大。

物理吸附。

作用力为范德华力。

预处理:高温干燥。

100度。

再生:150度吹扫大孔吸附树脂总有气泡怎么办?我的步骤是这样的:先在柱子中装入1/4的乙醇,然后将预先润湿的脱脂棉用玻璃棒推入柱子下端狭窄的部分,打开活塞控制1滴/1秒,将大孔吸附树脂沿着壁,边搅拌边加入柱子中。

一开始一个气泡都没有,用乙醇继续处理时,就开始有气泡,脱脂棉上下都有,到后来连柱子中都有气泡,我都要晕死了,请大家帮帮忙,看看问题到底出在哪?聚酰胺预处理方法称聚酰胺,直接倒进柱子里,摇匀,不要有空气泡,用90%乙醇冲洗柱后,拿到干燥箱里70-80℃烘干,放到室温。

然后把样品倒进去,用25ml水慢慢冲,样品用玻璃棒引流到入,千万别把聚酰胺颗粒冲起来。

收集滤液即得。

用过的聚酰胺一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。

有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。

然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。

聚酰胺的合成方法和应用及其进展)

聚酰胺的合成方法和应用及其进展)
⑷ 共聚尼龙是用上述方法命名的尼龙名称组合的 ,主要成分的尼龙名称放在前面。
如尼龙6和尼龙66的共聚尼龙称为6/66;若主要 成分为尼龙66,则称为66/6。
(1) 汽车工业
汽车工业是聚酰胺工程塑料最大的消费市场。PA具 有较好的机械性能和耐热稳定性,是制造强度高、耐热 性好零件的理想材料。
PA具有较好的耐热性,可经受汽车发动机运转等产 生的高温和环境产生的高、低温变化;有优良的耐油性 ,可以经受汽车上使用的汽油、机油、齿轮油、制动油 和润滑油;耐化学药品腐蚀,不受汽车冷却液、蓄电池 液等的腐蚀;具有高强度,是汽车发动机、传动部件及 受力结构部件的理想材料。
⑷ 办公和家用电器
⑸ 包装工业
包装工业(保鲜、贮存)使用PA是近年开发的一个热 门领域。消费品市场中需求最大的是PA6薄膜。
⑹ 交通运输
尼龙螺丝 拉链
尼龙软管 尼龙手套
尼龙梳子 尼龙布
• 我国聚酰胺工程塑料的主要消费市场是汽车工业、电子 电器、机械部件、交通器材、纺织和包装领域,其中汽车 工业是最大消费领域。随着汽车小型化、电子电气设备高 性能化、机械设备轻量化的进程加快,对尼龙的需求急剧 上升。但目前国内的生产企业数量少,规模较小,生产能 力有限,产能供不应求。最致命的是生产技术薄弱,大多 依靠从国外成套引进聚合设备和专利技术,发展受限。因 此,亟待国内的生产企业及科研院所提高聚酰胺产品的自 主研发能力,加大技术投入,奋起直追,以满足国内快速 增长的市场需求。
• 汽车及电子电器行业的快速发展不仅对聚酰胺的需求 量有要求,对各方面的性能也提出了更高的标准,然 而尼龙的固有缺点限制了其应用领域。因此,需要采 取适当的手段进行改性来提高某些性能,以满足相关 行业发展的要求。目前的改性方法主要有增强、增韧、 阻燃、导热、耐磨及合金化等,还需要进一步研究更 实用、经济、有效的改性手段来实现尼龙复合材料的 高性能化与功能化,进而促进相关行业产品向高性能、 高质量方向发展。

耐高温聚酰胺的性能及应用

耐高温聚酰胺的性能及应用

耐高温聚酰胺的性能及应用电子、电气等设备的小型化、高性能化对材料的要求越来越高。

特别是表面贴装技术SMT) 的出现和发展,促进了电子元件小型化、密集化并降低了成本。

但采用SMT技术对材料的耐回流焊性和尺寸稳定性提出了更高的要求,如承受短期约260 r的回流焊的峰值温度。

汽车的轻量化、高性能化促进和深化了金属部件的塑料化,也同时对塑料提出了更高的要求,如发动机周边部件的耐热、耐久性等。

PA6、PA66等通用工程塑料,性能优异,价格适中,用途广泛,在工程塑料中占有重要的地位,但也存在不足,如容易吸湿、耐高温性能有待提高等。

为进一步提高耐热性,满足汽车、电子电气等行业越来越高的要求,耐高^A应运而生,与PA66相比,它是一类熔点和使用温度更高的均聚或共聚树脂及其增强改性材料。

常见的耐高温PA主要有PA46、PA6T、PA9T、PA10T、聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)等, 其中,PA6T、PA9T、PA10T等半芳香族聚酰胺因其耐热高、力学性能优异、不易吸湿、加工灵活方便等特点,在电子、电气+汽车等领域具有广阔的应用前景,成为争相研究的热点。

1耐高温聚酰胺的结构与性能聚合物的耐热性与其熔点(Tm)、玻璃化温度(Tg)密切相关。

表1列出了PA66及主要耐高温PA的化学结构、熔点及玻璃化温度。

1.1耐热性耐高温PA的主要特点之一就是熔点比通用PA如PA66高,但熔点太高,难以加工,所以一般多在320r以下。

PA46玻璃化转变温度低,模量开始下降的温度低,但由于其结晶度高,因此在高温下物性下降小。

PA6T、PA9T、PA10T等半芳香族聚酰胺,玻璃化温度高,模量降低起始温度高。

PPTA玻璃化温度太高,难以用通用塑料加工方法加工。

1.2加工性注射成型要求材料具有较高的流动性及较宽的加工窗口。

一般情况下,PA的熔融成型加工温度在320r左右,分解温度在350r附近。

PA6T均聚物熔点在370r左右,熔融温度超过了分解温度,难以加工成型,因此需要改性,使成型温度降到320r以下。

聚酰胺的使用方法

聚酰胺的使用方法

聚酰胺薄膜色谱常用的溶剂系统
黄酮体苷元 氯仿-甲醇(94:6/96:4) 氯仿-甲醇-丁酮(12:2:1) 苯-甲醇-丁酮 (90:6:4/84:8:8) 氯仿-甲醇-甲酸(60:38:2) 氯仿-甲醇-吡啶(70:22:8) 氯仿-甲醇-甲酸(60:38:2) 黄酮体苷 甲醇-醋酸-水(90:5:5) 甲酸-水(4:1);乙醇 (4:1)丙酮-水(1:1); 异丙醇-水(3:2)30-60% 醋酸;氯仿-甲醇-丁酮(64: 25;10)乙酸乙酯-95%乙 醇(6:4)氯仿-甲醇 (7:3);正丁醇-乙醇-水 (1:4:5)
前处理
用过的聚酰胺
一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液 颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆 吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH 在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次, 并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后, 鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9, 再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗 脱至pH中性,重复使用。
聚酰胺的不足及解决方案
聚酰胺柱层析的不足: 比如机械强度不大, 粒度不均匀,分离时流速较慢 一些小分子杂质混入的问题 采用的解决方案有: 1.装柱前先过筛 2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂 质 3.与硅藻土混合制粒以增加机械强度。
聚酰胺的使用方法
刘丽敏 2006.10.21
产品介绍
质量指标:分子量:14000~17000比表面:5~ 10m2/g PH值: 6~7 产品价格:30~60目 180元/KG60~100目 240 元/KG100目以上 300元/KG 溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等 溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿 和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性 较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。

POW,PA66,P66材料及应用区别

POW,PA66,P66材料及应用区别

PA6 聚酰胺6或尼龙6典型应用范围:由于有很好的机械强度和刚度被广泛用于结构部件。

由于有很好的耐磨损特性,还用于制造轴承。

注塑模工艺条件:干燥处理:由于PA6很容易吸收水分,因此加工前的干燥特别要注意。

如果材料是用防水材料包装供应的,则容器应保持密闭。

如果湿度大于0.2%,建议在80℃以上的热空气中干燥16小时。

如果材料已经在空气中暴露超过8小时,建议进行105℃,8小时以上的真空烘干。

熔化温度:230~280℃,对于增强品种为250~280℃。

模具温度:80~90℃。

模具温度很显著地影响结晶度,而结晶度又影响着塑件的机械特性。

对于结构部件来说结晶度很重要,因此建议模具温度为80~90℃。

对于薄壁的,流程较长的塑件也建议施用较高的模具温度。

增大模具温度可以提高塑件的强度和刚度,但却降低了韧性。

如果壁厚大于3mm,建议使用20~40℃的低温模具。

对于玻璃增强材料模具温度应大于80℃。

注射压力:一般在750~1250bar之间(取决于材料和产品设计)。

注射速度:高速(对增强型材料要稍微降低)。

流道和浇口:由于PA6的凝固时间很短,因此浇口的位置非常重要。

浇口孔径不要小于0.5*t (这里t为塑件厚度)。

如果使用热流道,浇口尺寸应比使用常规流道小一些,因为热流道能够帮助阻止材料过早凝固。

如果用潜入式浇口,浇口的最小直径应当是0.75mm。

化学和物理特性:PA6的化学物理特性和PA66很相似,然而,它的熔点较低,而且工艺温度范围很宽。

它的抗冲击性和抗溶解性比PA66要好,但吸湿性也更强。

因为塑件的许多品质特性都要受到吸湿性的影响,因此使用PA6设计产品时要充分考虑到这一点。

为了提高PA6的机械特性,经常加入各种各样的改性剂。

玻璃就是最常见的添加剂,有时为了提高抗冲击性还加入合成橡胶,如EPDM和SBR等。

对于没有添加剂的产品,PA6的收缩率在1%到1.5%之间。

加入玻璃纤维添加剂可以使收缩率降低到0.3%(但和流程相垂直的方向还要稍高一些)。

柱层析方法和技巧

柱层析方法和技巧

常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。

我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。

一:柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。

以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

二:关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。

柱子长了,相应的塔板数就高。

柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。

现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。

如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。

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聚酰胺的使用方法
产品介绍
质量指标:分子量:14000~17000比表面:5~ 10m2/g PH值: 6~7 产品价格:30~60目 180元/KG60~100目 240 元/KG100目以上 300元/KG 溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等 溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿 和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性 较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。
聚酰胺柱层析的溶剂洗脱系统
含水溶剂系统 非水溶剂系统 甲醇-水(4:1) 氯仿-甲醇(94:6) 乙醇-水(2:1)甲醇-乙酸 苯-甲醇(3:1/7:3) -水(90:5:5 )
含水系统洗脱能力:碱液>甲醇>水 溶剂洗脱能力与溶剂极相关可使化合物得到较好的 分离。 选择系统时,可以将样品加入上述溶剂系统中,观察 样品在聚酰胺薄膜的层析行为,然后确定溶剂系统。
甾体、萜类 甾体苷
聚酰胺与大孔树脂的区别
吸附原理不同:大孔树脂是物理吸附原理; 聚酰胺是化学吸附原理,氢键吸附,用于酚 类、黄酮类、醌类成分的分离。 大孔树脂的分离效果没有聚酰胺好。若是粗 粉可以用大孔树脂进行分段,聚酰胺可用于 黄酮类成分的细分或纯化。 聚酰胺树脂可以使用其干柱层析功能,在分 离黄酮的过程中作用也是很大的,而大孔树 脂则没有此功能。
聚酰胺与大孔树脂的区别
聚酰胺树脂可以首先用聚酰胺薄膜展开系统,而大 孔树脂没有薄层 树脂进行新药研发,其新药若用大孔树脂制备,必 须有打孔的残留检查,而聚酰胺目前还没有正式的 文件要检查其残留 聚酰胺上样时,其样品中的鞣质会对主子产生死吸 附,大孔出现这种现象很少 大孔的可选择类型比聚酰胺多,而且还增加了许多 键合类型,如ASD型,其键合了酰胺键,增加了其 选择性。
聚酰胺的不足及解决方案
聚酰胺柱层析的不足: 比如机械强度不大, 粒度不均匀,分离时流速较慢 一些小分子杂质混入的问题 采用的解决方案有: 1.装柱前先过筛 2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂 质 3.与硅藻土混合制粒以增加机械强度。
吸附原理
聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。 其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基 等化合物以氢键形成结合而被吸附 ,其脂 肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含 水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相, 其层析行为反向柱层析;在非水溶剂系统时, 聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为 正向柱层析。
黄酮类化合物的分离
对于分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较理想的吸附剂。 其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中的羟基数目 与位置。一般有以下规律: 1、苷元相同,连接糖越多,吸附力越大,流出越慢。 2、母核上增加羟基,洗脱速度相应减缓。 3、对位、间位酚羟基使吸附能力 〉邻位酚羟基。 4、不同类型的黄酮的流出顺序一般是:异黄酮 〉二氢 黄酮醇〉黄酮 〉黄酮醇。 5、分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强,晚出柱。 6、若形成分子内氢键则吸附力减弱。
前处理
新买的聚酰胺 取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除 去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95% 乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣 (或极少残渣)。再依次用2-2.5倍体积 5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5 倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水 洗脱至pH中性,备用。
聚酰胺薄膜色谱常用的溶剂系统
黄酮体苷元
氯仿-甲醇(94:6/96:4) 氯仿-甲醇-丁酮(12:2:1) 苯-甲醇-丁酮 (90:6:4/84:8:8) 氯仿-甲醇-甲酸(60:38:2) 氯仿-甲醇-吡啶(70:22:8) 氯仿-甲醇-甲酸(60:38:2)
黄酮体苷
甲醇-醋酸-水(90:5:5) 甲酸-水(4:1);乙醇 (4:1)丙酮-水(1:1); 异丙醇-水(3:2)30-60% 醋酸;氯仿-甲醇-丁酮(64: 25;10)乙酸乙酯-95%乙 醇(6:4)氯仿-甲醇 (7:3);正丁醇-乙醇-水 (1:4:5)
聚酰胺薄膜色谱常用的溶剂系统
酚类
醌类
糖类
丙酮-水(1:1)苯-甲醇-醋酸(45:8:4) ; 环己烷-醋酸(93:7) ;10%醋酸
丙酮-水(1:1) ;正己烷-苯-醋酸 (45:8:4) ;石油醚-苯-醋酸(10:10:5) 丙酮-水(1:1)苯-甲醇-醋酸(45:8:4) ; 环己烷-醋酸(93:7) ;10%醋酸
应用范围
聚酰胺特别适应于多元酚类化合物的分离,如 黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合 物等。 例如:葛根素中提取葛根黄酮、茶叶提取茶多 酚、 人参中提取人参皂苷、银杏叶中提取银杏 黄酮、甘 草中提取甘草皂苷、甜叶菊中提取甜 菊苷、发酵液中提取维生素和抗生素等成份 对鞣质吸附强,用于将植物粗提物中的鞣质除 去。
苯-乙醇(8:2/9:1);50%醋酸;甲酸-水 (1.5:100/1:1)乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:1: 1);0.05mol/L磷酸钠-乙醇(3:1)
氨基 酸衍 生物
聚酰胺薄膜色谱常用的溶剂系统
生物碱
环己烷-乙酸乙酯-正丙醇-二甲基胺(30: 2.5:0.9:0.1) ; 水-乙醇-二甲基胺(88:12:0.1) 己烷-丙酮(4:1);氯仿-丙酮(4:1) 甲醇-水-甲酸(60:35:5); 乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(50:20:25:5)
3、水洗:先用水洗脱。
聚酰胺吸附法的操作
4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、 氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被 洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。 5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。
6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。
7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化 钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用 蒸馏水洗至中性,即可。
前处理
用过的聚酰胺
一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液 颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆 吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH 在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次, 并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后, 鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9, 再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗 脱至pH中性,重复使用。
聚酰胺吸附法的操作
1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分 膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂 系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。 2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.52.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。 水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥 发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、 干法装入柱顶。
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